WWW.DISSERS.RU

БЕСПЛАТНАЯ ЭЛЕКТРОННАЯ БИБЛИОТЕКА

   Добро пожаловать!

Pages:     || 2 |
Журнал технической физики, 2006, том 76, вып. 8 08;11;12 Расчет толщин и упругих свойств тонкопленочных покрытий на основании данных атомно-силовой акустической микроскопии © Г.С. Батог, А.С. Батурин, В.С. Бормашов, Е.П. Шешин Московский физико-технический институт, 141700 Долгопрудный, Московская область, Россия e-mail: egor@lafeet.mipt.ru (Поступило в Редакцию 3 октября 2005 г.) Исследована возможность применения атомно-силовой акустической микроскопии (АСАМ) для измерения упругих свойств тонкопленочных покрытий и контроля их толщины в диапазоне от единиц до сотен нанометров. Практический интерес данная методика может иметь при исследовании алмазоподобных покрытий.

Главной особенностью предлагаемого подхода является применение „плоских“ зондов, обеспечивающих постоянство площади контакта зонда с поверхностью, а следовательно, и контактной жесткости. Применение подобных зондов обусловлено тем, что стандартные зонды с закругленным острием не позволяют количественно интерпретировать экспериментальные данные при исследовании тонкопленочных структур.

На основе результатов численного моделирования были получены данные, позволяющие по измеренному с помощью методики АСАМ значению контактной жесткости kcont количественно определять такие параметры, как толщину или индентационный модуль покрытия.

PACS: 81.05.-t Введение Под термином „тонкопленочные структуры“ в данной работе подразумеваются непрерывные и однородные по В последнее время атомная силовая микроскопия толщине внутренней структуре покрытия, находящие(АСМ) получила широкое распространение при исслеся на однородной подложке, бесконечной по глубине довании свойств поверхностей различных материалов.

и протяженности. В данном исследовании материалы Наиболее используемой АСМ-методикой для исследопленки и подложки предполагаются изотропными. Таким вания упругих свойств материалов на данный момент образом, тонкопленочная структура полностью описысчитается атомно-силовая акустическая микроскопия вается следующими параметрами: толщина пленочного (АСАМ) [1,2], позволяющая количественно характерипокрытия t; модуль Юнга E1 и коэффициент Пуассона зовать упругие свойства как мягких (E < 1GPa), так и материала пленки; модуль Юнга E2 и коэффициент твердых (E > 10 GPa) материалов с латеральным разреПуассона 2 материала подложки. При этом подразумешением порядка единиц нанометров. Основу методики вается, что толщина пленки t сравнима с контактным составляет экспериментальное определение контактной радиусом a.

жесткости, возникающей при прижиме АСМ-зонда к исследуемой поверхности, по значению резонансной частоты данной системы. Полученное значение контактной Исследование свойств однородного жесткости позволяет затем вычислить индентационный материала с помощью АСАМ модуль исследуемого материала, характеризующий его упругие свойства.

При индентировании поверхности АСМ-зондом даже В последнее время возник массовый интерес к примев диапазоне упругих деформаций зависимость величины нению АСАМ для исследования тонкопленочных струкприжимающей силы F от глубины индентирования в тур [3–5], что обусловлено возрастающей потребностью общем случае может носить сложный характер, опрев новых способах контроля параметров тонкопленочделяемый формой зонда. Однако всегда вблизи опреных покрытий, все шире применяемых в современных деленного значения силы F0 зависимость F() можно технологиях. Типичным примером таких структур являлинеаризовать и ввести понятие контактной жесткости ются износостойкие защитные алмазоподобные покрытия [5–7]. Современные технологии идут в направлении dF kcont =. (1) уменьшения толщины подобных покрытий, и на данный d момент уже возникла потребность в методике, позВ общем случае kcont зависит от F0. Однако в частном воляющей контролировать тонкопленочные покрытия случае зондов, обеспечивающих постоянство площади толщиной нескольких десятков нанометров и меньше.

контакта, kcont является постоянной величиной.

Решением данной проблемы может послужить методика АСАМ, адаптированная для исследования тонкопленоч- Вопрос о точности экспериментального определения ных структур. контактной жесткости выходит за рамки данной работы.

124 Г.С. Батог, А.С. Батурин, В.С. Бормашов, Е.П. Шешин Поэтому в дальнейшем мы будем полагать, что существует методика, позволяющая определять величину kcont с требуемой точностью, например, атомно-силовая акустическая микроскопия.

В случае однородной структуры (подложка без покрытия) определение упругих свойств исследуемого материала по экспериментальному значению контактной жесткости теоретически не вызывает затруднений. Экспериментально измеряемая контактная жесткость kcont возникает благодаря последовательному сложению жесткостей исследуемой структуры ks и зонда ktip 1 1 = +, (2) kcont ks ktip которые в случае однородности исследуемой структуры и сферического зонда (т. е. зонда, острие которого является сегментом сферы определенного радиуса) выража- Рис. 1. Зависимость экспериментально определяемой жесткости kcont от силы FC прижима зонда балкой кантилевера.

