WWW.DISSERS.RU

БЕСПЛАТНАЯ ЭЛЕКТРОННАЯ БИБЛИОТЕКА

   Добро пожаловать!

Pages:     | 1 |   ...   | 2 | 3 || 5 | 6 |   ...   | 11 |

О п ы т 8. Определение кислотности молока Кислотность молока определяют в градусах Терпера. Один градус кислотности соответствует 1 см0,1 н. раствора NaOH, израсходованного на нейтрализацию кислот в 100 см3 молока. Различное по качеству молоко имеет следующую кислотность: свежее – 16 … 22°; несвежее – 23° и более.

Молоко, разбавленное водой или с примесью содой, имеет кислотность меньше 16°.

Кислотность молока, поступающего в продажу, не должна превы-шать 21°.

Порядок выполнения В колбу для титрования отбирают 10 см3 исследуемого молока, добавляют 90 см3 дистиллированной воды и 4 – 5 капель фенолфталеина. Содержимое колбы тщательно перемешивают и титруют стандартным раствором NaOH до слабо-розового окрашивания. Титрование проводят 2 – 3 раза.

Запись результатов опыта и расчеты Объем раствора NaOH (см3), пошедший на титрование, умноженный на 10 (в пересчете на 100 сммолока), дает кислотность молока в градусах Терпера. Если концентрация раствора NaOH не равна 0,дм3, то объем раствора NaOH в пересчете на 0,1 моль/дм3 будет составлять V н 0,1 см3.

Контрольные вопросы 1 Какие требования предъявляют к реакциям, используемым в титриметрическом анализе 2 Что такое стандартные растворы Каковы требования, предъявляемые к исходным стандартным веществам для установки эквивалентной концентрации раствора 3 В чем сущность методов пипетирования и отдельных навесок 4 Дайте определения понятий: титр, нормальная концентрация, титр по определяемому веществу.

5 Что называется кривой титрования 6 Что такое точка эквивалентности В какой области pH (кислой, нейтральной, щелочной) расположена точка эквивалентности при титровании раствора: а) сильной кислоты сильным основанием; б) слабой кислоты сильным основанием; в) слабого основания сильной кислотой 7 Что называется скачком титрования 8 Что называют интервалом перехода индикатора Приведите примеры.

9 Ошибки в методе нейтрализации 10 Что такое жесткость воды и как она определяется 11 Приведите формулы определения pH растворов слабых кислот и слабых оснований.

12 Что такое аналитический сигнал 13 Приведите примеры общего и специального технического анализа.

14 Перечислите сигналы методов качественного анализа.

15 Приведите примеры использования реакций гидролиза в аналитической химии.

3 МЕТОДЫ ОСАЖДЕНИЯ В этих методах определяемый компонент какой-либо реакцией переводят в малорастворимое соединение. Образующийся осадок отделяют от раствора, промывают, сушат, прокаливают при высокой температуре и взвешивают. Если химическая формула взвешиваемого соединения известна, легко рассчитать и количество входящего в его состав нужного нам компонента. Методы очень точны, но длительны и трудоемки.

Теория гравиметрических методов анализа включает учение об образовании осадков, формулирует требования к гравиметрическим формам и т.д. Основная операция в гравиметрическом анализе – количественное осаждение определяемого компонента. Получаемый осадок должен быть свободен от загрязнений; необходимо, чтобы он легко отделялся от раствора, т.е. отфильтровывался и промывался.

Осадок должен либо сам быть соединением постоянного состава, который не трудно взвесить, либо переводиться в такое соединение высушиванием или прокаливанием.

Ионные равновесия, связанные с осаждением и образованием осадков, являются обратимыми, подчиняются закону действия масс и характеризуются константой равновесия – так называемым произведением растворимости (ПР). Это постоянная величина, равная произведению активностей ионов малорастворимого электролита в его насыщенном растворе.

Пример:

Cl- + Ag+ AgCl.

Образуется белый коллоидный осадок AgCl.

В насыщенном водном растворе имеет место:

AgCl Ag+ + Cl- ;

, ПР (AgCl) = aAg aCl- = [Ag+ ][Cl- ] fAg fCl+ + где aAg и aCl- – активности соответствующих ионов; [Ag+ ] и [Cl- ] – равновесные концентрации тех же + ионов, моль/дм3; fAg и fCl- – коэффициенты активности ионов.

