WWW.DISSERS.RU

БЕСПЛАТНАЯ ЭЛЕКТРОННАЯ БИБЛИОТЕКА

   Добро пожаловать!

Pages:     | 1 | 2 || 4 | 5 |   ...   | 11 |

На основании проведенных исследований сделайте заключение, что анализируемое вещество представляет собой сульфат никеля (II) (NiSО4).

Контрольная задача Получите у преподавателя исследуемое вещество. Проведите анализ вещества и сдайте преподавателю отчет по следующей форме:

1 Номер анализируемой соли...

2 Методика анализа...

3 Обнаружены: катион... анион...

4 Состав соли (солей)… Контрольные вопросы 1 На чем основаны: а) химические методы анализа; б) физические методы анализа; в) физикохимические методы анализа 2 Перечислите преимущества и недостатки химических методов анализа.

3 Что такое титрование 4 Что такое скачок титрования 5 Сформулируйте закон эквивалентов и дайте его математическое описание.

6 Что такое осаждаемая и гравиметрическая форма 7 В каком году и кем был предложен спектральный анализ 8 Перечислите области применения люминесцентного анализа.

9 Где используется денсиметрия и рентгеноструктурный анализ 10 Перечислите преимущества и недостатки атомно-абсорбционного метода.

11 Что является основой физико-химического метода анализа 12 Достоинства гибридных методов анализа.

13 Объясните экономичность инструментализации химико-аналити-ческих лабораторий.

14 Предложите метод количественного определения PO3- -ионов с использованием реакции осаждения.

15 Почему при определении SO2- форма осаждения и гравиметрическая форма одинакова (BaSO4), а при определении Al3+ форма осаждения Al(ОН)3, а гравиметрическая – Al2O3 2 МЕТОДЫ НЕЙТРАЛИЗАЦИИ Основным уравнением процесса нейтрализации является взаимодействие Н+-ионов с ионами ОН-, сопровождающееся образованием слабого электролита Н2О:

H+ + OH- H2O.

Методы нейтрализации позволяют количественно определять кислоты, гидроксиды и другие вещества, реагирующие в стехиометрических соотношениях с кислотами и гидроксидами, а также смеси кислот и гидроксидов.

Процесс нейтрализации можно представить графически в виде кривой титрования, изображающей изменение рН титруемого раствора по мере добавления к нему стандартного раствора кислоты или щелочи. На основании кривых титрования проводят выбор индикатора, что является самым важным в методе нейтрализации.

Момент эквивалентности устанавливают индикаторным методом по изменению окраски индикатора, 1 – 2 капли которого добавляют в титруемый раствор, или рН-метрически.

Резкое изменение рН вблизи точки эквивалентности называется скачком титрования.

Индикаторы – это сложные органические кислоты или гидроксиды, при диссоциации которых происходит изменение структуры их молекул, т.е. появление или исчезновение хромофорных групп.

Область значений рН, в которой индикатор изменяет свою окраску, называется интервалом перехода индикатора. Его можно рассчитать по формуле рН = рKинд. ± 1.

Вместо интервала перехода окраски индикатора пользуются также показателем титрования индикатора (рТ). рТ – это оптимальное значение рН титруемого раствора, при котором наблюдается наиболее резкое изменение окраски индикатора, свидетельствующее об окончании титрования. Значения величины рТ приблизительно совпадают со значениями величин рKинд.

При выборе индикатора следует руководствоваться следующими правилами:

1) Интервал перехода индикатора должен совпадать со скачком титрования или хотя бы частично касаться точки эквивалентности.

2) Индикатора следует добавлять мало, так как, являясь протолитом, он взаимодействует с определяемым веществом или титрантом.

3) Практически всегда имеет место ошибка, связанная с несовпадением точки эквивалентности с конечной точкой титрования.

4) Индикаторная ошибка титрования должна быть незначительной.

5) Чем меньше скачок титрования, тем труднее выбрать индикатор.

