WWW.DISSERS.RU

БЕСПЛАТНАЯ ЭЛЕКТРОННАЯ БИБЛИОТЕКА

   Добро пожаловать!

Журнал технической физики, 2000, том 70, вып. 6 06;11;12 Формирование однослойного массива наночастиц для просвечивающей электронной микроскопии © А.Б. Воробьев, А.К. Гутаковский, В.Я. Принц, В.А. Селезнев Институт физики полупроводников СО РАН, 630090 Новосибирск, Россия (Поcтупило в Редакцию 16 ноября 1998 г. В окончательной редакции 8 декабря 1999 г.) Предложен новый метод приготовления образцов для просвечивающей электронной микроскопии наночастиц, позволяющий достичь однослойного расположения наночастиц. Метод дает возможность разделения наночастиц по размерам и изучения влияния внешних полей на их расположение. Используемая технология может быть также применена для создания упорядоченных массивов наночастиц в сверхтонких полимерных пленках.

Высокоразрешающая просвечивающая электронная влиять на расположение частиц в щели приложением микроскопия (ВРЭМ) является единственным прямым внешнего электрического или магнитного полей. После методом исследования структуры наночастиц и нано- испарения растворителя частицы оказываются жестко объектов на атомном уровне. Обычно препарирование фиксированными в полимерной матрице и сохраняют ультрадисперсных материалов для просвечивающей ми- свое взаимное расположение после снятия поля. Для кроскопии заключается в нанесении их на предметную того чтобы сделать полимерную пленку с наночастицами сеточку (напыление или помещение капли коллоидного доступной для микроскопии, пластину GaAs осторожно раствора). При всей простоте этого способа он обладает раскалывали вдоль трещины и отслаивали пленку от существенным недостатком — невозможностью одноее берегов. Отслаивание шло в жидкости (воде или слойного расположения наночастиц, что затрудняет изспирте), откудапленка вынималасьпредметнойсеточкой учение их структуры. В настоящей работе мы предлагаем и высущивалась.

метод приготовления образцов для электронной микроНа полученных с помощью ВРЭМ изображениях скопии наночастиц, который позволяет 1) располагать (рис. 1) видны отдельные кристаллические частицы с наночастицы однослойно, 2) разделять их по размерам, латеральными размерами 40-200 и их конгломераты.

3) изучать влияние внешних электрических и магнитных Полосы решетки этих частиц соответствуют кубической полей на расположение наночастиц.

структуре магнетита. Наблюдались полосы, соответствуВ качестве объекта исследования были выбраны нающие плоскостям {111} (расстояние между полосами ночастицы магнетита (Fe3O4). Использовались два ва4.8 ), {200} (4.2 ) и {220} (2.9 ).

рианта приготовления образцов. Первый, наиболее проНедостатками такого подхода являются возможные постой, заключается в следующем. В стандартные GaAs вреждения пленки при отслаивании, а также сравнительподложки толщиной 300-400 µm механическим инденно малая площадь, на которой пленка имеет толщину метором вводились трещины в направлении [110]. Так как нее 400, при которой она прозрачна для электронного раскалывание арсенида галлия в этом случае идет по пучка, так как трещины в толстых пластинах GaAs имеют плоскостям спайности, трещина имеет ровные прямые достаточно малую ширину лишь в небольшой области края, а ее ширина постепенно уменьшается от места вблизи вершины. Поэтому в качестве ”формы для отвведения к вершине. Затем на место введения трещиливки” предпочтительнее использовать полости трещин ны была нанесена капля взвеси наночастиц магнетита в тонких (< 10 µm) эпитаксиальных пленках GaAs, в в растворе полистирола в толуоле. За счет капилляркоторых можно создать идеально ровные узкие щели с ных сил трещина заполнилась раствором, содержащим резкими границами, близкими к атомно-гладким [1].

наночастицы, и после высыхания растворителя в ней Во втором случае для приготовления образцов исобразовалась пленка полистирола с внедренными в нее пользовались эпитаксиальные структуры GaAs/AlAs. На частицами магнетита. Полость трещины играет роль GaAs подложке был выращен тонкий (100 ) слой AlAs, ”формы для отливки”. Поскольку ширина образовавповерх него — слой GaAs, толщина которого в разных шейся щели сравнима с размерами частиц (сотни и структурах составляла от 2 до10 µm. GaAs пленка десятки ангстрем) [1], то частицы вынуждены распоотделялась от подложки с помощью селективного травилагаться однослойно. Более того, постепенное уменьшетеля HF: H2O, удаляющего AlAs (отношение скоростей ние ширины щели до нескольких ангстрем в вершине травления AlAs и GaAs более 109 [2]). Затем из приводит к тому, что вблизи вершины могут оказатьпленки выкалывался прямоугольный образец (вместо ся только самые мелкие частицы. Таким образом, при выкалывания возможно использование фотолитографии).

заполнении щели происходит механическое разделение Механическим индентором в образец параллельно длинчастиц по размерам. Следует заметить, что долгое время испарения растворителя, обусловленное малой площа- ной его стороне вводилась узкая трещина. Нагрузка на дью, контактирующей с воздухом, дает возможность индентор постепенно увеличивалась до тех пор, пока Формирование однослойного массива наночастиц для просвечивающей электронной... Рис. 1. Электронно-микроскопическое изображение (на просвет) наночастиц магнетита в полимерной пленке (a) и фрагмент части a (при большом увеличении) (b). Видна одиночная частица с полосами решетки, соответствующими плоскостям {111}.