+ В растворах малорастворимых веществ концентрации ионов малы и мало отличаются от активности ионов, коэффициенты активности близки к 1, следовательно, ПР (AgCl) можно записать в виде следующего выражения ПР (AgCl) = [Ag+ ] [Cl- ].

В общем виде для малорастворимого электролита АаВb:

ПР (Аа Bb) = [А]a [В]b.

Величины ПР даны в справочных таблицах.

Осадок выпадает из пересыщенного раствора, т.е. если произведение концентрации ионов, способных образовывать малорастворимое вещество, больше величины ПР данного вещества.

Если же произведение концентраций ионов меньше величины ПР, то осадок не образуется, а при внесении в такой раствор твердого вещества будет наблюдаться его растворение.

ЛАБОРАТОРНАЯ РАБОТА № Определение содержания хлоридов и сульфатов В ПРИРОДНЫХ ВОДАХ Цель работы: теоретическое обоснование выбора метода количественного определения содержания хлоридов и сульфатов в природных водах с использованием реакций осаждения с целью оценки санитарного состояния водоемов.

Приборы и реактивы: бюретка вместимостью 25 см3; колба для титрования вместимостью 250 см3;

пипетка вместимостью 10 и 25 см3; цилиндры мерные вместимостью 100, 250, 500 см3; стакан вместимостью 500 см3; беззольный фильтр "синяя лента"; водяная или песчаная баня; часовое стекло;

тигель; печь муфельная; эксикатор.

Растворы: K2CrO4 – = 5,0 %; NaCl – T = 0,823900 мг/см3; AgNO3 – T(AgNO3/Cl-) = 0,мг/см3; = 10,0 %; K2SO4 – T = 0,906200 мг/см3; BaCl2 – = 5,0 %; HCl – концентрированная (1 : 5);

метилового оранже- вого – = 0,05 %.

О п ы т 1. Определение содержания хлоридов Важнейшим показателем качества воды является содержание в ней хлоридов. В воде, используемой для водоснабжения, содержание хлоридов не должно превышать 300 мг/дм3.

Определение хлоридов основано на реакции Ag+ + Cl- AgCl.

Исследуемую воду титруют раствором нитрата серебра в нейтральной или слабощелочной среде в присутствии хромата калия. После осаждения Cl--ионов избыток ионов образует оранжево-красный осадок Ag2CrO4.

а) Качественное определение с приближенной количественной оценкой.

В пробирку помещают примерно 5 см3 исследуемой воды и добавляют 3 – 5 капель нитрата серебра ( = 10 %). Приблизительное содержание хлоридов определяют по осадку или мути, используя данные табл. 3.1.

Таблица 3.Концентрация Осадок или муть хлоридов, мг/дмОпалесценция или слабая муть 1 – Сильная муть 10 – Образуются хлопья, но осаждаются 50 – не сразу Белый объемистый осадок более б) Количественное определение.

Порядок выполнения В зависимости от содержания хлоридов, по п. а, отбирают в две колбы по 100 см3 исследуемой воды при содержании Cl--ионов не менее 100 мг/дм3 или 10 – 20 см3 при содержании Cl--ионов более 100 мг/дм3. В последнем случае доводят общий объем до 100 см3 дистиллированной воды. В колбу добавляют по 1 см3 раствора K2CrO4 и титруют стандартным раствором AgNO3 до появления слабооранжевого оттенка раствора.

Запись результатов опыта и расчеты Содержание Cl-ионов (мг/дм3) рассчитывают по формуле V (AgNO3) T (AgNO3/Cl- ) x =, (3.1) V где V (AgNO3) – объем стандартного раствора нитрата серебра, пошедший на титрование, см3; Т (AgNO3/Cl-) – масса Cl-, соответствующая 1 см3 раствора нитрата серебра; V – объем воды, взятый для анализа, см3.

Сделайте вывод о пригодности воды для водоснабжения населения.

