WWW.DISSERS.RU

БЕСПЛАТНАЯ ЭЛЕКТРОННАЯ БИБЛИОТЕКА

   Добро пожаловать!

Pages:     || 2 | 3 | 4 |
Журнал технической физики, 1997, том 67, № 10 05 О природе низкотемпературных аномалий неупругих свойств металлических стекол © Л.В. Спивак1, В.А. Хоник 1 Пермский государственный университет, 614600 Пермь, Россия Воронежский государственный педагогический университет, 394043 Воронеж, Россия (Поступило в Редакцию 10 января 1996 г. В окончательной редакции 22 апреля 1996 г.) Посвящается памяти профессора А.М. Рощупкина Исследовано низкотемпературное (30 < T < 300 K) внутреннее трение и модуль упругости металлического стекла (МС) Ni60Nb40, подвергнутого предварительной холодной деформации прокаткой, высокотемпературной гомогенной деформации или электролитическому наводороживанию. Установлено, что холодная прокатка, вызывающая локализованное пластическое течение, или наводороживание приводят к кардинальному изменению температурных зависимостей внутреннего трения и модуля упругости: появлению гистерезисного фонового затухания и мощных релаксационных пиков внутреннего трения с сопутствующим дефектом модуля.

Гомогенная деформация не оказывает влияния на низкотемпературное неупругое поведение МС.

Обнаружено явление микропластической деформации при наводороживании слабонагруженных образцов.

Утверждается, что локализованная микропластическая деформация возникает и при наводороживании без нагрузки. Пластическое течение как при прокатке, так и при наводороживании осуществляется посредством образования и движения дислокационноподобных дефектов, которые при наличии знакопеременного внешнего напряжения обусловливают наблюдаемые неупругие аномалии. Сделан вывод о том, что описанные в литературе низкотемпературные пики внутреннего трения в ”свежезакаленных”, холоднодеформированных или наводороженных МС имеют общую дислокационноподобную природу.

Введение лизованном) пластическом течении МС, а обусловливающий их релаксационный процесс рассматривался как Метод внутреннего трения является весьма эффек- аналог релаксации Хасигути в кристаллах.

тивным для исследования структуры и свойств твердых Следует подчеркнуть, что пики ВТ во всех трех тел и часто дает информацию, которую невозможно упомянутых случаях существенно сходны. На темпераполучить другими способами. За последние 10–15 лет турной зависимости ВТ имеется либо один широкий этот метод интенсивно использовался для исследова- пик, который может быть асимметричным, либо (реже) ния МС, и в ряде случаев были получены интересные два пика. Температуры пиков колеблются в пределах результаты. В настоящей работе обсуждается природа 150–250 K, высота пиков составляет 5 · 10-3-10-2, низкотемпературных релаксационных пиков внутреннего энергия активации 0.3–0.5 эВ, частотный фактор близок трения, которые наблюдаются в МС, различающихся как к дебаевской частоте, а соответствующий дефект модуля химическим составом, так и технологией изготовления.

составляет 5–15%. Исходя из формы, температуры и В зависимости от характера предварительной обра- активационных параметров этих пиков невозможно опреботки образцов наблюдавшиеся пики внутреннего тре- делить какой предварительной обработке подвергались ния (ВТ) [1–30] могут быть разделены на три группы.

образцы. Например, пики ВТ в наводороженном МС В работах [1–8] образцы не подвергались какой-либо Pd77.5Cu6Si16.5 [12] сходны с учетом разницы использопредварительной обработке и ВТ измерялось в исходном вавшихся частот с таковыми в том же МС, подвергнутом состоянии. Авторы этих работ либо не высказывают холодной ковке [25]. Пики ВТ в наводороженном [19] и гипотез о природе обнаруженных пиков, либо связывают холоднокатаном МС Cu50Ti50 [26,28] практически идених с некоторыми структурными дефектами. В рабо- тичны. Пик ВТ в МС Ni78Si8B14 в исходном состоянии [7] тах [9–24] образцы (содержащие гидридообразующие сходен с пиками ВТ, наблюдающимися в том же МС элементы или без них) подвергались наводороживанию после прокатки [27,28]. Схожесть пиков ВТ в свежезакав электролите или из газовой фазы. Авторы полагают, ленных и наводороженных образцах отмечалась в [10].

