WWW.DISSERS.RU

БЕСПЛАТНАЯ ЭЛЕКТРОННАЯ БИБЛИОТЕКА

   Добро пожаловать!

Pages:     || 2 |
Журнал технической физики, 1997, том 67, № 9 05;11;12 Структура и состав термополевых микровыступов из силицидов вольфрама © М.В. Логинов, В.Н. Шредник Физико-технический институт им. А.Ф.Иоффе РАН, 194021 Санкт-Петербург, Россия (Поступило в Редакцию 26 февраля 1996 г.) Термополевые микровыступы, выращенные при нагреве в электрическом поле на поверхности вольфрамового острия с напыленным на него кремнием, исследовались с помощью комплекса полевых эмиссионных методов: полевой электронной, ионной десорбционной микроскопии и атомного зонда. При толщине слоя Si не менее нескольких моноатомных слоев наблюдавшиеся в полевом десорбционном режиме микровыступы вырастали в результате прогрева острия до температур T = 1100-1200 K в присутствии начального электрического поля напряженностью F 5.7-8.6 · 107 В/см. Испаряющее поле составляло 1.2-1.8 · 108 В/см.

Множество движущихся пятен — микровыступов образовывало кольца, которые схлопывались, демонстрируя растворение термополевых наростов на развитых гранях. Наибольший интерес представляли острые микровыступы, выраставшие при определенных условиях на центральной грани {110} вольфрама. Их состав анализировался с помощью атомного зонда. При этом выяснилось, что они состоят из трисилицида вольфрама WSi3 с моноатомной поверхностной коркой, близкой по составу к WSi2. Интенсивный рост таких образований на исходно гладкой плотноупакованной грани {110} вольфрама свидетельствовал о ее реконструкции под влиянием сильного поля и взаимодействия с кремнием.

Введение это связано с представлениями о реконструкции этой грани под влиянием адсорбата и сильного электрическоТермополевые микровыступы образуются на поверх- го поля [4]. Сами по себе одиночные микровыступы на ности проводящих кристаллов при нагреве их в присут- центральной грани на вершине острия — интересный ствии сильного электрического поля F, достаточного для объект с точки зрения создания полевых эмиссионных перекомпенсации растягивающими кристалл пондеромо- источников электронов и ионов, обладающих высокой торными силами поля сжимающих (и, таким образом, степенью ”точечности”. В связи с этим проблемы их сглаживающих поверхность) сил поверхностного натя- воспроизводимого выращивания, стабильности эмиссижения. Температура поверхности должна быть при этом онных свойств, особенностей полевого испарения (опредостаточно высокой, чтобы обеспечить активную поверх- деляющего, в частности, ионную эмиссию) приобретают ностную диффузию атомов, ответственную за кинетику дополнительную значимость.

В задачи этой работы входило изучить состав термопокристаллического роста. Подробные данные о таких левых микровыступов, вырастающих при определенных микровыступах, растущих на металлических остриях, условиях на центральной грани (110)W после осаждения проанализированы и резюмированы в [1,2]. Обычно на ней кремния, уточнить условия их выращивания, микровыступы охотно вырастают в области вершины определить особенности и характеристики их полевого (реже ребер) кристалла, ограненного в процессе так испарения (как низкотемпературного, так и высокотемназываемой перестройки в поле, которая предшествупературного). Забегая вперед, отметим, что в итоге ет росту микровыступов. В случае чистых металлов выяснилось, что такие микровыступы состоят из силине удавалось вырастить термополевые микровыступы цидов вольфрама различного состава. Если низкотемпена наиболее плотно упакованных гранях, по-видимому, ратурное полевое испарение подобных микровыступов вследствие трудностей зарождения элементов нового изучалось в принципе в [3,4], то высокотемпературное слоя на таких, как правило, идеально гладких гранях.

