WWW.DISSERS.RU

БЕСПЛАТНАЯ ЭЛЕКТРОННАЯ БИБЛИОТЕКА

   Добро пожаловать!

Pages:     | 1 |   ...   | 7 | 8 || 10 | 11 |

Спектральный диапазон работы КФК-2МП от 315 до 980 нм, а КФК-3 от 315 до 990 нм. Источник излучения - галогенные лампы; приемник излучения - фотодиоды ФД-24 К и ФД-288 Б.

Принцип действия колориметров этого типа основан на сравнении светового потока, прошедшего через растворитель или контрольный раствор, по отношению к которому производится измерение, и светового потока, прошедшего через исследуемую среду.

Световые потоки фотоприемниками преобразуются в электрические сигналы, которые обрабатываются микро-ЭВМ колориметра и представляются на цифровом табло в виде коэффициента пропускания, оптической плотности, концентрации.

Измерение концентрации исследуемого раствора возможно при соблюдении основного закона светопоглощения, т.е.

при линейной зависимости оптической плотности от концентрации.

При работе на фотоэлектроколориметрах следует соблюдать указания по их эксплуатации.

Запрещается приступить к работе на колориметре без предварительного ознакомления с его работой, конструкцией и назначением всех органов управления.

Измерения на колориметре следует проводить при температуре окружающего воздуха от 10 до 35 °С, при влажности воздуха 50 - 80 %.

Вблизи колориметра не должны находиться мощные источники электрических, магнитных полей, мощные источники света и нагревательные устройства.

Не допускается попадание прямых солнечных лучей на колориметр.

Установку длин волн необходимо выполнять подводкой со стороны коротких волн к более длинным.

Рабочие поверхности кювет должны перед каждым измерением тщательно протираться спиртоэфирной смесью.

При установке кювет в кюветодержатели нельзя касаться пальцами рабочих участков поверхности.

Жидкость наливается в кюветы до метки на боковой стенке кюветы.

При установке в кюветодержатель не наклонять кювету с жидкостью.

Закрывать кюветы крышками.

После смены светофильтра, а также после нахождения колориметра при открытой крышке кюветного отделения более мин, измерение начинают после 5-минутной выдержки фотоприемника при закрытой крышке кюветного отделения.

После окончания работы прибор обязательно выключить.

9.3 Выбор кюветы Предварительный выбор кювет проводится визуально, соответственно интенсивности окраски раствора. Если раствор интенсивно окрашен (темный), следует пользоваться кюветами с малой рабочей длиной (1 - 3 мм). В случае слабо окрашенных растворов рекомендуется работать с кюветами с большей рабочей длиной (30 - 100 мм).

В предварительно подобранную кювету налить раствор и измерить его оптическую плотность, введя в ход лучей соответствующий для данного раствора светофильтр.

При измерении ряда растворов кювету заполнить раствором средней концентрации. Если полученное значение оптической плотности составляет примерно 0,3 - 0,5, выбрать данную кювету для работы с этим раствором. В том случае, когда это условие не выполняется, следует испробовать другую кювету. Если величина измеренной оптической плотности больше 0,5 - 0,6, берут кювету меньшей рабочей длины, если величина оптической плотности меньше 0,3 - 0,2, следует выбрать кювету с большей рабочей длиной.

9.4 Выбор светофильтра Наличие в колориметре узла светофильтров и набор кювет позволяет подобрать такое их сочетание, при котором погрешность в определении концентрации будет наименьшей.

Провести выбор светофильтра следующим образом. Налить раствор в кювету и определить оптическую плотность для всех светофильтров колориметра. По полученным данным построить кривую, откладывая по горизонтальной оси длины волн, соответствующие максимуму коэффициента пропускания светофильтров, а по вертикальной оси - соответствующие значения оптической плотности раствора. Отметить тот участок кривой, для которого выполняются следующие условия:

оптическая плотность имеет максимальную величину;

ход кривой примерно параллелен горизонтальной оси, т.е. оптическая плотность мало зависит от длины волны.

