WWW.DISSERS.RU

БЕСПЛАТНАЯ ЭЛЕКТРОННАЯ БИБЛИОТЕКА

   Добро пожаловать!

Pages:     || 2 |
Физика и техника полупроводников, 2001, том 35, вып. 2 Влияние высокотемпературного эпитаксиального процесса роста слоев SiC на структуру пористого карбида кремния © Н.С. Савкина¶, В.В. Ратников, В.Б. Шуман Физико-технический институт им. А.Ф. Иоффе Российской академии наук, 194021 Санкт-Петербург, Россия (Получена 4 июля 2000 г. Принята к печати 4 июля 2000 г.) Приводятся результаты исследования слоев пористого карбида кремния, полученных электрохимическим травлением 6H-SiC при трех значениях плотностей анодного тока. Структура слоев пористого карбида кремния изучалась методами рентгеновской двухкристальной и трехкристальной дифрактометрии и сканирующей электронной микроскопией до и после высокотемпературного сублимационного роста слоев 6H-SiC. Установлено, что количество пор в структуре не зависит от плотности тока при электрохимическом травлении. Возрастание эффективного диаметра пор с увеличением плотности тока приводит к увеличению пористости структуры. В результате высокотемпературного отжига происходит перестройка структуры без изменения пористости образцов. Перестройка сопровождается слиянием отдельных пор и увеличением их диаметра.

Введение вия прохождения одинакового заряда через подложки и составляло 15, 5 и 3 мин соответственно.

Непрекращающийся интерес к исследованию свойств Рост тонких, толщиной в несколько микрон, эпипористого кремния и его приборному применению не- таксиальных пленок 6H-SiC на ПКК осуществлялся в избежно ведет к исследованию пористых слоев других вертикальном кварцевом водоохлаждаемом реакторе меполупроводниковых материалов. Среди них большой ин- тодом сублимации в вакууме при температуре 2000C.

терес представляет карбид кремния, благодаря своим Технология роста описана ранее в работе [8].

термическим, электрическим и механическим свойствам.

Толщина ПКК и его морфология определялась на И хотя пористый карбид кремния (ПКК) известен дав- сканирующем электронном микроскопе (SEM) по сколу но, в основном исследовались его фотолюминесцентные подложки.

свойства [1–3]. Очень мало работ посвящено исследоРентгеновские измерения проводились на двух- и трехванию структурных свойств самого ПКК [4,5]. Ранее кристальном дифрактометрах (ДКД и ТКД) и CuK1-изв работе [6] была показана возможность получения на лучении. Оценка пористости образцов проводилась меПКК качественных пленок 6H-SiC толщиной до 10 мкм тодом рентгеновской абсорбционной порометрии [9] методом сублимационной эпитаксии в вакууме.

(точность метода ±5%) и гравиметрическим методом.

Цель настоящей работы — сравнительное исследо- Оценка макронапряжений проводилась по измеренным вание ПКК до и после высокотемпературного роста на ДКД радиусам изгиба образцов R и формуле Стотонких (0.5-3мкм) эпитаксиальных пленок 6H-SiC с по- уни [10]. Методика измерения радиуса изгиба основамощью рентгеновской дифрактометрии и сканирующей на на регистрации углового смещения пика отражения электронной микроскопии.

от образца при его линейном сканировании в пучке рентгеновских лучей [11]. Структурное совершенство слоев контролировалось по поведению угловой ширины Эксперимент дифракционной кривой на половине максимума (FWHM) для симметричного брэгговского отражения (0006). При ПКК получают подобно пористому кремнию методом измерениях на ТКД использовались - и (-2)-моды электрохимического анодирования [1,7]. Для эксперисканирования.

