WWW.DISSERS.RU

БЕСПЛАТНАЯ ЭЛЕКТРОННАЯ БИБЛИОТЕКА

   Добро пожаловать!

Журнал технической физики, 2006, том 76, вып. 6 05;07;11;12 К вопросу о влиянии лазерной эрозии поверхностного слоя твердого образца на концентрации элементов © А.И. Борискин, В.М. Еременко, П.А. Павленко, А.Н. Скрипченко, С.Н. Хоменко Институт прикладной физики НАН Украины, 40030 Сумы, Украина e-mail: ipfmail@ipfcentr.sumy.ua (Поcтупило в Редакцию 3 ноября 2005 г.) Приведены экспериментальные результаты влияния степени эрозии поверхностей ряда образцов сфокусированным излучением оптического квантового генератора на концентрации элементов поверхностного эрозированного слоя. Исследования проводились на растровом электронном микроскопе РЭММА 102, оснащенном энергодисперсионным спектрометром.

PACS: 61.30.Hn, 81.15.Fg В [1] рассматривалось влияние эрозии поверхности негомогенных образцов [2] измерения проводились в латуни сфокусированным излучением оптического кван- интегральном режиме путем сканирования электронного тового генератора (ОКГ) на изменение концентрации зонда по площадкам 0.2 0.2 mm. При измерениях конмеди и цинка в эрозированном поверхностном слое. центраций элементов образцов М161 и М662 в качестве Степень эрозии поверхностного слоя при этом не нор- эталона использовались концентрации элементов мировалась. В развитие работы [1] нами были проведе- состава стандартов М164 и М664 соответственно.

ны исследования влияния степени эрозии поверхности Для остальных образцов применялся эталон в виде сфокусированным излучением ОКГ на концентрации набора чистых элементов. На каждом эрозированном участке в различных его местах проводилось по пять элементов для ряда образцов с различным элементным анализов элементного состава. Для каждого образца составом.

было проведено также пять измерений концентраций элементов с различных мест на исходной поверхности.

Аппаратура и методика измерения Результаты и их обсуждение Всего было изучено пять образцов с различным элементным составом: стандартные образцы латуни М161, При изучении влияния степени эрозии поверхности бронцы М662, алюминия 137, а так же жаропрочная определение концентраций осущеставлялось для всех бронза БрАЖНМц 9-4-4-1 и медно-никелевый сплав элементов состава образцов. Состав образца М161 при36НХТЮ5М. Анализ элементного состава осуществлялведен ниже.

ся, как и в [1], на растровом электронном микроскопе РЭММА 102 с энергодисперсионным спектрометром Элемент Al Mn Fe Cu Zn Sn Pb (производство АО СЭЛМИ, г. Сумы, Украина). На поверхности исследуемых образцов в источнике ионов Csec, % 1.65 0.08 0.494 59.5 37.65 0.08 0.лазерного масс-спектрометра МС3101 (производство АО СЭЛМИ) были сформированы участки с различной Здесь Csec — аттестованная концентрация соответствустепенью эрозирования при плотности мощности бо- ющего элемента М161. Полученные результаты были лее 109 W/cm2. Участки формировались за один, два, три, подвергнуты дисперсионному анализу [3], который покачетыре, шесть и восемь проходов луча лазера по по- зал, что различия между концентрациями цинка, меди и верхности образца путем его сканирования в источнике алюминия для различных эрозируемых участков весьма ионов по осям X, Y. Частота импульсов излучения ОКГ существенны, и они обусловливаются степенью эрозии и скорость перемещения образца по осям X, Y выбира- поверхности стандартного образца М161. Эти резульлись таким образом, чтобы обеспечивалось 50% наложе- таты представлены в таблице, здесь C1-C5 — концентрации элементов для пяти измерений с различных ние соседних кратеров друг на друга.

