WWW.DISSERS.RU

БЕСПЛАТНАЯ ЭЛЕКТРОННАЯ БИБЛИОТЕКА

   Добро пожаловать!

Журнал технической физики, 2002, том 72, вып. 2 Краткие сообщения 05;07;11;12 Эмиссия фотонов и динамика субмикродефектов на поверхности благородных металлов © К.Б. Абрамова, В.И. Веттегрень, И.П. Щербаков, В.Н. Светлов Физико-технический институт им. А.Ф. Иоффе РАН, 194021 Санкт-Петербург, Россия e-mail: abramova.mhd@pop.ioffe.rssi.ru (Поступило в Редакцию 15 февраля 2001 г.) Проведено экспериментальное исследование формы и количества дефектов, а также интенсивности люминесценции тыльной поверхности Cu, Ag и Au при облучении фронтальной стороны образцов лазерными импульсами. Показано, что в согласии с дислокационной моделью люминесценции существует корреляция между интенсивностью люминесценции и количеством дефектов, образующихся при облучении.

Введение Экспериментальная методика Выполнены измерения люминесценции металлических В работе [1] была зарегистрирована эмиссия фотоповерхностей при циклическом нагружении образцов и нов, сопровождающая механическое разрушение металисследован субмикрорельеф этих поверхностей после лических образцов. Позднее показано, что аналогичная каждого нагружения. Исследовали профили поверхноэмиссия сопровождает и деформирование металлов, в стей медных пластин чистотой 99.96%, серебряных — том числе при нагружении с помощью импульса лачистотой 99.99% и золотых — чистотой 99.99%, толщизера [2,3]. В работах [4–6] результаты этих экспериной 0.1–0.5 mm, площадью 30 30 mm.

ментов объяснены выделением энергии, запасенной в Для регистрации люминесценции использовали фотоядрах дислокаций, при их выходе на поверхность металэлектронный умножитель ФЭУ-136, чувствительный к ла. В спектрах излучения обнаружены полосы, которые излучению в области длин волн 300–800 nm, работабыли приписаны переходам электронов в ядрах дисющий в аналоговом режиме в комплексе с цифровым локаций. Найдено, что интенсивность люминесценции запоминающим осциллографом.

пропорциональна плотности дислокаций в исследуемых Для создания механических напряжений на фронобразцах [2,7,8].

тальную сторону пластинки воздействовали импульсами В [9–11] показано, что при деформировании образцов лазера, обладающего следующими параметрами: длиCu, Mo, Pd и Au на их поверхности образуются ”нанотельность 1.5 ms, энергия в режиме свободной генерадефекты” в виде отпечатка призмы, стенки которой пации 24 J, длина волны 1.06 µm. Диаметр пучка света раллельны плоскостям легкого скольжения дислокаций.

составлял 2 mm. Мощность света, падающего на поверхОбразование дефектов было объяснено выходом дислоность пластинки, варьировали при помощи нейтральных каций на поверхность металла под действием напряжесветофильтров, выбирая ее величину такой, чтобы не ний [11]. Изучая форму и количество нанодефектов, происходило разрушения материала в зоне облучаемого можно оценить количество дислокаций, вышедших на пятна на фронтальной стороне образца, но интенсивповерхность.

ность люминесценции тыльной (исследуемой) стороны В работах [7,8,12,13] при исследовании механолюбыла достаточной для надежной регистрации. В описыминесценции, возникающей на тыльной стороне меваемых в настоящей работе опытах энергия, вводимая таллического образца при облучении его фронтальв образец за один импульс, составляла P 0.2Pthr ной стороны лазерными импульсами одной мощности, (Pthr — мощность, при которой на фронтальной стороне было обнаружено, что с увеличением числа облучавозникает плазменный факел) и была P 0.7J.

