WWW.DISSERS.RU

БЕСПЛАТНАЯ ЭЛЕКТРОННАЯ БИБЛИОТЕКА

   Добро пожаловать!

Pages:     | 1 || 3 | 4 |   ...   | 11 |

Реакцию следует проводить в строго нейтральной среде.

б) Летучие соединения натрия окрашивают пламя в характерный желтый цвет (см. опыт 1б).

О п ы т 3. Обнаружение Ca2+-ионов Налейте в пробирку раствор соли кальция и добавьте уксусной кислоты до кислой реакции (2 – см3). Реакцию среды проверьте при помощи метилового красного. Добавьте по каплям раствор оксалата аммония. При этом из концентрированного раствора сразу, а из разбавленного постепенно выпадает белый кристалический осадок оксалата кальция:

CaCl2 + (NH4)2C2O4 CaC2O4 + 2NH4Cl;

Ca2+ + C2O42- CaC2O4.

Ионы магния, бария, стронция мешают обнаружению кальцийонов этой реакцией, так как они тоже образуют малорастворимые осадки соответствующих оксалатов.

О п ы т 4. Обнаружение Sr2+-ионов а) Налейте в пробирку 2 – 5 см3 раствора соли стронция и прибавьте по каплям столько же раствора сульфата аммония или серной кислоты. При этом выпадет белый осадок сульфата стронция:

SrCl2+ (NH4)2SO4 SrSO4 + 2 NH4Cl;

Sr2+ + SO42- SrSO4.

В качестве реагента можно использовать гипсовую воду. Эту реакцию следует проводить при нагревании с насыщеным раствором осадителя.

б) Летучие соли стронция окрашивают пламя в карминово-красный цвет (опыт 1б).

О п ы т 5. Обнаружение Ва2+-ионов а) В пробирку с раствором соли бария прибавьте 2 – 3 см3 раствора хромата или дихромата калия.

Нагрейте пробирку на водяной бане. При этом выпадает желтый кристаллический осадок:

BaCl2 + K2CrO4 BaCrO4 + 2KCl;

Ba2+ + CrO42- BaCrO4, или 2BaCl2 + K2Cr2O7 + H2O 2BaCrO4 + 2KCl + 2HCl;

2Ba2+ + Cr2O72- + H2O 2BaCrO4 + 2H+.

Реакцию следует проводить в слабокислой среде при рН = 3 … 5. При осаждении в кислой среде раствором дихромата калия рекомендуется добавлять ацетат натрия. Катионы Ag+, Pb2+, Сo2+, Bl3+, Сd2+ должны отсутствовать, так как они мешают определению.

б) Соли бария окрашивают пламя в желто-зеленый цвет (см. опыт 1б).

О п ы т 6. Обнаружение Cu2+-ионов а) В пробирку с раствором сульфата меди (II) прибавьте избыток разбавленного раствора аммиака.

При этом образуется растворимое комплексное соединение сине-фиолетового цвета.

CuSO4 5H2O + 4NH3 = [Cu(NH3)4]SO4 H2O + 4H2O.

б) Налейте в пробирку 1 – 2 см3 раствора соли меди (II) и добавьте несколько капель раствора сероводородной воды, сульфида аммония или натрия. При этом выпадает черный осадок сульфида меди (II):

СuSO4 + H2S = = = СuS + H2SO4;

Сu2+ + H2S = = = CuS + 2H+.

О п ы т 7. Обнаружение Ag+-ионов а) Поместите в пробирку 1 – 2 cм3 раствора нитрата серебра и прилейте несколько капель раствора соляной кислоты или хлорида натрия. При этом выпадает белый творожистый осадок, который темнеет на свету вследствие частичного восстановления ионов серебра до металлического серебра.

С полученным осадком проделайте следующие опыты.

Прибавьте к отдельной порции осадка несколько капель азотной кислоты – осадок не растворяется.

К другой порции осадка прибавьте несколько капель гидроксида аммония – осадок растворяется.

Напишите уравнение соответствующей реакции.

б) В пробирку с раствором, содержащим ионы серебра, добавьте 5 – 7 капель гидроксида аммония и столько же раствора формалина. Пробирку опустите в теплую воду и наблюдайте образование на стенках пробирки блестящего зеркала металлического серебра;

2[Аg(NН3)2]+ + НCНО + 2Н2О 2Ag + 3NH4+ + НCОО- + NН4ОH.

