WWW.DISSERS.RU

БЕСПЛАТНАЯ ЭЛЕКТРОННАЯ БИБЛИОТЕКА

   Добро пожаловать!

Pages:     || 2 |
Журнал технической физики, 2001, том 71, вып. 6 10;11;12 Низкотемпературное окисление пленок CoCu длительным облучением пучком ионов кислорода © А.И. Стогний, С.В. Корякин, В.А. Вирченко Институт физики твердого тела и полупроводников НАН Белоруссии, 220072 Минск, Белоруссия e-mail: stognij@ifttp.bas-net.by (Поступило в Редакцию 17 июля 2000 г.) Представлены результаты исследований поверхности и поверхностного слоя тонких пленок неоднородных сплавов CoxCu100-x, подвергнутых длительному (до 100 min) пучковому облучению ионами кислорода. Пленки получали электролитическим осаждением. Методами рентгеновской фотоэлектронной и конверсионной электронной мессбауэровской спектроскопии показано формирование в результате облучения окисленного поверхностного слоя, сплошность и толщина которого определяются степенью шероховатости исходного рельефа поверхности пленок. Установлено, что для пленок с содержанием кобальта 8 x 20 at% окисленный слой является сплошным, неоднородным по толщине со средней толщиной, оцениваемой в десятки нанометров с отчетливой границей перехода между окисленным слоем и нижележащей пленкой. Исследуемые пленки после облучения имели более планарный, чем в исходном состоянии, рельеф поверхности. Для описания процесса формирования окисленного слоя предложена качественная модель.

Введение Методика эксперимента Процессы низкотемпературного окисления поверхно- Для исследования использовали пленки неоднородных сплавов CoxCu100-x (x = 5... 20 at%), получаемые по сти металлов и тонких металлических пленок являются методике, описанной в работе [3]. Пленки осаждали объектом пристального изучения на протяжении многих лет ввиду их фундаментальной и прикладной значимо- на три вида подложек: ситалл, с нанесенным на него сти [1,2]. Пленки неоднородных сплавов CoCu, их маг- аморфным подслоем фосфида никеля, фольги меди и алюминия. Толщина пленок не превышала 2.5 µm. Часть нитные и структурные свойства, тщательно исследуются в последние двадцать лет [3]. Это вызвано тем, что дан- образцов, осажденных на алюминиевую фольгу, легироные пленки рассматриваются как перспективные объек- вали изотопом железа Fe в процессе электроосаждения.

ты для технологического использования эффекта гигант- Содержание изотопа железа в составе этих пленок не ского магнитосопротивления при комнатных температу- превышало 1 at%. Предварительные исследования показали, что исходные пленки и пленки, легированные рах. Менее изученными являются вопросы, связанные со стабильностью и деградацией свойств пленок в резуль- изотопом железа, характеризовались одинаковыми спектрами рентгеновской дифракции, значениями электросотате взаимодействия с атмосферой, агрессивными газами противления и морфологиями поверхностей.

и под воздействием облучения заряженными частицами.

Облучение осуществляли на вакуумной установке с Однако отмеченные процессы являются стандартными в предельным вакуумом не выше 110-3 Pa при давлении микроэлектронике при изготовлении приборов на основе кислорода не выше 8 10-3 Pa. Для облучения испленочных структур. В связи с последним в [4,5] были пользовали широкоапертурный источник ионов с полым начаты исследования по воздействию ионного облучения холодным катодом [6]. Облучение производили ионами на свойства электроосажденных пленок неоднородных сплавов CoCu. Исследования показали, что при длитель- кислорода с энергией E = 650 eV и плотностью тока ном облучении низкоэнергетическими ионами кисло- пучка j = 0.25 mA/cm2.

Облучаемые образцы крепили на подвижном водорода на поверхности пленок формируется окисленный слой, который стабилизирует свойства исходных пле- охлаждаемом держателе. Температуру образцов контролировали при помощи хромельалюмелевых термопар с нок и предотвращает их деградацию под воздействием точностью до 1C. Температура образцов при облучении атмосферы при термоциклировании в температурном не превышала 50C. Для этого облучение проводили в интервале -50...+150C. Настоящая работа посвящена постоянно-периодическом режиме. В едином вакуумном дальнейшему исследованию свойств окисленного слоя и установлению возможных механизмов его формирова- цикле образцы в течение 5 min сначала облучали, потом в течение 6 min охлаждали, и так многократно повторяли ния.

88 А.И. Стогний, С.В. Корякин, В.А. Вирченко до достижения необходимого времени облучения. Под увеличении 1500 и 10 000 как пример поверхности длительностью облучения понимали суммарное время с более гладким рельефом.