ющих лазерных импульсов интенсивность механолюИзменение рельефа поверхности изучали при помоминесценции уменьшается. Высказывалось предполощи сканирующего туннельного профилометра РТП-1, жение, что уменьшение интенсивности механолюми- разработанного в НИИ физики ЛГУ и изготовленного несценции вызвано постепенным уменьшением в про- производственным кооперативом ”Эра”. Для контроля цессе облучения числа дислокаций, способных выйти разрешения и стабильности работы прибора испольна поверхность металлического образца. Данная ра- зовали дифракционную решетку на арсениде галлия, бота выполнена с целью проверки этого предполо- на поверхность которого был напылен слой золота.

жения. Измерительные острия изготовляли из вольфрамовой 9 130 К.Б. Абрамова, В.И. Веттегрень, И.П. Щербаков, В.Н. Светлов проволоки электрохимическим травлением. Их форму призмы, три стенки которой приблизительно перпендиоценивали по изображениям наиболее мелких дефектов кулярны поверхности образца, а четвертая составляет на топограммах. В профилометре измерительное острие с ней угол 30. Угол при вершине дефекта 70.

способно перемещаться перпендикулярно поверхности Ориентация стенок дефектов позволяет объяснить их не более чем на 1 µm. Чтобы удалить микронеровности, образование на рис. 2, b–d выходом на поверхность превышающие 1 µm, образцы полировали алмазными дислокаций в результате возбуждения напряжений при пастами, а затем промывали ацетоном и спиртом.

облучении [9,12,13]. Дефекты на поверхности, еще не При конденсации водяных паров воздуха на исследу- подвергавшейся облучению, также появились при выходе емую поверхность металлов образуется электролит, в дислокаций: известно, что при механической полировке котором возникает ионный ток, исключающий возмож- поверхности на нее выходят дислокации по плоскостям ность получения профиля поверхности. Чтобы подавить легкого скольжения, создавая специфический рельеф, это явление, образец накрывали колпаком из полиурета- который и проявился на рис. 2, a [14].

на, через который продували сухой азот.

Из сравнения топограмм видно, что каждое нагружение образца изменяет субмикрорельеф его поверхности, а эволюция изменений такая же, как и при длительном — Результаты измерений ”статическом” нагружении [10]. Поверхность образца после первого нагружения стала ровнее, чем она была На рис. 1 показаны осциллограммы люминесценции после полировки, на ней присутствует небольшое число возбуждаемой при облучении образца из серебра послемелких дефектов, а более крупные дефекты оказались довательно первым (после полировки), вторым и треразглаженными (рис. 2, b). Можно предположить, что тьим импульсами лазера одной и той же мощности, т. е.

при полировке вблизи поверхности, подвергающейся обпри циклическом нагружении. Видно, что интенсивность работке, создаются слабо закрепленные дислокации. При возбуждаемого излучения уменьшается от импульса к воздействии на образец (в наших опытах — при первом импульсу, что в соответствии с дислокационной монагружении, в опытах, описанных в работе [10], — в делью люминесценции должно происходить вследствие первые полчаса после приложения нагрузки) они инуменьшения числа дислокаций, выходящих на поверхтенсивно выходят на поверхность. Воздействие второго ность. На рис. 2 показаны фрагменты топограмм тыльной лазерного импульса той же мощности приводит к увеповерхности образца (осциллограммы люминесценции личению числа дефектов на поверхности и уменьшению которого показаны на рис. 1) до (a) и после облучерасстояния между ними (рис. 2, c). После облучения трения (b–d) фронтальной стороны соответственно первым, тьим лазерным импульсом той же мощности (рис. 2, d) вторым и третьим лазерными импульсами. Как видно, на наблюдается дальнейшее увеличение числа дефектов и всех топограммах основными элементами, образующими начинается их укрупнение [9–11]. Для оценки изменения рельеф поверхности являются примерно одинаковые по числа дефектов на поверхности образца при последоформе дефекты, обозначенные на (рис. 2) цифрой 1. В вательном многократном нагружении измеряли полную увеличенном виде один из них представлен на рис. 3.