Лабораторная работа № ОПРЕДЕЛЕНИЕ РАЗЛИЧНЫХ ВЕЩЕСТВ МЕТОДОМ НЕЙТРАЛИЗАЦИИ Цель работы: теоретическое обоснование выбора метода количественного определения различных объектов окружающей среды, привитие навыков работы с аналитическими весами, приготовления и стандартизации растворов. Использование полученных экспериментальных данных для анализов.

Приборы и реактивы: весы технические и аналитические; ариометр; штатив; бюкс; бюретка вместимостью 20 см3; мерные цилиндры вместимостью 25 – 50 и 100 см3; колба для титрования вместимостью 250 см3; мерная колба вместимостью 100 см3; пипетка вместимостью 10 см3; воронка.

Растворы: HCl – концентрированная и 0,1 М; NaOH – 0,1 и 0,2 М; метилового оранжевого и фенолфталеина – = 1%.

О п ы т 1. Взвешивание бюкса а) На технических одночашечных весах.

В последнее время в лабораториях аналитической химии для взвешивания с точностью от 0,10 до 0,01 г применяют одночашечные весы. Взвешивание на таких весах занимает очень мало времени.

Взвешиваемый предмет помещают на чашку весов и его масса указывается на табло.

б) На демпферных весах.

Наиболее широкое распространение получили демпферные весы АДВ-200, предназначенные для точных и быстрых взвешиваний в научно-исследовательских и заводских лабораториях. Для ускорения взвешивания весы снабжены демпферами и специальным устройством для механического накладывания и снятия мелких разновесов (от 10 до 990 мг) без открывания дверцы. Кроме того, для удобства ведения отсчета, весы снабжены оптическим приспособлением со световым экраном (вейтографом), на котором видно увеличение изображения микрошкалы. Отсчет проводится по рискам на экране.

Разновесы достоинством меньше 1г навешиваются посредствам рычагов. Опускание и подъем разновесов осуществляется поворотом двух вращающихся дисков (внешнего и внутреннего), укрепленных на правой стороне футляра весов. На дисках нанесены деления, указывающие массы помещенных на планку весов разновесов. При повороте внешнего диска против стрелки-указателя останавливаются цифры, показывающие массу разновесов достоинством от 100 до 1000 мг; при повороте внутреннего диска – от 10 до 100 мг. Например, если против стрелки-указателя на внешнем диске стоит цифра 5 (500 мг), а на внутреннем 80, то это значит, что на планку весов помещено 500 + = 580 мг. Миллиграммы (масса меньше 10 мг) и десятые доли миллиграмма на демпферных весах отсчитывают по освещенной микрошкале. При взвешивании освещение микрошкалы включается автоматически от сети через трансформатор.

Правила обращения с аналитическими весами 1 Приступая к взвешиванию, следует проверить наличие всех разновесов. Все разновесы должны быть расположены в футляре в строгом порядке.

2 Все движения должны быть плавными, без толчков. Прежде всего следует определить нулевую точку.

3 Взвешиваемый предмет помещают на левую чашку весов, а разновесы на правую (центр чашки).

4 Накладывать и снимать взвешиваемый предмет и разновесы необходимо с арретированых весов.

5 Вращать ручку арретира следует плавно, без резких движений.

6 Разновесы берут только пинцетом.

7 Каждый анализ должен быть проведен с использованием одних весов и разновесов.

8 После взвешивания и записи массы предмета в журнал необходимо убрать разновесы в футляр.

Порядок выполнения Взвешивают сначала на технических, а потом на аналитических весах выданные преподавателем предметы. Результаты взвешиваний заносят в рабочую тетрадь.

О п ы т 2. Приготовление стандартного 0,1 н. раствора HCl Разбавленный раствор HCl готовят из концентрированного, измерив предварительно его плотность ареометром и определив по справочным таблицам массовую долю кислоты % в растворе. Объем концентрированного раствора HCl V, необходимый для приготовления 250 см3 стандартного раствора HCl, вычисляют по формуле V = н Э V1 100 / (1000 ), (2.1) где н – концентрация HCl, равная 0,1 моль/дм3; Э – молярная масса эквивалента HCl, г/моль; V1 – объем раствора HCl концентрации 0,1 моль/дм3.

