WWW.DISSERS.RU

БЕСПЛАТНАЯ ЭЛЕКТРОННАЯ БИБЛИОТЕКА

   Добро пожаловать!

Pages:     || 2 |
Журнал технической физики, 2004, том 74, вып. 6 11;12 Расшифровка сложных спектров (распределений по полным энергиям) электронов автоэмиссии для катодов с неоднородной работой выхода 1 © Е.А. Литвинов,1 Р.Р. Мулюков,2 Л.Р. Зубаиров,2 Ю.М. Юмагузин,3 В.А. Ивченко 1 Институт электрофизики УрО РАН, 620016 Екатеринбург, Россия 2 Институт проблем сверхпластичности металлов РАН, 450001 Уфа, Россия e-mail: linar@imsp.da.ru 3 Башкирский государственный университет, 450074 Уфа, Россия (Поступило в Редакцию 28 июля 2003 г.) Нанокристаллические образцы вольфрама исследованы методами просвечивающей электронной микроскопии, полевой ионной и полевой электронной эмиссией. Обнаружены существенные отличия в энергетических распределениях электронов нанокристаллического вольфрама по сравнению с крупнозернистым металлом.

Теоретический анализ показал, что обнаруженные отличия обусловлены изменениями работы выхода при переводе металла в нанокристаллическое состояние.

1. Эксперимент чистотой 99.99%. НК структура в нем получена с помощью больших пластических деформаций до истинной Большой интерес к нанокристаллическим (НК) со логарифмической степени e = 7 методом кручения под средним размером зерен около 10-100 nm материа- квазигидростатическим давлением на установке типа лам [1–3] вызван тем, что их физические свойства наковальни Бриджмена. Микроструктуру НК образца существенно отличаются от свойств обычных крупно- изучали с помощью просвечивающего электронного мизернистых материалов. Это открывает новые возможно- кроскопа JEM-2000EX [6].

сти получения материалов с заранее заданными свой- Образцы, предназначенные для исследования микроствами. Значительную роль в формировании специфи- структуры в полевом ионном микроскопе, готовились из ческих свойств в НК металле играют большая доля НК вольфрама в виде игольчатых эмиттеров с радиусом границ зерен в его объеме и их особое, неравновес- кривизны при вершине 30-50 nm: из НК вольфрама ное, состояние [3,4]. Изменения физических свойств изготавливались брусочки и методом электрохимическонанокристаллических материалов позволяют ожидать и го травления готовились острия. Острие приваривалось появления особенностей в электронной структуре этих к никелевой дужке. Полевой ионный микроскоп был материалов.

снабжен микроканальным ионно-электронным конвертоВ работе [5] впервые был применен метод полевой ром, усиливающим яркость микрокартин поверхности электронной спектроскопии для исследования НК ни- в 104 раз, хладагентом служил жидкий азот (T = 78 K), в келя. Были обнаружены качественное и количествен- качестве изображающего газа использовали спектрально ное изменения энергетических распределений электро- чистый неон.

нов в результате формирования НК структуры в нем.

Аттестованные для проведения исследований методаНаблюдались два типа распределений для различных ми полевой эмиссии полевые эмиттеры имели атомноучастков эмиттирующей поверхности острия. Однако гладкую поверхность вершины, близкую к полусферипроведение анализа результатов этой работы затруднено ческой, проготовленную in situ полевым испарением отсутствием экспериментальных данных о том, из какой поверхностных атомов. Контролируемое удаление атомобласти микроструктуры (из тела зерен или из окрест- ных слоев с поверхности образца длилось до тех пор, ности границ зерен) были получены энергетические пока на полевом ионном изображении не появлялась спектры. межкристаллитная граница.

В данной работе представлены результаты экспери- Полученное таким образом острие с границей зерментальных исследований особенностей микро- и элек- на в эмиттирующей части устанавливали с качестве тронной структуры НК металла методами просвечива- катода в полевой электронный спектрометр для изующей микроскопии, полевой ионной и полевой элек- чения особенностей электронной структуры материала.