Светофильтр для работы выбрать так, чтобы длина волны, соответствующая максимуму коэффициента пропускания светофильтра, приходилась на отмеченный выше участок спектральной кривой исследуемого раствора.

9.5 Измерение оптической плотности на фотометре КФК-Установить в дальнее гнездо кюветодержателя кювету с растворителем или контрольным раствором, а в ближнее гнездо кювету с исследуемым раствором. В световой пучок установить кювету с растворителем поворотом ручки влево до упора.

Установить длину волны, значение которой высвечивается на верхнем цифровом табло.

При закрытой крышке кюветного отделения нажать клавишу "Г". На нижнем цифровом табло слева от мигающей запятой высветится этот символ. Нажать клавишу "Е". Слева от мигающей запятой высветится этот символ, а справа - значение оптической плотности "0,000 ± 0,002", означающее, что начальный отсчет оптической плотности установился на фотометре правильно.

Если отсчеты "0,000 ± 0,002" установились с большим отклонением, нажать на клавиши "Г" и "Е" повторно, соблюдая небольшую паузу (3 - 5 с).

Открыть крышку кюветного отделения и нажать клавишу "НУЛЬ", закрыть крышку и нажать клавишу "Е".

Затем в световой пучок вводится кювета с исследуемым раствором (правое положение ручки). Отсчет на световом табло справа от мигающей запятой соответствует оптической плотности исследуемого раствора.

Повторить операции три раза и вычислить среднее значение оптической плотности.

9.6 Измерение концентрации вещества в растворе Для этого следует выполнить следующие операции: выбор длины волны; выбор кюветы; построение градуировочного графика для данного вещества; измерение концентрации вещества в растворе.

Для построения градуировочного графика необходимо приготовить ряд стандартных растворов данного вещества с концентрациями, охватывающими область возможных изменений концентраций этого вещества в исследуемом растворе.

Измерить оптические плотности всех растворов и построить градуировочный график, откладывая по горизонтальной оси известные концентрации, а по вертикальной - соответствующие им значения оптической плотности.

Следует убедиться в том, что зависимость концентрации от оптической плотности - линейная, т.е. выражается на графике прямой линией.

Исследуемый раствор налить в кюветы той же рабочей длины, с которой производилась градуировка, установить соответствующую длину волны и измерить оптическую плотность раствора.

Лабораторная работа № ФОТОКОЛОРИМЕТРИЧЕСКОЕ ОПРЕДЕЛЕНИЕ СОДЕРЖАНИЯ ФОСФОРА, МЕДИ И ЖЕЛЕЗА Цель работы: применение теоретических знаний по молекулярной спектроскопии для освоения методик работы на фотоэлектроколориметре. Использование основного закона поглощения для экспериментального определения содержания меди, железа, фосфора в растворах.

Приборы и реактивы: фотоколориметр КФК-3, КФК-2МП; колбы мерные вместимостью 50, 100, 500 см3, 1 дм3;

цилиндры мерные вместимостью 1,0; 5,0; 10,0; 25,0 см3; КН2РО4; NH4VO3; (NH4)6Mo7O24 4H2O; CuSO4 5H2O; FeNH4(SO4)12H2O; CH3COOH; CH3COONa; сульфосалициловая кислота.

Растворы: Рабочий раствор соли фосфора, содержащий 0,1 мг фосфора в 1 см3. 0,4390 г KH2PO4 (х.ч.) переносят через воронку в мерную колбу вместимостью 1 дм3 и доводят объем дистиллированной водой до метки; 1,25 М раствор азотной кислоты; раствор метаванадата аммония ( = 0,25 %). 1,25 г NH4VO3 (х.ч.) растворяют в 250 см3 горячей дистиллированной воды, добавляют 10 см3 HNO3 (концентрированная) и доводят объем раствора до 500 смдистиллированной водой; раствор молибдата аммония ( = 10 %). 50,0 г (NH4)6 Mo7O24 4H2O (х.ч.) растворяют в дистиллированной воде и доводят объем до 500 см3.