О п ы т 2. Определение содержания сульфат-ионов в воде Метод основан на осаждении SO2 -ионов в кислой среде хлоридом бария в виде малорастворимого сульфата бария. Осадок отфильтровывают, прокаливают и взвешивают. Концентрация сульфатов в воде допускается до 500 мг/дм3.

а) Качественная проба с приближенной количественной оценкой.

В пробирку вносят 10 см3 исследуемой воды, добавляют 0,5 см3 соляной кислоты (1 : 5) и 2 смраствора хлорида бария, полученный раствор перемешивают. Приблизительное содержание сульфатов определяют по осадку или мути, используя данные табл. 3.2.

Таблица 3.Концентрация Характер осадка сульфатов, мг/cмОтсутствие осадка менее Слабая муть, появляющаяся через несколько минут 5 – Слабая муть, появляющаяся сразу после добавления хлорида бария 10 – Сильная муть, быстро осаждающаяся более б) Гравиметрическое определение.

Порядок выполнения Отмеренный объем воды 500, 250, 100, 50 см3 в зависимости от предполагаемого содержания сульфатов: меньше 50, 50 … 100, 200 … 500, больше 500 мг/дм3 соответственно помещают в стакан, добавляют 2 – 3 капли метилоранжа и HCl (1 : 5) до появления розовой окраски раствора. Нагревают смесь до кипения и упаривают до 50 см3. Охлаждают и дают отстояться. При наличии мути или хлопьев раствор фильтруют через беззольный фильтр "синяя лента". Промывают фильтр горячей дистиллированной водой, подкисленной HCl (1 : 5), фильтрат вместе с промывными водами снова упаривают в стаканчике до 50 см3.

В кипящий раствор при помешивании добавляют 10 см3 горячего раствора BaCl2 ( = 5 %) и раствор с осадком нагревают на водяной или песчаной бане при 80 – 90 °С. После осветления раствора проверяют полноту осаждения, добавляя 1 – 2 капли раствора хлорида бария. Отсутствие мути свидетельствует о полном осаждении сульфатов. Стакан накрывают часовым стеклом и нагревают (1 – ч) на водяной или песчаной бане, после чего оставляют при комнатной температуре до следующего дня.

Затем фильтруют раствор через беззольный фильтр "синяя лента", предварительно промытый горячей дистиллированной водой. Осадок в стакане несколько раз промывают дистиллированной водой методом декантации, отфильтровывая промывную воду через фильтр. Затем количественно переносят на фильтр осадок сульфата бария стеклянной палочкой с резиновым наконечником. Осадок на фильтре промывают несколько раз горячей дистиллированной водой до отрицательной реакции на Cl--ионы.

Фильтр с осадком помещают в предварительно прокаленный взвешенный тигель, сушат, обугливают, не допуская воспламенения и прокаливают в муфельной печи при температуре не более 800 °С. Охлаждают в эксикаторе, взвешивают и вновь прокаливают до постоянной массы.

Запись результатов опыта и расчеты Содержание сульфатов (мг/cм3) рассчитывают по формуле (a - b) 0,4115 X =, (3.2) V где a, b – масса тигля с осадком и пустого тигля, мг; 0,4115 – коэффициент для пересчета сульфата бария на сульфат-ион; V – объем воды, взятой для определения, см3.

Контрольные вопросы 1 Как, зная произведение растворимости малорастворимого соединения, вычислить его растворимость 2 Условия выпадения осадка.

3 Изменится ли растворимость AgBr при добавлении в раствор: а) 0,1 М KBr; б) 0,1 М AgNO3 4 Одинакова ли растворимость MgF2 и BaCO3, если известно, что их ПР близки между собой 5 В каком случае растворимость Mg(OH)2 больше: при рН = 7,0 или при рН = 10,0 6 Почему СаСО3 легко растворяется в уксусной кислоте, а СаС2O4 не растворяется в ней, хотя ПР обеих солей близки 7 Что такое осаждаемая и весовая формы Приведите примеры.

8 В виде какого соединения – ВаСО3, ВаС2O4 или ВаSO4 – более целесообразно осаждать Ва2+ионы при их гравиметрическом определении 9 Какие процессы происходят при созревании кристаллического осадка 10 Каким требованиям должны удовлетворять реакции, используемые в гравиметрическом анализе 11 Охарактеризуйте условия осаждения кристаллического осадка.

