WWW.DISSERS.RU

БЕСПЛАТНАЯ ЭЛЕКТРОННАЯ БИБЛИОТЕКА

   Добро пожаловать!

Pages:     | 1 ||

всего, мощное полевое испарение в двух предыдущих 1) Имеет место полевое испарение ”на базе” (при установленном Vb), превышающее диффузионный при- спектрах при Vb = 14 и 15 kV сильно обеднило всю ток в области вершины. В этом случае на каком-то испаряющую вершину избыточным лантаном и за время расстоянии от вершины установится граница (где два получения спектра рис. 1, b лантан не успел накопиться.

обсуждаемых потока равны), такая что за ее пределами Снижение Vb до 9, 10, 11 kV слабо испаряло La, но Журнал технической физики, 2001, том 71, вып. Свойства неравновесной поверхности гексаборида лантана, образующейся в итоге полевого испарения зато позволило ему существенным образом перераспре- их на уровне 10-7 Torr), особенно если они содержат делиться за счет диффузии и подготовить обогащение воду. Например, после пятидневной экспозиции в такой лантаном зоны зондирования. среде (во время паузы между экспериментами) уже Резкое изменение концентрации лантана в этой зо- знакомое острие (разделы а, б) не отличалось развине наступило в одном из предшествовавших спектру тыми спектрами в интервале Vb от 9 до 14 kV (при рис. 1, c случаев при Vb = 11 kV. Кривая накопления Vp = 5.6kV). Все эти спектры были вполне подобны ионов (рис. 2) для этого случая претерпевает переход к спектру рис. 1, a с единственным отличием: невысокий крутому подъему спустя 2800 поданных (после включе- пик H2O+ присутствовал уже при Vb = 12 kV, а при ния Vb+Vp) импульсов. Для этого случая были построены Vb = 13 и 14 kV он стал наиболее интенсивным. Эта два частичных спектра (рис. 3) до и после излома кривой корка, возникшая за счет окисления поверхностного бора накопления. Эти спектры убедительно показывают, что и лантана в остаточных газах, видимо, несколько тоньше подъем скорости накопления связан главным образом той изначальной (после травления и атмосферы) корки с испарением избыточного лантана. Спектр до излома спектра рис. 1, a. Эта корка также препятствует актив(рис. 3, a) слаб и беден и похож по составу на преды- ному полевому испарению кристаллического LaB6, но, дущие спектры при малых Vb (10 и 9 kV). Спектр после возможно, она обладает лучшей электрической проводиизлома (рис. 3, b) более интенсивен. Заметно выросли мостью, отличается несколько иным составом, что и припики не только чистого лантана (La+++ и La++), но и водит к адсорбции и ионизации воды. Эта поверхностная пики кластеров LaB+m и прежде всего LaB+++, LaB+++. инертная корка была пробита при Vb + Vp = 15 + 5.6kV n Из этого следует, что избыточный лантан не только с образованием развитого спектра, богатого лантаном уносится в виде простых атомных ионов, но может также и вполне подобного спектру рис. 1, c. В отличие от захватывать один или более атомов бора. корки спектра рис. 1, a, которая была пробита гдеПри дальнейшем повышении Vb до 12, 12.5 и, наконец, то при подъеме Vb от 13 до 15 kV, в этот раз сам 13 kV (спектр рис. 1, c) ситуация с притоком лантана в пробой произошел во время образования спектра, как зону зондирования не изменилась. По мере испарения это показала кривая накопления ионов. В спектре до полем острие могло лишь несколько затупляться. Поэто- пробоя кроме ионов бора и его оксидов было немало му, если при Vb = 13 kV в случае спектра рис. 1, b ста- ионов углерода и адсорбированной CO. После пробоя ционарное испарение La не имело места, его тем более спектры с высоким пиком La+++ наблюдались не только не было в случаях Vb = 11-12.5 kV и далее при 13 kV при 15 + 5.6kV и 15 + 6.2kV, но и при 13 + 6.2kV и (спектр рис. 1, c) (при этом, заметим, всегда наблюдался даже при 12+6.2kV(что гораздо меньше 14+5.6kV, коощутимый пик H2O+). Во всех этих случаях разрушение гда испарению противодействовала устойчивая инертная решетки на испаряющей площади порождало заметное корка). Во всех последующих после пробоя интенсивных количество свободного лантана, а достаточно большие Vb спектрах при Vb + Vp от 12 + 6.2 до 16 + 6.2kV кроме устанавливали градиент концентрации La, обогащавший яркого набора пиков La+++, La++ и кластеров вида им зону зондирования. Вместе с тем импульсное полевое LaB+m наблюдался более или менее заметный пик H2O+, n испарение не успевало скомпенсировать диффузионный из чего можно заключить, что существенного испарения приток, хотя тенденция к такой компенсации имела ”на базе” La и кластеров LaBn не происходило и спектры место: наклон кривой накопления ионов для спектра были корректными.