что наблюдаемые пики ВТ обусловлены скачками атомов Вышеупомянутые факты естественным образом ведут водорода по механизму, сходному с релаксацией Снука. к предположению о том, что рассматриваемые пики ВТ Наконец, в работах [25–30] образцы подвергались пред- (какие-либо другие пики ВТ в интервале 30 < T < 300 K варительной холодной деформации, вызывавшей образо- при частотах < 104 Гц в МС не наблюдаются) имеют одвание полос сдвига. Наблюдаемые после такой обработки но и то же происхождение, ибо очевидно, что релаксация пики внутреннего трения интерпретировались в рамках Снука на легких атомах водорода (если такая релаксация дислокационных представлений о гетерогенном (лока- реализуется вообще) должна привести к образованию 3 36 Л.В. Спивак, В.А. Хоник пика ВТ, существенно отличного от такового, вызванного тока (J = 1 и 10 мА/см2) была близка к комнатной.

движением точечных или линейных дефектов. Для про- В качестве анода использовалась платиновая сетка. Деяснения указанной ситуации нами были осуществлены формация образцов в процессе наводороживания активиизмерения низкотемпературного ВТ в холоднокатаных ровалась приложением постоянного крутящего момента и наводороженных образцах в идентичных эксперимен- или постоянного растягивающего напряжения. В обоих тальных условиях. В качестве объекта исследований случаях рабочая длина составляла 50 мм, ширина — было выбрано стекло Ni60Nb40. Полученные результаты около 1 мм. Относительные ошибки измерений угла позволяют, в частности, утверждать, что водород слу- кручения и продольной деформации составляли 5 · 10-жит лишь косвенной причиной возникновения пика ВТ. и 5 · 10-5 соответственно. Перед началом измерений Прямой же причиной является микропластическая де- образцы протравливались в 50% HNO3 в течение 1 мин формация структуры при наводороживании. Установлено для удаления поверхностного окисленного слоя.

также, что деформационные пики ВТ могут быть очень чувствительны к малым пластическим деформациям и Результаты эксперимента и обсуждение без принятия специальных экспериментальных мер невозможно определить, связан ли этот пик с исходной 1. Внутреннее трение недеформированной структурой.

в холоднодеформированном МС Ni60NbМетодика эксперимента На рис. 1 представлены температурные зависимости Лента МС Ni60Nb40 приготовлялась стандартным меВТ и нормированного модуля упругости E исследуемого тодом одновалкового спиннингования. Толщина ленты МС в исходном состоянии и после прокатки. Аккуратно составляла 40–50 мсм, ширина 1–2 мм. Аморфность закрепленные образцы не дают каких-либо особенностей контролировалась методами рентгенографии и электронна зависимостях Q-1(T ) и E(T): ВТ слабо растет, а E ной микроскопии. Консольно закрепленные образцы для слабо уменьшается с ростом температуры (кривые 1, 1 ).

измерений ВТ (длиной 4–12 мм) возбуждались электроПрокатка на 2–4% приводит к появлению большого пика статически в режиме изгибных колебаний. Внутреннее ВТ (Q-1 может достигать 1-3 · 10-2) и соответствуюmax трение рассчитывалось как Q-1 = k/N, где N —число щего ему дефекта модуля порядка 10–12% (кривые 2–свободнозатухающих колебаний образца, соответствуюи 2 –4 ). Форма пика хорошо воспроизводится при щих определенному уменьшению их амплитуды; k — аппаратурная константа. Ошибка измерений составляла 8–9% при уровне ВТ порядка 10-2 и 1–2% при Q-1 10-4. Аппаратура позволяла контролировать амплитуду деформации 0 в процессе колебаний. Соответствующие экспериментальные подробности описаны в [27]. 0 варьировалась в пределах 3 · 10-7-1 · 10-4.