Подставляя известные величины в формулу, получим:

V = 91,15 /.

Порядок выполнения Отбирают мерным цилиндром V см3 концентрированного раствора HCl, помещают в мерную колбу вместимостью 250 см3 и разбавляют дистиллированной водой до метки. Полученный раствор тщательно перемешивают.

0,1 М (он же 0,1 н.) раствор HCl можно приготовить из фиксанала.

О п ы т 3. Приготовление 0,1 н. раствора буры Веществом, наиболее удобным для установления нормальной концентрации HCl, является тетраборат натрия (бура) Na2B4O7 10H2O. Масса буры, необходимая для приготовления 100 см3 0,1 н.

раствора рассчитывается по формуле (2.2) табл. 2.1.

Подставляя известные величины в формулу, получим: m = 1,9070 г.

Порядок выполнения Взвешивают сначала на технических, а потом на аналитических весах в бюксе примерно 2 г тетрабората натрия. Результаты взвешивания заносят в тетрадь.

Навеску соли осторожно пересыпают через сухую воронку в мерную колбу вместимостью 100 см3 с сухим горлом. Кристаллы буры, оставшиеся в бюксе и на воронке, количественно смывают в колбу горячей водой из промывалки. Растворяют соль при перемешивании в горячей воде. После охлаждения до комнатной температуры раствор доводят до метки дистиллированной водой и тщательно перемешивают.

Запись результатов опыта и расчеты m Используя выражение титра T =, г/см3, вычисляют нормальную концентрацию раствора буры по V формуле (2.4).

Величина титра и нормальной концентрации должна иметь четыре значащих цифры.

О п ы т 4. Стандартизация раствора HCl по Na2B4O7 10H2O Порядок выполнения Стандартизацию раствора HCl проводят методом пипетирования, т.е. титрованием определенного объема стандартного раствора Na2B4O7 рас твором HCl. Тщательно вымытую, закрепленную строго вертикально в штативе бюретку вместимостью 25 см3 дважды промывают небольшими порциями приготовленного раствора HCl. Потом бюретку заполняют раствором кислоты немного выше нулевого деления, следя за тем, чтобы носик бюретки был заполнен раствором. Лишь перед самым началом титрования устанавливают уровень кислоты в бюретке на нулевое деление (нижний мениск).

Чистую пипетку вместимостью 10 см3 ополаскивают приготовленным раствором Na2B4O7. Потом набирают с помощью груши в пипетку 10 см3 раствора тетрабората натрия и переносят его в колбу для титрования. Не следует выдувать из пипетки последние капли жидкости, нужно только прикоснуться концом ее к стенке колбы.

Добавляют цилиндром примерно 90 см3 дистиллированной воды и 3 – 4 капли метилоранжа.

Тщательно перемешивают раствор и титруют из бюретки раствором HCl до перехода желтой окраски в оранжевую. Титрование проводят не менее 2 – 3 раз до получения воспроизводимых результатов (разница между объемами титранта не должна превышать 0,05 см3).

Запись результатов опыта и расчеты Нормальную концентрацию раствора HCl вычисляют по формуле (2.5) Vн1 = н2, Vгде н1 и н2 – нормальные концентрации растворов HCl и Na2B4O7, моль/дм3; V1 – средний объем раствора HCl, пошедший на титрование, см3; V2 – объем раствора Na2B4O7, взятый для титрования, см3.

О п ы т 5. Определение содержания NaOH Раствор NaOH поглощает СО2 из воздуха, превращаясь в NaHCO3 и Na2CO3. Для предотвращения этой реакции следует соблюдать следующие правила: раствор щелочи разбавляют водой, свободной от СО2, т.е. прокипяченной и охлажденной в сосуде, имеющем поглотительную трубку с натронной известью. Быстро переносят раствор пипеткой в коническую колбу и тотчас же титруют его кислотой, избегая сильного перемешивания. Для титрования берут 4 – 5 капель фенолфталеина, так как небольшие количества его могут обесцвечиваться под действием воздуха. Заканчивать титрование нужно медленно, чтобы вместо NaHCO3 не образовалась угольная кислота.