тронной эмиссий, а также качественно теоретического Экспериментальные исследования проводили в услоанализа экспериментальных результатов. В качестве ис- виях сверхвысокого вакуума (< 10-8 Pa). Спектрометр следуемого материала был выбран удобный для эмисси- включал автоэлектронный проектор для непрерывного онных исследований тугоплавкий металл — вольфрам наблюдения за эмиссионной картиной и дисперсионный Расшифровка сложных спектров (распределений по полным энергиям) электронов автоэмиссии... электростатический энергоанализатор с разрешением не хуже 30 meV [7]. Регистрацию эмиссионного тока на выходе анализатора осуществляли с помощью вторичноэлектронного умножителя, работающего в счетном режиме. Выбор эмиссионного направления и настройку на оптическую ось энергоанализатора производили специальным манипулятором. Зондируемая площадь на поверхности острия ограничивалась размерами отверстия в экране-аноде и составляла 10 nm. Управление процессом измерения и обработки данных по оригинальному программному обеспечению производили при помощи ЭВМ, сопряженной с КАМАК. Непосредственно перед измерениями острие очищали методом полевой десорбции.

Для сравнительного анализа в работе было исследовано острие после его отжига in situ при температуре около 800C в течение 20 min, пропуская ток через никелевую дужку.

В результате деформационной обработки вольфрама Рис. 1. Полевое ионное изображение поверхности НК W были получены НК образцы с однородной зеренной (V = 12 kV), с межзеренной границей (показана стрелками).

Окружности 1, 2 указывают участки поверхности, для которых структурой со средним размером зерен около 100 nm.

приведены распределения автоэлектронов по полным энергиям В остриях из НК вольфрама, приготовленных электрона рис. 2.

химическим травлением, такая микроструктура сохранилась.

На рис. 1 приведено полевое ионное изображение поверхности НК вольфрама с межзеренной границей. Такая Получены три характерных вида энергетических расмикрокартина поверхности была получена в результапределений электронов по полным энергиям в зависите испарения около 106 атомных слоев относительно мости от выбора эмиссионного участка на поверхности грани {110}, из них в процессе удаления 43 атомных катода. Спектры, соответствующие участкам с границей слоев изучалось атомное строение межкристаллитных зерен, содержат дополнительный максимум в низкограниц. Для последующего исследования методами поэнергетической части либо имеют перелом ведущего левой эмиссии была выбрана большеугловая граница края (рис. 2). С увеличением эмиссионного напряжения (рис. 1, показана стрелками). Анализ строения границы дополнительный максимум возрастает (рис. 2, a), а перев объеме путем контролируемого последовательного лом ведущего края уменьшается (рис. 2, b).

удаления поверхностных атомов показал, что ее криДля удаленных от границ зерен участков полученные сталлическая структура отличается от структуры межзераспределения по форме подобны классическому расренных границ в вольфраме, не подвергнутом большим пределению. Однако полная картина на полувысоте этопластическим деформациям. По нашей оценке полевых го спектра значительно, на 0.4 eV, превосходит этот ионных микрокартин поверхности, толщина граничной параметр для классического спектра [8] и составляет поверхности (ширина границы) не более 0.6-0.8nm.

0.58-0.64 eV.

В недеформированном вольфраме ширина границы соКак показано ранее [9], отжиг НК образцов привоставляет 0.3-0.4nm.

дит к возврату их физических свойств. Этот возврат Сформированную в полевом ионном микроскопе коррелирует с возвратом микроструктуры. In situ отжиг атомно-гладкую поверхность вершины эмиттера далее острия при температуре около 800C в течение 20 min исследовали в полевом элекронном спектрометре. При привел к частичному возврату энергетического распреэтом распределения автоэлектронов по энергиям из- деления эмиттированных электронов. В измерениях намеряли для различных участков эмиттирующей по- блюдались только однопиковые спектры. Причем полная верхности острия, контролируя положение участка по ширина на полувысоте после отжига уменьшилась до эмиссионному изображению. Хотя полевое электрон- 0.45-0.60 eV.