ются через контактный радиус a следующим образом:

ks = 2Msa, (3) прижима F, возможно определить приведенный модуль ktip = 2Mtipa, (4) M (10), из которого по формуле (8) можно выделить где Ms и Mtip — индентационные модули однородиндентационный модуль материала исследуемой одноной структуры и зонда соответственно. Данные модули родной структуры Ms.

связаны с упругими константами материалов образца и В большинстве случаев полная сила F известна с зонда точностью до адгезионных FA и капиллярных FW сил, Es Ms =, (5) которые весьма сложно определить правильно. С хоро1 - s шей точностью может быть известна лишь сила изгиба Etip кантилевера FC = F - FA - FW. В связи с этим формуMtip =, (6) ла (10) плохо подходит для практического применения 1 - tip при экспериментальном определении однородных струкгде Es — модуль Юнга и s — коэффициент Пуассона тур закругленными зондами. Более разумным подходом исследуемого материала; Etip — модуль Юнга и tip — является построение по экспериментальным данным коэффициент Пуассона материала зонда. В результате зависимости k3 (FC). По ее наклону (рис. 1) можно cont контактную жесткость можно записать в более компактопределить модуль M при известном радиусе закругном виде ления зонда R, согласно приведенной ниже формуле, kcont = 2Ma, (7) полученной на основании формул (7) и (9):

где M — приведенный индентационный модуль, котоdk3 (FC) cont рый характеризует упругие свойства обоих контактиру= 6M2R. (11) dF ющих материалов Также график зависимости k3 (FC) позволяет опредеcont 1 1 = +. (8) лить начальный контактный радиус a0, обусловленный M Ms Mtip как неидеальностью формы острия, так и наличием адгезионных и капиллярных сил.

В случае сферического зонда контактный радиус зависит от силы прижима, согласно формуле (9):

Применение „плоских“ зондов 3RF a =, (9) для исследования тонкопленочных 4M покрытий где R — радиус кривизны острия зонда, тогда индентационный модуль выражается как Как выяснилось в процессе численного моделирования, глубина проникновения механического напряжения вглубь образца пропорциональна контактному kcont M =. (10) радиусу a. При этом зависимость напряжения, норми6RF рованного на максимальное значение, от глубины z, Таким образом, если известны контактная жест- нормированной на контактный радиус a, становится уникость kcont, радиус кривизны острия зонда R и сила версальной функцией, не зависящей от a, F, упругих и Журнал технической физики, 2006, том 76, вып. Расчет толщин и упругих свойств тонкопленочных покрытий на основании данных атомно-силовой... Чтобы выделить необходимую для характеризации тонкопленочной структуры жесткость ks из экспериментально измеряемой общей контактной жесткости kcont, необходимо знать жесткость зонда ktip и воспользоваться выражением (2). Для определения ktip и контактного радиуса a предлагается использовать калибровку на нескольких однородных тестовых образцах с известными индентационными модулями материала Ms (kcont)-1 =(2Msa)-1 +(ktip)-1. (13) На основе полученных значений kcont при различных Ms (как минимум двух) согласно зависимости (13), основанной на формулах (2), (3), можно определить искомые ktip и a (рис. 4). Если же полученная экспериментальная зависимость (kcont)-1 от (Ms)-1 не является линейной, то, вероятнее всего, зонд не обесРис. 2. Зависимость нормированного на максимальное значе- печивает постоянство контактного радиуса a. В связи ние механического напряжения от глубины z, нормированной с неидеальностью производимых на сегодняшний день на контактный радиус a.

зондов экспериментальные значения ktip будут, в общем случае, находиться в пределах значений, определяемых теоретическими выражениями (4) и (12).

геометрических параметров тонкопленочной структуры (рис. 2).

Подобное распределение в случае тонкопленочных структур приводит к тому, что пропорциональный вклад пленки и подложки в суммарную деформацию, а следовательно и в жесткость ks, будет зависеть от контактного радиуса a. Таким образом, применение стандартных кантилеверов с закругленным острием зонда для характеризации тонкопленочных структур представляется крайне затруднительным ввиду неприменимости формулы (9) для описания поведения контактной площади вследствие явной и сложной зависимости индентационного модуля структуры Ms от a.

Вследствие вышеописанных причин в нашей работе было решено отказаться от использования кантилеверов с „закругленным“ в пользу кантилеверов с „плоским“ острием [9,10]. Данный зонд, являющий собой по сути Рис. 3. Схематическое изображение кантилевера с „плоским“ усеченный конус, характеризуется радиусом плоской зондом.

площадки a, радиусом закругления края зонда r, высотой зонда h и углом полураствора зонда, причем r a h (рис. 3).

Подобный зонд обеспечивает постоянство контактного радиуса в широком диапазоне приложенных сил F, а следовательно, и постоянство контактной жесткости, что существенно облегчает анализ как тонкопленочных структур, так и однородных материалов.

