WWW.DISSERS.RU

БЕСПЛАТНАЯ ЭЛЕКТРОННАЯ БИБЛИОТЕКА

   Добро пожаловать!

Pages:     || 2 | 3 | 4 | 5 |   ...   | 11 |
М. И. Лебедева, Б. И. Исаева, И. В. Якунина ПРАКТИКУМ ПО АНАЛИТИЧЕСКОЙ ХИМИИ • ИЗДАТЕЛЬСТВО ТГТУ • Министерство образования Российской Федерации Тамбовский государственный технический университет М. И. Лебедева, Б. И. Исаева, И. В. Якунина ПРАКТИКУМ ПО АНАЛИТИЧЕСКОЙ ХИМИИ Утверждено Ученым советом университета Тамбов • Издательство ТГТУ • 2002 УДК 543(075) ББК Г46я73 Л33 Р е ц е н з е н т ы:

Кандидат химических наук, доцент кафедры неорганической и физической химии ТГУ им. Г. Р. Державина, А. И. Рягузов Кандидат химических наук, доцент ТГТУ О. А. Корчагина Л33 Лебедева М. И., Исаева Б. И., Якунина И. В.

Практикум по аналитической химии / Под общей ред. М.

И. Лебедевой. Тамбов: Изд-во Тамб. гос. техн. ун-та, 2002. 80 с.

ISBN 5-8265-0167-7 Практикум содержит теоретическое введение о методах качественного и количественного анализа, облегчающее усвоение материала, подробное описание методик выполнения лабораторных работ. В конце каждой лабораторной работы приведены контрольные вопросы.

Предназначен для студентов нехимических специальностей.

УДК 543(075) ББК Г46я73 ISBN 5-8265-0167-7 © Лебедева М. И., Исаева Б. И., Якунина И. В., 2002 © Тамбовский государственный технический университет (ТГТУ), 2002 УЧЕБНОЕ ИЗДАНИЕ ЛЕБЕДЕВА Мария Ивановна, ИСАЕВА Белла Ивановна, ЯКУНИНА Ирина Владимировна ПРАКТИКУМ ПО АНАЛИТИЧЕСКОЙ ХИМИИ Редактор Т. М. Глинкина Инженер по компьютерному макетированию М. Н. Рыжкова ЛР № 020851 от 27.09.99 Плр № 020079 от 28.04.97 Подписано в печать 11.03.2002.

Гарнитура Times New Roman. Формат 60 84 / 16.

Бумага офсетная. Печать офсетная. Объем: 4,65 усл. печ. л.; 4,5 уч.-изд. л.

Тираж 200 экз. С. 155 Издательско-полиграфический центр Тамбовского государственного технического университета 392000, Тамбов, Советская, 106, к. 14 ВВЕДЕНИЕ Основой экологического мониторинга является совокупность различных химических наук, каждая из которых нуждается в результатах химического анализа, поскольку химическое загрязнение - основной фактор неблагоприятного антропогенного воздействия на природу. Целью аналитической химии становится определение концентрации загрязняющих веществ в различных природных объектах.

Ими являются природные и сточные воды различного состава, донные отложения, атмосферные осадки, воздух, почвы, биологические объекты.

Аналитическая химия - это наука о способах идентификации химических соединений, о принципах и методах определения химического состава веществ и их структуры. Она является научной основой химического анализа.

Химический анализ - это получение опытным путем данных о составе и свойствах объектов.

Впервые это понятие научно обосновал Р. Бойль в книге "Химик – скептик" (1661 г.) и ввел термин "анализ".

Аналитическая химия базируется на знаниях, полученных при изучении курсов: неорганической, органической, физической химии, физики и математики.

Цель изучения аналитической химии - освоение современных методов анализа веществ и их применение для решения народно-хозяйствен-ных задач. Тщательный и постоянный контроль производства и объектов окружающей среды основан на достижениях аналитической химии. В.

Оствальд писал: "Аналитическая химия, или искусство распознавать вещества или их составные части, занимает среди приложений научной химии особое место, так как вопросы, на которые она дает возможность ответить, возникают всегда при попытке воспроизвести химические процессы для научных или технических целей. Благодаря такому своему значению аналитическая химия с давних пор встречает постоянную заботу о себе…".