О п ы т 8. Обнаружение Zn2+-ионов Налейте в пробирку 2 – 3 см3 раствора соли цинка (II), добавьте 1 – 2 см3 формиатной буферной смеси (HCOOH-HCOONa) и прилейте свежеприготовленный раствор сероводородной воды. При этом выпадает белый осадок сульфида цинка (II):

Zn2+ + H2S ZnS + 2H+ ;

Н+ + HCOONa НСООН + Nа+.

О п ы т 9. Обнаружение Сd2+-ионов В пробирку с раствором соли кадмия (II) прилейте 1 см3 разбавленной соляной кислоты и 1 – 2 смсероводородной воды. При этом выпадает осадок сульфида кадмия (II) желто-канареечного цвета:

Cd2+ + H2S CdS + 2H+.

Опыт 10. Обнаружение Hg2+-ионов Налейте в пробирку 1 – 2 см3 раствора нитрата ртyти (II) и добавьте несколько капель иодида калия.

При этом выпадает красный осадок иодида ртути (II), растворимый в избытке реактива. Напишите молекулярные и ионно-молекулярные уравнения реакций.

Опыт 11. Обнаружение Pb2+-ионов а) В пробирку с раствором нитрата свинца (II) добавьте раствор хромата калия. При этом выпадает желтый осадок хромата свинца (II):

Pb2+ + CrО42 РbСrО4.

Хромат свинца (II) в отличие от хромата бария растворяется в сильных щелочах с образованием плюмбита свинца. Напишите уравнение второй реакции.

б) В пробирку с 1 – 2 см3 раствора нитрата свинца (II) добавьте столько же растворов уксусной кислоты и иодида калия. При этом образуется желтый осадок иодида свинца (II). После оседания осадка слейте с него жидкость методом декантации, прибавьте к нему 2 – 3 см3 разбавленной уксусной кислоты и прокипятите. Потом добавьте горячую воду до полного растворения осадка и содержимое пробирки медленно охладите. При этом выделяются золотисто-желтые кристаллы иодида свинца (II).

О п ы т 12. Обнаружение Сг3+-ионов Налейте в пробирку 1 – 2 см3 раствора соли хрома (III), добавьте такие же объемы растворов пероксида водорода и гидроксида натрия. Нагрейте смесь до кипения. При этом происходит окисление Сг3+ в СгО42- и окраска из зелено-фиолетовой переходит в желтую. Напишите уравнение реакции.

О п ы т 13. Обнаружение Мn2+-ионов В пробирку внесите небольшое количество порошка сурика или диоксида свинца и добавьте 3 смконцентрированной азотной кислоты (тяга!) и 8 – 10 капель раствора сульфата марганца (II). Осторожно нагрейте раствор до кипения. После охлаждения разбавьте раствор равным объемом воды и дайте раствору отстояться. Какой цвет имеет раствор над осадком Напишите уравнение реакции.

О п ы т 14. Обнаружение Fe2+-ионов В пробирку с раствором соли Мора прибавьте несколько капель раствора красной кровяной соли.

Наблюдайте образование турнбулевой сини. Напишите уравнение реакции.

О п ы т 15. Обнаружение Fе3+-ионов а) В пробирку с подкисленным раствором соли железа (III) прибавьте по каплям раствор желтой кровяной соли. При этом происходит образование темно-синего осадка берлинской лазури. Напишите уравнение реакции.

б) В пробирку с раствором соли железа (III) прибавьте по каплям раствор роданида калия или аммония. Напишите уравнение реакции образования роданида железа (III) кроваво-красного цвета.

О п ы т 16. Обнаружение Со2+-ионов Поместите в пробирку 1 – 2 см3 соли кобальта (II), прибавьте несколько капель концентрированного раствора роданида аммония и содержимое пробирки тщательно перемешайте. При этом образуется комплексное соединение (NH4)2[Co(SСN)4]. К полученному раствору добавьте немного смеси диэтилового эфира с амиловым спиртом и тщательно перемешайте. При этом роданидный комплекс кобальта переходит в слой органического растворителя, окрашивая его в интенсивно-синий цвет.

