WWW.DISSERS.RU

БЕСПЛАТНАЯ ЭЛЕКТРОННАЯ БИБЛИОТЕКА

   Добро пожаловать!

Журнал технической физики, 2001, том 71, вып. 4 01;10;12 Ионно-оптическая схема портативного масс-спектрометра © В.Т. Коган, Г.Ю. Гладков, О.С. Викторова Физико-технический институт им. А.Ф. Иоффе РАН, 194021 Санкт-Петербург, Россия (Поступило в Редакцию 12 мая 2000 г. В окончательной редакции 5 июня 2000 г.) Для эффективного решения исследовательских и технологических задач, связанных с необходимостью определения быстроизменяющегося во времени химического состава веществ, предлагается ионно-оптическая схема портативного магнитного масс-спектрометра с двойной фокусировкой, позволяющая проводить одновременные измерения компонентов в широком диапазоне масс (режим масс-спектрографа).

Введение масс, как в приборах, построенных по схеме Маттауха– Герцога, выгодно отличаясь от них значительно меньшим Уровень масс-спектрометрических исследований, в ко- углом секторного магнита. Объединение этих особенноторых предпочтение отдается портативным конструкци- стей в одном приборе не сопровождается ухуждением ям, в равной мере зависит как от основных характери- его разрешающей способности и обеспечивает широкий стик анализаторов, таких как чувствительность и разре- диапазон измеряемых компонентов.

шающая способность, так и от веса, габаритов, потребля- На рис. 1 представлена схема, описанная ранее в емой мощности, скорости проведения анализа, надежно- работе [4]. В нее входят источник 1, цилиндрический конденсатор 2 и секторный магнит 3, в котором граница сти их эксплуатации в ”полевых” условиях. Областями поля, обращенная к конденсатору, выбрана перпендинаиболее эффективного их применения прежде всего кулярной главной оптической оси прибора (по сообраявляются экологический мониторинг окружающей среды и технологический контроль производственных процес- жениям простоты расчета и конструирования). Исследование свойств схемы с помощью численного расчета сов в промышленности. Конструкция прибора должна ее параметров в широкой области значений позволило допускать возможность полной автоматизации процесса выбрать форму выходной границы магнитной системы измерения и обеспечивать возможность проведения анатакой, что при малом весе и размерах масс-анализатора лиза в реальном масштабе времени. Статические массона обеспечивает одновременную фокусировку ионов спектрометры в значительной степени удовлетворяют всего измеряемого диапазона масс на детектор.

требованиям малогабаритной конструкции [1–4]. К ним На рис. 2, a представлены зависимости оптимальных прежде всего относятся масс-спектрометры с однороднызначений углов выходной границы магнита opt от выми призменными и однородными секторными полями на бора его секторного угла. Наибольшая разрешающая постоянных магнитах. При малых размерах магнита перспособность для каждого выбранного угла достигается вые позволяют получить сравнительно высокое разрешепри выполнении определенного соотношения между и ние за счет большой дисперсионной способности масс()opt, зависящего от отношения радиусов траекторий анализатора [5], вторые обеспечивают разрешение за движения частиц в магнитном rm и электрическом rсчет выполнения условий фокусировки по углу и энергии полях. Значения opt при r0/rm = 0.4 (выбранные (как правило) во взаимно перпендикулярных магнитном значения r0/rm являются граничными для рассматрии электрическом полях. Одной из наиболее популярваемой области и определяются соотношением между ных среди них является схема Маттауха–Герцога [6], величиной дисперсионной способности магнита и вепозволяющая проводить одновременный анализ исследуемых веществ в широком диапазоне масс — режим работы масс-спектрографа. Применение этого режима дает существенные преимущества масс-спектрометрам секторного типа, позволяя значительно увеличить чувствительность и / или быстродействие анализатора.

Выбор схемы Настоящая работа посвящена построению схемы массспектрометра, которая, с одной стороны, обладала бы преимуществами схем, описанных ранее конструкций [3,4], удовлетворяющих требованиям портативности, а с другой стороны, позволяла проводить одновременный анализ веществ в широком диапазоне исследуемых Рис. 1. Схема масс-спектрометра [4].

Ионно-оптическая схема портативного масс-спектрометра решающей способности схемам, имеющим значительно меньшую величину и использующим фокусирующие свойства выходной границы магнита.

