WWW.DISSERS.RU

БЕСПЛАТНАЯ ЭЛЕКТРОННАЯ БИБЛИОТЕКА

   Добро пожаловать!

Pages:     || 2 |
Журнал технической физики, 1998, том 68, № 12 11;12 Прибор для визуализации атомной структуры поверхностных слоев на основе эффекта фокусировки электронов © И.И. Пронин, Д.А. Валдайцев, М.В. Гомоюнова, Н.С. Фараджев, А.Г. Банщиков Физико-технический институт им. А.Ф. Иоффе РАН, 194021 Санкт-Петербург, Россия (Поступило в Редакцию 6 октября 1997 г.) Описан простой прибор для визуализации атомного строения поверхностных слоев путем регистрации максимумов фокусировки в пространственном распределении электронов с энергией 1-3 keV, отраженных от исследуемого образца с потерями энергии до 300 eV. Его основу составляют широкоугольный энергоанализатор тормозящего поля с микроканальным усилителем потока электронов и видеосистема для сбора и обработки информации, обеспечивающая получение данных со скоростью до 50 распределений в секунду, что позволяет изучать в динамике структурные перестройки в приповерхностной области толщиной примерно 15. При этом малый ток пучка первичных электронов (0.1 µA) сводит к минимуму электронностимулированные воздействия на исследуемый объект.

Атомное строение поверхности является одной из тех примерно 2 keV (ток пучка составляет несколько микроважнейших характеристик, знание которых необходимо ампер), а детектируются неупруго отраженные электрокак для понимания специфики ее свойств и протекающих ны с потерями, не превышающими 10% от энергии перна ней многообразных физико-химических процессов, вичных электронов. Оснащенный видеокамерой, такой так и для решения широкого круга прикладных задач. прибор обеспечивает возможность достаточно быстрой Поэтому развитию методов структурного анализа при- регистрации (за время 1s) дифракционных картин в поверхностной области толщиной порядка нескольких телесном угле, ограниченном конусом с полураствором ангстрем в последние десятилетия уделялось исклю- по полярному углу 55 [2].

чительно большое внимание. В результате был создан Проводить прецизионные измерения кикучи-картин в целый комплекс весьма информативных методов, сре- более широком диапазоне углов вылета электронов поди которых важную роль играют дифракция быстрых зволяют приборы другого типа. В этом случае регистра(Ep = 20-50 keV) и медленных (до 300 eV) электронов. ция данных производится ”по точкам” путем сканироЭлектроны же промежуточных энергий (Ep 1keV) в вания всей полусферы отражения электронов узкоаперструктурном анализе поверхности до последних лет не турным энергоанализатором [4]. Однако такой способ использовались. Однако недавно появились доказатель- получения информации очень медленный (для получения ства того, что дифракционные картины (кикучи-картины) полной картины требуется время порядка получаса) и не отраженных электронов средней энергии также весьма эффективен для практических приложений.

информативны и даже обладают рядом преимуществ по В настоящей работе описан новый прибор, специальсравнению с традиционными методами. Дело в том, что в но предназначенный для визуализации строения припоуказанном диапазоне энергий ключевую роль в механиз- верхностных слоев путем регистрации дифракционных ме рассеяния электронов твердым телом играет эффект картин электронов средних энергий. Он сочетает возфокусировки (forward-focusing) [1]. Он приводит к то- можность усиления яркости кикучи-картины, измеряему, что доминирующими особенностями дифракционных мой в достаточно широком телесном угле, с высокой картин становятся максимумы, ориентированные вдоль поверхностной чувствительностью структурного аналицепочек атомов. Поэтому простое измерение кикучи- за, достигаемой за счет использования пучка первичкартины, проводимое в достаточно широком телесном ных электронов, падающих на поверхность образца под угле, позволяет непосредственно визуализовать в реаль- скользящим углом [7].

ном пространстве кристаллическую структуру тонкого Электронно-оптическая схема разработанного прибоприповерхностного слоя исследуемого объекта [2–6].

ра показана на рис. 1. Так же как и в рассмотренном В настоящее время используются две методики реги- выше электронографе, исследуемый образец 1 зондирустрации кикучи-картин. Наиболее простая из них связана ется электронным пучком из источника электронов 2, в со стандартным электронографом, широко применяемым качестве которого применяется стандартная электронная в дифракции медленных электронов. Основными эле- пушка для оже-электронного спектрометра 09ИОС-ментами этого прибора являются электронная пушка, (НИТИ, Рязань). Она смонтирована на отдельном флансеточная система для создания тормозящего электриче- це Ду60, который расположен под углом 10 к поверхского поля и люминесцентный экран. Для наблюдения ности мишени. Диаметр пучка электронов с энергией дифракционной картины образец облучается достаточно 1.5-3 keV не превышает 0.1 mm. Пушка снабжена интенсивным пучком первичных электронов с энергией растровой системой сканирования, необходимой для наПрибор для визуализации атомной структуры поверхностных слоев на основе эффекта фокусировки... Рис. 1. Схема прибора.

