WWW.DISSERS.RU

БЕСПЛАТНАЯ ЭЛЕКТРОННАЯ БИБЛИОТЕКА

   Добро пожаловать!

Журнал технической физики, 2000, том 70, вып. 5 01;05;12 Определение зависимости переохлаждения грани (211) BGO от скорости роста из данных по зависимости переохлаждения от времени при заданном темпе охлаждения расплава © Я.В. Васильев, В.Д. Голышев, М.А. Гоник, Э.Н. Колесникова, В.Б. Цветовский, В.Н. Шлегель, В.С. Юферев Всероссийский научно-исследовательский институт синтеза минерального сырья, 601600 Александров, Владимирская область, Россия (Поступило в Редакцию 30 марта 1999 г.) Приведены результаты определения зависимости переохлаждения межфазной поверхности от скорости роста при выращивании из расплава монокристалла Bi4Ge3O12 в направлении [211]. Измерение переохлаждения основано на измерении оптическим пирометром через растущий кристалл интенсивности собственного теплового излучения межфазной поверхности. Кристалл выращивался ОТФ методом (осевой тепловой поток вблизи фронта кристаллизации) за счет охлаждения ОТФ нагревателя с заданным темпом. Скорость роста, соответствующая измеренной величине переохлаждения, определялась расчетом. Исследования показали наличие большой величины переохлаждения и нелинейную ее зависимость от скорости роста.

Для определения закономерностей межфазной кине- Чохральского [5] после двукратной перекристаллизации.

тики при послойном механизме роста необходимы дан- Кристалл плавился путем включения ОТФ нагревателя.

ные о зависимости величины переохлаждения грани от Рост кристалла осуществлялся также с помощью ОТФ скорости роста, количества и состава примеси, кри- нагревателя путем охлаждения температуры в точке T1 сталлографического направления. Однако до сих пор с заданным темпом a1. В эксперименте одновременно описание процессов межфазной кинетики при росте фиксировались значения температуры в точках T1-T3 и диэлектрических монокристаллов из высокотемператур- показания оптического пирометра.

ных расплавов опиралось на косвенные оценки величины Переохлаждение определялось как разность переохлаждения, получаемые из данных по градиенту T = Um - Ui, где Um — показания пирометра, температуры и размерам грани, а прямые измерения соответствующие температуре плавления; Ui — выполнены не были. показания пирометра в процессе роста. После окончания В работе [1] описан метод и установка для измере- цикла кристаллизации образец снова плавился до тех ния переохлаждения межфазной поверхности в процессе же начальных температурных условий и той же роста Bi4Ge3O12 (BGO). Метод основан на особенно- начальной толщины слоя расплава, которая составляла стях оптических свойств BGO. Коэффициент поглощения величину 4 mm. После этого проводился новый цикл монокристалла (BGO) мал, а коэффициент поглощения кристаллизации с новым темпом охлаждения в точке Tрасплава BGO высок [2]. Поэтому в диапазоне длин и измерялась зависимость переохлаждения от времени.

волн 0.65-4 µm можно полагать, что кристалл прозра- На рис. 1, b приведены полученные нами временные чен, а расплав непрозрачен. Такие оптические свойства зависимости переохлаждения для разных темпов позволяют измерять собственное тепловое излучение охлаждения a1.

межфазной поверхности через растущий кристалл. Уста- В последнем эксперименте из этой серии с заданным новка для измерения переохлаждения создана на базе темпом кристаллизовалась только часть слоя расплава.

установки для выращивания монокристаллов в условиях Затем кристаллизация прекращалась на некоторое вреосевого теплового потока вблизи фронта кристаллизации мя, после чего установка выключалась. Эта процедура (ОТФ — метод роста) [3]. Испытания метода измерения позволила по анализу выращенного кристалла опредепереохлаждения показали, что влияние стороннего излу- лить толщину слоя расплава на момент выключения чения мало и не дает вклада в погрешность измерения установки. По известным для этого времени температу переохлаждения [4]. рам T1-T3 и толщине слоя расплава определялся градиСхема метода измерений приведена на рис 1, a. Тем- ент температуры в расплаве. По этим данным определяпература межфазной поверхности измеряется в процес- лись параметры тепловой модели, с помощью которой се роста оптическим пирометром ЛОП-72. Его чув- определялась зависимость скорости роста от времени ствительность составляет ±0.3C. Площадь визирова- для каждого темпа охлаждения. Из сравнения зависиния пирометра ( 8mm) приходилась на центральную мости от времени переохлаждения (рис. 1, b), аппрокчасть образца. Диаметр образца составлял 25 mm. Вы- симированной полиномом, и рассчитанной зависимости сота образца 50 mm. В настоящем исследовании в от времени скорости роста для заданного значения aкачестве объекта для исследований выбран монокри- определялась зависимость переохлаждения от скорости сталл BGO, выращенный низкоградиентным методом роста.