длину стенок нанодефектов на топограммах [12] и расГлубина (высота) этих дефектов может меняться в пресчитывали разность между этими величинами (N), делах от 15 до 30 nm, а поперечные размеры — от полученными для двух последовательных нагружений.

50 до 200 nm. В объеме они выглядят как отпечатки Разность уменьшается с ростом номера облучающего импульса.

Обсуждение результатов Согласно дислокационной теории происхождения механолюминесценции [4,5,6], ее интенсивность описывается формулой I = C1Nd, (1) где Phd C1 = h exp(-t);

a — вероятность излучательной рекомбинации; h — средняя энергия испускаемых квантов; — постоянная, зависящая от свойств металла; t — время; Ph —вероятность дырки; a — параметр решетки; d —скорость движения дислокаций; Nd — плотность подвижных дисРис. 1. Осциллограммы сигналов ФЭУ эмиссии фотонов: 1 — первое нагружение, 2 — второе, 3 — третье. локаций в образце.

Журнал технической физики, 2002, том 72, вып. Эмиссия фотонов и динамика субмикродефектов на поверхности благородных металлов Рис. 2. Фрагменты топограмм поверхности серебряного образца: a — поверхность образца после полировки, b — после первого нагружения, с — после второго, d — после третьего.

Так как люминесценция возникает при распаде и выхо- результате первого, второго и т. д. нагружения. Чтобы де подвижных дислокаций на поверхность, то сравнивали проверить это предположение, измеряли длину стенок ее величину с изменением количества дефектов N в нанодефектов и использовали полученные значения числа N для оценки количества дислокаций, вышедших на поверхность [11].

На рис. 4 приведены зависимости N (кривая 1) и интенсивности люминесценции (кривая 2) от числа импульсов лазера. Как видно, ожидаемая корреляция действительно наблюдается: приращение количества дефектов и интенсивность люминесценции уменьшаются пропорционально количеству импульсов лазера. Этот результат может быть объяснен постепенным уменьшением числа источников дислокаций.

На рис. 5 приведена зависимость интенсивности люминесценции, пересчитанная в абсолютных единицах из осциллограмм (рис. 4) и геометрии опыта [11], от N.

Рис. 3. Форма одного из образующихся дефектов. Видно, что интенсивность люминесценции прямопропор9 Журнал технической физики, 2002, том 72, вып. 132 К.Б. Абрамова, В.И. Веттегрень, И.П. Щербаков, В.Н. Светлов Выводы Результаты выполненных опытов показывают, что циклическое нагружение металлических образцов импульсами лазера одной и той же мощности, не разрушающими облучаемую поверхность, приводит к изменению субмикрорельефа и возбуждению люминесценции тыльной поверхности. При каждом последующем облучении интенсивность люминесценции уменьшается. Общее число нанодефектов, образующихся на поверхности, при увеличении циклов облучения изменяется, но скорость их накопления уменьшается.

Форма и ориентации стенок нанодефектов согласуются с предположением, что они образовались вследствие выхода подвижных дислокаций. На основе такого предположения оценили число дислокаций, выходящих на Рис. 4. Зависимости числа появившихся дефектов на поверх- поверхность под действием облучения металла. Такие ности образца (1) и интенсивности эмиссии фотонов (2) от оценки показали, что скорость накопления дислокаций номера нагружения.

при циклическом нагружении уменьшается во времени.

Показано, что интенсивность механолюминесценции прямо пропорциональна числу дислокаций, вышедших на поверхность металлического образца. Величина коэффициента пропорциональности близка к рассчитанной на основе дислокационной модели происхождения механолюминесценции. Выполненные исследования подтверждают предположение о дислокационном механизме возбуждения люминесценции. Открывается возможность изучения подвижных дислокаций в приповерхностном слое металла с помощью механолюминесценции.

