WWW.DISSERS.RU

БЕСПЛАТНАЯ ЭЛЕКТРОННАЯ БИБЛИОТЕКА

   Добро пожаловать!

Журнал технической физики, 1999, том 69, вып. 12 05;07;11;12 Механолюминесценция и субмикрорельеф поверхности меди © К.Б. Абрамова, В.И. Веттегрень, И.П. Щербаков, С.Ш. Рахимов, В.Н. Светлов Физико-технический институт им. А.Ф. Иоффе РАН, 194021 Санкт-Петербург, Россия (Поступило в Редакцию 30 ноября 1998 г.) Одну из сторон пластинок меди облучали светом импульсного лазера, а другую исследовали при помощи туннельной сканирующей микроскопии. Обнаружено, что после облучения изменяется субмикрорельеф изучаемой поверхности. Во время облучения она испускает импульс света. Установлено, что существует связь между интенсивностью люминесценции и величиной изменения субмикрорельефа поверхности.

В предыдущих работах [1,2] было обнаружено, что при указанных лент в атмосфере сухого азота при темпераоблучении поверхности металлических пластин светом турах 700 K в течение 1 h.

импульсного лазера их обратная сторона люминесциру- Изменения рельефа поверхности изучали при помощи сканирующего туннельного профилометра РТП-1, ет. В [3–5] это явление объяснено выделением энергии, разработанного в НИИ физики ЛГУ и изготовленного запасенной в ядрах дислокаций, при их выходе на попроизводственным кооперативом ”Эра”.

верхность металла под воздействием полей напряжений.

Для контроля разрешения и стабильности работы приСогласно теории [3–5], интенсивность Im (J/s · cm2) мебора использовали дифракционную решетку на арсениде ханолюминесценции связана с плотностью дислокаций галлия, на поверхность которого был напылен слой золоNd (cm-2) в приповерхностном слое толщиной St (cm) та. Измерительные острия изготовляли из вольфрамовой следующим образом:

проволоки электрохимическим травлением. Их форму оценивали по изображениям наиболее мелких дефектов St Im = PhNd, (1) на топограммах.

at В профилометре измерительное острие способно пегде a () — параметр кристаллической решетки металла, ремещаться перпендикулярно поверхности не более чем Ph — вероятность образования дырки в электронной под- на 1 µm. Чтобы удалить микронеровности, превышаюсистеме металла при деформировании, — вероятность щие 1 µm, образцы полировали при помощи пасты ГОИ, затем промывали ацетоном и спиртом.

излучательной рекомбинации, t (s) — время свечения.

Химическое строение поверхности образцов до и Из (1) видно, что интенсивность механолюминесценпосле исследований контролировали при помощи ожеции прямо пропорциональна плотности дислокаций.

спектроскопии на спектрометре LH-10. Оказалось, что Известно, что плотность дислокаций в металлах раисследуемые поверхности покрыты слоем окисла толстет при деформации и уменьшается при высокотемпещиной 1.5-2 nm. Чтобы нивелировать искажения, ратурном отжиге. Поэтому можно ожидать, что интенкоторые могли возникнуть из-за наличия такого слоя, иссивность механолюминесценции поверхностного слоя следовали форму и размеры дефектов, глубина которых деформированного образца будет выше, чем поверхности превышала 5 nm.

отожженного. Действительно, в работе [1] показано, что При конденсации водяных паров воздуха на исследууже при мощности импульса света Pl 0.2Pthr (где Pthr — емую поверхность металлов образуется электролит, в мощность, вызывающая появление плазменного факела) котором возникает ионный ток, исключающий возможнаблюдается люминесценция образцов меди, деформиность получения профиля поверхности. Чтобы подавить рованных путем холодной прокатки и не регистрируется это явление, образец накрывали колпаком из полиуреталюминесценция поверхности отожженного образца.

на, через который продували сухой азот.

Известно, что при выходе дислокаций на поверхность Для регистрации люминесценции изучаемую поверхметалла образуются ”ступеньки”, ”выступы” и другие ность пластинки располагали на расстоянии r1 = 3cm от дефекты [6]. Измерив высоту ”ступенек” и зная величину входного окна радиусом r2 = 0.3 cm фотоэлектронного вектора Бюргерса, можно оценить количество дислоумножителя ФЭУ-136, чувствительного к излучению в каций, вышедших на поверхность. Далее, сопоставляя области длин волн 300-800 nm и работающего в аналоконцентрацию таких дислокаций с интенсивностью мехаговом режиме в комплексе с цифровым запоминающим нолюминесценции, можно подтвердить справедливость осциллографом. Учет геометрии эксперимента показал, выражения (1). Данная работа поставлена с целью что, поток света, попадающий на фотокатод ФЭУ, в проверки этого предположения.

