WWW.DISSERS.RU

БЕСПЛАТНАЯ ЭЛЕКТРОННАЯ БИБЛИОТЕКА

   Добро пожаловать!

Pages:     || 2 |
Журнал технической физики, 2003, том 73, вып. 5 01;05;08;12 Термостимулированное акустическое расщепление упругой волны в поликристаллическом ниобии, подвергнутом электронно-лучевому переплаву © Ю.А. Буренков Физико-технический институт им. А.Ф. Иоффе РАН, 194021 Санкт-Петербург, Россия e-mail: pgpt@mail.ioffe.ru (Поступило в Редакцию 27 сентября 2002 г.) Исследовалось влияние температуры в интервале 20-1000C на модуль Юнга поликристаллического ниобия с примесью (в wt%) Ta < 0.5 и O2 < 0.1, подвергнутого электронно-лучевому переплаву. Обнаружен эффект акустического расщепления резонансной частоты образцов в области температур 60-180C, приводящий к неоднозначности в определении модуля упругости. Обсуждается природа термостимулированного акустического расщепления упругой волны и поведение модуля Юнга в широком интервале температур.

Введение n = 1), l — удлинение образца вследствие теплового расширения.

Ниобий, обладающий рядом исключительных Плотность образцов при комнатной температуре свойств [1], является интересным объектом и определена методом гидростатического взвешивания.

незаменимым конструкционным материалом для многих Прямые измерения показали, что = 8570 kg/m3.

отраслей техники, в том числе и ядерной энергетики.

Эксперименты проводились в интервале температур В связи в этим изучению физико-механических T = 20-1000C. Для улучшения теплообмена образец свойств Nb уделяется большое внимание. Имеются с печью помещались в камеру, наполненную чистым многочисленные данные о влиянии температуры на газообразным гелием при давлении 0.1 MPa. При темпеупругие свойства Nb [1–3]. Однако наблюдаются значи- ратурах выше 300C измерения проводились в вакууме тельные расхождения в результатах измерений модулей 1.33 · 10-2 Pa. Скорости нагрева и охлаждения образцов упругости, полученных разными авторами. Это связано были около 2 degree/min. Каждая экспериментальная с различной исходной структурой исследованных точка на зависимостях E(T ) регистрировалась после образцов. Большая часть экспериментальных данных выдержки для стабилизации температуры в камере.

характеризуется определенной неполнотой, так как не Данные о тепловом расширении Nb, взяты из [5].

указывается исходное состояние материала или вид предварительной термической обработки.

Экспериментальные результаты В настоящей работе исследовано поведение модуляю и их обсуждение Юнга, подвергнутого электронно-лучевому переплаву поликристаллического Nb с примесью (в wt%) Ta < 0.При T = 20C модуль E образцов, вырезанных из и O2 < 0.1 в широком интервале температур. Основбоковых частей исходного бруска, равен 103.4 GPa, а обное внимание уделено изучению эффекта акустического разцов, вырезанных из центральной части бруска, равен расщепления резонансной частоты, обнаруженного в 103.8 GPa. Уменьшение E примерно на 0.4% связано, пообразцах с дефектной структурой.

видимому, с тем, что в приповерхностных слоях бруска образовались различные дефекты (нанопоры, скопления Образцы и экспериментальная дислокаций, межзёренные границы и т. п.).

Учитывая большую чувствительность электростатиметодика ческого метода возбуждения механических резонансОбразцы в виде стержней прямоугольного попереч- ных колебаний к дефектной структуре, измерения E(T ) ного сечения 3 3 mm длиной около 20 mm были при- проводились на образцах в исходном и отожженном готовлены из исходного массивного бруска с помощью состояниях.

электроискровой резки. При нагреве свежеприготовленных образцов от Модуль Юнга определялся резонансным методом при до 300C для некоторых из них при фиксированных электростатическом возбуждении продольных упругих температурах помимо основного резонанса наблюдался колебаний в образце [4] как E = 4l2 f n-2/(1 + l/l), еще один, меньший по величине резонанс. В дальнейгде — плотность материала, l — длина образца, f — шем более слабо выраженный резонанс будем называть резонансная частота продольных колебаний образца, дополнительным. Дополнительные резонансы возникаn — номер возбуждаемой гармоники (в нашем случае ли на частотах f выше и ниже основной частоты Термостимулированное акустическое расщепление упругой волны в поликристаллическом ниобии... E(T) для образцов 1-3 имеют аномальный характер и мало отличаются друг от друга, причем минимуму E(T) соответствует 180C. Прямой и обратный ход на кривых E(T ) при нагреве и охлаждении образцов совпадают.

В образцах 4 и 5, вырезанных из противоположных боковых частей исходного бруска, на зависимостях f (T ) при относительно небольших фиксированных температурах наблюдались АР и аномальное поведение f в виде последовательных скачков, характерных для структурных фазовых переходов I рода. Скачок — это тот момент в зоне расщепления резонансной частоты, когда при некоторой фиксированной температуре оба резонанса равны по амплитуде. Результаты измерений Рис. 1. Температурная зависимость модуля Юнга образтемпературных зависимостей резонансной частоты в цов Nb, вырезанных из центральной части исходного бруска.

