WWW.DISSERS.RU

БЕСПЛАТНАЯ ЭЛЕКТРОННАЯ БИБЛИОТЕКА

   Добро пожаловать!

Pages:     || 2 |
Физика твердого тела, 2000, том 42, вып. 2 Рекристаллизация теллура в условиях микрогравитации и свойства полученных образцов © Р.В. Парфеньев, И.И. Фарбштейн, И.Л. Шульпина, С.В. Якимов, В.П. Шалимов, А.М. Турчанинов, А.И. Иванов, С.Ф. Савин Физико-технический институт им. А.Ф. Иоффе Российской академии наук, 194021 Санкт-Петербург, Россия Научно-производственное объединение ”Композит”, 141070 Калининград, Московская обл., Россия РКК ”Энергия”, 141070 Калининград, Московская обл., Россия (Поступила в Редакцию 5 августа 1999 г.) Выполнены три эксперимента по рекристаллизации теллура в условиях микрогравитации с использованием модифицированного метода Бриджмена в печи ”Кристаллизатор ЧСК-1” на борту космической станции ”МИР”. Исследованы особенности электрофизических свойств полученных образцов: кристаллическая структура, распределение примесей и дефектов, концентрация и подвижность носителей заряда. Проведено сопоставление с параметрами кристаллов, переплавленных аналогичным методом при нормальном уровне гравитации. Обнаружено, что рекристаллизованные в замкнутом объеме в условиях микрогравитации образцы теллура ”отрываются” от стенок контейнера, касаясь его только в нескольких точках. Это приводит к таким явлениям, как рост кристалла со свободной поверхностью и глубокое переохлаждение. Исследование распределения электрически активных примесей по длине слитков указывает на присутствие в расплаве в условиях микрогравитации конвективных потоков термокапиллярного происхождения, усиливающихся при ”отрыве” расплава от стенок ампулы. Учтены вклады примесей и электрически активных структурных дефектов в распределение носителей заряда. Путем частичной рекристаллизации теллура в замкнутом объеме в условиях микрогравитации выращен монокристалл, сравнимый по электрическим характеристикам с кристаллом, выращенным по методу Чохральского в нормальных условиях.

Изучение процессов массо-теплопереноса и кристал- электрофизических свойств полученных образцов, имелизации при различных уровнях гравитации — от десят- ющих разную кристаллическую структуру. Проводится ков g0 в экспериментах на центрифугах и до 10-6g0 на сравнение с известными данными и результатами изкосмических станциях и платформах — предоставило до- мерений свойств образцов, кристаллизованных как при полнительные возможности для варьирования структуры наземной отработке полетного эксперимента [5], так и и свойств полупроводниковых материалов.

изготовленных специально. Предварительные результаЧистый теллур (концентрация дырочных носителей ты были доложены на конференциях по космическому заряда p77 K 1013 cm-3 при T = 77 K — примесная материаловедению [6,7].

область проводимости T < 200 K для EgTe 340 mV [1]) = весьма удобен для реализации таких экспериментов изза низкой температуры плавления (Tm = 452C [1]) и в 1. Эксперименты по рекристаллизации силу чрезвычайной чувствительности его электрофизителлура в условиях микрогравитации ческих свойств к структурным дефектам и механическим напряжениям, возникающим в кристалле в процессе роНаправленная кристаллизация теллура проводилась ста [2]. Сравнительно высокая концентрация дефектов в методом движущегося температурного градиента в устакристаллах, выращенных в нормальных условиях, может новке ”Кристаллизатор ЧСК-1” [8], что обеспечивало быть причиной того, что теллур в примесной области отсутствие вибраций в отличие от режима перемещения проводимости известен исключительно как полупроводобразца, также возможного в этой установке. Циклоник p-типа [1].

