WWW.DISSERS.RU

БЕСПЛАТНАЯ ЭЛЕКТРОННАЯ БИБЛИОТЕКА

   Добро пожаловать!

Pages:     || 2 |
Журнал технической физики, 1998, том 68, № 3 11;12 Полевое испарение сплава Hf–Mo © М.В. Логинов, В.Н. Шредник Физико-технический институт им. А.Ф. Иоффе РАН, 194021 Санкт-Петербург, Россия (Поступило в Редакцию 27 ноября 1996 г.) Полевое испарение сплава Hf–Mo (15 весовых % Hf) исследовалось с помощью времяпролетного атомного зонда. Умеренно прогретое острие обнаружило на поверхности примесь окислов Hf и Mo. Термополевые микровыступы, выращенные при температуре T = 1440-1850 K и в электрическом поле (тормозящем электроны) напряженностью E = (3.2-5) · 107 V / cm анализировались при комнатной и более высоких температурах.

Введение Выбрав в качестве удобной и полезной модели сплав Hf–Mo (15 весовых % Hf), мы ставили в данной работе Эффект полевого испарения [1] в применении к но- две новые задачи: изучить холодное полевое испарение вым материалам интересен сам по себе как резуль- термополевых микровыступов, выращиваемых на остриях из этого сплава, и горячее высокотемпературное потат взаимодействия сильного электрического поля с твердым телом. Вместе с тем он лежит в основе со- левое испарение сплава. Следует отметить, что условия кристаллического роста в поле, состав соответствующих здания точечных ионных источников, перспективных в ростовых образований, равно как и состав и геометрия нанотехнологии [2]. Тонкий пучок ионов может быть ионных пучков (особенно при горячем полевом испареиспользован при осаждении на подложку, для письма нии) — все это в малоизученном случае сплавов имеет или рисования в нанометровой шкале. При низкотемсамостоятельный физический интерес и безотносительно пературном (холодном) полевом испарении острие — к проблеме создания нанометрового пишущего средства.

источник материала по мере его использования будет затупляться и его нужно будет затачивать (желательно in situ) подобно тому, как это необходимо делать с Техника эксперимента карандашом. Если же источник работает в режиме высокотемпературного (горячего) полевого испарения [3], Адекватной поставленным задачам методикой являионная струя сама формируется в процессе работы и ется техника атомного зонда [7] — масс-спектрометра, может быть различной по стабильности, геометрическим совмещенного с полевым эмиссионным микроскопом. В свойствам и по ионному составу [2]. Все это определяет данной работе использовались режимы полевого элеккачество ”авторучки” или ”фломастера” для письма в тронного микроскопа, полевого ионного десорбционнонанометровом масштабе. На это качество можно влиять, го микроскопа и масс-анализа ионов, прошедших чеопираясь на особенности горячего полевого испарения.

рез зондовое отверстие в микроканальном усилителе Это было продемонстрировано на примере нескольких изображения. Используемый в работе времяпролетный тугоплавких металлов: W, Mo, Ir, Pt [3–6]. Сплавы атомный зонд среднего разрешения (разрешение оковызывают в связи с этим интерес, так как их примело 30) подробно описан в [10]. Необходимость нагрева нение разнообразит испаряемые компоненты и, кроме острия потребовала введения в его электрическую цепь того, облегчает получение тонких ионных пучков ряда схемы накала дужки, к которой острие приварено. Нагрев материалов, снижая, например, рабочие температуры и острия можно было проводить одновременно с подачей поля.