110 Я.В. Васильев, В.Д. Голышев, М.А. Гоник, Э.Н. Колесникова, В.Б. Цветовский...

На горячей границе расплава при z = T T1 - T eff - = air + 1 (T14 - T4), (3) z d где T1 — температура нагревателя, d — толщина воздушного зазора, air — коэффициент теплопроводности воздуха, 1m eff 1 =, 1 + m - 1m 1 и m — коэффициенты черноты нагревателя и расплава соответственно.

На фронте кристаллизации при z = h(t) Рис. 1. Схема измерения (a) и экспериментальные данные (b) переохлаждения межфазной границы в зависимоT h сти от темпа переохлаждения. a: 1 — ОТФ нагреватель, eff - + Q = 2 (T - Tt4), T = Tm0 - Tm, (4) 2 — расплав, 3 — платиновый тигель, 4 — граница расплав– z t кристалл, 5 — термопары, 6 — кристалл, 7 — платиновая где трубка, 8 —пирометр, 9 — зеркало; b: 1 —темп охлаждения нагревателя 40, 2 — 30, 3 —20 K/h.

3 (1 - r)t eff 2 = ; 3 = ;

1 +(1 - ) 1 - r(1 - t) 3 2kl Расчет кристаллизации слоя расплава BGO прово- = ; = exp - ;

1 + µn2 1 + 2E3kl дился в одномерном приближении. Расплав считался непрозрачным, а кристалл — полупрозрачным. ПереноQ — теплота фазового перехода; Tm — переохлаждение сом тепла в кристалле посредством теплопроводности на фронте кристаллизации; r — усредненный коэффиципренебрегалось. При вычислении радиационного потока ент зеркального отражения на границе воздух–кристалл;

тепла от фронта кристаллизации температура кристалла t — эффективный коэффициент черноты трубы, куда считалась постоянной и равной некоторой эффективной уходит излучение из кристалла; Tt — температура трубы;

температуре, которая определялась из условия тепло- n и k — коэффициенты преломления и поглощения вого баланса. Длина кристалла также считалась посто- кристалла; l —его длина; µ0 — косинус угла полного внутреннего отражения кристалла, янной, поскольку была существенно больше начальной толщины слоя расплава. Указанные допущения позво лили получить для результирующего потока излучения E3(x) = exp(-xt)t-3dt.

от фронта кристаллизации аналитическое выражение и тем самым свести задачу к расчету распределения температуры только в расплаве. В соответствии с услоПри решении задачи (11)–(4) температуры T1, Tt, Tm виями эксперимента горячая граница расплава контактисчитались заданными функциями времени, в то время как ровала с воздушным зазором, который отделял расплав распределение температуры в расплаве, толщина слоя от нагревателя. Распределение температуры в расплаве расплава и скорость кристаллизации вычислялись. При описывалось уравнением этом зависимость переохлаждения на фронте кристаллизации от времени бралась из эксперимента, в то вреT 2T мя как соответствующие зависимости для температуры c =, (1) t zнагревателя и трубы задавались в виде T1 = T1,0 - a1t и Tt = Tt,0 - a2t, где коэффициент a1, определяюгде, и c — коэффициент теплопроводности, плотщий темп охлаждения нагревателя, также брался из ность и теплоемкость расплава.