200 раз меньше интенсивности люминесценции поверхИзучали профили поверхностей двух партий медных ности образца.

пластин (чистотой 99.96%) толщиной 0.1-0.5 mm, пло- На обратную сторону пластинки воздействовали имщадью 30 30 mm: одна выпиливалась из холодно- пульсами лазера, обладающего следующими параметракатаных лент, а вторая была получена путем отжига ми: длительность 1.5 ms, энергия в режиме свободной Механолюминесценция и субмикрорельеф поверхности меди генерации 24 J, поперечные размеры пучка света от до 8 mm. Мощность света, падающего на поверхность пластинки, варьировали при помощи нейтральных светофильтров.

Топограммы поверхности отожженного и деформированного образцов меди после полировки поверхности алмазной пастой показаны на рис. 1. На топограммах видны канавки, расположенные под углом 30 к оси прокатки X, глубиной 20 nm, шириной 200-300 nm и длиной до 8 µm. Как правило, одна из стенок дефектов перпендикулярна поверхности, а противоположная составляет с ней угол 30. Такая ориентация стенок позволяет предполагать, что они образовались при механической полировке образцов. Действительно, из литературы известно [7–9], что при пластической деформации плоскости легкого скольжения (111) ориентируются под углами 30 и 90 к плоскости поверхности образца. Из рисунка видно, что концентрация дефектов на поверхности деформированного образца больше, чем отожженного. Вероятно, этот эффект обусловлен тем, что в приповерхностном слое деформированных образцов содержится большее число дислокаций, чем в отожженном образце. Выходя на поверхность при полировке, они и образуют большее число дефектов.

Рис. 2. Топограммы поверхностей меди после облучения После воздействия одиночным импульсом лазерного тыльной стороны лазерным импульсом: a — отожженный излучения Pl 0.2Pthr на обратную сторону пластинок образец, b — деформированный образец.

канавки исчезли (рис. 2). На поверхности отожженного образца вместо ”канавок” осталось небольшое число дефектов, имеющих вид впадин и выступов.

Сопоставляя рис. 1 и 2, можно видеть, что ориентация и форма дефектов на исследуемых поверхностях Рис. 3. Один из дефектов топограмм поверхностей меди в укрупненном виде.

меди до и после воздействия импульса лазера различны.

Следовательно, дефекты, наблюдаемые на поверхностях меди после воздействия импульса света, образовались под влиянием этого импульса. В то же время дефекты, которые существовали до воздействия импульса лазера, релаксировали.

На поверхности отожженного образца глубина (высота) дефектов варьирует от 15 до 30 nm, а поперечные размеры — от 50 до 100 nm. На поверхности деформированного образца глубина дефектов варьирует от до 90 nm, поперечные размеры — от 50 до 200 nm и концентрация дефектов значительно выше. Один из дефектов в укрупненном виде показан на рис. 3. Видно, что левая и задняя стенки дефекта приблизительно перпендикулярны поверхности. Такую же ориентацию по крайней мере одной из стенок имели и другие дефекты. Поэтому можно предположить, что они образовались при выходе дислокаций по плоскостям легкого скольжения (111) на Рис. 1. Топограммы полированных поверхностей меди: a — отожженный образец, b — деформированный образец. поверхность меди. В таком случае из приведенных данЖурнал технической физики, 1999, том 69, вып. 104 К.Б. Абрамова, В.И. Веттегрень, И.П. Щербаков, С.Ш. Рахимов, В.Н. Светлов образца при облучении тыльной поверхности импульсом лазера.

Общая длина L1 стенок дефектов на исследуемой площади S = 9.4 · 10-8 cm-2 до облучения составляет 2.5 · 105 nm (рис. 1, b). После облучения общая длина стенок дефектов L2 0.6 · 105 nm (рис. 2, b). Так как величина вектора Бюргерса для меди |b| 0.3nm, то изменение концентрации дислокаций на поверхности L1 + L2 Nd = 1 · 1013.

bS cmПодставляя это значение Nd в (2), находим, что интенсивность люминесценции Imd 1 · 10-7 W/cm2.