Данное учебное пособие составлено применительно к стандартам и учебным программам по аналитической химии и физико-химическим методам анализа специальностей Тамбовского государственного технического университета.

Длительное время в аналитической химии господствовали так называемые "классические" методы анализа. Анализ рассматривался как "искусство" и резко зависел от "рук" экспериментатора.

Технический прогресс требовал более быстрых, простых методов анализа. В настоящее время большинство массовых химических анализов выполняется с помощью полуавтоматических и автоматических приборов. При этом цена оборудования окупается его высокой эффективностью.

В настоящее время необходимо применять мощные, информативные и чувствительные методы анализа, чтобы контролировать концентрации, меньшие ПДК. В самом деле, что означает нормативное "отсутствие компонента" Может быть, его концентрация настолько мала, что его традиционным способом не удается определить, но сделать это все равно нужно. Действительно, охрана окружающей среды - вызов аналитической химии. Принципиально важно, чтобы предел обнаружения загрязняющих веществ аналитическими методами был не ниже 0,5 ПДК.

1 АНАЛИТИЧЕСКАЯ ХИМИЯ КАК НАУКА 1.1 Химический анализ На всех стадиях любого производства осуществляется технический контроль, т.е. проводятся работы по контролю качества продукции в ходе технологического процесса с целью предотвращения брака и выпуска продукции, соответствующей ТУ и ГОСТам.

Технический анализ делится на общий - анализ веществ, встречающийся на всех предприятиях (анализ H2O, топлива, смазочных материалов) и специальный – анализ веществ, встречающихся только на данном предприятии (сырье, полупродукты, отходы производства, конечный продукт).

С этой целью ежедневно тысячи химиков-аналитиков выполняют миллионы анализов согласно соответствующему международному ГОСТу.

Методика анализа - подробное описание выполнения аналитических реакций с указанием условий их выполнения. Ее задачей является овладения навыками эксперимента и сущностью аналитических реакций.

Методы аналитической химии основаны на различных принципах.

1.1.1 Классификация методов анализа 1 По объектам анализа - неорганический и органический.

2 По цели - качественный и количественный.

Основоположником качественного анализа считают английского ученого Роберта Бойля, который впервые описал методы обнаружения SO2- и Cl- -ионов с помощью Ba2+ и Ag+ -ионов, а также применил органические красители в качестве индикаторов (лакмус).

Однако аналитическая химия начала формироваться в науку после открытия М. В. Ломоносовым закона сохранения веса веществ при химических реакциях и применения весов в химической практике.

Таким образом М. В. Ломоносов - основоположник количественного анализа.

Количественный анализ позволяет установить количественные соотношения составных частей данного соединения или смеси веществ. В отличие от качественного анализа количественный анализ дает возможность определить содержание отдельных компонентов анализируемого вещества или общее содержание определяемого вещества в исследуемом объекте.

Методы качественного и количественного анализа, позволяющие определить в анализируемом веществе содержание отдельных элементов, называют элементным анализом; функциональных групп – функциональным анализом; индивидуальных химических соединений, характеризующихся определенной молекулярной массой, - молекулярным анализом.

Совокупность разнообразных химических, физических и физико-химических методов разделения и определения отдельных структурных (фазовых) составляющих гетерогенных систем, различающихся по свойствам и физическому строению и ограниченных друг от друга поверхностями раздела, называют фазовым анализом.

3 По способу выполнения - химические, физические и физико-химические методы.

4 По массе пробы - макро - (0,1 … 1,0 г); полумикро - (0,01 … 0,10 г); микро - (0,001 … 0,010 г);

ультрамикроанализ - (< 0,001 г).

1.1.2 Способы выполнения аналитической реакции В основе аналитических методов - получение и измерение аналитического сигнала, т.е. любое проявление химических и физических свойств вещества в результате протекания химической реакции.

Аналитические реакции можно проводить "сухим" и "мокрым" путем. Так, реакции окрашивания пламени ( Na+ - желтый; Sr2+ - красный; Ba2+ - зеленый), образование окрашенных "перлов" буры осуществляются "сухим" путем.

Na2B4O7 + Co2+ – "перлы" различной окраски.