стройки прибора путем совмещения точки падения пучка вызывает свечение люминофора, позволяющее наблюна мишень с центром электронно-оптической системы. дать дифракционную картину через окно 7 вакуумной Падающие на образец электроны интенсивно рассеива- камеры.

ются в твердом теле и частично отражаются от него, ис- Сравнительно небольшой размер микроканальной плапытывая энергетические потери. Получение контрастной стины накладывает жесткие ограничения на сеточную дифракционной картины, формируемой лишь быстрыми систему, габариты которой приходится уменьшать (по отраженными электронами, обеспечивается двумя кон- сравнению со стандартными электронографами) для центрическими полусферическими сетками 3, 4, тормо- сохранения возможности широкоугольной регистрации зящее поле между которыми создает барьер для недо- кикучи-картин. Поэтому разработке сеточного узла было статочно быстрых электронов. При этом первая сетка 3, уделено особое внимание. Оптимальной оказалась конзаземляемая совместно с мишенью, служит для создания струкция с сетками радиусами 12.5 и 15 mm, позволябесполевого пространства вокруг образца (позволяя тем ющая наблюдать искомые картины в области полярных самым создать условия для торможения электронов из углов эмиссии электронов до 57. Следует также отточечного источника по полным скоростям), а на вторую метить, что в данном случае в отличие от упомянутых сетку 4 подается задерживающий потенциал, близкий выше приборов в центре экрана не возникает мертвая к напряжению катода электронной пушки. Поскольку зона, вызванная его затенением электронной пушкой.

поток электронов, способных преодолеть приложенное Миниатюрные сетки изготавливались из молибденовотормозящее поле, мал (полный коэффициент отражения го полотна с прозрачностью 85% и размером ячейки этих электронов от поверхности образца не превышает 0.17 mm. Для фиксации их формы они зажимались между нескольких процентов), то возникает необходимость уси- специальными оправками и отжигались в атмосфере ления регистрируемого сигнала. Эта задача решается с инертного газа. Такая методика позволила уменьшить помощью микроканального усилителя яркости 5, поме- отклонения сеток от сферичности до 0.05 mm. Вся щенного за тормозящей сеткой. Используемая микрока- электронно-оптическая система изготовлена из материанальная пластина типа МКП 56-15 имеет диаметр 56 mm лов, пригодных для использования в условиях сверхвысои обладает коэффициентом усиления, достигающим 104 кого вакуума. Она достаточно малогабаритна и собрана при напряжении питания, не превышающем 1100 V. Уси- на фланце Ду100, в центре которого имеется оптическое ленный поток электронов ускоряется напряжением 4 kV, окно диаметром 60 mm, а по периметру — микрофланцы приложенным между выходом микроканальной пластины с электрическими вводами для подачи питающих напряи люминесцентным экраном 6, и, бомбардируя его, жений.

6 Журнал технической физики, 1998, том 68, № 82 И.И. Пронин, Д.А. Валдайцев, М.В. Гомоюнова, Н.С. Фараджев, А.Г. Банщиков При испытаниях прибора его вакуумные узлы монти- полярных углов, получать разностные кикучи-картины, ровались в цельнометаллической камере электронного осуществлять повороты картин вокруг произвольных спектрометра для комплексного исследования поверхно- направлений; количественно сопоставлять картины от сти твердого тела. Спектрометр оснащен безмасляной разных объектов, а также сравнивать их с результатами системой откачки, обеспечивающей получение сверхвы- модельных расчетов, используя аппарат факторов надежсокого вакуума (1 · 10-8 Pa), и шлюзовой камерой для ности и другие средства.

