WWW.DISSERS.RU

БЕСПЛАТНАЯ ЭЛЕКТРОННАЯ БИБЛИОТЕКА

   Добро пожаловать!

Pages:     || 2 |
УДК 539.67 ВЛИЯНИЕ ТЕРМИЧЕСКИХ ОБРАБОТОК НА ПРОЦЕССЫ МЕХАНИЧЕСКОЙ РЕЛАКСАЦИИ В ТВЕРДЫХ РАСТВОРАХ ВНЕДРЕНИЯ НА ОСНОВЕ НИОБИЯ В.Е.Бахрушин, А.Ю.Чириков* Гуманитарный университет "Запорожский институт государственного и муниципального управления" (bakhrushin@zismg.zp.ua, тел./факс 0612-639973);

*Запорожский государственный университет (Alex_otomy@mail.ru) Досліджено вплив різноманітних видів обробки на температурні залежності внутрішнього тертя сплавів проникнення на основі ніобію. Показано, що на релаксаційних спектрах сплавів, які пройшли високотемпературну обробку, можуть з’являтися додаткові максимуми внутрішнього тертя, обумовлені взаємодією атомів проникнення з дефектами гратки.

Исследовано влияние различных видов обработки на температурные зависимости внутреннего трения сплавов внедрения на основе ниобия. Показано, что на релаксационных спектрах сплавов, прошедших высокотемпературную обработку, могут появляться дополнительные максимумы внутреннего трения, обусловленные взаимодействием атомов внедрения с дефектами решетки.

Effect of different treatments on temperature dependencies of niobium-based interstitial alloys internal friction was investigated. It was shown that additional internal friction maxima might occur on relaxation spectra of alloys, which had been treated at high temperatures due to interaction of interstitial atoms with lattice defects ния физических свойств сплавов внедрения при выВведение сокотемпературных обработках необходимо знать Благодаря удачному сочетанию высоких механихарактер распределения внедренных атомов между ческих, электрических и технологических свойств, различными позициями. Эта задача может быть рекоррозионной стойкости, сверхпроводимости ниошена с помощью метода внутреннего трения, облабий и сплавы на его основе широко используются в дающего высокой чувствительностью к характеру качестве конструкционных и функциональных матеокружения примесного атома внедрения в решетке риалов в электротехнике, электронике, прибороОЦК-металла.

строении, химическом машиностроении и других В связи с этим целью данной работы являлось областях современной техники. Особое место среди исследование влияния условий предварительной обних занимают сплавы внедрения, в которых наблюработки образцов на релаксационные спектры внудается существенное упрочнение в результате блотреннего трения сплавов внедрения на основе ниокировки движения дислокаций примесями внедребия.

ния или мелкодисперсными выделениями оксидов, нитридов и карбидов. При изготовлении таких сплаМатериалы и методика эксперимента вов предъявляются повышенные требования к содержанию примесей внедрения, поэтому их получе- Ниобий и сплавы для исследования готовили ние обычно включает стадию дегазации и последу- электронно-лучевой плавкой с последующей холодющее контролируемое введение заданной примеси. ной прокаткой слитков в лист до толщины 0,1 мм.

Эти процессы проводятся при температурах выше По данным химического анализа содержание приме1700…2200 К и сопровождаются изменениями сей в них составило (% по массе): C - 0,01; N - 0,005;

структуры сплава вследствие рекристаллизации, а O - 0,008; H - 0,001; W - 0,005; Mo - 0,006; Fe - 0,005;

также образования и движения дислокаций и других Ta - 0,008; Ti - 0,005; Si - 0,005.

дефектов, способных взаимодействовать с атомами Дегазацию образцов проводили на установке [1].