ментов использовались части коммерческой пластины 6H-SiC (3·1018 см-3, фирма CREE), разориентированной на 3.5 по отношению к оси c. Противоположные Результаты эксперимента и обсуждение грани пластины имели разную степень обработки. Рабочая грань (0001)Si была полирована, противополож- Сканирующая электронная микроскопия ная грань — шлифована. Анодирование осуществлялось Измерения толщин ПКК до и после высокотемперав электролите HF : H2O: C2H5OH = 1 : 1 : 2 при освещетурного роста эпитаксиальных слоев проводились на нии поверхности образца источником ультрафиолетовосвежеприготовленных сколах исследуемых образцов. На го света при трех значениях плотностей тока: 20, рис. 1, a приведено SEM изображение скола ПКК непои 100 мА/см2. Время травления подбиралось из услосредственно после анодного травления подложки. Как ¶ видно из рисунка, не все поры выходят на поверхность E-mail: nata.sav@pop.ioffe.rssi.ru Fax: +7(812) 2476425 образца, подобно тому как описано в работах [4,5].

160 Н.С. Савкина, В.В. Ратников, В.Б. Шуман щины ПКК при плотностях тока 20, 60 и 100 мА/смпри анодном травлении составляли 26, 18 и 16 мкм соответственно, т. е. скорость роста слоя ПКК нелинейно увеличивалась с ростом плотности тока и составляла 1.73, 3.6 и 5.33 мкм/мин.

Нагрев ПКК в вакууме до 2000C привел к изменению его структуры для всех трех образцов (рис. 2), особенно вблизи границ ПКК–подложка. Поры не только укрупнились, но и изменилось их сечение. Наибольшие изменения вблизи нижней границы претерпел ПКК, приготовленный при плотности тока 100 мА/см2. Верхняя же граница ПКК– эпитаксиальный слой для всех образцов выглядит примерно одинаково.

Необходимо отметить, что настоящая технология предусматривает эпитаксиальное полирующее травление образца непосредственно перед ростом эпитаксиального слоя. Сравнения толщин пористых слоев до и после высокотемпературного процесса роста позволяют предположить, что в течение сублимационного травления было удалено 4 мкм пористого слоя. Следовательно, эпитаксиальный рост осуществлялся на ту часть ПКК, где поры выстроены в перпендикулярном направлении к поверхности образца.

Рентгеновская дифрактометрия Изгиб и макронапряжения в образцах. Значения Рис. 1. SEM изображения скола пористого карбида кремния:

радиусов кривизны R и рассчитанных из них биаксиальa — вблизи поверхности подложки, b — в глубине слоя.

ных напряжений a, значения макродеформаций z вдоль нормали к поверхности образца, а также полуширины кривых отражения, полученные на ДКД и ТКД, представВблизи поверхности поры располагаются почти лены в табл. 1.

параллельно ей. С проникновением в глубь подложки Радиусы кривизны, приводимые в табл. 1, рассчитаны поры выстраиваются в направлении, перпендикулярном из экспериментально измеренных радиусов с учетом поверхности (рис. 1, b), и образуют в сечении изгиба исходной подложки до процесса роста вследструктуру в виде ”елочек”. При этом существует ствие разного качества обработки рабочей кремниевой четкая граница между подложкой и пористым слоем, позволяющая довольно точно определить толщину (полированной) и тыльной углеродной (шлифованной) пористого слоя. Для данных образцов исходные тол- поверхностей подложки.

Рис. 2. SEM изображения границ пористый карбид кремния –подложка после высокотемпературного роста эпитаксиальных слоев для плотностей анодного тока j, мА/см2: a — 20, b — 60, c — 100.