эксперимента, а величины T1,0, a2 и Tt подбирались из Начальные и краевые условия для уравнения (1) условия наилучшего совпадения результатов расчета с экспериментальными данными. Температура TB0, опредезадавались в следующем виде. В начальный момент ляющая распределение температуры (2) перед началом времени (t = 0) распределение температуры в расплаве кристаллизации, а также начальная толщина расплава считалось линейным вычислялась из условия, чтобы распределение (2) удоTB0 - Tmвлетворяло граничным условиям (3), (4), если в них T = TB0 - z, 0 z h0, (2) положить dh/dt = 0.

hПри проведении расчетов использовались где h0 — начальная толщина расплава, Tm0 — темпера- следующие значения параметров, входящих в задачу:

тура плавления. Tm0 = 1323 K, = 0.001 W/cm K, Q = 991 J/cm3, Журнал технической физики, 2000, том 70, вып. Определение зависимости переохлаждения грани (211) BGO от скорости роста... ния от скорости роста может быть объяснен тем, что площадь визирования пирометра приходилась на область межфазной поверхности, включающей оба механизма образования ступеней. Для проверки предположения о возможности существования одновременно двух механизмов генерации ступеней при росте из расплава кристалла BGO в направлении [211] необходимы дополнительные исследования, которые обеспечат существенно меньшую величину площадки визирования пирометра и исследование зависимости переохлаждения от положения точки на растущей межфазной поверхности.

Работа выполнялась при финансовой поддержке РФФИ (проект № 97-03-32980).

Список литературы Рис. 2. Зависимость переохлаждения от скорости роста (a) и морфология межфазной поверхности (b). a: 1 — темп [1] Голышев В.Д., Гоник М.А., Цветковский В.Б. // ПТЭ. 1998.

охлаждения 40, 2 — 30, 3 — 20 K/h; сплошная линия — № 5. С. 153–157.

усредненная кривая.

[2] Golyshev V.D., Gonik M.A. // High Temp.-High Press. 1994.

Vol. 26. P. 595–603.

[3] Golyshev V.D., Gonik M.A. // Cryst. Prop. and Preparation.

1991. Vol. 36–38. P. 623–630.

air = 0.0008 W/cm K, c = 2.727 J/cm3 · K, t = 0.5, [4] Голышев В.Д., Гоник М.А., Цветковский В.Б. и др. // Изв.

r = 0.15, n = 2.15, k = 0.03 cm-1, l = 4 cm, d = 0.05 cm.

РАН. Сер. Неорган. материалы. 1995. Т. 35. № 6. С. 715–719.

На рис. 2 показаны полученные зависимости пере[5] Vasiliev Ya.V., Akhmetshin R.R., Borovlev B.N. et al. // Nuclear охлаждения от скорости роста для трех разных темпов Instr. and Meth. A. 1996. Vol. 379 A. P. 533–535.

охлаждения, а также осредненная зависимость, построенная по данным этих трех экспериментов. Видно, что данные разных темпов охлаждения лежат близко друг к другу и находятся в пределах погрешности эксперимента. Таким образом, можно сделать вывод, что описанный выше подход определения зависимости переохлаждения от скорости роста, основанный на измерении временной зависимости переохлаждения для заданного темпа охлаждения и расчете временной зависимости скорости роста, позволяет получать набор данных в ходе одного эксперимента и для одного темпа охлаждения.

Такой подход существенно уменьшает время измерений по сравнению со способом, предложенным в [4], где требуется обязательно провести набор экспериментов с разными темпами охлаждения.

Данные, представленные на рис. 2, a, не аппроксимируются ни чисто квадратичной, ни чисто экспоненциальной зависимостью. Это, по-видимому, отражает комбинированный механизм образования ступеней. На рис. 2, b показана морфология межфазной поверхности. Видно, что наиболее крупные макроступени расположены в виде спиральных лент. Это говорит о дислокационном механизме генерации ступеней, для которого характерна квадратичная зависимость переохлаждения. С другой стороны, на поверхности лент в свою очередь видна система макроступеней, распространяющихся вдоль лент.

Это может служить указанием на двумерное зарождение ступеней на этих лентах. Для этого механизма генерации ступеней характерна экспоненциальная зависимость переохлаждения от скорости роста. Комбинированный характер экспериментальной зависимости переохлаждеЖурнал технической физики, 2000, том 70, вып.




© 2011 www.dissers.ru - «Бесплатная электронная библиотека»

Материалы этого сайта размещены для ознакомления, все права принадлежат их авторам.
Если Вы не согласны с тем, что Ваш материал размещён на этом сайте, пожалуйста, напишите нам, мы в течении 1-2 рабочих дней удалим его.