грамма эксперимента представлена на рис. 1 и имеет Влияние высоких уровней гравитации на процесс критри временных этапа: I — нагрев печи и расплавление сталлизации и на содержание структурных дефектов и слитка; II — гомогенизация расплава; III — охлаждение распределение примесей в образцах теллура было исследовано в работах [3,4] с использованием специальной пе- и затвердевание. Образец устанавливался в зоне градиента температуры ( 40 C/cm на протяжении 60 mm) чи ”Meudon”, помещенной в кабину центрифуги ЦФ-18, = так, чтобы в зависимости от задач эксперимента прорасположенной в центре подготовки космонавнов.

исходило его частичное или полное плавление. Фронт В августе 1996 г. в печи ”Кристаллизатор ЧСК-1”, кристаллизации слитка находился в области градиента установленной на борту ОКС ”МИР”, была выполнена программа трех экспериментов по направленной кри- температуры и двигался со скоростью f 4 cm/hr при = сталлизации теллура в условиях микрогравитации. В понижении температуры нагревателей в соответствии с настоящей работе излагаются результаты исследования циклограммой рис. 1 (этап III).

Рекристаллизация теллура в условиях микрогравитации и свойства полученных образцов на рис. 1) поликристаллический слиток и часть затравки расплавлялись; затем была проведена кристаллизация расплава с той же скоростью снижения температуры нагревателей, что и в первом эксперименте.

В эксперименте № 3 материалом загрузки служил слиток высокочистого теллура длиной L = 44 mm с концентрацией дырок p77 K 1014 cm-3 без затравки. Исходный образец размещался в жаровой трубе так, чтобы он был полностью расплавлен при этапах I и II, а затем произвольно кристаллизовался в условиях движущегося градиента температуры (этап III).

Фотографии образцов теллура после рекристаллизации в условиях микрогравитации приведены на рис. 2, Рис. 1. Циклограмма эксперимента. 1 — температура горяразмеры образцов — в табл. 1.

чей зоны, 2 — температура холодной зоны. Горизонтальная линия — температура плавления теллура (452C). I, II, III — Таблица 1. Размеры образцов этапы цикла (см. текст).

Длина образца Диаметр Длина затравки Образец L, mm D, mm L, mm В эксперименте № 1 рекристаллизовался монокри№1 41 5.6–4.8 сталлический образец длиной L = 52 mm, выколотый №2 65 5.6 вдоль оси C3 из монокристалла теллура с концентрацией №3 44 5.6 – дырок p77 K = 5 · 1014 cm-3, полученного по методу Чохральского. Контейнер с образцом устанавливался в печи таким образом, чтобы 1/3 часть образца (длиной 17 mm) находилась при температуре ниже температу2. Реальная кристаллическая структура ры плавления и служила затравкой. Затем проводилась направленная кристаллизация расплавленной части со образцов после рекристаллизации скоростью 4 cm/hr, так что кристаллизация заканчивалась в условиях микрогравитации через 55 min, когда температура горячей зоны снижалась до 460C, а холодной зоны — до 100C. В образце № 1 можно выделить три участка, ориенВ эксперименте № 2 исходным образцом служил по- тированных вдоль оси третьего порядка C3 (направлеликристаллический слиток теллура длиной L = 43 mm, ние [0001]): непереплавленная часть образца, цилиндрисплавленный с затравкой длиной 22 mm, выколотой из ческая рекристаллизованная часть, касающаяся стенок монокристалла теллура вдоль оси C3 и установленной па- амплулы, и рекристаллизованная часть шестигранного раллельно оси ампулы. После прогрева печи (I иII этапы сечения, не касающаяся стенок ампулы. Последняя сиРис. 2. Фотографии кристаллов теллура, выращенных методом направленной кристаллизации в условиях микрогравитации:

1 —образец №1 (частичная рекристаллизация монокристалла), 2 —образец №2 (кристаллизация на затравке), 3 —образец№(кристаллизация без затравки).

Физика твердого тела, 2000, том 42, вып. 240 Р.В. Парфеньев, И.И. Фарбштейн, И.Л. Шульпина, С.В. Якимов, В.П. Шалимов, А.М. Турчанинов...