После учета геометрии эксперимента и чувствительности ФЭУ нашли, что измеренная интенсивность механолюминесценции поверхности образца Imd f 2 · 10-7 W/cm2. Эта величина, как видно, хорошо совпадает по порядку величины с интенсивностью механолюминесценции, определенной из количества субмикродефектов, возникающих на поверхности деформированного образца.

Для отожженного образца изменение концентрации дислокаций на поверхности после облучения лазерным импульсом составила Nd 1010 cm-2. Подставляя это значение Nd в формулу (2), учитывая геометрию экспеРис. 4. Осциллограммы механолюминесценции, зарегистрироримента и площадь излучающей поверхности 0.1cm2, ванные фотоумножителем во время облучения тыльной сторополучаем, что интенсивность излучения на фотокатоде ны лазером: a — отожженный образец, b — деформированный ФЭУ Imof 5 · 10-13 W. Эта величина ниже уровня шуобразец.

мов фотоумножителя ФЭУ-136. Поэтому при облучении отожженного образца лазерным импульсом умножитель ничего не зарегистрировал.

ных следует, что концентрация дислокаций, вышедших на Таким образом, в процессе исследования установлеповерхность меди под воздействием лазерного импульса, но, что 1) изменение субмикрорельефа поверхности и в деформированном образце выше, чем в отожженном.

механолюминесценция, возникающие под воздействием Вработе [2] показано, что при облучении образца им- импульса света лазера, объясняются выходом подвижных пульсом лазера на противоположной стороне возникают дислокаций на поверхность металла; 2) интенсивность сжимающие напряжения и люминесценция начинается, механолюминесценции определяется исходной микроструктурой образца и концентрацией дефектов.

когда напряжения на поверхности близки к пределу текучести. По-видимому, эти напряжения и заставили Работа поддержана Российским фондом фундаменчасть дислокаций выйти на поверхность металла.

тальных исследований (грант № 97-02-18097).

На рис. 4 показаны осциллограммы сигналов умножителя при облучении тыльной стороны медных пластинок Список литературы импульсом лазера. Видно, что при облучении деформированного образца зарегистрирована его люминесцен[1] Абрамова К.Б., Щербаков И.П., Пухонто И.Я., Кондыция, а при облучении отожженного — нет. Этот резульрев А.М. // ЖТФ. 1996. Т. 66. Вып. 5. С. 190–196.

тат находится в хорошем согласии с выше сделанным [2] Абрамова К.Б., Щербаков И.П., Семенов А.А., Русавыводом о том, что концентрация дислокаций, вышедших ков А.И. // ФТТ. 1998. Т. 40. Вып. 6. С. 957–965.

на поверхность в деформированном образце выше, чем [3] Молоцкий М.И. // ФТТ. 1978. Т. 20. Вып. 6. С. 1651–1656.

в отожженном.

[4] Молоцкий М.П., Перегуд Б.П. // ЖТФ. 1981. Т. 51. Вып. 3.

Рассчитаем интенсивность механолюминесценции, ис- С. 618–627.

пользуя выражение (1). Как известно, для меди [5] Chandra B.R., Ryan M.S., Seema R. Simon, Ansari M.H. // Cryst. Res. Technol. 1996. N 31. Vol. 4. P. 495–500.

10-6, Ph 10-3, St 2.5 · 10-2 cm, a 4.4 [3,5];

[6] Веттегрень В.И., Рахимов С.Н., Светлов В.Н. // ФТТ.

в описываемых опытах t 1.5 · 10-3 s. Подставив эти 1995. Т. 37. Вып. 12. С. 3635–3644.

значения в (1), получим [7] Авербах Б.Л. // Разрушение. М.: Мир, 1973. С. 471–504.

[8] Веттегрень В.И., Рахимов С.Н., Бакулин Е.А. // ФТТ.

Im 10-20 · Nd W/cm2. (2) 1995. Т. 37. Вып. 12. С. 3630–3634.

[9] Веттегрень В.И., Гиляров В.Л., Рахимов С.Н., СветОценим, насколько изменилась концентрация дислолов В.Н. // ФТТ. 1998. Т. 40. Вып. 4. С. 668–671.

каций на исследуемой поверхности деформированного Журнал технической физики, 1999, том 69, вып.




© 2011 www.dissers.ru - «Бесплатная электронная библиотека»

Материалы этого сайта размещены для ознакомления, все права принадлежат их авторам.
Если Вы не согласны с тем, что Ваш материал размещён на этом сайте, пожалуйста, напишите нам, мы в течении 1-2 рабочих дней удалим его.