полевое испарение флуктуирующих и самоподдреживаОднако при наличии определенных примесей на поющихся микровыступов, описанное до сих пор лишь для верхности гладкой грани термополевые микровыступы некоторых чистых металлов [5–7], для химического сомогут вырасти даже в центре грани. Так, в работах [3,4] единения исследовалось впервые. Точно также и анализ описаны случаи, когда на грани {110} вольфрама при состава микровыступа в атомном зонде, что составляло осаждении на ней кремния (в количестве не менее моноособую методическую задачу, предпринят впервые.

атомного слоя) типичные термополевые микровыступы вырастали воспроизводимым образом. В опытах [3,4] судить о химическом составе микровыступов можно Техника эксперимента было лишь на основе косвенных данных (величина десорбирующего поля, сглаживающей температуры и т. п.). В работе использовался времяпролетный атомный Уточнение вопроса о локализации микровыступов имен- зонд, описанный в [8]. Как указывалось в этой работе, но на плотноупакованной грани {110} важно, поскольку при этом была возможность наблюдать эмиссионные Структура и состав термополевых микровыступов из силицидов вольфрама изображения острия с помощью усилителя яркости изо- Температура острия T определялась с помощью оптибражения, состоящего их двух микроканальных пластин ческого пирометра Piro. Нагрев острия, осуществляемый (МКП) и люминесцентного экрана. Источник паров пропусканием тока через дужку, к которой оно было кремния в виде накаливаемого пропускаемым через него приварено, мог производиться и при подаче на острие высоких напряжений V любой полярности. В качестве током стерженька был вмонтирован в камеру атомного низкой температуры в данной работе имеется ввиду комзонда сбоку от острия. Давление остаточных газов во время экспериментов составляло 3-4 · 10-9 Тор. Вольф- натная температура (300 K). Использование комнатной, а не криогенной температуры упрощало проведение эксрамовые острия были ориентированы по оси 110.

периментов, в то же время при 300 K миграция атомов W Опыты, связанные с получением масс-спектров пои Si достаточно надежно заморожена.

левого испарения в атомном зонде при необходимости выращивания термополевых микровыступов, затрудняются противоречивыми требованиями. С одной стороВысокотемпературное полевое ны, острие должно сильно и долго прогреваться до испарение с W, содержащего начала экспериментов для очистки от примесей. При на поверхности напыленный кремний этом острие затупляется особенно быстро, если имеется заметная концентрация Si в объеме W. С другой стороны, При малых концентрациях напыленного на вольфраобразец должен быть максимально острым, чтобы измовое острие при комнатной температуре кремния, собежать неприемлемо высоких испаряющих напряжений, ответствующих доле моноатомного слоя, выращивание как постоянных — базовых, так и импульсных. Ситумикровыступов требовало условий (T, V ), близких к ация лишь отчасти облегчается тем, что выращенный таковым для чистого W [5]. Заметные изменения в микровыступ усиливает локальную напряженность поля сторону понижения как T, так и V проявлялись лишь при в 1.5-3.0 раза по сравнению с исходной поверхностью.

больших (несколько монослоев) количествах напыленноПолевое испарение, особенно при низкой температуре, го кремния. В таких случаях после экспозиции острия требует весьма высоких полей как для чистого вольфрапри температуре 1100-1200 K и при напряжениях, в ма, так и для силицидов или кремния.

2.5-4 раза превышающих по абсолютной величине V Для того чтобы сохранить острие достаточно тонким, наблюдения исходного электронного эмиссионного изоизбегают сильных прогревов (мы не поднимались по бражения (т. е. при F = 5.7-8.6 · 107 В/см у исходтемпературе выше 1800 K) и проводят их в присутствии ной поверхности) и имеющих противоположный знак, умеренно сильного электрического поля (при подаче вырастали микровыступы, наблюдавшиеся (in situ) по напряжения положительного знака на острие). Напыленионному десорбционному изображению. Эффективное ный на боковую поверхность острия кремний трудно удаиспаряющее (а не выращивающее) поле над ними состалить при этом полностью, и он накапливается в области вляло по оценкам 1.2-1.8 · 108 В/см, что (по крайней кончика острия. Это затрудняло априорную калибровку мере в нижних пределах) заметно ниже необходимых количества Si. Однако затем о его количестве можно величин для W.