Ошибка измерения 0 составляла 40–50% вблизи границ и около 15% в середине указанного интервала. Измерения проводились в вакууме 10-3 Тор в интервале температур 30–300 K на частотах 200–3000 Гц. Температурный шаг измерений составлял 2 K. Изменение частоты колебаний осуществлялось укорочением того же образца. Все температурные зависимости ВТ при различных амплитудах деформации, частотах и после различных термообработок измерялись без демонтажа образцов из зажима с целью предотвращения неконтролируемых деформаций, возникающих при каждом новом закреплении.

Предварительная деформация образцов осуществлялась с помощью прокатного стана, аналогичного описанному в [31]. Уменьшение толщины ленты на один проход в валках прокатного стана составляло 0.5–1%. Величина предварительной деформации p рассчитывалась как среднее из относительного уменьшения толщины и отноРис. 1. Температурные зависимости ВТ (1–5) и нормировансительного увеличения длины образца после прокатки.

ного модуля упругости (1 –5 ). 1, 1 — частота 300 Гц для Электролитическое наводороживание производилось в исходного образца при 0 = 1 · 10-5; 2, 2 — после прокатки на 1H H2SO4 + 100 мг/л As2O3. Температура наводоро3% при 0 = 7·10-6; 3, 3 — 0 = 3·10-5; 4, 4 — 0 = 5·10-5;

живания при использовавшихся плотностях катодного 5, 5 — после прокатки на 12% при 0 = 1.6 · 10-5.

Журнал технической физики, 1997, том 67, № О природе низкотемпературных аномалий неупругих свойств металлических стекол характер: при T < 150-180 K ВТ является в основном гистерезисным, а при 180 K < T < 300 K на гистерезисный фон накладывается релаксационный пик ВТ. Следует также отметить, что в исходных образцах ВТ является амплитудонезависимым, а предварительная деформация приводит к появлению сильной амплитудной зависимости ВТ.

Кривая 1 на рис. 3 дает частотную зависимость температуры деформационного пика ВТ. Вычисленные из этой зависимости активационные параметры пика ВТ составили: энергия активации U = 0.51 эВ, предэкспоненциальный фактор 0 = 1 · 10-13 с.

Деформационный пик ВТ стабилен по отношению к старению при комнатной температуре: 5–6-месячная выдержка при комнатной температуре не оказывает заметРис. 2. Температурные зависимости ВТ (1–3) и нормированного модуля упругости (1 –3 ) после прокатки на 3%.

0 = 2.5 · 10-5; частота, Гц: 1, 1 — 309; 2, 2 — 703;

3, 3 — 1440.

повторных измерениях на фиксированной частоте f и Рис. 3. Зависимость логарифма частоты от обратной темпеамплитуде деформации 0. Однако для различных образратуры пика ВТ для прокатанных (1) и наводороженных (2) цов, деформированных на одну и ту же величину p, образцов.

форма и температурное положение пика могут существенно отличаться. В большинстве случаев наблюдается широкий асимметричный пик, который может иметь низкотемпературное плечо (рис. 1). Иногда это плечо трансформируется в отдельный пик ВТ (рис. 5, см. ниже).