координатах f (T ) приведены на рис. 2. Значения f Цифры у кривых — номера образцов. показаны светлыми значками, значения f — темными значками, соединенными с соответствующими значениями f вертикальными штриховыми линиями. В образце 4 скачки f обнаружены при 63 и 113C (рис. 2, a), а в образце 5 — при 97, 128 и 154C (рис. 2, b).

На рис. 3 в качестве примера приведены амплитудночастотные характеристики (АЧХ), измеренные на образце 4 в зоне АР: до скачка f при 61.5C (a), в момент скачка при 63C (b), а также после скачка при 64 и 66.5C (c). Видно, что при скачке максимумы одинаковы по амплитуде, а вблизи скачка (рис. 3,a, c) дополнительные максимумы значительно меньше основных. Амплитуда дополнительного максимума в зоне АР до скачка f с повышением температуры растет, а Рис. 2. Эффект АР на зависимостях f (T ) для образцов Nb, вырезанных из приповерхностных слоев исходного бруска. a — образец 4, b — образец 5; 1, 2 — нагрев; 3, 4 —охлаждение.

колебаний f. Такое раздвоение резонансной частоты, приводящее к неоднозначности в определении E и получившее название акустического расщепления (АР), на зависимостях f (T ) охватывает интервал от 60 до 180C.

При более высоких температурах эффект АР не наблюдался. Поэтому в указанном интервале температур было Рис. 3. Амплитудно-частотные характеристики, измеренные детально исследовано поведение модуля E образцов, при нагреве образца 4, при четырех фиксированных температувырезанных из различных частей исходного бруска.

рах. U — амплитуда выходного напряжения, Umax —амплитуда В образцах, вырезанных из центральной части брусвыходного напряжения в момент резонанса; a — до скачка ка, АР не наблюдалось. На рис. 1 приведена зависи- основной резонансной частоты при 61.5C, b — в момент мость E(T ) для этих образцов. Видно, что зависимости скачка при 63C, c —после скачка при 64 и 66.5C.

Журнал технической физики, 2003, том 73, вып. 96 Ю.А. Буренков после скачки — быстро убывает и при температуре, новой и предыдущих фаз. В высокотемпературных сверхпревышающей на 5-15 градусов температуру скачка, проводниках АР наблюдалось многими авторами и было дополнительный резонанс исчезает. Аналогичные АЧХ проанализировано в [8]. Оно связывалось с нестабильнохарактерные и для других температур, при которых стью и перестройками структуры решетки вблизи температуры сверхпроводящего перехода, с образованием наблюдалось раздвоение резонансной частоты образцов.

длиннопериодических солитонных структур, с волноводСледует отметить, что наблюдаемые максимумы АЧХ ным характером распространения ультразвуковых волн весьма стабильны и несколько дней выдержки образцов и т. д.

при комнатной температуре не приводило к их исчезИз рассмотренных работ [8–18] следует, что эффект новению и изменению по амплитуде. Они воспроизводиАР в различных материалах является достаточно сложлись как при охлаждении, так и при повторном нагреве ным для детального описания. Реальные механизмы, образцов и не смещались по шкале температур.

приводящие к расщеплению АЧХ, изучены пока недоНаблюдаемое экспериментально расщепление АЧХ статочно. В частности, не ясна еще роль и влияние десоответствует классической реакции резонатора, имеюфектов на расщепление резонансной частоты образцов.

щего несколько внутренних степеней свободы [6]. СоИзвестно [18,19], что модули упругости металлов гласно теории колебаний, АЧХ имеют два максимума в весьма чувствительны к дефектной структуре и суслучае вынужденных колебаний системы с двумя степещественно изменяются в ходе различных термических нями свободы. В [7] показана возможность распростраобработок. Наличие дефектов, как известно [20], может нения в изотропной упругой среде двух различных типов привести к возникновению „островков“ новой фазы продольных волн с разными скоростями. Механические вблизи дефекта. По-видимому, наличие дефектов в оби тепловые параметры таких волн связаны между собой, разцах Nb, вырезанных из приповерхностных слоев масчто может служить основой проявления эффекта АР.

сивного бруска, приводит к тому, что при тепловом возОднако последовательной теории, описывающей АР в действии на образец большие внутренние напряжения твердых телах, в настоящее время нет.

релаксируют за счет перемещения и образования новых Экспериментально расщепление резонансной частоты дефектов, что сопровождается сложной перестройкой образцов и осцилляции скорости и затухания ультраструктуры с образованием различных модификаций.

звуковых волн наблюдались неоднократно при измереЕстественно полагать, что эффект своеобразного АР ниях температурной зависимости модулей упругости и на зависимостях f (T ), приведенных на рис. 2, обувнутреннего трения различных материалов резонансным словлен фактом сосуществования различных структурах методом. В [8,9] отмечается, что первое сообщение о микрообластей в образцах Nb. Скорости распрострараздвоении резонансной частоты датируется 1976 г. [10].