было легко судить по масс-спектрам.

Изображение этих блуждающих и флуктуирующих миНесмотря на хороший вакуум, прогретое в камере кровыступов даже при огромном (порядка 106) коэффиострие нередко содержало на поверхности некоторое циенте усиления МКП было довольно тусклым. Возниколичество углерода. Это следовало из характерного кали они по всему видимому полю. Множество пятен — изображения ребристого кристалла W, типичного для микровыступов собирались в кольца вокруг плоских гратвердого раствора C в W в докарбидных концентраней, и эти кольца схлопывались (при T = 1100-1200 K) циях [9,10]. Попытки удаления углерода отжигом в подобно тому, как это описано для случая Ir [6] и Pt [7].

кислороде при давлении кислорода порядка 1 · 10-6 Тор В этом режиме и при этих концентрациях Si на поверхнои температурах 1700-1800 K приводили к временной сти особой локализации микровыступов на грани {110} очистке, однако острие при этом затуплялось, а затем не наблюдалось. Для чистого вольфрама схлопывание после очередных прогревов снова проявляло признаки колец при горячем полевом испарении зарегистрировано углеродного загрязнения. Однако из литературы [11] изне было. Возможно оно требует для W более высоких вестно, что даже моноатомный слой C на поверхности W температур, так как связано с ростом так называемых после напыления Si вытесняется кремнием в объем под”макронаростов” [1,6]. Состав микровыступов на положки и далее не оказывает заметного влияния на проис- верхности W, покрытой пленкой Si, существующих на ходящие поверхностные процессы. Поэтому мы исполь- поверхности в условиях высокотемпературного полевого зовали поверхность со следами углерода как исходную.

испарения определить не удалось. Контраст скорости Спектры полевого испарения с подобных поверхностей испарения при базовом напряжении и на вершине исиногда обнаруживали признаки углеродного загрязне- паряющего импульса оказался слишком малым и зарегиния. Предварительные опыты по изучению поверхности стрированный спектр состоял из хаотических импульсов, ребристого кристалла W в атомном зонде выявили в отражающих шумовой процесс.

спектрах полевого испарения главным образом ионы Наблюдение in situ десорбционных ионных изображевольфрама. ний позволило управлять процессом выращивания миЖурнал технической физики, 1997, том 67, № 104 М.В. Логинов, В.Н. Шредник было на боковых гранях этого типа, где поле было значительно ниже. И по характеру появления, и по внешнему виду в электронном режиме, равно как и по относительным эмиссионным параметрам эти выступы аналогичны описанным в [3,4]. Для их роста на грани {110} необходимо зарождение нового слоя в плоской части грани, следовательно, грань не могла оставаться гладкой, она должна была при этом реконструироваться.

Резкий пороговый характер роста микровыступов при нарастании поля указывает на его влияние на эту реконструкцию.

Рис. 1. Автоэлектронное изображение двух термополевых Масс-спектры полевого испарения микровыступов из силицида вольфрама. Ve = 2 кВ. Один из и состав микровыступов микровыступов наведен на диафрагму атомного зонда.