Однако при такой выходной границе магнита в наиболее привлекательной области малых значений из-за необходимости формирования однородного поля на входе магнита при одновременном расположении линии фокусов схемы за пределами магнитного поля приходится существенно сокращать диапазон измеряемых масс. Это объясняется необходимостью уменьшения протяженности выходного окна магнита (a-b), представленного на рис. 3. Для поддержания широкого диапазона измеряемых масс в реальной конструкции выбрано положение выходной границы магнита, представленное на рис. 3.

В этом случае для частиц с различными массами mi величины i и i, зависящие от массы, удовлетворяют условию i ( - i)/2.

Из сопоставления (i) и opt(i), представленного на рис. 2, a, следует, что в выбранной конфигурации полей при единой линейной выходной границе магнитРис. 2. Свойства схемы [4]: a — зависимости величин оптиной системы обеспечивать наибольшую разрешающую мальных углов выходной границы магнита opt, обеспечиваюспособность масс-спектрометра можно лишь в области щих наибольшее разрешение схемы (1, 2), и углов выходной < 75 при выполнении условия (i) = opt(i).

границы, совпадающей с хордой равновесной траектории Учитывая, что выполнить это условие во всем диаионов в магните (3), от секторного угла магнита (углы пазоне измеряемых масс невозможно и требования к представлены в градусах); b — зависимость относительной разрешающей способности портативного прибора обычвеличины разрешающей способности схемы от секторного угла но определяются требованиями к анализу ионов с наимагнита при различных углах его выходной границы: 1 — = opt, 2 — = 0, 3 — =( - )/2. большей измеряемой массой, ограничимся выполнением условия (max) =opt(max). Но в этом случае выбор криволинейной выходной границы магнита позволяет в конструкциях с малой величиной секторного угла личиной аберрации электростатического анализатора, обеспечить более высокую разрешающую способность обеспечивающим в пределах этих границ требуемую для ионов с наибольшей массой, сохряняя разрешавеличину разрешающей способности прибора при малых ющую способность частиц маньших масс на уровне, размерах и весе анализатора) лежат на границе 1, при необходимом для их разрешения. Общая конфигурация r0/rm = 1.5 — на границе 2. Значения opt для просхемы предлагаемого масс-спектрометра представлена межуточных значений r0/rm находятся в области между на рис. 4, где Rmax — радиус траектории ионов наиэтими границами.

большей измеряемой массы, R0 и — средний радиус На рис. 2, b представлена зависимость максимальной разрешающей способности схемы (M/M)max и секторный угол цилиндрического конденсатора соответственно, r — радиус кривизны выходной границы в относительных единицах ее наибольшего значения магнита, d1 — расстояние между источником ионов и {(M/M)max}max (все точки на графике обеспечены электростатическим конденсатором, d2 — расстояние двойной фокусировкой первого порядка по углу и энергии с учетом ширины выходной щели источника) от величины секторного угла магнита для разных углов наклона выходной границы магнита: 1 — при оптимальном угле наклона = opt, 2 —при = 0.

Из рис. 3 видно, что в случае выбора прямолинейной выходной границы магнита, проходящей через точку пересечения главной оптической оси и выходного окна магнита (0-0), величина угла, представленная на рис. 2, a (3), удовлетворяет соотношению =(-)/2, а разрешающая способность схемы, представленная на рис. 2, b (3, при r0/rm = 1, 5), имеет максимум в области значений, при которых угол близок к opt. Из рис. 2, b также следует, что схема Маттауха–Герцога ( = /2, = /4), при нормальном падении ионного пучка на Рис. 3. Секторный магнит с прямолинейной выходной гранивходную границу магнита, уступает по величине раз- цей.

9 Журнал технической физики, 2001, том 71, вып. 132 В.Т. Коган, Г.Ю. Гладков, О.С. Викторова в работах [3,4]. Результатом расчета является набор значений d1, Rmax, d2,, R0, max, обеспечивающих наибольшую разрешающую способность, при заданных условиях построения схемы. Далее осуществляется выбор формы границы выходного окна реального магнита в соответствии с соотношениями (1) при сохранении параметров, выбранных в процессе численного расчета.

Такой порядок определения параметров портативного масс-спектрометра обеспечивает в дальнейшем одновременность многокомпонентного анализа сложных смесей.

Экспериментальная часть Рис. 4. Предлагаемая ионно-оптическая схема: 1 — ионный источник, 2 — цилиндрический конденсатор, 3 —полюсники По предложенной выше методике расчета и известным магнита, 4 — детектор, F — линия фокуса.