Рабочий раствор соли меди, содержащий 1 мг меди в 1 см3. 3,9310 г CuSO4 5H2O (х.ч.) растворяют в 25 см3 2 М раствора H2SO4 и доводят объем раствора до 1 дм3 дистиллированной водой; раствор аммиака ( = 5 %).

Рабочий раствор FeNH4(SO4)2 12H2O, содержащий 0,1 мг железа в 1 см3. Навеску 0,8636 г соли (х.ч.) растворяют в 25 см3 2 М раствора H2SO4, доводят объем раствора до 1 дм3; сульфосалициловая кислота (х.ч.) 0,01 М раствор; ацетатный буферный раствор, рН = 4,0.

О п ы т 1. Определение содержания фосфора Метод основан на образовании фосфорномолибденовованадиевой гетерополикислоты, обладающей интенсивной желтой окраской.

H3PO4 + 11(NH4)2MoO4 + NH4VO3 + 23 HNO3 <---> H4 [PMoVO40] + 23 NH4NO3 + 11 H2O.

В образующейся гетерополикислоте мольные соотношение фосфора, ванадия и молибдена Р : V: Mo = 1: 1: 11.

Образующееся соединение обладает достаточной прочностью и устойчивостью в широком диапазоне кислотности раствора и постоянством интенсивности окраски в течение длительного времени.

Порядок выполнения а) Приготовление стандартных растворов. Готовят пять стандартных растворов, содержащих 0,4; 0,8; 1,2; 1,6; 2,0 мг фосфора в 100 см3. Для этого в мерные колбы вместимостью 100 см3 вносят из микробюретки или пипеткой рабочий раствор, содержащий эти количества фосфора. В каждую колбу добавляют по 20 см3 растворов HNO3, NH4VO3 и молибдата аммония. Объем каждого раствора доводят дистиллированной водой до 100 см3 и тщательно перемешивают. Фотометрируют растворы через 30 мин после их приготовления.

Раствор сравнения содержит предусмотренные методикой количества всех компонентов, за исключением стандартного раствора соли, содержащей фосфор.

б) Выбор кюветы. Выбор кюветы производится визуально, соответственно интенсивности окраски раствора. Если раствор окрашен интенсивно, то следует пользоваться кюветами l = 10 … 30 мм. В случае слабой окраски растворов следует пользоваться кюветами l = 30 … 50 мм.

в) Выбор светофильтра. Раствор, имеющий самую интенсивную окраску, фотометрируют относительно раствора сравнения в кювете l = 10 мм со всеми светофильтрами поочередно, записывая результаты всех измерений в виде таблицы.

Для работы выбирают светофильтр, соответствующий наибольшей оптической плотности исследуемого раствора.

, нм 400 440 490 540 590 А г) Построение градуировочного графика. С выбранным светофильтром фотометрируют все стандартные растворы относительно раствора сравнения. Каждое измерение повторяют 3 раза. Результаты измерений по средним величинам заносят в таблицу. По этим данным строят график зависимости А = f (с), где с - содержание фосфора в растворе, мг/см3.

д) Контрольная задача. Определение содержания фосфора в растворе, мг/см3.

К анализируемому раствору, содержащему PO43--ионы в мерной колбе, добавляют по 20 см3 растворов HNO3, NH4VO3 и молибдата аммония. Доводят объем раствора до 100 см3 дистиллированной водой. Через 30 мин приготовленный раствор фотометрируют относительно раствора сравнения. Измерение повторяют три раза и, пользуясь градуировочным графиком, находят содержание фосфора в анализируемом растворе.

Содержание фосфора в исследуемом контрольном образце можно рассчитать по п. 9.6.

О п ы т 2. Определение содержания меди Метод основан на образовании аммиачного комплекса меди, обладающего интенсивной сине-фиолетовой окраской.

Определению меди мешают кобальт и никель, образующие окрашенные аммиакаты, а также железо, алюминий и свинец, образующие малорастворимые гидроксиды. Для устранения мешающего влияния этих ионов применяют маскирующие комплексообразователи.