рис. 1, c снижался по мере ее роста. Острие заметно затупилось, постоянное электричев) Образование инертной корки на по- ское поле, создаваемое Vb, было умеренным, поэтому изверхности LaB6 после экспозиции в ваку- быточный лантан присутствовал всегда и спектров типа уме. Резюмируя разделы а и б отметим, что для одного рис. 1, b (без избыточного лантана) не наблюдалось. Подитогожеострия, притехже Vb+Vp возможны различные бирая величины Vb + Vp так, чтобы Vb было не слишком ситуации на поверхности в зоне зондирования на верши- сильным, чтобы не испарять лантан, но достаточным для не острия: инертная и оксидная корка, дающая бедный затягивания свободного лантана в зону зондирования, а спектр (рис. 1, a); поверхность, отвечающая объемному Vp достаточным для интенсивного его испарения, можно составу после прорыва корки с разнообразными пиками создать условия, когда пик La+++ становится наиболее кластеров в спектре (рис. 1, b); наконец, поверхность, выделяющимся и мощным, что важно для построения заметно обогащенная лантаном, с интенсивным, разви- точечных ионных источников лантана или же источников тым спектром полевого испарения (рис. 1, c). Отметим ионов бора и лантана, обогащенных лантаном.

также, что после накопления избыточного лантана на При экспозиции в остаточных газах образование вершине острия, спектры, качественно подобные спектру инертной корки наблюдалось и во многих других слурис. 1, c (но, может быть, менее интенсивные), были чаях. При этом выполнялись следующие правила: корка получены уже при Vb +Vp = 11 + 5.6kV (спектр рис. 3), была ”тоньше” и легче пробивалась, если экспозиция в т. е. при напряжении, заметно меньшем, чем 13 + 5.6kV, вакууме была заметно меньше (часы, а не дни) и вакукогда оксидная корка почти ничего не испаряла. умные условия были чище: отсутствовала вода (в проПодобная инертная корка образуется и при достаточно гретой установке). Осторожно повышая Vb от спектра к долгой выдержке в среде остаточных газов (при давлении спектру, мы могли и в других случаях заметить пробой Журнал технической физики, 2001, том 71, вып. 102 В.Н. Гурин, М.М. Корсукова, М.В. Логинов, В.Н. Шредник Рис. 3. Масс-спектр полевого испарения LaB6, отвечающий кривой накопления на рис. 2. Vb + Vp = 11 + 5.6kV. a —до излома кривой на рис. 2. (для N от 1 до 2800), b — после излома (для N от 2801 до 4250). Для законченных частей спектра n/N = 220/2800 (a) и 280/1450 (b).

внутри спектра и, проанализировав спектры по частям до и после прогрева сравнивались. Основное отличие до и после пробоя, убедиться, что до пробоя спектры при этом состояло в том, что интенсивность испарения содержали больше ионов оксида бора, соединений угле- увеличивалась примерно в 2 раза. Спектр до прогрева рода, а возможно, и оксидов лантана, которые, однако, обнаружил при N = 10000 поданных импульсов n = регистрировались с трудом, так как их пики попадали в результативных импульсов, а последующий спектр после область LaBn-кластеров. прогрева при том же N обнаружил n = 315; в другом г) Релаксация неравновесной поверх- подобном случае при том же N были получены n = ности LaB6 в результате прогрева. Острие и 379 соответственно. Качественно спектры до и после LaB6, закрепленное на танталовой дужке с помощью прогрева были примерно теми же: пропорционально аквадага, давало возможность прогреть его, пропуская возрастали все пики. В этих опытах по автоэлектронному ток через дужку. В этой серии опытов в итоге интен- изображению острие было наведено на темное место сивного полевого испарения при Vb + Vp = 15 + 6.2kV (с большей работой выхода). Ранее в тех случаях, когда был получен спектр типа рис. 1, b с высокими и широ- наблюдались пики избыточного лантана, острие наводикими максимумами в области ионов LaB+++, LaB+++, лось всегда на ярко эмиттирующий участок. Максимумы 3 LaB+++, La++, LaB++ (избыточного лантана было ма- в области кластеров от LaB++ до LaB++ были типичны 6 3 ло). Затем Vb было понижено до 13 kV, что снизило ин- для всех рассмотренных спектров. Кривые накопления тенсивность полевого испарения, но не изменило спектр ионов, две из которых показаны на рис. 4, обнаруживают качественно. При Vb+Vp = 13+6.2 kV несколько раз бы- примерно линейный ход для очищенной полем поверхнола повторена следующая процедура: был получен спектр сти (рис. 4, a) и тенденцию к снижению крутизны с роспри комнатной температуре, затем острие было прогрето том N (рис. 4, b) при испарении прогретой поверхности.