ное изображение визуально представляло собой микро- Таким образом, обнаружены существенные отличия картину на порядок ниже по разрешению, чем поле- энергетических характеристик электронов, эмиттировое ионное изображение, однако сопоставление этих ванных из НК металла, от характеристик электронов двух эмиссионных изображений позволило однозначно эмиттированных из крупнозернистого металла. Эти изидентифицировать микроструктуру участков, с кото- менения могут быть вызваны особенностями микрорых снимались энергетические распределения элект- структуры, в частности повышенной долей границ зерен ронов. в структуре материала, находящихся в специфическом 7 Журнал технической физики, 2004, том 74, вып. 98 Е.А. Литвинов, Р.Р. Мулюков, Л.Р. Зубаиров, Ю.М. Юмагузин, В.А. Ивченко 2. Интерпретация экспериментальных данных В целях интерпретации экспериментальных данных поступим следующим образом. Следуя [5], представим экспериментально измеряемое распределение эмиттированных электронов по полным энергиям в виде j N = Sf (x; y), (1) e (exp(x))y f (x; y) =, (2) 1 + exp(x) - F x =, (3) kT e3E 8 2m T y = = kT, (4) 2Ti 2ehE где j — плотность тока автоэмиссии, e — элементарный заряд, S — эффективная площадь эмиссии при снятии спектра, F — энергия Ферми, k — константа Больцмана, T — температура в градусах Кельвина, h — постоянная Планка, m — масса электрона, — эмиссионная работа выхода, E — напряженность электрического поля, Ti — температура инверсии, ( e3E/) —слабо меняющаяся функция аргумента [12].

Далее считаем, что для НК образца, в частности, на границе зерна, эмиссия суммируется с двух участков с разной работой выхода и разными уровнями Ферми j1 jN = N1 + N2 = S1 f (x; y) + S2 f (x; y) 1 e e j= S1 f (x; y) +af (x; y), (5) 1 e j2Sa =, (6) j1S(exp(x))y f (x; y) =, (7) Рис. 2. Распределения автоэлектронов по полным энергиям 1 + exp(x) при различных эмиссионных напряжениях (показаны в поле (exp(x - b))cy графиков), полученные для различных областей эмиссионного f (x; y) =, (8) изображения (рис. 1), содержащих границу зерен.

1 + exp(x - b) F - F F 2 b = =, (9) kT kT неравновесном состоянии. В [10] было показано, что они Ti c =. (10) имеют эффективную физическую ширину около 10 nm, Ti значительно превосходящую кристаллографическую шиДля определения F и 2 = 1 + примем следурину границ зерен, а атомы, находящиеся в пределах ющую модель. Электроны проводимости, могущие эмитэтой ширины, имеют пониженную температуру Дебая тировать, находятся в потенциальной яме с кулоновским и повышенную энергию [11]. Нанокристаллический мавзаимодействием с ионами териал можно представить в виде совокупности двух фаз, зеренной и зернограничной. Первая имеет харак = e2n1/3, (11) теристики обычного монокристаллического или крупнозернистого материала. Характеристики второй имеют — полная работа выхода при удалении электрона, отличные фиксированные значения. n — концентрация электронов проводимости или ионов.

Журнал технической физики, 2004, том 74, вып. Расшифровка сложных спектров (распределений по полным энергиям) электронов автоэмиссии... 1 (exp(x))y (exp(x))y Уровень Ферми f (x; y1) =, f (x; y2) =, 1 1 + exp(x) 1 + exp(x) 2/h2 3 (exp(x))y (exp(x - b))cy F = n. (12) f (x; y3) =, f (x; y1) =, 2m 8 1 1 + exp(x) 1 + exp(x - b) 2 Эмиссионная работа выхода (exp(x - b))cy (exp(x - b))cy f (x; y2) =, f (x; y3) =, 2 1 + exp(x - b) 1 + exp(x - b) = - F. (13) N1(x, y1, a1, d1) = f (x, y1) +a1 · f (x, y1) d1, 1 Изменение величины, F и мы связываем с N2(x, y2, a2, d2) = f (x, y2) +a2 · f (x, y2) d2, 1 измерением концентрации n за счет деформации. Тогда N3(x, y3, a3, d3) = f (x, y3) +a3 · f (x, y3) d3, 1 1 n =, (14) 3 n y1 = 0.22, y2 = 0.21, y3 = 0.2, 2 n a1 = 0.97, a2 = 0.95, a3 = 0.93, b = 5, c = 1.01, F = F, (15) 3 n d1 = 0.2, d2 = 0.5, d3 = 1, 1 n 1 (exp(x))y (exp(x))y = ( - F). (16) f (x; y1) =, f (x; y2) =, 3 n 1 1 + exp(x) 1 + exp(x) Не вдаваясь пока в физику вопроса, исследуем фор3 (exp(x))y (exp(x - b))cy мально функции f (x; y), f (x; y) и f (x; y) = f + af 1 2 1 f (x; y3) =, f (x; y1) =, 1 1 + exp(x) 1 + exp(x - b) при определнных допущениях относительно величин, F, n.