Физика и техника полупроводников, 2001, том 35, вып. Влияние высокотемпературного эпитаксиального процесса роста слоев SiC на структуру... Таблица 1. Результаты рентгеновских измерений слоев пористого карбида кремния до и после высокотемпературного роста эпитаксиальных слоев ДКД ТКД Образец R, м a, ГПа z, 10-3 /ds,, -2, arc sec Исходная подложка –3.40 22/– 20 6.Подложка + эпитаксиальный SiC +4.07 –1.34 +2.70 22/– 18 5.ПКК (20 мА/см2) +2.03 –0.21 +0.41 35/2144 34 7.ПКК + эпитаксиальный слой SiC +2.28 –0.20 +0.40 28/1010 25 7.ПКК (60 мА/см2) +1.82 –0.33 +0.66 37/2059 34 7.ПКК + эпитаксиальный слой SiC +2.14 –0.30 +0.60 30/811 24 6.ПКК (100 мА/см2) +1.90 –0.36 +0.72 38/1856 37 7.ПКК + эпитаксиальный слой SiC +2.28 –0.42 +0.84 46/683 40 5.Примечание. ПКК — пористый карбид кремния (в скобках указана плотность тока при анодировании), ДКД — двухкристальный дифрактометр, ТКД — трехкристальный дифрактометр.

При получении слоя ПКК на подложке SiC происходит Кривые дифракции. В табл. 1 приводятся значения инверсия знака изгиба подложки (исходно вогнутый FWHM для ДКД и ТКД схем регистрации дифрагирообразец становится выпуклым). Однако радиусы кривиз- ванной интенсивности. В приводимые значения FWHM ны образцов с возрастанием плотности тока при анодном внесена поправка на кривизну образцов.

травлении практически не изменяются. Рассчитанные по Параметры ДКД кривых качания исходной подложки формуле Стоуни биаксиальные тангенциальные напряже- и эпитаксиального слоя SiC на ней совпадают, в то ния в ПКК являются сжимающими, а рассчитанная по время как более чувствительный метод ТКД показываним деформация вдоль нормали к поверхности образца ет незначительное снижение для эпитаксиального слоя z = d/d имеет положительный знак. полуширин как -, так и (-2)-кривых, связанных с микроразориентацией дифрагирующих плоскостей и При росте на исходной подложке эпитаксиального слоя SiC также изменяется знак изгиба образца, а биакси- уровнем микродеформации в направлении нормали к поверхности соответственно. При этом однородность альные сжимающие напряжения в таком слое достигают структуры эпитаксиального слоя по площади образца значения a = -1.34 ГПа.

значительно выше, чем подложки.

Рост эпитаксиальных слоев SiC толщиной 0.5-3мкм ДКД кривые качания для всех образцов ПКК на подна ПКК не изменяет знака изгиба образца, но происхоложке SiC одинаковы по форме и состоят из узкого пика дит некоторое увеличение его абсолютной величины в на широкой диффузной ”подставке” (рис. 3). Значения сравнении с ПКК на подложке до роста слоя. Расчет поFWHM узкого (динамического) пика у ПКК более казывает некоторое снижение биаксиальных напряжений чем в 1.5 раза выше относительно исходной подложки и в эпитаксиальных слоях на пористом SiC в сравнении с незначительно растут при возрастании плотности тока.

ПКК на подложке для плотностей токов 20 и 60 мА/см2.

Это неудивительно, так как анодное травление — мягВ то же время для плотности тока 100 мА/см2 напряжения в эпитаксиальном слое возросли в сравнении с ПКК.

Такое поведение макроизгиба образцов при росте на ПКК тонких эпитаксиальных слоев SiC может быть связано с трансформацией структуры исходновыращенного ПКК. С этим, вероятно, и связано даже некоторое возрастание биаксиальных напряжений в эпитаксиальном слое, выращенном на ПКК (100 мА/см2) с максимальной пористостью. Как упоминалось выше, на этом образце по данным SEM произошли максимальные изменения структуры пористого слоя после отжига в вакууме. Необходимо также отметить и значительно меньшую толщину эпитаксиального слоя в этом случае (0.5 мкм).

В целом биаксиальные сжимающие напряжения в эпиРис. 3. Кривые качания, измеренные на двухкристальном дитаксиальных слоях на ПКК в 4-6 раз ниже, чем в слое, фрактометре; CuK (0006). Для наглядности кривые смещены выращенном на исходной подложке SiC. вдоль оси ординат.