быстрой загрузки образцов. С помощью передаточного В качестве тест-объекта для проверки прибора был устройства исследуемый образец перемещается в ана- выбран монокристалл Mo(100), так как атомное стролитическую камеру, где фиксируется на прецизионном ение поверхности этого материала хорошо известно, а манипуляторе с тремя поступательными и одной вра- наблюдаемые для него кикучи-картины подробно прощательной степенями свободы. Манипулятор позволяет анализированы в наших более ранних работах. Данные, устанавливать образец в различные рабочие положения, полученные для монокристалла с атомно-чистой поверхв которых можно проводить очистку его поверхности ностью, иллюстрируются рис. 2. Типичный видеокадр с путем высокотемпературного прогрева и ионного тра- кикучи-картиной (в том виде, в каком она появляется вления, контролировать элементный состав и атомную на экране) показан на рис. 2, a. Регистрация картины структуру поверхности методами оже-спектроскопии и была проведена в условиях, когда энергия первичных дифракции медленных электронов. С помощью этого же электронов равнялась 2 keV, ток пучка составлял 0.1 µA, манипулятора можно поместить исследуемый образец и а напряжения, подаваемые на задерживающую сетку в фокус электронно-оптической системы прибора для и для питания микроканальной пластины, были равны визуализации строения приповерхностных слоев. соответственно 1.8 и 0.9 kV. Дифракционная картина Картина, высвечивающаяся на люминесцентном экра- имеет вид упорядоченной системы светлых пятен на темне при облучении образца электронами, регистрируется ном фоне. Их взаимное положение отражает пространвидеокамерой (8), установленной вблизи окна вакуум- ственную ориентацию различных плотноупакованных ряной установки. Бескорпусная CCD камера IS101 B / W / B дов атомов исследуемого образца. Поэтому симметрия фирмы Sharp позволяет получать в телевизионном стан- кикучи-картины соответствует симметрии грани (100) дарте черно-белое изображение с пространственным раз- объемноцентрированного кристалла молибдена. Это хорешением 512582 элемента. Она может также работать рошо видно в средней части изображения, создаваемого в режиме накопления информации путем увеличения электронами, вылетающими из образца под небольшими времени экспозиции в 2n раз, где n < 8, что помогает полярными углами ( < 30). В частности, здесь повысить яркость слабых картин, не прибегая к увели- имеется характерная крестообразная область усиления чению тока первичных электронов. С камеры видеосиг- отражения электронов вдоль двух пар пересекающихся нал поступает на плату 9 оцифровки видеоизображения плоскостей {100} и {110} кристалла. При этом светлое Cirrus Logic PV-CL5446P+, которая в режиме реального пятно в точке их пересечения визуализует цепочки времени выводит его на монитор 10 персонального атомов молибдена вдоль перпендикулярного поверхнокомпьютера IBM PC. Кроме того, имеется возможность сти направления 100. Небольшое смещение этого записи отдельных кадров кикучи-картин на жесткий диск направления от центра экрана вызвано тем, что при в 24-битовом bmp-формате. В этом графическом фор- установке образца в прибор его поверхность оказалась не мате полученные изображения становятся доступными препендикулярной электронно-оптической оси системы.

для обработки с помошью стандартных программных Для идентификации особенностей картины, связанных приложений для IBM совместимых компьютеров. с другими плотноупакованными рядами атомов, требуДля извлечения структурной информации из кику- ется знание взаимной ориентации всех наблюдаемых чи-картин была разработана специальная программа максимумов. Чтобы получить такую информацию, нужОПР-2М. Программа адаптирована к среде Windows’95 но преобразовать данные рис. 2. a, представив кикучии позволяет: преобразовывать визуальные изображения картину в виде двумерной карты пространственного раскартин графического формата в числовые файлы дву- пределения интенсивности отражения электронов по померных распределений интенсивности отражения элек- лярному и азимутальному углам вылета. Как отмечалось тронов по полярному и азимутальному углам вылета; выше, решение этой задачи обеспечивается специальной выводить полученные распределения на дисплей компью- программой ОПР-2М. При этом также целесообразно тера в графическом виде с использованием различных устранить мешающий целостному восприятию картины кристаллографических проекций (при этом отображение заметный спад интенсивности свечения экрана от центра интенсивности разных точек картины на экране произ- изображения к краю, вызванный тем, что микроканальводится с помощью линейной шкалы серых оттенков), ная пластина имеет плоскую, а не сферическую поопределить пространственную ориентацию максимумов верхность, и симметризовать кривые. Для этого обычно фокусировки; проводить разнообразные преобразования используется нормировка каждого азимутального скауказанных двумерных распределений, включая их нор- на распределения на среднее значение его интенсивномировку на различные функции полярного угла и усред- сти [5]. Результат обработки данных рис. 2, a показан ненные по азимуту значения интенсивности для разных на рис. 2, b, где искомое распределение представлено в Журнал технической физики, 1998, том 68, № Прибор для визуализации атомной структуры поверхностных слоев на основе эффекта фокусировки... Рис. 2. a — видеокадр, содержащий кикучи-картину монокристалла Mo(100), полученную при энергии первичных электронов Ep = 2keV; b — та же картина, представленная в виде двумерной карты распределения интенсивности отражения электронов по полярному и азимутальному углам вылета электронов (светлые пятна в распределении показывают в реальном пространстве ориентацию плотноупакованных цепочек атомов молибдена); c — стереографическая проекция грани Mo(100) с обозначением плотноупакованных плоскостей {100} и {110} кристалла; d — двумерное распределение интенсивности отражения электронов от Mo(100), полученное обычным методом с использованием узкоапертурного энергоанализатора [8].

Pages:     || 2 |



© 2011 www.dissers.ru - «Бесплатная электронная библиотека»

Материалы этого сайта размещены для ознакомления, все права принадлежат их авторам.
Если Вы не согласны с тем, что Ваш материал размещён на этом сайте, пожалуйста, напишите нам, мы в течении 1-2 рабочих дней удалим его.