Порядок выполнения Получают у лаборанта анализируемый раствор в мерную колбу вместимостью 100 см3. Доводят раствор в мерной колбе до метки дистиллированной водой и тщательно перемешивают. Отбирают пипеткой 10 см3 аликвоты в колбу для титрования, добавляют около 90 см3 дистиллированной воды цилиндром и 4 – 5 капель фенолфталеина, который окрасит раствор в малиновый цвет. Титруют раствором HCl до обесцвечивания, которое должно произойти от одной капли кислоты. Записывают в журнал объем раствора кислоты, пошедший на титрование.

Титрование повторяют 2 – 3 раза и для расчетов берут среднее значение объема.

Запись результатов опыта и расчеты Массу NaOH, содержащегося в растворе, рассчитывают по формуле (2.3) нVЭ Vк m =, 1000 Va где m – масса NaOH, г; н – нормальная концентрация титранта (HCl), моль/дм3; V – объем титранта, см3;

Э – масса эквивалента определяемого вещества, г/моль; Vк – объем раствора в мерной колбе, см3; Va – объем аликвотной части, см3.

О п ы т 6. Определение временной жесткости воды При титровании воды раствором HCl в присутствии метилового оранжевого протекают реакции:

Ca(HCO3)2 + 2HCl CaCl2 + H2O + CO2 ;

CaCO3 + 2HCl CaCl2 + H2O + CO2.

Порядок выполнения Отбирают мерным цилиндром определенный объем воды (100, 50 см3) в колбу для титрования. Если взято для анализа 50 см3 воды, то в колбу для титрования добавляют 50 см3 дистиллированной воды, 2 – 3 капли метилоранжа и титруют раствором HCl до появления оранжевой окраски. Титрование повторяют 2 – 3 раза.

Запись результатов опыта и расчеты Временную жесткость воды рассчитывают по формуле нV Ж =, (2.6) Vгде Ж – жесткость воды, мэкв/дм3; н – нормальная концентрация раствора HCl, моль/дм3; V – объем раствора HCl, пошедший на титрование, см3; V1 – объем исследуемой воды, см3.

О п ы т 7. Определение кислотности хлеба 50 г ржаного хлеба, взвешанного на технических весах, помещают в стакан (колбу), заливают см3 дистиллированной воды и тщательно перемешивают. Дают постоять несколько минут, фильтруют раствор через ватный фильтр в мерную колбу вместимостью 250 см3. Снова заливают содержимое стакана дистиллированной водой и фильтруют методом декантации в мерную колбу. Доводят объем раствора в колбе дистиллированной водой до метки. Пипеткой отбирают 25 см3 водной вытяжки в колбу для титрования, добавляют около 80 см3 дистиллированной воды и титруют в присутствии фенолфталеина стандартным раствором NaOH до появления слабого розового окрашивания.

Титрование проводят 2 – 3 раза.

Запись результатов опыта и расчеты Кислотность хлеба выражают в градусах кислотности (К°), который соответствует 1 см3 0,1 н.

раствора NaOH, израсходованного на нейтрализацию кислот в 100 г хлеба. Расчет проводят по формуле Vк o К = 2V н, (2.7) Va где V – объем раствора NaOH, пошедший на титрование, см3; н – концентрация NaOH, моль/дм3; Vк – объем мерной колбы, см3; Va – объем водной вытяжки, см3.

Pages:     | 1 | 2 || 4 | 5 |   ...   | 11 |



© 2011 www.dissers.ru - «Бесплатная электронная библиотека»

Материалы этого сайта размещены для ознакомления, все права принадлежат их авторам.
Если Вы не согласны с тем, что Ваш материал размещён на этом сайте, пожалуйста, напишите нам, мы в течении 1-2 рабочих дней удалим его.