нения упругих волн в этих областях разные. ПоэтоВ этой работе вблизи температуры фазового перехода му наблюдаемые явления можно объяснить тем, что в CsN3 одновременно измерялись две скорости распров дефектных образцах в зоне „размытых“ структурстранения упругих волн, соответствующие двум модифиных переходов появляются вынужденные колебания с кациям вещества. Однако в более ранних работах [11–14] дополнительными „внутренними“ степенями свободы.

были обнаружены дисперсии механического резонанса Интерсно отметить, что значения f ложатся на прои расщепление резонансной частоты продольных и кру- должение кривых f (T ), измеренных до и после скачка, тильных колебаний в поликристаллических металлах, соответствующих новому и предыдущему структурным сплавах, кварце и некоторых монокристаллах при разсостояниям. Получаются своего рода „хвосты“ резоличных температурах. В дальнейшем термостимулиронансных частот, которые связаны с существованием ванное АР упругой волны регистрировалось в титанате зародыщей новой фазы в старой и остатков старой фазы бария [15] и большой группе ионных метастабильных в новой. Эти перестройки структуры осуществляются молекулярных кристаллов [16] и связывалось с сосущев довольно узком (единицы градусов) температурном ствованием различных твердотельных фаз в образцах.

интервале по обе стороны от температуры скачка. В [21] Авторы [14,17] наблюдали АР в процессе нагружения также отмечалось, что задолго до температуры фазового (деформирования) монокристаллической меди и кремперехода в различных материалах имеются области нистой бронзы. В [17] это явление объясняли наличием со структурой, близкой к структуре соседней фазы.

в исследованных образцах частиц второй фазы. При Возможность сосуществования смеси флуктуационных отжиге сверхмелкозернистой меди, полученной методом структурных областей кристалла вблизи температуры интенсивной пластической деформации, был обнаружен скачка объяснялось в [22] „термодинамической неопреэффект памяти модуля Юнга [18]. После каждого отжига деленностью“ для зависимостей свободной энергии от при новой температуре отжига материал менял свое температуры. При каждой температуре скачка f матеструктурное состояние. При охлаждении образца после риал меняет свое структурное состояние. В этом случае отжига при фиксированных температурах одновременно протекает обратимая структурная релаксация, так как регистрировались две или три резонансные частоты. скачки воспроизводятся как при охлаждении, так и при Причиной появления нескольких резонансов является, повторном нагреве образца. Появление каждой новой как считают авторы, одновременное сосуществование фазы вызывает напряжения, которые, как видно из рис. 2, Журнал технической физики, 2003, том 73, вып. Термостимулированное акустическое расщепление упругой волны в поликристаллическом ниобии... метным изменением плотности образца при комнатной температуре. В [11] также показано, что дополнительные резонансы, наблюдаемые в поликристаллических металлах, устраняются после высокотемпературного отжига.

Это подтверждает наши предположения, что причиной появления стимулированного температурой АР являются нестабильность и сложная перестройка дефектной структуры образцов Nb с образованием и сосуществованием различных модификаций. Отметим, однако, что природа АР в поликристаллическом Nb в настоящее время не вполне ясна ввиду сложности задачи о колебательных состояниях дефектных кристаллов и требует дальнейшего экспериментального и теоретического исследования и осмысления.

Из рис. 1 и 4 видно, что модуль E уменьшается только Рис. 4. Зависимость модуля Юнга от температуры для в области 20-180C, а затем значение модуля не только образцов (1, 2) и (3, 4). 1, 3 — нагрев; 2, 4 — охлаждение после не уменьшается, как у большинства кристаллов, но даже отжига.

несколько возрастает. При 380C на зависимостях E(T ) наблюдается обширный максимум, природа которого неясна. В целом зависимость E(T ) довольно слабая:

увеличивают резонансную частоту, а следовательно, скомодуль E в интервале 20-1000C изменяется менее чем рость распространения упругой волны и модуль Юнга.

на 1.5%.

Отжиг образца 4 при 500C в течение 2 h и последуОчень малое изменение E наблюдалось и другими ющее равномерное охлаждение приводят к уменьшению авторами вплоть до 1200C и только выше этой темперавысоты скачков и смещению их в область более высоких туры значения E начинают медленно понижаться. В [1] температур. После отжига происходит частичное снятие приведены зависимости E(T ) для Nb по данным разных напряженного состояния. При этом модуль E при комавторов. Почти все E(T ) отличаются друг от друга, натной температуре слегка увеличивается.

так как были получены большей частью на образцах с В следующих опытах образцы 1 и 4 нагревались различной структурой и неконтролируемым составом.

Pages:     || 2 |



© 2011 www.dissers.ru - «Бесплатная электронная библиотека»

Материалы этого сайта размещены для ознакомления, все права принадлежат их авторам.
Если Вы не согласны с тем, что Ваш материал размещён на этом сайте, пожалуйста, напишите нам, мы в течении 1-2 рабочих дней удалим его.