Na2B4O7+Ni2+ Чаще всего аналитические реакции проводят в растворах. Анализируемый объект (индивидуальное вещество или смесь веществ) может находиться в любом агрегатном состоянии (твердом, жидком, газообразном). Объект для анализа называется образцом или пробой. Один и тот же элемент в образце может находиться в различных химических формах. Например: S0, S2-, SO2-, SO3- и т.д. В зависимости от цели и задачи анализа после переведения в раствор пробы проводят элементный анализ (определение общего содержания серы) или фазовый анализ (определение содержания серы в каждой фазе или в ее отдельных химических формах).

Выполняя ту или иную аналитическую реакцию, необходимо строго соблюдать определенные условия ее протекания (температура, рН раствора, концентрация) с тем, чтобы она протекала быстро и имела достаточно низкий предел обнаружения.

1.1.3 Сигналы методов качественного анализа 1 Образование или растворение осадка Hg2+ + 2J- HgJ2 ; HgJ2 + 2KJ- K2[HgJ4].

красный б/цв.

2 Появление, изменение, исчезновение окраски раствора (цветные реакции) Mn2+ MnO- MnO2-.

4 б/цв. фиолетовый зеленый 3 Выделение газа SO3-+2H+SO2 +H2O.

4 Реакции образования кристаллов строго определенной формы (микрокристаллоскопические реакции) Вид кристаллов Na[Sb (OH) ]:

а - медленная а) кристаллизация;

б) б - быстрая кристаллизация 5 Реакции окрашивания пламени.

1.1.4. Классификация аналитических реакций Все аналитические реакции можно классифицировать по цели или кругу объектов, для которых используются эти реакции.

1 Групповые реакции, когда один и тот же реактив реагирует с группой ионов, давая одинаковый сигнал. Так для отделения группы ионов ( Ag+, Pb2+, Hg2+ ) используют реакцию их с Cl- -ионами, при этом образуются белые осадки, AgCl, PbCl2, Hg2Cl2.

2 Избирательные (селективные) реакции. Пример: йодокрахмальная реакция. Для этих целей используют органические реагенты. Пример: диметилглиоксим + Ni2+ образование ало-красного осадка диметилглиоксимата никеля.

Изменяя условия протекания аналитической реакции, можно неизбирательные реакции сделать избирательными. Пример: если реакции Ag+, Pb2+, Hg2+ + Cl- – проводить при нагревании, то PbCl2 не осаждается, так как он хорошо растворим в горячей воде.

3 Реакции комплексообразования, используемые для целей маскирования мешающих ионов.

Пример: для обнаружения Co2+ в присутствии Fe3+ с помощью KSCN, реакцию проводят в присутствии - F- -ионов. При этом Fe3+ + 4F- [FeF4], KН = 10-16, в то время как KН[Fe(SCN)4] 10-5, поэтому ионы Fe3+ закомплексованы и не мешают определению Co2+ -ионов.

1.1.5 Реакции, используемые в аналитической химии 1 Гидролиз (по катиону, по аниону, по катиону и аниону) + Al3+ + HOH Al(OH)2 +H+ ;

2 CO3- + HOH HCO3 + OH- ;

Fe3+ + (NH4)2S + HOH Fe(OH)3 + ….

2 Реакции окисления-восстановления g+ MnSO4 + K2S2O8 + H2O A HMnO4 + KHSO4 + H2SO4.

3 Реакции комплексообразования CuSO4 + 4NH4OH [Cu(NH3)4]SO4 + 4H2O.

4 Реакции осаждения Ba2+ + SO2- BaSO4.

1.1.6 Аналитическая классификация катионов и анионов Таблица 1.Аналитиче Катионы Групповой реагент ская форма 1 2 3 Кислотно-основная I K+, Na+, NH4+ - - II Ba2+, Sr2+, Ca2+ H2SO4 MeSOIII Al3+, Cr3+, Zn2+, NaOH изб.

MeOn- Sn (II, IV), As (III, V) Me(OH)m NH4OH изб.

Продолжение табл. 1.1 2 3 IV Mg2+, Mn2+, Fe2+, NaOH изб.

Fe3+, Bi3+, Sb (III, V), Me(OH)m NH4OH изб.