О п ы т 17. Обнаружение Ni2+-ионов В стакан налейте 50 см3 воды, 5 – 6 капель раствора сульфата никеля (II), столько же концентрированного раствора аммиака и прибавьте по каплям при энергичном перемешивании водноспиртовый раствор диметилглиоксима. Образуется розово-красный осадок диметилглиоксимата никеля (II).

О п ы т 18. Обнаружение Cl-, I--ионов В две пробирки с растворами хлорида и иодида калия добавьте раствор нитрата серебра (примерно 1/3 от объема растворов соли). Наблюдайте образование белого и желтого осадков.

Добавьте в обе пробирки с осадками избыток раствора аммиака и перемешайте. Обратите внимание, что осадок хлорида серебра полностью растворяется в аммиаке, в иодид серебра – практически не растворяется. Напишите молекулярные и ионно-молекулярные уравнения реакций.

О п ы т 19. Обнаружение SO42--ионов Поместите в пробирку 1 см3 раствора сульфата натрия и прибавьте столько же раствора хлорида бария. Наблюдайте образование кристаллического осадка сульфата бария. Растворяется ли осадок в соляной кислоте О п ы т 20. Обнаружение СО32--ионов Карбонаты и гидрокарбонаты при взаимодействии с кислотами выделяют диоксид углерода. В пробирку с раствором карбоната калия или натрия добавьте немного раствора соляной или серной кислоты. Наблюдайте выделение диоксида углерода. Проверьте, что и нерастворимый карбонат кальция при взаимодействии с кислотой выделяет диоксид углерода. Напишите уравнения реакций.

О п ы т 21. Обнаружение SO32--ионов В пробирку с раствором сульфита (гидросульфита) натрия или калия прибавьте 2 – 3 см3 раствора соляной (серной) кислоты. Выделение удушливого сернистого газа свидетельствует о присутствии в растворе S032--ионов. Напишите уравнение реакции.

О п ы т 22. Обнаружение NO3--ионов В сухую пробирку поместите 0,5 см3 раствора дифениламина, добавьте 4 – 5 капель концентрированной серной кислоты и 3 – 4 капли раствора нитрата калия. Быстро окисляясь в кислой среде под действием NО3--ионов, дифениламин образует соединение синего цвета.

Лабораторная работа № ИДЕНТИФИКАЦИЯ ИНДИВИДУАЛЬНЫХ СОЕДИНЕНИЙ Цель работы: исследование качественного состава вещества.

Приборы и реактивы: штатив с пробирками, стеклянная палочка с впаянной платиновой проволокой, горелка (спиртовка).

Методические указания Приступая к исследованию химического состава данного вещества, необходимо сначала его рассмотреть и подготовить соответствующим образом к анализу и лишь после этого приступить к установлению его химического состава. Сначала проводят предварительные испытания, а затем переходят к систематическому анализу катионов и анионов.

О п ы т 1. Предварительные испытания I Внешний вид вещества. Обратите внимание на следующие свойства вещества:

а) сухое вещество, раствор или раствор с осадком дан для анализа;

б) цвет вещества. Большинство солей катионов металлов, расположенных в I и II группах периодической системы, бесцветны. Голубая окраска раствора или твердого вещества свидетельствует о наличии ионов меди (II), зеленая никеля (II), розовая – кобальта (II) и т.д.;

в) структура (кристаллическое или аморфное вещество). Рекомендуется исследовать вещество под микроскопом.

II Окрашивание пламени. Помните, что окрашивание пламени – весьма чувствительная реакция, но по одному положительному эффекту окрашивания пламени нельзя судить о присутствии обнаруживаемого иона.

III Определение рН раствора. Кислая среда исходного раствора свидетельствует о наличии кислот, кислых солей или солей, гидролизующихся по катиону, щелочная – о наличии гидроксидов или солей, гидролизующихся по аниону.

IV Действие на анализируемое вещество разбавленными растворами кислот. Выделение газа без запаха (в случае твердого вещества, сопровождающиеся шипением) свидетельствует о наличии СО32-ионов, выделение удушливого газа SО32--ионов.

V Отношение вещества к растворяющим агентам: воде, уксусной кислоте, соляной кислоте.

Определение растворимости веществ проводите с малыми количествами исследуемого вещества. Для определения количественного состава вещества по растворимости в воде используйте таблицу растворимости.