12 Что такое коагуляция, пептизация 13 Адсорбция и ее причины.

14 Как проводится очистка осадка от адсорбционных примесей 15 Выбор промывной жидкости для промывания осадков в гравиметрическом анализе.

4 МЕТОДЫ КОМПЛЕКСООБРАЗОВАНИЯ В последние годы успешно развиваются методы титриметрического анализа, основанные на образовании устойчивых комплексных ионов при титровании растворов, содержащих ионы металлов, стандартными растворами комплексообразователей.

Реакции, используемые в этом методе, должны удовлетворять тем же требованиям, которые предъявляются к реакциям в титриметрическом анализе. Это значит, что реакции должны протекать быстро, строго стехиометрично и иметь характеристики, необходимые для обнаружения точки эквивалентности при помощи различных способов.

Органические реагенты, которые образуют с ионами металлов устойчивые и растворимые в воде внутрикомплексные (клешневидные, хелатные) соединения, называются комплексонами. Образующиеся при этом соединения называются комплексонатами.

В молекуле комплексонов должны присутствовать группы:

основные: N :

кислотные: – COOH, – CH2COOH (–SO3H, –AsO3H2, –PO3H2 – редко).

Хорошо известными комплексонами являются производные аминокарбоновых кислот. Простейший из них – комплексон I.

Комплексон I – это трехосновная нитрилотриуксусная кислота (НТА):

CH2COOH N CH2COOH.

CH2COOH Наибольшее значение имеет этилендиаминтетрауксусная кислота (ЭДТА) – комплексон II:

HOOCH2C CH2COOH N CH2 CH2 N.

HOOCH2C CH2COOH На практике применяют ее двунатриевую соль, комплексон III или трилон Б:

HOOCH2C CH2COOH N CH2 CH2 N.

NaOOCH2C CH2COONa Строение внутрикомплексной соли кальция можно представить следующим образом:

O = C O O C = O H2C Ca CHN N.

NaOOCH2C CH2 CH2 CH2COONa Образующиеся при этом соединения отличаются достаточно малыми величинами Kн (например, для Ca2+ – 10-10, Zn2+ – 10-16, Fe3+ – 10-25).

Индикаторы комплексонометрии также образуют с ионами металлов внутрикомплексные соли, которые по условиям титрования должны быть менее устойчивы по сравнению с комплексонатами ионов данного металла. Соотношение устойчивости Ме / Me Ind 104.

В качестве индикаторов в комплексонометрии применяют красители: мурексид, кислотный хром темно-синий, кислотный хромоген черный специальный (эрихром черный Т) и др. Последние два в щелочной среде имеют синюю окраску.

Ионы кальция, магния и ряда других металлов образуют с индикаторами внутрикомплексные соединения, окрашенные в вишнево-красный цвет. В точке эквивалентности вишнево-красная окраска раствора переходит в синюю.

В качественном анализе комплексообразование используют для целей обнаружения или маскирования мешающих ионов.

Например, обнаружение Cu2+-ионов в виде комплекса [Cu(NH3)4]2+ предпочтительнее, чем в виде [Cu(SCN)4]2- или [Cu(C6H5N)4]2-, так как Kн их соответственно равны примерно 10-12; 10-7; 10-6, т.е.

аммиакат Cu (II) – более устойчивый комплекс.

Комплексонаты металлов имеют различную устойчивость и образуются при определенных pH, что способствует использованию их в качестве маскирующих реагентов.

Пример: cмесь Ca2+ и Ni2+. Ni 2+ маскируют в виде [Ni (CN)4]2-, так как Ca2+ не образует такого комплекса.

Pages:     | 1 |   ...   | 2 | 3 || 5 | 6 |   ...   | 11 |



© 2011 www.dissers.ru - «Бесплатная электронная библиотека»

Материалы этого сайта размещены для ознакомления, все права принадлежат их авторам.
Если Вы не согласны с тем, что Ваш материал размещён на этом сайте, пожалуйста, напишите нам, мы в течении 1-2 рабочих дней удалим его.