на острие высокого (как постоянного, так и импульсноЕсли обычное холодное полевое испарение сплавов го) напряжения. При исследовании полевого испарения изучалось многократно [7], главным образом в аналииспользовались температуры острия в интервале от комтических цепях, то их горячее полевое испарение не натной до 2030 K. В пирометрической области темпераизучалось вообще. С другой стороны, и при исполь- тура определялась с помощью оптического микропирозовании режима холодного полевого испарения метод метра ”Piro”, а в непирометрической области — по экс”заточки карандаша”, например, путем выращивания траполяционному графику. Регистрировалась температутермополевых микровыступов применительно к сплавам ра по току накала дужки. В условиях высоких температур также практически не рассматривался. Можно отметить трудно избежать полевого испарения при постоянном лишь одну работу, где такие микровыступы выращи- (базовом) напряжении. Удовлетворительные корректные вались на базе адсорбционной системы Si {110}–W [8]. масс-спектры, выборочные по своему характеру, могли Однако детальное изучение полевого испарения силици- быть получены лишь при высоком контрасте между дов из микровыступов получило развитие лишь недав- скоростями испарения во время приложения импульсно [9]. ного напряжения и при базовом напряжении. Контраст 70 М.В. Логинов, В.Н. Шредник (т. е. отношение отмеченных скоростей) от 104 до можно считать достаточным, хотя при этом, разумеется анализируются не все испаряемые с поверхности атомы.

Для оценки напряженностей рабочих электрических полей на основе измеренных напряжений использовались автоэмиссионные характеристики объекта. Опыт показал, что гафний в нашем сплаве ведет себя, как поверхностно-активный материал, концентрируясь в поверхностном и приповерхностном слоях. Поэтому в таких оценках работа выхода () поверхности принималась равной гафния — 3.5 eV [11]. Вакуум в камере в рабочих условиях составлял примерно 10-8 Torr. Основные компоненты остаточных газов (азот, окись углерода и, несмотря на предварительный прогрев установки, вода) регистрировались в масс-спектрах. Однако они не могли повлиять на характер ростовых и эмиссионных процессов, происходивших при высоких температурах.

Рис. 1. Спектр полевого испарения термополевого микровыступа, полученный при комнатной температуре острия. 1 — C+, 2 —N+, 3—H2O+, 4—Mo+++, 5 —Hf+++, 6 —HfMo4+, Результаты экспериментов 7 —HfMoO4+, 8 —HfMo+++. Вакуум 10-8 Torr, Vb = 12 kV, и их обсуждение амплитуда приложенных импульсов 4 kV.

а ) Условия роста и состав термополевых м и к р о в ы с т у п о в. Острия из сплава HfMo прогревались для очистки поверхности до температур ствии положительного электрического поля напряженT = 1400-1650 K в отсутствие электрического поля.

ностью E =(3.2-5.0) · 107 V / cm. Напряжение отрицаИспользование более высоких температур было нежетельной полярности, необходимое для наблюдения элеклательно, так как это приводило к затуплению острий тронного эмиссионного изображения фиксированной яри соответственно повышению рабочих напряжений V кости, снижалось в результате такой обработки обычно (последние ограничивались на уровне +20 kV для повдвое. В случае высоких температур (1850, 2030 K) стоянного и 5.6 kV для импульсного напряжения). Умена экране десорбционного ионного микроскопа можно ренно прогретое острие из сплава Hf 15%–Mo 85% собыло наблюдать изображения выросших микровыступов держало на поверхности неустранимые таким прогревом в ионах собственного материала. При T = 1440 K и нерегулярности. Электронное эмиссионное изображение умеренных полях выращивания десорбционные изобрасодержало набор ярких пятен, не всегда симметричжения микровыступов наблюдались значительно реже и но расположенных. Ввиду большого содержания Hf на были существенно более тусклыми. При ”замораживаповерхности можно полагать, что эти пятна близки нии” выращенных микровыступов сначала выключался по своей природе к тем неустранимым нагревом занагрев и только потом убиралось напряжение. При этом грязнениям на поверхности Zr (аналог Hf), о которых конкурирующие процессы роста и испарения по мере писал Э. Мюллер [12]. Мы проанализировали массохлаждения затухали с разной скоростью и это могло, спектры холодного (при 300 K) полевого испарения в принципе, изменить геометрию и состав вершины с этих пятен и обнаружили, что в них кроме металлиостывшего микровыступа. Поэтому мы осторожно деческих ионов Hf+++, Hf++, Mo+, Mo++, Hf+, HfMo+, лаем утверждения не об измерении, а об оценке полей (HfMo)++, (HfMo)+++, Hf+ и др. содержались ионы по автоэмиссионным характеристикам. В зависимости от окислов HfO+++, HfO++, MoO+, MoO+++, HfMoO++, остроты кончика микровыступа начальные испаряющие 2 3 и HfMoO4+. Соответствующие спектры с темного поля напряженности базового поля (Eb) и суммарного (ба(вне ярких пятен) содержали практически тот же самый зовое + импульсное) поля (Ep) лежали в пределах для набор ионов, однако относительные амплитуды пиков, Eb от 1.1 · 108 до 1.8 · 108 V/ cm и для Ep от 1.44 · соответствующих ионам, содержащим Mo (Mo+, Mo++, до 2.4 · 108 V / cm. Отношение амплитуды импульсного MoO+++, MoO+, (HfMo)+++, Hf2Mo+++), заметно воз- напряжения к величине суммарного напряжения состарастали по сравнению со спектрами с ярких, сильно вляло при получении 6 спектров обсуждаемой ниже эмиттирующих электроны пятен. Таким образом, основ- серии 0.25 и лишь в одном случае 0.235. По мере полеными термостойкими поверхностными загрязнениями вого испарения микровыступ нередко затуплялся и при являлись, несомненно, окислы гафния. постоянных Vb и Vp соответствующие напряженности Чтобы вырастить на такой поверхности термополевые поля снижались к концу опыта на 15–20%. Все спектры микровыступы, необходимо было прогреть острие до T этой серии были получены при комнатной температуре от 1440 до 1850 K (обычно в течение 1 min) в присут- острия.