Нерастворимы в воде, но мало растворяются в уксусной и соляной кислотах, карбонаты кальция, стронция и бария. Хроматы стронция и бария нерастворимы в уксусной кислоте, но хорошо растворимы в соляной кислоте. Сульфаты бария и стронция нерастворимы в кислотах.

Если вещество частично растворимо в воде, то определите рН водной вытяжки.

О п ы т 2. Систематический ход анализа вещества Приготовьте раствор исследуемого вещества в воде, уксусной или соляной кислоте (в зависимости от того, в чем вещество растворяется) и приступайте к анализу раствора.

Анализ начинайте с обнаружения катионов.

Обнаружение катионов.

а) К исследуемому раствору прилейте 3 см3 раствора нитрата аммония и 1 – 2 см3 раствора сульфида аммония. Если образуется осадок, то в растворе присутствуют катионы: Zn2+, Aq+, Сu2+, Pb2+, Hq2+, Mn2+, Ni2+, Co2+, Cr3+Fe2+, Fe3+.

В этом случае в отдельных пробах раствора частными реакциями, установите наличие того или иного катиона (см. лаб. работу № 1). Если осадка с сульфидом аммония не образовалось, раствор исследуйте по п. б.

б) К другой части исследуемого раствора прилейте 1 – 2 см3 раствора карбоната натрия; если образуется осадок, то в растворе присутствуют катионы: Са2+, Sr2+, Ва2+. Докажите присутствие этих катионов частными реакциями.

Если при добавлении карбоната натрия осадок не образуется, то в растворе могут находиться лишь ионы Na+ или K+.

в) Катионы Na+ и K+ откройте частными реакциями в отдельных порциях раствора.

В случае, если катионы не обнаружены, а реакция раствора кислая, то исследуемое вещество представляет собой кислоту.

Обнаружение анионов. Для обнаружения анионов в отдельных порциях раствора проведите реакции на Сl-, I-, NО3-, SО42-, СO32. На основании проделанных реакций сделайте вывод о наличии того или иного аниона в растворе.

Если указанных выше анионов не обнаружено и реакция среды щелочная, то в растворе присутствуют ОН- -ионы.

Сделайте вывод о составе анализируемого вещества, учитывая результаты предварительных испытаний. Например, если найдены катионы Na+ и анионы NО3-, то анализируемая соль имеет формулу NaNО3.

Пример. Дано кристаллическое вещество зеленого цвета. Требуется определить, какие элементы входят в состав исследуемого вещества.

По внешнему виду можно предположить, что в состав вещества входят ионы Ni (II).

Предварительные испытания:

а) окрашивание пламени. Исследование вещества по п. 1б (с. 9) не дало положительных результатов, следовательно, вещество не содержит солей, окрашивающих пламя в характерные цвета;

б) получение окрашенных перлов буры. Соли и оксиды неко- торых металлов при сплавлении в петле платиновой проволоки с бурой (Na2B4О7 10H2О) и последующем охлаждении полученного сплава образуют характерно окрашенные перлы.

Систематический ход анализа.

в) Обнаружение катионов. К небольшой части полученного раствора прилейте раствор нитрата аммония и по каплям раствор сульфида аммония. Выпадает черный осадок, следовательно, в растворе присутствует один из катионов, осаждаемых сульфидом аммония.

В отдельной порции раствора проведите реакцию на ионы Ni2+ (реактив Чугаева). Выпадение алокрасного осадка подтверждает наличие ионов никеля (II) в растворе;

г) Обнаружение анионов. Для обнаружения анионов в отдельных порциях раствора проведите реакции на ионы С1-, NО3-, SО42-. При действии на анализируемый раствор раствором хлорида бария выпадает кристаллический осадок, нерастворимый в минеральных кислотах, следовательно, в растворе присутствуют SО42--ионы.

Pages:     | 1 || 3 | 4 |   ...   | 11 |



© 2011 www.dissers.ru - «Бесплатная электронная библиотека»

Материалы этого сайта размещены для ознакомления, все права принадлежат их авторам.
Если Вы не согласны с тем, что Ваш материал размещён на этом сайте, пожалуйста, напишите нам, мы в течении 1-2 рабочих дней удалим его.