выходным характеристикам применяемого в эксперименте ионного источника с электронным ударом (разброс по углу ±2 и по энергии ±2% при ширине выходной щели между конденсатором и магнитом. Величины R0 и Rmax 0.1 mm) определены значения параметров ионной оптики: d1 = 18 mm, R0 = 125 mm, = 42, d2 = 21 mm, выбираются исходя из требований к диапазону измеряеmax = 52, Rmax = 90 mm, r = 90 mm и создан макет мых масс и к разрешающей способности прибора; max — масс-спектрометра. С его помощью проведен анализ разиз требований к разрешающей способности, габаритам и личных компонентов в широком диапазоне значений их весу прибора; r — из требований к соотношению размасс (от метана до хлорбензола). Разрешающая способрешающей способности прибора для легких и тяжелых ность прибора для наибольшей массы измеряемого диамасс. Границы интервалов значений d1 и d2 выбраны с пазона по результатам численного расчета составила учетом требований к размерам портативного прибора, а по основанию, по результатам эксперимента — 134 на значения — с учетом оптимального соотношения с уровне 3%. Для разделения более тяжелых ионов вплоть величиной m; d1, d2, определяются по результатам до 500 и разрешающая способность прибора может быть численного расчета ионно-оптической схемы, дающего увеличена за счет ограничения входной апертуры массмаксимальную разрешающую способность. Предпочтианализатора или эмиттанса ионного источника [4].

тельные диапазоны выбираемых для рассматриваемой схемы значений параметров определяются соотношениями Заключение /3 max /4, (R2 /R0) tg(3max/2) r Rmax, Предлагается ионно-оптическая схема портативного max масс-спектрометра, имеющая преимущества по сравнеRmax/3 d1 0, Rmax/2 d2 0, нию с известными схемами. С одной стороны, секторный угол, а следовательно, и вес магнита масс-анализатора max/2 + /8 max/2 + /8 - /18. (1) существенно меньше, чем в схеме Маттауха–Герцога, а с другой стороны, в отличие от конструкций с малыми Расчет параметров углами магнитного анализатора схема позволяет проводить одновременный многокомпонентный химический Определение значений параметров, необходимых для анализ, не ухудшая характеристик прибора.

создания масс-спектрометра, выполняется последовательно в несколько этапов. Прежде всего проводится Список литературы численный расчет масс-спектрометра в приближении схемы с линейным выходным окном магнита при = [1] Ермолаев Ю.И., Застенкер Г.Н., Коган В.Т. и др. // для ионов наибольшей массы измеряемого диапазона.

Космические исследования. 1986. Т. 24. С. 192–199.

С одной стороны, в расчете учтены индивидуальные [2] Nier A.O. // International J. Mass Spectrometry and Ion требования к габаритам и весу прибора при обеспечении Processes. 1985. Vol 66. P. 55–73.

необходимой разрешающей способности, а с другой сто- [3] Kogan V.T., Pavlov A.K., Chichagov Yu.V. et al. // Field роны, приняты во внимание особенности эмиттанса (про- Analytical Chemistry and Technology. 1997. Vol. 1. N 6. P. 331– 342.

странственного, углового и энергетического распределе[4] Коган В.Т., Павлов А.К., Савченко М.И. и Добычин О.Е. // ния частиц в пучке) ионного источника, используемого в ПТЭ. 1999. № 4. С. 141–145.

приборе. Расчет допускает выбор параметров в широкой [5] Кельман В.М., Родникова И.В., Секунова Л.М. Статичеобласти значений: max = /4-/3, d1/Rmax = 0.0-1.0, ские масс спектрометры. Алма-Ата: Наука, 1985. 263 с.

d2/Rmax = 0.0-1.0, =/6-/3, R0/Rmax = 0.3-2.[6] Mattauch J., Herzog R. // Z. Phys. 1934. Bd 89. S. 786–795.

и проводится в соответствии с методикой, описанной Журнал технической физики, 2001, том 71, вып.




© 2011 www.dissers.ru - «Бесплатная электронная библиотека»

Материалы этого сайта размещены для ознакомления, все права принадлежат их авторам.
Если Вы не согласны с тем, что Ваш материал размещён на этом сайте, пожалуйста, напишите нам, мы в течении 1-2 рабочих дней удалим его.