внедрения. Такое взаимодействие может вызывать Она представляла собой герметично закрытую камеперераспределение примесей между позициями раз- ру, соединенную с системами напуска и дозировки личного типа - изолированный атом, атом в атмо- газа, откачки и измерения давления. Вакуум контросфере дислокации, атом, связанный в комплекс с лировали ионизационной лампой ПМИ-2. Нагрев другим примесным атомом или точечным дефектом, осуществлялся прямым пропусканием электричеи т.д. Это приводит к изменению поведения как при- ского тока через образец размерами 10040,1 мм, месей, так и взаимодействующих с ними дефектов.

который с помощью молибденовых зажимов закрепПоэтому при исследовании механизмов формирова- лялся в молибденовых водоохлаждаемых токоввоВОПРОСЫ АТОМНОЙ НАУКИ И ТЕХНИКИ. 2002. №1. Серия: Вакуум, чистые материалы, сверхпроводники (12), с.112-дах. Температуру образца определяли оптическим Металлографическое исследование образцов пирометром, градуированным по термопаре проводилось на оптическом микроскопе NEOPHOTВР5/ВР20, а также температурам плавления никеля 2 и растровом электронном микроскопе JSM-35.

и ниобия. Градуировку пирометра периодически Вольфрам и гафний равномерно распределены по проверяли. Погрешность определения температуры поверхности образца. Выделений и сегрегации прине превышала 20 К. Дегазацию образцов проводили месей на границах зерен не выявлено. Структура обв течение 5…180 мин в вакууме не хуже 2·10-3 Па разцов была хорошо выявлена вакуум-травлением в при температурах 2400…2600 К. Время нагрева об- процессе дегазации. На поверхности образцов имеразца до заданной температуры не превышало ется большое число ограненных ямок. Согласно [5] 1 мин. После дегазации образцы охлаждали отклю- они образуются в процессе дегазации в местах вычением тока. При этом средняя скорость их охла- хода дислокаций в результате сублимации ниобия и ждения до температуры исчезновения свечения со- его летучих оксидов. В нашем случае протекании ставляла около 500 К/с. Насыщение образцов азотом сублимации подтверждалось образованием налета осуществляли на той же установке при температуре на стенках камеры, где проводилась дегазация.

2150 К и парциальном давлении азота 5…20 Па. Определенная таким способом плотность дислокаДавление измеряли дифференциальным манометром ций в ниобии составила 1011 м-2, что соответствует на основе механотронного преобразователя переме- обычным значениям для отожженных поликристалщений с точностью ± 1 Па.

лов [6]. Введение в ниобий 2…12 ат.% вольфрама Измерения внутреннего трения и динамического или 2…6 ат.% гафния приводит к повышению плотмодуля нормальной упругости осуществляли на ности ямок до 1012 м-2. Легирование приводит такустановке [2] методами вынужденных и свободных же к повышению пористости от 0…2 до 5…12 % и колебаний вертикального консольно закрепленного уменьшению среднего размера зерна с 220 до образца при частоте 30…50 Гц. Температуру изме100 мкм в Nb-W и 5…10 мкм в Nb-Hf-сплавах.

ряли хромель-алюмелевой термопарой с ошибкой ± 1 К. Ошибка измерения высот максимумов внуРезультаты и обсуждение треннего трения не превышала 15 %. Погрешность На температурных зависимостях внутреннего измерения абсолютной величины модуля нормальтрения хорошо отожженных разбавленных твердых ной упругости составляла 5…10 %, а ошибка его отрастворов внедрения на основе металлов с ОЦК-реносительного изменения в пределах одного измерешеткой присутствуют пики Снука, которые появния не превышала 0,5 %. Все измерения проводили ляются в результате релаксации внедренных атомов в вакууме не хуже 1·10-2 Па. Изменение концентрапри приложении к образцу знакопеременных напряций кислорода и азота в процессе измерения внужений [7]. Одновременно в области релаксации треннего трения не превышало 0,01 ат.%.