2 (exp(x - b))cy (exp(x - b))cy f (x; y2) =, f (x; y3) =, 1. Пусть - F < 0, n > 0, тогда F > 0, < 0, 2 1 + exp(x - b) 1 + exp(x - b) a — растущая функция с увеличением напряженности поля E, b > 0, c 1. При y = 0.2, a = 0.9, b = 4.5, N1(x, y1, a1, d1) = f (x, y1) +a1 · f (x, y1) d1, 1 c = 0.9 функция f (x) и f (x) сравнимы по амплитуде, 1 N2(x, y2, a2, d2) = f (x, y2) +a2 · f (x, y2) d2, 1 f (x) смещена вправо по шкале энергии, сумма f (x) 2 и af (x) дает правое уширение (правый горб, как на N3(x, y3, a3, d3) = f (x, y3) +a3 · f (x, y3) d3.

1 рис. 2, b). Вклад участков с большей и меньшей работой Заметим, что в соответствии с определением параметвыхода сравнимы.

ров y, a и d можно было бы использовать функции, 2. Величина - F < 0, n < 0, F < 0, > 0, содержащие в качестве аргумента напряженность поa — падающая функция напряженности электрического ля E. Однако это нецелесообразно, так как неизвестны поля E, b < 0, c 1. При y = 0.2, a = 0.3, b = 0.9, локальная работа выхода и возможная зависимость Sc = 1.1 функция f (x) смещена влево, f (x) +af (x) 2 1 и S2 от E. Приведенные выше данные — это численный дает дополнительный левый максимум (рис. 2, a). Имеет место малая добавка от участка с большой работой выхода.

3. - F > 0, n > 0, F > 0, > 0, a — падающая функция E, b > 0, c 1. Примем y = 0.2, a = 0.9, b = 4.5, c = 1.01. Вклады участков с меньшей и большей работой выхода сравнимы, сумма дает правое уширение (рис. 2, b).

4. - F > 0, n < 0, F < 0, < 0, a —растущая функция E, b < 0, c 1, y = 0.2, a = 0.3, b = 8, c = 0.9. Вклад участка с меньшей работой выхода мал.

Сумма f и af дает левый дополнительный максимум 1 (рис. 2, a).

Эксперимент показывает, что с ростом поля E левый максимум становится более ярковыраженным. Рост поля соответствует небольшому уменьшению y, росту a и более ярковыраженному росту множителя d =( j1/e) · Sy1 = 0.22, y2 = 0.21, y3 = 0.2, a1 = 0.1, a2 = 0.2, a3 = 0.3, b = -8, c = 0.9, Рис. 3. Соответствует случаю 4. Для случая 3 параметр a d1 = 0.2, d2 = 0.5, d3 = 1, слабо уменьшается с ростом поля E.

7 Журнал технической физики, 2004, том 74, вып. 100 Е.А. Литвинов, Р.Р. Мулюков, Л.Р. Зубаиров, Ю.М. Юмагузин, В.А. Ивченко и наглядный. В дальнейшем необходимо развить более корректное описание [14].

Pages:     || 2 |



© 2011 www.dissers.ru - «Бесплатная электронная библиотека»

Материалы этого сайта размещены для ознакомления, все права принадлежат их авторам.
Если Вы не согласны с тем, что Ваш материал размещён на этом сайте, пожалуйста, напишите нам, мы в течении 1-2 рабочих дней удалим его.