Рис. 3. Рентгенотопографические снимки поверхности, образованной сколом по плоскости (1010) образца № 1 (CuK-излучение и (2020) отражение). Справа — область предполагаемого начала рекристаллизации. Изображение получено с использованием германиевого (111) монокристаллического монохроматора. (Стрелки указывают на предполагаемую границу начала рекристаллизации).

туация возможна только в условиях микрогравитации разориентация вокруг оси C3 более выражена (несколько и, по-видимому, является следствием действия гради- минут).

ента силы поверхностного натяжения в поле градиента Получение изображения поверхности скола слитка температуры. Кроме того, по этой же причине нерасс использованием монохроматора позволяет улучшить плавленная часть образца оказалась частично втянутой разрешающую способность и увеличить чувствительв расплав. В результате длина непереплавленной части ность к макронапряжениям, порам и другим включениям.

образца после переплавки оказалась меньше 1/3.

В частности, выявляются макронапряжения в области После измерения гальваномагнитных свойств, харакпредполагаемой границы рекристаллизации. Распределетеризующих распределение примесей и дефектов вдоль ние пор и включений случайно, т. е. не связано с гракристалла, образец № 1 был расколот вдоль оси C3 ницей рекристаллизации или осью роста, совпадающей по плоскости спайности (1010). Реальная структура с центральной осью образца. Область, протяженностью образца исследовалась методом обратного отражения 6 mm, смежная с границей рекристаллизации, обладает рентгеновской дифракционной топографии в одно- и наиболее совершенной реальной структурой, несмотря двухкристальной установке [9]. Рентгеновские топограмна присутствие некоторых кристаллических дефектов, мы представлены на рис. 3.

унаследованных от затравки.

Поверхность скола образца № 1 в основном соответПоследний участок кристаллизовался со свободной ствует плоскости спайности, но, как видно на рис. 3, поверхностью.

содержит плоские ступени. На расстоянии 9.6 mm от В образце № 2 монокристаллическая затравка была предполагаемой границы рекристаллизации (стрелки на сплавлена с поликристаллическим слитком перед эксперис. 3), ближе к боковым поверхностям слитка, скол риментом в космосе. После рекристаллизации в услоимеет изогнутые скрученные границы (область справа виях микрогравитации оказалось, что затравка отошла от стрелок на рис. 3). Реальная структура первоот начала слитка в области сужения ампулы. Вблизи начального монокристалла (область слева от стрелок места отрыва заметны образовавшиеся раковины (рис. 3).

на рис. 3) несовершенна и характеризуется наличием Рентгенотопографическое исследование образца показамакронапряжений. Положение границы рекристаллизации можно определить по форме боковой поверхно- ло, что его поверхность имеет мелкозернистую мозаичсти слитка (рис. 2) и по распределению макронапря- ную структуру. Кристаллическая ориентация зерен на жений на рентгенотопограмме (см. далее). Разориен- поверхности образца в среднем совпадает с ориентацией тация блоков вдоль оси C3 в переплавленной области затравки, размер зерен — 5-10 µm. Часть зерен нахосоставляет несколько угловых секунд, в то время как дится в сильно напряженном состоянии.

Физика твердого тела, 2000, том 42, вып. Рекристаллизация теллура в условиях микрогравитации и свойства полученных образцов Рис. 4. Распеределение концентрации дырок p77 K и проводимости 77 K по длине выращенных на ОКС ”Мир” образцов. № (1 — до травления, 2 — после), № 2 и 3. 2a и 3a — земные аналоги образцов № 2 и 3. Вертикальные линии указывают положение начала кристаллизации ”с отрывом” (образец № 1) и положение поры в образце № 3.

При выращивании образца № 3 поликристалличе- примерно равные части. Рентгенотопографический анаский слиток без затравки был полностью переплавлен лиз поперечных сечений показал существенное различие в условиях микрогравитации. Рекристаллизованный сли- в размерах кристаллических блоков в этих сечениях.