Характер температурной зависимости ВТ сильно зависит от 0, p и f. Рост 0 при фиксированных p и f приводит к увеличению высоты пика и его смещению (на 30–40 K при увеличении 0 на порядок) в низкотемпературную область (кривые 2–4 на рис. 1). Одновременно значительно возрастает уровень затухания при температурах ниже пика ВТ. Дальнейший рост предварительной деформации вызывает уменьшение высоты пика ВТ (кривая 5 на рис. 1) и в сильно деформированных образцах Q-1(T ) и E(T ) близки к соответствующим зависимостям в исходном состоянии. Рост частоты при фиксированных 0 и p приводит к сдвигу пика в высокотемпературную область и росту его высоты. При этом, однако, Рис. 4. Температурные зависимости ВТ (1–3) и нормиуровень низкотемпературного затухания практически не рованного модуля упругости (1 –3 ). Частота 300 Гц;

меняется (рис. 2). Совместное рассмотрение рис. 0 = 1.6 · 10-5; 1, 1 — после прокатки на 2.5%; 2, 2 —после и 2 приводит к выводу о том, что внутреннее трение отжига при523Kв течение 15мин; 3, 3 — после последующей в деформированных образцах носит комбинированный прокатки на 1%.

Журнал технической физики, 1997, том 67, № 38 Л.В. Спивак, В.А. Хоник характере дефектов, ответственных за это изменение. Авторы полагают, что полученные результаты подтверждают дислокационную концепцию [25–30,32–41] гетерогенного пластического течения МС. По нашему мнению, в настоящее время эта концепция определяет наиболее вероятную интерпретацию локализованной деформации неупорядоченных структур.

Первый аргумент в пользу такого вывода происходит из факта наличия гистерезисного затухания в деформированных образцах. Известно [42], что гистерезисное затухание в неферромагнитных кристаллах является типично дислокационным эффектом и в звуковом диапазоне частот обусловлено отрывом дислокаций от точек закрепления. В бездислокационных кристаллах гистерезисное затухание отсутствует [43]. Поэтому Рис. 5. Влияние электронного облучения (2 МэВ) на дефорамплитудонезависимый характер затухания в свежезакамационный пик ВТ. 1, 2 — Q; 1, 2 — E; частота 300 Гц;

ленных образцах может являться следствием отсутствия 0 = 7 · 10-5; 1, 1 — после прокатки на 2.5%; 2, 2 —после электронного облучения дозой 1 · 1018 см-2. (подвижных) дислокационноподобных дефектов в структуре. Предварительная деформация вызывает появление таких дефектов, и их движение в поле внешних знакопеременных напряжений приводит к появлению гистеного влияния на Q-1(T ). Умеренная термообработка, резисного затухания и релаксационного пика ВТ. Устаоднако, приводит к его ичезновению. Из рис. 4 видно, что новленное сходство [25,30] амплитудных зависимостей пик ВТ и соответствующий дефект модуля, вызванные ВТ в деформированных аморфных и кристаллизованных предварительной деформацией на 2.5%, исчезают почти образцах того же состава подтверждает это предпополностью после отжига при Ta = 523 K в течение ложение. Отметим, что попытка интерпретировать ам15 мин (температура начала кристаллизации исследуплитудозависимое затухание на основе представлений емого МС составляет примерно 915 K при скорости о движении точечноподобных дефектов сопряжена со нагрева 10 K/мин). Повторная деформация восстанавлизначительными трудностями, ибо тогда становится невает пик ВТ (рис. 4, кривая 3).

понятным отсутствие амплитудной зависимости ВТ в исРис. 5 иллюстрирует влияние электронного облучения ходном состоянии, которое определенно характеризуется 2 МэВ на Q-1(T ) и E(T ) деформированного образца.

значительной плотностью таких дефектов.

Эксперимент выполнялся следующим образом. После Характерной особенностью деформационных пиков предварительной деформации и проведения измерений ВТ в МС является возможность их подавления большими (их результаты показаны кривыми 1, 1 ) образец вмедеформациями или облучением. Аналогичная ситуация сте с зажимом подвергался электронному облучению.

Pages:     || 2 | 3 | 4 |



© 2011 www.dissers.ru - «Бесплатная электронная библиотека»

Материалы этого сайта размещены для ознакомления, все права принадлежат их авторам.
Если Вы не согласны с тем, что Ваш материал размещён на этом сайте, пожалуйста, напишите нам, мы в течении 1-2 рабочих дней удалим его.