до 1250 K в высоком (10-10 Torr) вакууме в отсутствие Объяснение эффекта усиления интенсивности сбора поля и при комнатной температуре был получен спектр ионов после прогрева (при прочих равных условиях) после прогрева. Спектры и кривые накопления ионов несложно. Поверхность после глубокого испарения поЖурнал технической физики, 2001, том 71, вып. Свойства неравновесной поверхности гексаборида лантана, образующейся в итоге полевого испарения Рис. 4. Кривые накопления ионов для спектров полевого испарения LaB6, полученных при Vb + Vp = 13 + 6.2 kV для одного и того же образца. a — после интенсивного полевого испарения при Vb = 13 и 15 kV, Vp = 6.2kV, n/N = 202/10000; b —после прогрева образца до 1250 K при выключенном поле и после охлаждения образца до комнатной температуры, n/N = 379/10000.

Тонкие вспомогательные прямые проведены для сравнения кривых с чисто линейным ростом.

лем выглажена в атомном масштабе: все, что выступало, 2. При достаточно сильном электрическом поле E испарилось. Оставшаяся структура такова, что она мак- оксидная корка пробивается и испаряется, после чего симально противостоит испаряющему действию поля. интенсивное полевое испарение кристалла LaB6 может Эта поверхность резко неравновесна, она сохраняется происходить и при заметно меньшем E.

такой только потому, что была образована при достаточ3. В зависимости от соотношения базового постоно низкой (комнатной) температуре. Нагрев позволяет янного напряжения Vb и импульсного Vp предыстории атомам поверхности занять более естественные, более образца и локального участка сбора ионов при полевом равновесные позиции — релаксировать. Однако такая испарении LaB6 при комнатной температуре реализуется поверхность содержит больше выступающих атомов, 2 типичных вида спектров: а) спектр без избыточного которые и создают регистрируемый увеличенный сбор лантана, более или менее отвечающий объемному состаионов. Хотя мы предполагали и не без основания, что ву кристалла; б) спектр с избыточным над стехиометрикакая-то часть поверхностных атомов лантана может ческим соотношением La/6B количеством La. Для поперемещаться уже при комнатной температуре, эти последнего характерны мощные пики ионов La+++ и (или) следние опыты показывают, что окончательная форма La++, а также LaB+++ и LaB++ наряду с меньшими полевого испарения LaB6 при комнатной температуре пиками других кластерных ионов вида LaB+m, которые n действительно представляет собой резко неравновесную, типичны и для спектра пункта (а).

замороженную поверхность.

4. Наличие избыточного лантана в масс-спектрах типа 1, c, 3, b связывается с его перераспределением по поверхности под влиянием постоянного электрического Выводы поля, задаваемого напряжением Vb. Подбирая Vb и Vp, можно добиться значительного обогащения лантаном Эксперименты, проведенные в атомном зонде, показа- ионных потоков полевого испарения LaB6, что сущели следующее. ственно для построения управляемых точечных ионных источников.

1. Поверхность свежевытравленного и помещенного в вакуум монокристалла LaB6 покрыта оксидной, по- 5. Инертная корка, похожая по своему характеру на видимому, плохо проводящей коркой, которая значитель- описанную в пункте 1, образуется при взаимодействии но противостоит полевому испарению кристалла. чистой поверхности LaB6 (после полевого испарения) Журнал технической физики, 2001, том 71, вып. 104 В.Н. Гурин, М.М. Корсукова, М.В. Логинов, В.Н. Шредник с остаточными газами в камере атомного зонда. Чем дольше время экспозиции и больше H2O в остаточных газах, тем легче такая корка образуется. При достаточно высоком напряжении Vb + Vp корка может быть пробита и испарена, после чего интенсивное полевое испарение кристалла может происходить при напряжениях, в том числе меньших, чем напряжение пробоя.

6. Резко неравновесная поверхность окончательной формы полевого испарения LaB6 релаксирует при нагреве кристалла (в отсутствие поля) до 1250 K. Релаксированная поверхность обнаруживает при прочих равных условиях примерно вдвое большую интенсивность поле вого испарения, чем исходная неравновесная.

Работа выполнена в рамках программы Министерства науки ”Поверхностные атомные структуры” (проект № 4.12.99).

Список литературы [1] Бустани И., Бюнкер Р., Хирш Г. и др. // Письма в ЖТФ.

1999. Т. 25. Вып. 23. С. 43–49.

[2] Boustani I., Buenker R., Shrednik V.N. et al. // J. Chem. Phys.

2001. In press.

[3] Логинов М.В., Савельев О.Г., Шредник В.Н. // ЖТФ. 1994.

Т. 64. Вып. 8. С. 123–131.

[4] Корсукова М.М., Гурин В.Н. // Успехи химии. 1987. Т. LVI.

С. 3–28.

[5] Наумовец А.Г. // УФЖ. 1964. Т. 9. № 2. С. 223–226.

Pages:     | 1 ||



© 2011 www.dissers.ru - «Бесплатная электронная библиотека»

Материалы этого сайта размещены для ознакомления, все права принадлежат их авторам.
Если Вы не согласны с тем, что Ваш материал размещён на этом сайте, пожалуйста, напишите нам, мы в течении 1-2 рабочих дней удалим его.