ток имеет цилиндрическую форму с двумя большими В первой части кристалла, которая при затвердевании кавернами и множеством маленьких следов от пузырей находилась в области с более низкой температурой, имена поверхности (рис. 2).

ются большие блоки (0.6–1.0 mm) и раковины сложной После измерения гальваномагнитных свойств образец формы. Распределение блоков не является центрально № 3 был разрезан поперек продольной оси на три симметричным относительно продольной оси слитка.

4 Физика твердого тела, 2000, том 42, вып. 242 Р.В. Парфеньев, И.И. Фарбштейн, И.Л. Шульпина, С.В. Якимов, В.П. Шалимов, А.М. Турчанинов...

Большие блоки имеют фрагментарную структуру и силь- Таблица 2. Характеристики образцов (усредненные значения) но напряжены. В плоскости второго сечения слиток облаДлина рекридает однородной мелкозернистой структурой; размеры Образец сталлизаци- (290 K) R(77 K) p(77.4 K) зерен изменяются от 5 до 50 µm. Ориентация зерен онной части хаотична. Эти факты указывают на то, что расплав перед mm Ohm-1·cm-1 cm2/V·s 1014 cm-затвердеванием фактически находился в переохлажденном состоянии, причем за областью второго сечения №1 34 2.57 6140 2.затвердевал в условиях гомогенной спонтанной кристал8155 (max) 1.13 (min) лизации. Cz 65 2.70 7677 1.8060 (max) 1.11 (min) №2 43 2.43 1423 5.3. Электрические свойства образцов 2351 (max) 3.87 (min) 2a 45 – 3833 4.Электрические характеристики образцов, выращенных 4669 (max) 1.76 (min) №3 44 1.79 1076 11.в условиях микрогравитации, — проводимость и эффект 1464 (max) 8.92 (min) Холла в слабом магнитном поле, были измерены в 3a 48.5 – 1.075 11.диапазоне температур 1.45–300 K. При 290 и 77.4 K 1.557 (max) 9.20 (min) было изучено распределение этих параметров по длине образцов. По измеренным величинам определялись П р и м е ч а н и е. Положение точек со значениями ”min” и ”max” концентрация дырок p = A/(Rec) (для температуры соответствуют графикам рис. 3 и 4. Cz — монокристалл, выращенный по методу Чохральского на Земле.

жидкого азота A(77 K) =1.18, для температуры жидкого гелия A(4.2K) =1.93) и их холловская подвижность R.

На рис. 4 представлены данные о распределении проповерхность образцов не была загрязнена во время водимости и концентрации дырок p при 77 K по длине переплавки и не содержала дополнительных дефектов, выращенных на ОКС ”Мир” образцов в сопоставлении возникающих в обычных условиях вследствие разности с параметрами образцов, выращенных на Земле методом коэффициентов термического расширения теллура и маБриджмена по той же циклограмме (”земные аналоги” 2a териала контейнера. Последнее обстоятельство связано с затравкой и образец 3a). На рис. 5 приведены рес уменьшением в условиях микрогравитации контакта зультаты расчета холловской подвижности (R)77 K по расплава со стенками ампулы.

длине ”космических” образцов. Для сравнения здесь же В табл. 2 приведены усредненные значения параметров представлены величины подвижности дырок в исходном исследованных космических образцов и их земных аналомонокристалле, выращенном методом Чохральского, и в гов и данные, характеризующие исходный монокристалл земных аналогах 2a и 3a.

теллура, выращенный из чистого материала методом После проведения измерений образцы были обраЧохральского, включая максимальные значения подвижботаны полирующим травителем состава 1 вес.ч. CrO3 ности и минимальные значения концентрации дырок.

Pages:     || 2 |



© 2011 www.dissers.ru - «Бесплатная электронная библиотека»

Материалы этого сайта размещены для ознакомления, все права принадлежат их авторам.
Если Вы не согласны с тем, что Ваш материал размещён на этом сайте, пожалуйста, напишите нам, мы в течении 1-2 рабочих дней удалим его.