(Zn2+) V Cu2+, Cd2+, Co2+, Me(OH)m Ni2+, Hg2+ NaOH изб. [Me(NH3)NH4OH изб. ] 2+ VI Ag+, Pb2+, Hg22+ HCl MenClm Cероводородная I K+, Na+, NH4+, Mg2+ - - II (NH4)2CO3 + NH4OH + NH4Cl, Ba2+, Sr2+, Ca2+ MeCOpH~ III Zn2+, Al3+, Cr3+ (NH4)2S + NH4OH + Me(OH)m Mn2+, Ni2+, Co2+, NH4Cl, pH~ ческая Аналити Fe3+ MeS IV Cu2+, Cd2+, Br3+, Sn H2S HCl, (II, IV) Hg2+, As (III, MeS pH ~ 0,V), Sb (III, V) V Ag+, Pb2+, Hg22+ HCl MnClm Классификация анионов Групповой реагент - BaCl2.

I группа - растворимые соли бария: Cl-, Br-, I-, NO3-, S2-, CH3COO-, SCN-, [Fe(CN)6]4-, [Fe(CN)6]3-, BrO3-, СN-, ClO3-, ClO4-.

II группа - малорастворимые соли бария: F-, CO32-, SO42-, SO32-, S2O32-, SiO32-, CrO42-, PO43-.

1.1.7 Схема анализа по идентификации неизвестного вещества 1 Окраска сухого вещества черная: FeS, PbS, Ag2S, HgS, NiS, CoS, CuO,MnO2 и др.;

оранжевая: Cr2O72- и др.;

желтая: CrO42-, HgO, CdS;

красная: Fe(SCN)3, Co2+;

синяя: Сu2+.

2 Окраска пламени.

3 Проверка на кристаллизационную воду.

4 Действие кислот на сухую соль (газ).

5 Подбор растворителя (при комнатной температуре, при нагревании) H2O, CH3COOH, HCl, H2SO, "царская водка", сплавление с Na2CO3 и последующее выщелачивание.

Следует помнить, что практически все нитраты, все соли калия, натрия и аммония растворимы в воде! 6 Контроль рН раствора (только для растворимых в воде объектов).

7 Предварительные испытания (Fe2+, Fe3+, NH4+).

8 Обнаружение группы катионов, анионов.

9 Обнаружение катиона.

10 Обнаружение аниона.

Лабораторная работа № РЕАКЦИИ ОБНАРУЖЕНИЯ КАТИОНОВ И АНИОНОВ В РАСТВОРЕ Цель работы: качественные реакции обнаружения ионов с целью их последующей различных идентификации из смеси.

Приборы и реактивы: штатив с пробирками, стеклянная палочка с впаянной платиновой проволокой, спиртовка, соли калия, натрия, стронция, бария и другие.

О п ы т 1. Обнаружение K+-ионов а) К нейтральному или уксуснокислому раствору соли калия прибавьте равный объем раствора гексанитрокобальтата натрия и потрите стеклянной палочкой о стенки пробирки. При этом выпадает желтый кристаллический осадок двойной соли гекса-нитрокобальтата натрия-калия:

2KCl + Na3[Co(NO2)6] K2Na[Co(NO2)6] + 2NaCl;

2K+ + Na+ + [Co(NO2)6]-3 K2Na[Co(NO2)6].

Реакцию желательно проводить при pH = 3, что соответствует разбавленным растворам уксусной кислоты, ни в коем случае pH не должен быть более 7.

б) Прокалите стеклянную палочку с впаяной в нее платиновой проволокой, опустите ее в раствор хлорида калия или наберите на нее немного твердой соли. Внесите проволоку вместе с каплей раствора или частицами соли калия в бесцветное пламя спиртовки. Пламя окрасится в характерный фиолетовый цвет.

О п ы т 2. Обнаружение Na+-ионов а) К нейтральному раствору соли натрия добавьте равный объем раствора K[Sb(OH)6] и потрите стеклянной палочкой о стенки пробирки. При этом выпадет белый кристаллический осадок:

NaCl + K[Sb(OH)6] Na [Sb(OH)6] + KCl;

Na+ + [Sb(OH)6]- Na [Sb(OH)6].

Pages:     || 2 | 3 | 4 | 5 |   ...   | 11 |



© 2011 www.dissers.ru - «Бесплатная электронная библиотека»

Материалы этого сайта размещены для ознакомления, все права принадлежат их авторам.
Если Вы не согласны с тем, что Ваш материал размещён на этом сайте, пожалуйста, напишите нам, мы в течении 1-2 рабочих дней удалим его.