Журнал технической физики, 1998, том 68, № Полевое испарение сплава Hf–Mo Типичный спектр ”холодного” полевого испарения термополевого микровыступа из исследуемого сплава показан на рис. 1. Два наиболее мощных пика соответствуют трехзарядным ионам Hf и Mo. Пик Hf при этом заметно больше. Присутствуют пики остаточных газов и некоторых примесей (C+, N+, H2O+), наблюдаются также пики с m/q = 72, 81 и 93 (на рисунке показана их предположительная идентификация). По нашим оценкам, по мере получения спектра на рис. 1 Eb снижалась от величины 1.66 · 108 до 1.35 · 108 V / cm, а Ep — от 2.22 · 108 до 1.8 · 108 V / cm. Это следует, например, и из зависимости накопления зарегистрированных ионов n от числа испаряющих импульсов N (рис. 2). Средняя эффективная скорость испарения во время действия испаряющего импульса до 230-го импульса составляет 2. · 107 ions / s, а от 230-го до 900-го 1.1 · 107 ions / s.

Характер этой зависимости позволяет предположить, Рис. 2. Кривая накопления числа зарегистрированных ионов в что в первый период (до 230-го импульса) завершазависимости от числа прошедших импульсов напряжения для лось испарение (имевшее место главным образом при спектра рис. 1.

базовом напряжении) моноатомного слоя на вершине микровыступа (зондирующее отверстие было наведено на изображение микровыступа и закрывало центральную б ) Высокотемпературное полевое испареего часть). По мере завершения испарения первого слоя н и е с п л а в а H f M o. Повышая температуру и поле, интенсивность его (испарения) возрастает. Второй слой, ускоряющего положительные ионы знака, легко добитьпроходящий в зоне зондового отверстия, испаряется ся появления на экране десорбционного микроскопа медленнее, особенно в начале. Если предположить, что изображения микровыступа в собственных ионах. Для микровыступ был равновесным относительно пондермонашего сплава такие изображения наблюдались при торных и капиллярных сил и его диаметр у вершины был T > 1300-1350 K в полях от 5-6·107 V / cm и выше. При не более 300 [13], то верхней, вероятно, завышенной, наименьших T и E пятна микровыступов были тусклыми оценкой числа атомов, проецирующихся на диафрагму, и локально стабильными. При наибольших значениях будет 104 атомов. Это позволяет оценить и верхнюю E (до 9 · 107 V/ cm при T = 1440 K) и особенно при границу скорости испарения при базовом напряжении — предельно высоких T (до 1850 K в наших опытах) пятен 40 ions / s в первой области до 230-го импульса и 15 ions / s было много, они были яркими и подвижными.