3 Физика и техника полупроводников, 2001, том 35, вып. 162 Н.С. Савкина, В.В. Ратников, В.Б. Шуман Таблица 2. Характеризация слоев пористого карбида кремния до и после высокотемпературного роста эпитаксиальных слоев j = 20 мА/см2 j = 100 мА/смДо отжига После отжига До отжига После отжига h, мкм 26 22 16 P,% 11.3 Ph, % · мкм 294 d, мкм 22 · 10-3 52 · 10-3 28 · 10-3 77 · 10-V, мкм3 0.986 · 10-2 4.67 · 10-2 0.986 · 10-2 5.6 · 10-N, см-2 3 · 1010 0.53 · 1010 3.25 · 1010 0.43 · S, мкм2 1.8 3.59 1.41 2.Примечание. h — толщина ПКК, P — гравиметрическая пористость, d — диаметр поры, V — объем поры, N — количество пор, S — поверхность поры.

кий процесс удаления материала при получении пори- Уменьшение глубины проникновения рентгеновских стых образцов, без существенного нарушения кристал- лучей в образец и повышение тем самым вклада тонкого лической матрицы исходной подложки. В то же время эпитаксиального слоя в регистрируемый сигнал воз(-2)-кривые представляют собой узкие симметричные можно при использовании асимметричных отражений.

пики, что указывает на отсутствие разницы в постоянной Измерение рефлекса 101.10 (угол падения 9) показало, решетки ПКК и подложки для всех плотностей тока. что при росте эпитаксиального слоя как на исходной Широкая низкоинтенсивная часть ДКД кривой ка- подложке, так и на ПКК полуширина этого рефлекса снижается (например, для эпитаксиального слоя на чания связана с диффузным рассеянием на пористой исходной подложке полуширина рефлекса уменьшается структуре [12]. ДКД измерения с узкой щелью перед счетчиком показали, что диффузное рассеяние анизо- с 50 до 40 ), указывая на улучшение кристаллического тропно и вытянуто вдоль -сканнинга, отражая анизо- качества эпитаксиального SiC.

тропию формы пор, расположенных вдоль нормали к Пористость образцов. Рентгеновские измерения даповерхности. Ширина диффузного пика ds дает зна- ют значения пористости, близкие к значениям, полученчение эффективного диаметра пор. Снижение ds при ным гравиметрическим способом, и величины эффеквозрастании плотности тока отражает факт возрастания тивного диаметра пор d, полученные в тех же предэтого диаметра (от 0.022 мкм при 20 мА/см2 до 0.028 мкм положениях, что и в работе [12]: 1) форма пор — при 100 мА/см2). Форма диффузного пика с плоским цилиндрическая, 2) выходы пор на поверхность распомаксимумом связана с интерференцией между рентге- ложены в виде квадратичной решетки. Зная эти велиновскими лучами, рассеянными соседними порами [12]. чины, можно определить объем и поверхность одной Последующий рост на ПКК эпитаксиального слоя поры, а также количество пор N, приходящееся на 1 смсопровождается снижением полуширины как узкого, так поверхности (табл. 2). При расчете мы учли, что и диффузного пиков. Так как эпитаксиальные слои тон- объем удаленного SiC остается постоянным для всех кие (0.5–3 мкм), дифракционная кривая определяется в трех образцов, так как при анодном травлении заряд, проосновном ПКК под ними. Поэтому изменение параме- ходящий через подложки, поддерживался постоянным.

Pages:     || 2 |



© 2011 www.dissers.ru - «Бесплатная электронная библиотека»

Материалы этого сайта размещены для ознакомления, все права принадлежат их авторам.
Если Вы не согласны с тем, что Ваш материал размещён на этом сайте, пожалуйста, напишите нам, мы в течении 1-2 рабочих дней удалим его.