Жесткость подобного зонда уже не описывается формулой (7), но с помощью несложного интегрирования (см. приложение) легко получить формулу для жесткости „плоского“ зонда при условии, что высота зонда h a tg :

ktip = 0.611Etip a. (12) Коэффициент, приведенный в формуле (12), верен для зондов с углом полураствора конуса = 11 и совпадает с результатами численного моделирования в Рис. 4. Зависимость обратной контактной жесткости от обратпределах 2%. ного индентационного модуля тестовых образцов.

Журнал технической физики, 2006, том 76, вып. 126 Г.С. Батог, А.С. Батурин, В.С. Бормашов, Е.П. Шешин Особенности численного моделирования В данной работе численное моделирование использовалось с целью выявления зависимости жесткости ks тонкопленочных структур от толщины покрытия t, контактного радиуса a и индентационных модулей материалов покрытия M1 и подложки M2. Численные расчеты также проводились для установления универсальных зависимостей для прочих вспомогательных параметров контактной задачи.

Моделирование проводилось методом конечных элементов (FEA) в среде Ansys 8.1. Осесимметричная контактная задача решалась методом штрафных функций [11]. Геометрические параметры и густота расчетной сетки выбирались из расчета минимизации ресурсов, Рис. 6. Пример расчетной сетки для численного моделированеобходимых для множественных расчетов, при сохрания методом конечных элементов. Обозначения тонкопленочнении необходимой точности результатов. Жесткость ной структуры, показанные на графике, объяснены в тексте.

зонда либо структуры определялась как отношение приложенной силы F к смещению соответствующих приповерхностных узлов расчетной сетки ввиду линейной зависимости глубины деформации от приложенной силы большими, чтобы ограниченность размеров моделируев случае использования „плоских“ зондов (рис. 5).

мой области не оказывала заметного влияния не резульБезусловно, основной особенностью численного модетаты расчетов. Данные параметры особенно критичны в лирования является невозможность моделирования бесслучае M1 M2. Поэтому для определения критериев кончено протяженных структур, таких как бесконечно выбора оптимальных значений w и d в зависимости высокий зонд и бесконечно широкая и толстая подложка.

от параметров a, t, M1 и M2 потребовались дополниВ связи с тем что жесткость самого зонда ktip в данном тельные исследования, результаты которых позволили исследовании нас не интересовала (см. выражение (12)), получать дальнейшие расчетные данные с точностью зонд моделировался бесконечно жестким, что также порядка 1%.

снимало проблемы, связанные с ограниченностью его размеров.

Что касается тонкопленочных структур, то такие Результаты моделирования параметры, как полуширина структуры w и глубина тонкопленочных структур подложки d (рис. 6), должны быть выбраны достаточно При условии постоянства контактного радиуса a механические свойства структуры можно характеризовать эффективным индентационным модулем Meff(t/a, M1, M2), равным в предельных случаях либо индентационному модулю материала подложки M2 при t a либо индентационному модулю самой пленки Mпри t a. Данный эффективный модуль может использоваться при расчете жесткости тонкопленочной структуры ks ks = 2Meffa. (14) В переходной области t a значения эффективного модуля Meff с помощью численного моделирования были получены при различных относительных значениях индентационных модулей материалов пленки и подложки. Результаты, частично приведенные в таблице, позволили построить семейство универсальных сеточных Рис. 5. Зависимость силы прижатия F от заглубления зонда.

графиков (рис. 7) в соответствующих универсальных Расчет выполнен при a — 10, r —2, t = 20 nm, E1 = 10 Gpa, 1 = 0.3, M2 =. координатах.

Журнал технической физики, 2006, том 76, вып. Расчет толщин и упругих свойств тонкопленочных покрытий на основании данных атомно-силовой... путем длительного сканирования гладкой твердой поверхности [12]. Кроме того, во время подготовки данной публикации вышла в свет работа [10], в которой для исследования упругих свойств однородных материалов применялись „плоские“ зонды и был предложен довольно простой и эффективный способ их изготовления, который заключался в механическом деформировании металлических покрытий на зонде.

Работа выполнена в УНЦ „Нанотехнологии в электронике“ при финансовой поддержке Министерства образования и науки РФ и ЗАО „Нанотехнологии МДТ“.

Приложение Рис. 7. Полученный с помощью численного моделирования Рассмотрим зонд в виде конуса высотой h, с углом набор зависимостей эффективного индентационного модуля тонкопленочной структуры Meff: 1 — M1/M2 = 10, 2 — 4, полураствора, заканчивающийся плоской площадкой 3 —2, 4 —1, 5 —0.4, 6 —0.2, 7 —0.1.

радиуса a (рис. 8). Такой зонд мы условно назвали „плоским“.

Pages:     || 2 |



© 2011 www.dissers.ru - «Бесплатная электронная библиотека»

Материалы этого сайта размещены для ознакомления, все права принадлежат их авторам.
Если Вы не согласны с тем, что Ваш материал размещён на этом сайте, пожалуйста, напишите нам, мы в течении 1-2 рабочих дней удалим его.