непосредственно облучения. Во время облучения наблюдали рост поверхностного Продукты распыления поверхности при облучении сопротивления и уменьшение интенсивности процесса собирали на сменные утоненные пластины монокристал- распыления пленок. Причем в образцах первой группы насыщение в росте поверхностного сопротивления не лического кремния толщиной до 50 µmс последующим анализом электронно-зондовым и оптическим метода- было достигнуто, а в образцах второй группы рост электросопротивления прекращался после достижения ми. Так как исходные образцы отличались развитостью длительности облучения более 40 min. Интенсивность рельефа и размерами неоднородностей на поверхности, для характеристики процесса распыления вместо опреде- распыления образцов первой и второй групп резко сниления скорости распыления материала пленок определя- зилась после облучения в течение первых 10... 15 min и впоследствии изменялась незначительно. Одновременно ли интенсивность процесса распыления. Интенсивность произошло изменение цвета поверхности пленок. Пленраспыления определяли по массе осадка, собираемого ки первой группы потемнели, пленки второй группы при распылении пленок в процессе облучения в единицу изменили цвет поверхности от исходного металлическовремени с единицы площади распыляемой поверхности на зеркальную поверхность пластин из монокристалли- го блеска до синего и после достижения длительности облучения более 40 min оставались неизменными по ческого кремния. Для набора интегральной массы осадка цвету.

одновременно распыляли несколько образцов одного В результате длительного облучения (более 40 min) состава общей площадью до 40 cm2.

наблюдалось существенное изменение рельефа поверхАнализ состава и химических связей в поверхностном ности. На рис. 2, a показан участок поверхности обслое выполняли методом рентгеновской фотоэлектронлученной пленки Co6Cu94. Видно, что крупные неной спектроскопии (РФЭС). Источником рентгеновскооднородности на поверхности пленки приобрели более го излучения служил магниевый анод (линия MgK с гладкую, округлую форму. Значительно уменьшился разэнергией фотонов 1253.6 eV). Разрешающая способность брос в размерах неоднородностей на поверхности и электроанализатора составляла около 0.5 eV, а глубиуменьшился средний размер самих неоднородностей по на выхода фотоэлектронов не превышала 15 nm. Для сравнению с исходными (рис. 1, a). На пленках второй калибровки шкалы энергии связи использовали линию группы наблюдалось сглаживание рельефа поверхности Cu(KLMM) с энергией 918.6 eV. Регистрировали линии путем слияния мелких неоднородностей в единое целое 1С(1x), O(1s), Co(2p), Cu(2p).

и уменьшения размеров микровыступов (рис. 2, a).

Морфологию поверхности и состав слоя толщиРезультаты электронно-зондового микроанализа поканой до 150 µm анализировали сканирующим электронзали, что в процессе облучения произошло изменение соным микроскопом с энергодисперсионным рентгеностава поверхностного слоя пленок толщиной до 0.1 µm, спектроскопическим анализатором.

который обогатился медью, но не более чем на 10% по Состояние поверхностного слоя пленок толщиной сравнению с исходным. При этом средний состав пленок до 150 nm анализировали также методом конверсионной до и после облучения остался неизменным.

электронной мессбауэровской спектроскопии (КЭМС).

57 Различный характер изменений в РФЭС спектрах данИсточником -излучения был изотоп Co в матрице ных образцов после облучений имеет место для пленок Rh. Изомерные химические сдвиги находили относипервой и второй условно выделенных групп в целом.

тельно -Fe.

На рис. 3, 4 показаны соответственно РФЭС спектры Электропроводность пленок измеряли по стандартной линий С(1s), O(1s), Cu(2p) для пленок Co6Cu94 и четырехзондовой методике [7].

Co11Cu89 до и после облучения в течение 50 min. Для исходных пленок первой и второй группы характерно Экспериментальные результаты наличие широкой огибающей у линий фотоэлектронного спектра С(1s) иO(1s), что обычно связывают с наличием Исходные образцы по внешнему виду условно были различных форм химических связей у атомов углерода и разделены на две группы. Пленки первой группы с кислорода с поверхностью и в поверхностном слое [8].

содержанием Со меньше 8 at% характеризовались бо- Исходя из характера изменений соответствующих линий лее выраженным, сильнонеоднородным рельефом по- видно, что после облучения у образцов первой группы верхности и были матовыми. Пленки второй группы содержание углерода на поверхности увеличилось, а у с содержанием Со больше 8 at% имели зеркальную образцов второй группы уменьшилось. Однако известповерхность с металлическим блеском. Справедливость но [9], что облучение низкоэнергетическими ионами данного разделения подтверждает рис. 1. На рис. 1, a кислорода приводит к удалению углерода с поверхности для примера показан участок поверхности исходного и к увеличению содержания кислорода на поверхности, образца Co6Cu94 при увеличении 1500 и 10 000 с что и наблюдалось у образцов второй группы. Рост сильнонеоднородным рельефом, а на рис. 1, b приведен интенсивности линии C(1s) у образцов первой групучасток поверхности исходного образца Co11Cu89 при пы может быть связан с особенностями распыления Журнал технической физики, 2001, том 71, вып. Низкотемпературное окисление пленок CoCu длительным облучением пучком ионов кислорода Рис. 1. Поверхность исходных образцов пленок CoCu. a — содержание Co 6 at%, b — содержание Co 11 at%.