Снука наблюдается спад динамического модуля В исследуемой области получаемый релаксацинормальной упругости [8]. Легирование и различонный спектр внутреннего трения состоит из набора ные обработки приводят к усложнению релаксацидебаевских пиков, соответствующих релаксации онных спектров и температурных зависимостей диизолированных и связанных с другими дефектами намических модулей упругости из-за уширения пипримесных атомов кислорода, углерода и азота. Для ков Снука и протекания дополнительных процессов, анализа сложных релаксационных спектров и выдесвязанных с релаксацией внедренных атомов, котоления элементарных пиков использовали пакет Oriрые располагаются вблизи атомов легирующего элеgin 6,0, а также разработанную авторами программу, мента и структурных дефектов [3, 9, 10].

основанную на применении линейного метода наиНами были исследованы температурные зависименьших квадратов [3].

мости внутреннего трения и динамических модулей Корректность разложения реальных спектров нормальной упругости сплавов ниобий-азот, пропроверяли по методу [4]. Для этого находили средшедших различную предварительную обработку.

неквадратичное отклонение экспериментальных тоПолученные зависимости имеют сложный вид и не чек от суммы полученных пиков и среднеквадрамогут быть описаны в рамках модели идеального тичную ошибку определения экспериментальных релаксационного процесса. Как видно из рис. 1, 2, точек. Числа степеней свободы принимали рав закалка двойных сплавов ниобий-азот после насыными числу экспериментальных точек, а уровень щения приводит к заметному усложнению релаксазначимости - 0,95. Разложение спектра считали корционного спектра и сдвигу суммарного релаксациректным, если онного максимума в область высоких температур.

2 2 2 Такой же эффект дает и аналогичная обработка / F и / < F, 1 2 2 тройных сплавов ниобий-гафний-азот (рис. 3).

где F - критерий Фишера для заданных уровня знаНаиболее вероятной причиной наблюдаемого эфчимости и числа степеней свободы. Нарушение перфекта является формирование структурных дефеквого условия свидетельствовало о недостаточности тов, с которыми могут взаимодействовать атомы принятого при анализе числа пиков, а нарушение внедрения. Вид релаксационного спектра закаленвторого - о неоправданно большом числе пиков.

ных образцов весьма чувствителен к последующим обработкам. В частности, их выдержка при комнат113 ВОПРОСЫ АТОМНОЙ НАУКИ И ТЕХНИКИ. 2002. №1.

Серия: Вакуум, чистые материалы, сверхпроводники (12), с.112-ной температуре и низкотемпературный 300… числа описанных ниже. Все элементарные пики 1100 К отжиг приводят к уменьшению высот пиков, имеют релаксационный характер и при повышении вызванных закалкой и сдвигу суммарного максиму- частоты колебаний образца смещаются в область ма к температуре идеального пика Снука (рис. 4, 5). высоких температур.

Одновременно изменяется характер температурной Q-1*зависимости динамического модуля нормальной упругости твердого раствора (рис. 6).

C+ C 0,8 0,C0,4 300 500 Т, оС 0,Рис. 3. Внутреннее трение сплавов N -2 ат.% Hf - 0,4 ат.% N: 1 - дегазация при 2400 К, насыщение азотом при 2150 К, закалка; 2 (данные [11]) - дегазация и гомогенизация при 1973 К, насыщение азо300 350 400 450 T, оС том при 1973 К, закалка Рис. 1. Нормированное внутреннее трение сплава Nb - 0,2 ат.% N (1); 2 - расчетная температурная Q-1*зависимость для случая идеального пика Снука при той же частоте колебаний образца C C+ Q-1*300 350 400 450 Температура, оС Рис. 4. Температурная зависимость внутреннего трения сплава Nb - 0,57 ат.% N (1 - измерения 300 350 400 450 выполнены сразу после азотирования, 2 - повторное Температура, оС измерение) С - пик. Наблюдается в большинстве образцов в Рис. 2. Внутреннее трение сплавов Nb-0,25 ат.% N:

виде основного максимума или перегиба на его низ1 - дегазация при 2400 К, насыщение азотом при котемпературной ветви (см. рис. 2, 4, 5) для всего 2150 К, закалка; 2 - дегазация при 2400 К, насыщеисследованного диапазона концентраций азота ние азотом при 2150 К, выдержка при 1000 К, за(0,05…3 ат.%). Основным максимумом он является:

калка; 3 (данные [11]) - дегазация и гомогенизация а) после низкотемпературного (700…1000 К) насыпри 1973 К, насыщение азотом при 1973 К, закалка щения образцов с последующим медленным охлаждением; б) после старения при 700…1000 К образПроведенный нами анализ показал, что в зависицов, закаленных от более высоких температур. Вымости от характера предварительной обработки обсота С - пика в свежезакаленных от 2150 К образцах разцов спектры внутреннего трения сплавов ниопропорциональна концентрации азота в твердом бий-азот в области релаксации Снука представляют растворе. Энергия активации пика, определенная по собой суперпозицию ряда элементарных пиков из формуле Верта-Маркса, составила (1,55 ± 0,02) эВ, ВОПРОСЫ АТОМНОЙ НАУКИ И ТЕХНИКИ. 2002. №1. Серия: Вакуум, чистые материалы, сверхпроводники (12), с.112-max --Q /Q что совпадает с литературными данными об энергии пропорциональна концентрации азота, а его энергия активации снуковской релаксации азота в ниобии [7, активации равна (1,61 ± 0,02) эВ.

12]. В совокупности с приведенными выше данными С- -пик. Присутствует в исходных (после прокатэто позволяет считать данный максимум азотным ки) образцах, а также в образцах, прошедших низкопиком Снука.

температурный (1070 К) отжиг или закаленных от предплавильных (2500…2600 К) температур (рис.7).

Q-1*Энергия активации этого пика равна (1,50±0,02) эВ.

C+ Аналогичный пик в области кислородной релаксации мы наблюдали в образцах, прошедших кратковременную высокотемпературную дегазацию и C закаленных от предплавильных температур. Кислород был основной примесью внедрения в этих образцах. Энергия активации наблюдавшегося максимума (1,09 ± 0,02) эВ совпадает с полученной в [13] Cэнергией активации релаксации атомов кислорода, входящих в состав комплексов атом кислорода-вакансия. Высота С--пика сильно зависит от условий обработки образцов и измерения внутреннего трения, поэтому исследовать ее зависимость от конценCтрации азота не удалось.

C2 -пик. Появляется при концентрации примесей внедрения выше 0,2…0,3 ат.% в виде уширения или перегиба на высокотемпературной ветви С или С+ - пика (см. рис. 1, 2, 5). Высота пика в образцах, све300 400 500 T, oC жезакаленных от 2150 К, пропорциональна квадрату концентрации азота. Это указывает на то, что процесс обусловлен релаксацией N-N-пар. Однако энергия активации пика (1,74 ± 0,02) эВ существенно выше приводимого в литературе [12] значения Рис. 5. Влияние старения закаленных образцов на 1,62 эВ. Можно предположить, что появление этого температурную зависимость внутреннего трения максимума связано с релаксацией пар атомов азота, сплава ниобий-азот: 1 - измерение после азотированаходящихся в тех же условиях, что одиночные атония и закалки от 2150 К; 2, 3 - измерения через мы, релаксация которых вызывает появление С+- пи4 года после азотирования (2 - при нагреве, 3 - при ка.

охлаждении) CO Q-1*C+O - E, МПа Нагрев - Охлаждение CN C-N C-O T, K 640 680 720 Рис. 6. Изменение динамического модуля нормальной упругости сплава ниобий-азот в цикле нагрев - охлаждение 100 200 300 400 T, oC С+-пик. Присутствует в большинстве образцов во всем исследованном диапазоне концентраций азота.

Pages:     || 2 |



© 2011 www.dissers.ru - «Бесплатная электронная библиотека»

Материалы этого сайта размещены для ознакомления, все права принадлежат их авторам.
Если Вы не согласны с тем, что Ваш материал размещён на этом сайте, пожалуйста, напишите нам, мы в течении 1-2 рабочих дней удалим его.