мест одного участка образца, Ci j — среднее значение Излучатель оптического квантового генератора ЛТИ 215 работал на длине волны 1.064 µm при длитель- концентрации элемента по пяти измерениям, Csec — ности лазерного импульса излучения 10-8 s. Режимы аттестованная концентрация элемента, — систеработы растрового микроскопа РЭММА 102 (ускоря- матическая составляющая относительной погрешности ющее напряжение 20 kV, ток зонда 3 nA, время набора измерения, ( ) — среднеквадратическое отклонение спектра 200 s) для всех образцов оставались неизмен- случайной составляющей относительной погрешности, ными. Для снижения погрешностей при исследовании Ki j = Ci j/C0 j — отношение средних концентраций Ci j К вопросу о влиянии лазерной эрозии поверхностного слоя твердого образца... Число снятых слоев i 0 1 2 3 4 6 Параметр Al C1, % 1.5 1.1 0.8 1.4 1.1 1.3 1.C2, % 1.4 1.1 0.7 1.1 1.2 1.3 1.C3, % 1.3 1.0 1.1 1.3 1.3 1.4 1.C4, % 1.3 1.0 1.1 1.2 1.3 1.3 1.C5, % 1.2 0.6 1.1 1.1 1.3 1.4 1.Cij, % 1.3 0.9 1.0 1.2 1.2 1.3 1.Csec, % 1.65 1.65 1.65 1.65 1.65 1.65 1., % -18.6 -42.6 -40.9 -25.7 -25.6 -20.4 -16. ( ), % 8.7 23.0 21.2 8.5 7.9 4.1 10.Ki j 1 0.705 0.726 0.912 0.914 0.977 1.Параметр Cu C1, % 59.5 60.3 61.9 62.7 62.5 62.7 62.C2, % 59.9 60.9 62.3 62.4 62.8 62.8 63.C3, % 59.2 60.9 62.4 62.9 62.6 62.4 62.C4, % 59.8 61.5 61.7 62.3 62.8 62.3 62.C5, % 59.7 61.8 62.1 63.1 62.5 62.7 63.Cij, % 59.6 61.1 62.1 62.7 62.6 62.6 62.Csec, % 59.5 59.5 59.5 59.5 59.5 59.5 59., % 0.2 2.6 4.1 5.1 5.0 4.9 5. ( ), % 0.4 1.0 0.5 0.5 0.3 0.4 0.Ki j 1 1.025 1.041 1.052 1.050 1.050 1.Параметр Zn C1, % 37.9 37.4 36.4 34.7 35.4 34.8 34.C2, % 37.6 37.0 36.1 34.9 34.9 35.0 34.C3, % 37.8 36.6 35.3 34.7 34.9 34.9 34.C4, % 37.9 36.2 36.0 34.9 35.0 35.2 35.C5, % 37.8 36.7 35.7 34.5 34.9 34.6 34.Cij, % 37.8 36.8 35.9 34.7 35.0 34.9 34.Csec, % 37.65 37.65 37.65 37.65 37.65 37.65 37., % 0.4 -2.3 -4.9 -8.5 -7.5 -7.9 -8. ( ), % 0.3 1.1 1.2 0.5 0.6 0.7 1.Ki j 1 0.973 0.950 0.918 0.926 0.923 0.цинка, меди и алюминия на эрозированной поверхности концентрации меди и цинка по мере увеличения количек средним концентрациям этих же элементов на исход- ства снятых слоев уменьшается. Наиболее значительные ной поверхности C0 j (нормированное значение средней изменения концентраций наблюдаются для первых трех концентрации элемента на эрозированной поверхности). слоев. Для алюминия концентрация образца М161 после Здесь и в дальнейшем ниже по тексту индекс j отно- снятия первого слоя уменьшается, а далее начинает сится к элементу, а i — к числу снятых путем эрозии увеличиваться, приближаясь после снятия восьми слоев поверхности лазерным излучением слоев. Для Mn, Fe, к содержанию Al на исходной поверхности. Сопоставляя Pb и Sn были получены экспериментальные результаты, данные таблицы, можно констатировать, что изменения дисперсионный анализ которых не мог объяснить их концентраций элементов, как функция снятых путем изменчивость влиянием степени эрозии поверхности эрозии слоев, хорошо описывается как величинами, образца. Разброс концентраций этих элементов, обу- так и нормированными значениями Kij, которые с учесловленный невысокой точностью измерения на при- том K0 j дают изменения концентраций в поверхностном боре РЭММА 102 для концентраций менее 1% [2], не слое в результате эрозии. Учитывая большой объем экспозволил выявить степень влияния эрозии на их измен- периментальных данных, для образцов М662, алюминия, чивость. Экспериментальные результаты в этом случае жаропрочной бронзы и медно-никелевого сплава измедолжны быть отнесены к одной общей совокупности нения концентраций в их поверхностных слоях будут данных. По мере увеличения количества снятых путем представлены ниже в виде графических зависимостей эрозии слоев концентрация меди увеличивается, а кон- Kij = f (i). На поверхности указанных образцов форцентрация цинка снижается, что соответствует резуль- мировались четыре эрозированных участка со снятыми татам, полученным в [1]. При этом степень изменения путем эрозии от одного до четырех слоями. На каждом Журнал технической физики, 2006, том 76, вып. 138 А.И. Борискин, В.М. Еременко, П.А. Павленко, А.Н. Скрипченко, С.Н. Хоменко участке эрозированной и исходной поверхностей было проведено для каждого образца с различных мест по пять определений элементного состава. Аттестованный состав стандартного образца М662 представлен ниже.