сильнонеоднородного рельефа поверхности (рис. 1, a и между ними около 1 eV. Отмеченные деформации РФЭС 2, a), когда сорбирующая способность ”затененных” от спектра линии Cu(2p) после облучения можно интероблучения участков возрастает по причине скопления претировать как формирование на поверхности слоя в этих местах продуктов перепыления. Незначительный оксида CuO [10]. Рост интенсивности линии Cu(2p) рост содержания кислорода фиксируется и для образцов у образцов первой и второй групп после облучения первой группы. можно объяснить сглаживанием рельефа поверхности пленок, обусловливающего увеличение удельной площаРФЭС спектры линии Cu(2p) у образцов первой ди поверхности, ориентированной по нормали к плосгруппы после облучения несколько деформировались в кости пленки, и соответственно увеличение вероятнообласть больших значений энергии связи и незначительсти выхода фотоэлектронов с поверхности. Согласно но выросли по интенсивности. РФЭС спектры линии рис. 1, a и 2, a, у образцов первой группы сглаживание исходных образцов второй группы имели характерный наблюдается на поверхности крупных неоднородностей и пик в области значений энергии связи чуть меньше менее выражено, чем у образцов второй группы (рис. 1, b 932.5 eV и выступ в области более высоких значений и2, b), где он имеет место по всей площади поверхности энергий. После облучения интесивность линии возрастаи выражен более отчетливо.

ла в несколько раз при неизменной ширине у основания и характеризовалась двумя примерно одинаковыми по Фотоэлектронные спектры линий Co(2p) имели излоинтенсивности пиками в области значений энергии чуть манный характер и слабо выделялись на общем фоне меньше и чуть больше 932.5 eV с величиной сдвига даже для образцов с содержанием Co до 20 at% как до, Журнал технической физики, 2001, том 71, вып. 90 А.И. Стогний, С.В. Корякин, В.А. Вирченко Рис. 2. Поверхности пленок СoCu после облучения ионами кислорода длительностью 50 min. a — содержание Co 6 at%, b — содержание Co 11 at%.

так и после облучений, что не позволило проинтерпрети- тельности облучения. Поэтому экспериментальный факт ровать изменения в состоянии кобальта на поверхности невысокой интенсивности фотоэлектронных спектров коисследуемых образцов. Следует, однако, отметить, что бальта, даже при относительно высоком его содержании магнитные и кристаллические свойства пленок неодно- в составе пленок, скорее всего, обусловлен спецификой родных сплавов CoCu в целом и полученных методом его состояния в поверхностном слое исследуемых образэлектроосаждения, в частности [11], определяются тем, цов.

насколько однородно и в каком виде частицы кобальта Cпектры, полученные методом конверсионной элекраспределены по объему медной матрицы. Полученные тронной мессбауэровской спектроскопии (КЭМС) для спектры Co(2p) свидетельствуют по крайней мере об пленок Co6Cu94, Co11Cu89 и Co20Cu80, приведены на отсутствии скоплений кобальта на поверхности медной рис. 5 (до облучения и после облучения длительностью матрицы и косвенно подтверждают высокую степень од- 50 min).

нородности распределения кобальта в электроосажден- Для исходного образца Co6Cu94 (рис. 5, a) спектр ных пленках CoCu, как было ранее показано в [3,11]. состоял из двух линий примерно одинаковой интенсивЭлектронно-зондовый анализ состава осадка распы- ности. Анализ спектра проводился исходя из модели ленного материала, собранного на пластины кремния, двух синглетных линий, которые соответствуют двум выявил, что содержание кобальта в осадке не более чем локальным позициям ионов железа. Правая линия хана 10% отличается от среднего содержания кобальта рактеризовалась изомерным сдвигом 1 = 0.24 mm/s, а в составе распыляемых пленок и не зависит от дли- левая — 2 = -0.09 mm/s. Значение изомерного сдвига Журнал технической физики, 2001, том 71, вып. Низкотемпературное окисление пленок CoCu длительным облучением пучком ионов кислорода образца Co6Cu94 не привело к изменению вида исходного спектра (рис. 5, b). Это свидетельствовало о том, что локальное состояние атомов железа не изменилось, а воздействие облучения нa состав поверхностного слоя толщиной около 150 nm минимально.

Спектр образца исходного состава Co11Cu89 (рис. 5, c) во многом аналогичен спектру образца Co6Cu94. Единственным отличием явилось изменение в соотношении интенсивностей парциальных линий в спектре. Отношение интегральных интенсивностей правой и левой компонент составило примерно 85%. Это свидетельствует о том, что железо предпочтительнее участвовало в формировании ближнего окружения с комбинированным Рис. 3. РФЭС спектр образцов CoCu с содержанием Co 6 at%.

a —исходный, b — после облучения длительностью 50 min.

Pages:     || 2 |



© 2011 www.dissers.ru - «Бесплатная электронная библиотека»

Материалы этого сайта размещены для ознакомления, все права принадлежат их авторам.
Если Вы не согласны с тем, что Ваш материал размещён на этом сайте, пожалуйста, напишите нам, мы в течении 1-2 рабочих дней удалим его.