На рис. 2, а и б приведены масс-спектры полевого испарения микровыступов, полученные при низкой кровыступов в области грани {110} на вершине острия. (комнатной) температуре и одинаковом базовом (18 кв) Однако это стало возможным лишь после напыления и импульсном (4.8 кВ) напряжении (для наблюдения большого количества Si (по-видимому, не менее десяти автоэлектронного изображения требовалось напряжение моноатомных слоев) на поверхность W, практически 1.8-2.0кВ). Спектр рис. 2, а был получен сразу же очищенную от предыдущих порций Si. При выращивании после выращивания микровыступа, а рис. 2, б — на вышеупомянутых микровыступов на острие подавалось следующий день через 15 ч после выращивания (все это напряжение, в 2.8-3.3 раза большее, чем необходимое время острие находилось в атмосфере остаточных газов для наблюдения электронных эмиссионных изображений при давлении порядка 10-5 Тор при комнатной темпера(и, естественно, противоположного знака), а темпера- туре, спектры регистрировались в вакууме 5 · 10-9 Тор).

тура повышалась до 1000 K и выше до наблюдения Как видно, состав спектров практически не различается.

ожидаемых десорбционных ионных картин. В диапазоне Удивительно, что и автоэмиссионные характеристики T = 1100-1200 K на фоне тусклых, мерцающих в микровыступа не претерпевали никаких изменений поразных местах пятен (потоков ионов) неожиданно и сле 15-часовой экспозиции в плохом вакууме. Микровырезко возникало крайне яркое пятно в центре экрана, на ступ проявил удивительную (и нетипичную, например, грани {110}. Такое пятно имело тенденцию к усилению для вольфрама) коррозионную устойчивость и адсорбцияркости и его наблюдаемого размера, при этом оно было онную пассивность.

нестабильно и могло исчезнуть также резко, как и воз- Доминирующий пик в спектрах рис. 2 отвечает масникло. Повышение напряжения могло породить новые совому числу 134, что соответствует силициду состава яркие пятна рядом с прежним, а понижение нередко WSi3 (в виде иона WSi++). Этот пик был превалируприводило к резкому исчезновению пятна. Сохранить эти ющим и в других спектрах для других микровыступов, сильно эмиттирующие микровыступы (иногда их было выращенных на грани {110} W и зарегистрированных 2 или 3) удавалось лишь резким снижением температу- при других параметрах испаряющих напряжений. Далее, ры при сохранении приложенного напряжения, которое в спектрах рис. 2 (и в других аналогичных) всегда убиралось лишь после значительного остывания острия присутствовал меньший по величине, но заметный пик, (почти до комнатной температуры). В этих случаях при отвечающий массовому числу 120, что соответствует подаче на острие отрицательного напряжения можно иону WSi++. Как правило, выделялась группа малых по было визуализировать 1 или 2, реже 3 микровыступа амплитуде (на уровне шумов) пиков в области массов области оси острия (т. е. на грани {110}). Они вого числа 268, соответствующего иону WSi+. Пики наблюдались как круглые яркие пятна автоэлектронной в области легких масс (30-45), ярче выраженные в эмиссии при напряжениях от 1.4 до 2.0 кВ (чаще всего случае рис. 2, а, кроме ионов Si+, Si++, H2O+ могли при 1.8 кВ). Нередко без дополнительной юстировки они содержать следы углеродных примесей C+, C+, C+, 2 попадали на зондирующее отверстие, которое в таких SiC++. На уровне шумов в спектрах встречались имопытах было совмещено с осью острия. пульсы, соответстующие и более тяжелым ионам, таким Именно при испарении таких микровыступов, вы- как, например, (WSi3)+ и другим кластерным ионам, ращивавшихся многократно и воспроизводимо, были вплоть до (WSi2)+ и (WSi3)+, а также (WnSim)+, где 5 получены масс-спектры, которые будут обсуждаться в n варьируется от 1 до 5, а m > n в 2–3 раза. Таким следующем разделе. На рис.

Pages:     || 2 |



© 2011 www.dissers.ru - «Бесплатная электронная библиотека»

Материалы этого сайта размещены для ознакомления, все права принадлежат их авторам.
Если Вы не согласны с тем, что Ваш материал размещён на этом сайте, пожалуйста, напишите нам, мы в течении 1-2 рабочих дней удалим его.