Элемент Cu Zn Sn Pb Csec, % 87.53 4.93 3.05 4.Рис. 4.

Экспериментальные результаты измерений концентраций М662 были подвергнуты дисперсионному анализу [3], который показал, что концентрации всех эленом слое с увеличением степени эрозии снижается, а ментов образца М662 претерпели изменения под возконцентрация свинца увеличивается. Экспериментальдействием сфокусированного излучения ОКГ. Вариации ные результаты для образцов алюминия, жаропрочной концентраций Cu, Zn, Sn и Pb проиллюстрированы бронзы и медно-никелевого сплава были также подграфически изменениями Kij как функцией количества вергнуты дисперсионному анализу. На рис. 2 показаны снятых слоев и представлены на рис. 1. В отличие результаты дисперсионного анализа для стандартного от образца М161, концентрация меди с увеличением образца алюминия 137. Как видно, концентрация магния степени эрозии поверхности М662 уменьшается, а цини никеля в алюминии, начиная со второго слоя, изменяка — увеличивается. Содержание олова в поверхностется значительно. На рис. 3 показано влияние излучения ОКГ на концентрации элементов в поверхностном слое жаропрочной бронзы, а на рис. 4 — результат воздействия излучения на медно-никелевый сплав. В сплаве 36НХТЮ5М наиболее подвержены изменению концентраций алюминий, титан и марганец, в то время как концентрация никеля, железа и хрома практически не меняется. Рассматривая результаты для М161, жаропрочной бронзы БрАЖНМц 9-4-4-1 и медно-никелевого сплава 36НХТЮ5М, следует отметить, что наиболее сильные изменения концентрации под действием лазерного излучения наблюдаются у алюминия. Эти изменеРис. 1.

ния достигают существенных значений.

Заключение Исследования, проведенные на пяти образцах, показали, что воздействие сфокусированного излучения ОКГ на поверхность образцов имеет сложный характер.

В образцах, имеющих сложный элементный состав, не все элементы при эрозии поверхности лазерным излучением изменяют свою концентрацию. Наиболее сильные изменения в составах образцов происходят при 3-4-кратном воздействии лазерного излучения на их Рис. 2.

поверхность. Измерения концентраций в поверхностном слое твердого вещества при многократном воздействии сфокусированного излучения ОКГ могут достигать существенных величин. Это необходимо учитывать в лазерной масс-спектрометрии, имплантации, физике тонких пленок и других областях науки и техники при использовании сфокусированного излучения лазера как источника энергии фазовой модификации вещества. Для снижения дискриминаций, вызываемых эрозией поверхности образца сфокусированным излучением ОКГ, с учетом [1] рекомендуется режим пробоотбора, исключающий наложение кратеров друг на друга.

Рис. 3.

Журнал технической физики, 2006, том 76, вып. К вопросу о влиянии лазерной эрозии поверхностного слоя твердого образца... Список литературы [1] Борискин А.И., Еременко В.М. и др. // ЖТФ. 2004. Т. 74.

Вып. 6. С. 109–113.

[2] Борискин А.И., Паленко П.А., Еременко В.М. и др. // Вестн.

Сумского гос. ун-та. Сер. физика, математика, механика.

2002. № 13 (46). С. 105–119.

[3] Митропольский А.К. Техника статистических вычислений.

М.: ИФМЛ, 1961. 479 с.

Журнал технической физики, 2006, том 76, вып.




© 2011 www.dissers.ru - «Бесплатная электронная библиотека»

Материалы этого сайта размещены для ознакомления, все права принадлежат их авторам.
Если Вы не согласны с тем, что Ваш материал размещён на этом сайте, пожалуйста, напишите нам, мы в течении 1-2 рабочих дней удалим его.