ПОРЯДОК ВЫПОЛНЕНИЯ а) Приготовление стандартных растворов. Для приготовления шести стандартных растворов в мерные колбы вместимостью 100 см3 переносят рабочий раствор соли меди, содержащий 5; 10; 15; 20; 25 и 30 мг меди. Добавляют в каждую колбу 20 см3 раствора аммиака и доводят объем каждого раствора до 100 см3 дистиллированной водой. Через 10 мин приступают к измерениям.

б) Построение градуировочного графика. С выбранным светофильтром поочередно фотометрируют стандартные растворы относительно раствора сравнения, содержащего 5 мг меди, и строят график зависимости А = f (с).

в) Контрольная задача. Навеску технического медного купороса около 0,5 … 1,0 г, взвешенную на аналитических весах, переносят количественно в мерную колбу вместимостью 100 см3, добавляют 3 см3 2 н. раствора H2SO4, растворяют и доводят объем до метки дистиллированной водой. Отбирают пипеткой 10 … 15 см3 полученного раствора в мерную колбу вместимостью 100 см3, приливают 20 см3 раствора аммиака и доводят объем раствора до 100 см3 дистиллированной водой.

Раствор фотометрируют через 10 мин относительно раствора, содержащего 5 мг меди.

Измерение повторяют три раза и, пользуясь градуировочным графиком, находят содержание меди в анализируемом растворе.

О п ы т 3. Определение содержания железа Метод основан на реакции образования окрашенного комплекса Fe () с сульфосалициловой кислотой.

ПОРЯДОК ВЫПОЛНЕНИЯ а) Приготовление стандартных растворов. Готовят пять стандартных растворов, содержащих 100, 200, 300, 400, мкг железа в 50 см3. Для этого в мерные колбы вместимостью 50 см3 переносят 1,0; 2,0; 3,0; 4,0; 5,0 см3 рабочего раствора соли железа (), добавляют по 30 см3 0,01 М раствора сульфосалициловой кислоты и 5 см3 ацетатного буферного раствора.

Объем каждого раствора доводят до 50 см3 дистиллированной водой и через 10 мин приступают к измерениям.

Раствор сравнения содержит предусмотренные методикой количества всех компонентов за исключением соли железа (III).

б) Выбор светофильтра, кюветы и построение градуировочного графика производят по методикам, описанным в опыте 1.

в) Контрольная задача. К анализируемому раствору, содержащему соль Fe (), приливают 30 см3 раствора сульфосалициловой кислоты и 5,0 см3 ацетатного буферного раствора. Потом доводят объем раствора до 50 смдистиллированной водой. Приготовленный раствор фотометрируют с выбранным светофильтром через 10 мин относительно раствора сравнения. Измерение повторяют 5 раз и по средним значениям поглощения, пользуясь графиком, находят содержание Fe () в анализируемом растворе.

Расчет содержания железа () можно произвести по градуировочному графику.

Контрольные вопросы 1 Что называется коэффициентом пропускания и оптической плотностью В каких пределах изменяются эти величины 2 Каким уравнением выражается основной закон светопоглощения Бугера – Ламберта – Бера 3 Каким уравнением выражается закон аддитивности 4 Какие факторы могут привести к нарушению линейной зависимости оптической плотности от концентрации раствора 5 Каков физический смысл молярного коэффициента поглощения От каких факторов он зависит 6 Какие факторы необходимо учитывать при выборе толщины светопоглощающего слоя (кюветы) 7 Как определяют концентрацию вещества фотометрическим методом, используя среднее значение молярного коэффициента поглощения 8 Как определяют концентрацию вещества фотометрическим методом с помощью одного стандартного раствора Указать недостатки и достоинства этого метода.

Pages:     | 1 |   ...   | 7 | 8 || 10 | 11 |



© 2011 www.dissers.ru - «Бесплатная электронная библиотека»

Материалы этого сайта размещены для ознакомления, все права принадлежат их авторам.
Если Вы не согласны с тем, что Ваш материал размещён на этом сайте, пожалуйста, напишите нам, мы в течении 1-2 рабочих дней удалим его.