Работа выполнена при поддержке РФФИ (грант № 97-032-18097) и ФЦП ”Интеграция” (проект № A0142/KО854).

Список литературы Рис. 5. Зависимость интенсивности люминесценции от N.

[1] Абрамова К.Б., Валицкий В.П., Златин Н.А. и др. // ЖЭТФ. 1976. Т. 71. Вып. 11. С. 1873–1879.

циональна N в согласии с выражением (1) [2] Абрамова К.Б., Щербаков И.П. // ЖТФ. 1994. Т. 64. Вып. 9.

С. 76–90.

I = C2N = C1Nn. (2) [3] Кондырев А.М., Щербаков И.П., Абрамова К.Б., Чмель А.Е. // ЖТФ. 1992. Т. 62. Вып. 1. С. 206–208.

Из графика на рис. 5 нашли, что C2 = 3.42 · 10-17 W.

[4] Молоцкий М.И. // ФТТ. 1978. Т. 20. Вып. 6. С. 1651–1656.

Используя вышеприведенные размеры стенок дефектов [5] Molotskii M.I. // Sov. Sci. Rev. 1989. Vol. 13. Pt 3. P. 1–84.

и величину вектора Бюргерса для серебра b 0.3nm, [6] Chandra B.R., Ryan M.S., Seema R. Simon, Ansari M.Y. // мы получаем среднее число дислокаций в дефекте, Cryst. Res. Technol. 1996. N. 31. Vol. 4. P. 495–500.

образовавшемся на поверхности образца в результате [7] Абрамова К.Б., Щербаков И.П., Пухонто И.Я., Кондынагружения n 600. Тогда можно оценить величину рев А.М. // ЖТФ. 1996. Т. 66. Вып. 5. С. 190–196.

C1 = C2/n = 0.57 · 10-19 W для одной дислокации. Эта [8] Абрамова К.Б., Щербаков И.П., Русаков А.И. // ЖТФ.

оценка по порядку величины совпадает с расчетной вели1999. Т. 69. Вып. 2. С. 137–140.

чиной C1 = 2.6 · 10-19 W, вычисленной из формулы (1) [9] Веттегрень В.И., Гиляров В.Л., Рахимов С.Н., Светпри подстановке табличных значений величин для Ag.

лов В.Н. // ФТТ. 1998. Т. 40. Вып. 4. С. 668–671.

Прямопропорциональная зависимость между числом де[10] Веттегрень В.И., Рахимов С.Н., Светлов В.Н. // ФТТ.

фектов и интенсивностью люминесценции наблюдалась 1995. Т. 37. Вып. 4. С. 913–921.

также для Cu и Au. Оказалось, что вычисленные значе- [11] Веттегрень В.И., Рахимов С.Н., Светлов В.Н. // ФТТ.

ния C1 для этих металлов также близки к расчетным. 1998. Т. 40. Вып. 12. С. 2180–2183.

Журнал технической физики, 2002, том 72, вып. Эмиссия фотонов и динамика субмикродефектов на поверхности благородных металлов [12] Абрамова К.Б., Веттегрень В.И., Щербаков И.П. идр. // ЖТФ. 1999. Т. 69. Вып. 12. С. 102–104.

[13] Abramova K.B., Kondyrev A.M., Puchonto I.Ya. et al. // Nonresonant Laser-Meter Interection (NLMI-9). SPIE. 1997.

Vol. 3093. 0277-786X/97. P. 22-30.

[14] Новиков И.И. Дефекты кристаллического строения металлов. М.: Металлургия, 1975. 200 с.




© 2011 www.dissers.ru - «Бесплатная электронная библиотека»

Материалы этого сайта размещены для ознакомления, все права принадлежат их авторам.
Если Вы не согласны с тем, что Ваш материал размещён на этом сайте, пожалуйста, напишите нам, мы в течении 1-2 рабочих дней удалим его.