вершина трещины не доходила до середины образца. Для капиллярного заполнения щели использовался Образец с введенной в него щелью был затем приклеен коллоидный раствор частиц оксида железа в толуоле проводящим клеем к стандартному медному кольцу та- с добавлением полистирола. После испарения толуола ким образом, что щель находилась над отверстием коль- образец погружался в травитель H3PO4 : H2O2 : H2O) ца. При этом плоскость образца была перпендикулярна (3 : 1 : 50) на 1.5 минуты. С обеих сторон GaAs пленки плоскости кольца, а направление введения трещины бы- стравливались слои толщиной около 0.1 µm, при этом ло параллельно ей. Для манипулирования образцом мы частично обнажалась пленка полистирола, становясь доиспользовали смазанную воском иглу. ступной для просвечивания электронным пучком микроЖурнал технической физики, 2000, том 70, вып. 118 А.Б. Воробьев, А.К. Гутаковский, В.Я. Принц, В.А. Селезнев электрических и магнитных полей может привести к еще большей модификации свойств массива наночастиц за счет образования регулярных структур. В качестве примера рассмотрим частицы магнетита Fe3O4. При размерах менее 100 они проявляют суперпарамагнитные свойства. Направления их собственных магнитных моментов отслеживают направление внешнего магнитного поля. Помещая тонкую пленку с введенными в нее суперпарамагнитными частицами в достаточно сильное внешнее магнитное поле, можно создавать двумерные массивы одинаково ориентированных магнитных диполей. При наличии у частиц возможности передвигаться в плоскости пленки (до испарения растворителя из щели) взаимодействие магнитных диполей может привести к Рис. 2. Подготовка образцов для просвечивающей электрон- упорядоченному расположению частиц в пленке, которое ной микроскопии: a — узкая трещина создает в пленке GaAs сохранится и после снятия поля, так как частицы будут ”форму для отливки”, которая затем заполняется коллоидным жестко зафиксированы в полимере.

раствором наночастиц с добавлением полимера; b — химичеТаким образом, в настоящей работе предложен ноское травление GaAs обнажает часть полимерной пленки с вый метод приготовления образцов для просвечиваюнаночастицами, делая ее доступной для электронного пучка щей электронной микроскопии наночастиц, который в микроскопа (стрелками показано направление пучка).

отличие от стандартного метода позволяет достичь однослойного расположения наночастиц, что было продемонстрировано на примере частиц оксида железа, а также скопа (рис. 2). Сразу после травления образец промы- производить их разделение по размерам (фильтрацию) и изучать влияние внешних полей на их расположение.

вался изопропиловым спиртом, после чего высушивался Метод пригоден для исследования частиц размерами от на воздухе. Использовать для промывки воду не следует, сотен до единиц ангстрем. Используемые технологичетак как вода имеет сравнительно большой коэффициент ские приемы могут быть применены для создания струкповерхностного натяжения и при высыхании разрывает тур, содержащих упорядоченные массивы наночастиц в обнаженные края тонкой полимерной пленки.

полимерной матрице.

При исследовании таких образцов методом ВРЭМ мы наблюдали прозрачную для электронного пучка полиВ заключение авторы выражают признательность мерную пленку, выступающую из GaAs образца, с внеЮ.В. Бутенко, В.Л. Кузнецову и А.Б. Шарой за предодренными в нее кристаллическими частицами, идущую ставленные для исследований ультрадисперсные оксиды вдоль обеих сторон образца и не имеющую разрывов на железа.

протяжении нескольких сотен микрон. По сравнению с Работа была частично поддержана грантом РФФИ первым случаем наблюдалось более узкое распределение № 97-02-18479 и Государственной научно-технической частиц по размерам (70-100 ) и более равномерное — программой ”Перспективные технологии и устройства по пленке: нет крупных конгломератов, частицы распомикро- и наноэлектроники” (проект № 208/67).

ложены однослойно на примерно одинаковом расстоянии друг от друга (около 200 ). В наиболее тонкой части пленки частицы отсутствовали, что объясняется недостаСписок литературы точной шириной щели в этом месте для проникновения частиц (щель в роли фильтра). Следует отметить, что [1] Prinz V.Ya., Seleznev V.A., Gutakovsky A.K. // Surf. Sci. 1996.

регистрация изображений была затруднена дрейфом и Vol. 361/362. P. 886–889.

вибрацией образцов из-за накопления на них заряда. [2] Yablonovitch E., Gmitter T., Harbison T., Bhat J. // Appl.

Эту проблему можно преодолеть использованием силь- Phys. Lett. 1987. Vol. 51. P. 2222–2224.

нолегированных GaAs пленок, обеспечивающих лучший электрический контакт между полимерной пленкой и медным кольцом.

Предлагаемая нами технология позволяет создавать однослойные массивы наночастиц. Такие объекты представляют интерес не только для структурных исследований, но и для транспортных. Наночастицы оказываются ”зажатыми” между берегами трещины в полупроводниковом монокристалле, которые могут играть роль близкорасположенных электродов, если использовать легированные GaAs пленки. Влияние внешних Журнал технической физики, 2000, том 70, вып.




© 2011 www.dissers.ru - «Бесплатная электронная библиотека»

Материалы этого сайта размещены для ознакомления, все права принадлежат их авторам.
Если Вы не согласны с тем, что Ваш материал размещён на этом сайте, пожалуйста, напишите нам, мы в течении 1-2 рабочих дней удалим его.