во второй. Соответственно контраст по скорости исВырастив in situ испаряющий ионы микровыступ, устапарения во время действия импульса и при базовом навливали определенное базовое напряжение Vb, а затем, напряжении составляет 5-7 · 105 или более. В случае изменяя T, выбирали желаемый режим, например, испадругих спектров этой серии, по подобным оценкам, рение с локально устойчивого микровыступа (на него величина лежала в пределах 105-106. Наиболее ярко выраженными пиками в спектрах были пики, соответ- наводилось зондирующее отверстие — диафрагма) или же из множества блуждающих микровыступов, которые ствующие Hf+++ иMo+++ (иногда меняющиеся местами время от времени проходили в зоне диафрагмы. Вапо интенсивности), а также HfMo4+ (m/q = 71-72).

Среди прочих заметных пиков встречались пики, соот- рьируя амплитуду импульсного напряжения, добивались контрастности скорости испарения, достаточной для поветствующие Hf++, Mo++, HfMoO4+ (m/q =80-81). В лучения удовлетворительных выборочных спектров исначальных опытах, с недостаточно очищенным острием, заметную долю составлял пик HfO++. Общий вы- парения с низким уровнем шумов и четко выделенными массовыми пиками. В большинстве опытов этой серии вод из этой серии экспериментов таков: термополевые отношение Vp/(Vp + Vb) составляло 0.33 и этого было микровыступы, вырастающие на исследуемом сплаве, достаточно. В отдельных случаях использовалось отнопо составу сильно обогащены гафнием. Микровыступы шение 0.25 или (для перестраховки) 0.41.

могут быть многократно выращены воспроизводимым образом. В зависимости от их исходной остроты они Один из типичных и статистически надежных спектров допускают холодное испарение от нескольких до десятка горячего полевого испарения сплава HfMo приведен на моноатомных слоев при одной установке напряжения рис. 3. Спектр содержит два ярко выраженных пика, (т. е. не затупляясь заметным образом). В умеренных для соответствующих Hf+++ и Hf+++. Напряженности поля холодного испарения полях 1.1-1.8 · 108 V/ cm можно на базе и во время приложения импульса оценивались осаждать за счет полевого испарения довольно тугоплав- как 6 · 107 и 8 · 107 V / cm соответственно. Температура кий материал — гафний (правда, с некоторой примесью острия была около 1400 K. Рис. 4 демонстрирует кримолибдена). вую накопления импульсов от всех зарегистрированых Журнал технической физики, 1998, том 68, № 72 М.В. Логинов, В.Н. Шредник 5 ступенек, связанных с прохождением эмиттирующего пятна через зону диафрагмы. Спектр, соответствующий рис. 5, был получен при T = 1440 K и больших напряженностях поля Eb = 9 · 107, Ep = 1.35 · 108 V/ cm и Vp/(Vp +Vb) =0.33. И в этом случае наблюдались те же два пика ионов Hf+++ и Hf+++, только пик димера был ниже пика, соответствующего мономеру.

Анализ 12 спектров горячего полевого испарения показал, что основными компонентами в спектрах являются ионы Hf+++ и Hf+++, в случаях более сильных полей на первое место выходит пик мономера Hf+++.

Кластерные полимерные ионы присущи испарению при высоких температурах. Так, при 900 K ион Hf+++ еще не наблюдался (но пик Hf+++ был самым интенсивным в спектре), а при T = 1325-1850 K пик Hf+++ присутствует всегда и почти всегда он самый мощный.

Pages:     || 2 |



© 2011 www.dissers.ru - «Бесплатная электронная библиотека»

Материалы этого сайта размещены для ознакомления, все права принадлежат их авторам.
Если Вы не согласны с тем, что Ваш материал размещён на этом сайте, пожалуйста, напишите нам, мы в течении 1-2 рабочих дней удалим его.