WWW.DISSERS.RU

БЕСПЛАТНАЯ ЭЛЕКТРОННАЯ БИБЛИОТЕКА

   Добро пожаловать!

Pages:     | 1 |   ...   | 6 | 7 || 9 | 10 |   ...   | 19 |

5. После охлаждения к сухому остатку осторожно прилейте 30 мл дистиллированной воды, перемешивая смесь до растворения солей.

6. Далее раствор перенесите в мерную колбу или склянку, доведите до метки «50 мл» дистиллированной водой и определите содержание ортофосфатов.

7. Содержание общего фосфора (мг/л) определите по градуировочному графику, предварительно построенному по стандартным растворам, обработанным в соответствии со всеми выполняемыми при минерализации операциями.

Лабораторная работа № 32 (2 часа) Определение содержания в воде нитритов Реактивы и оборудование Ножницы, пробирка колориметрическая с меткой «5 мл». Реактив Грисса в капсулах по 0,05 г.

Контрольная шкала образцов окраски для определения нитрит-аниона (0; 0,02; 0,1; 0,50; 1,1 мг/л) из состава тест-комплекта или приготовленная самостоятельно.

Выполнение анализа.

1. Налейте анализируемую воду в колориметрическую пробирку до метки «5 мл».

2. Добавьте содержимое одной капсулы реактива (0,05 г) Грисса в пробирку. Перемешайте содержимое пробирки встряхиванием до растворения смеси.

3. Оставьте пробирку на 20 мин для завершения реакции.

4. Проведите визуальное колориметрирование пробы. Окраску раствора в пробирке на белом фоне сравните с контрольной шкалой образцов окраски. Можно это проделать с помощью фотоэлектроколориметра при длине волны 540 в кюветах на 10 мм.

Лабораторная работа № 33 (2 часа) Определение содержания в воде общего железа Оборудование и реактивы Бумага индикаторная универсальная, контрольная шкала образцов окраски, мерная склянка с меткой «10 мл» с пробкой, пипетка-капельница, шприц-дозатор на 2 мл с соединительной трубкой.

Вода дистиллированная, раствор орто-фенантролина (0,1 %), раствор буферный ацетатный, раствор гидроксида натрия (10 %), раствор соляной кислоты (1:10), раствор солянокислого гидроксиламина (10 %).

Контрольная шкала для определения железа (0; 0,1; 0,3;

0,7; 1,5 мг/л).

Выполнение определения 1. Отберите в склянку анализируемую воду до метки «10 мл», предварительно ополоснув ее 2–3 раза той же водой. Используя универсальную индикаторную бумагу, определите рН среды с помощью пипетки-капельницы, в зависимости от найденного рН, добавляйте растворы гидроксида натрия либо соляной кислоты, доведите рН пробы до 4–5.

2. В склянку пипеткой-капельницей добавьте 4–5 капель раствора солянокислого гидроксида (около 0,2 мл). Склянку закройте пробкой, встряхните для перемешивания раствора.

3. Далее шприцем с наконечником-пипеткой поочередно добавьте 1,0 мл ацетатного буфера и 0,5 мл раствора орто-фенантролина (перед прибавлением каждого раствора пипетку промойте, заполняя и полностью сливая дистиллированную воду). После каждого прибавления склянку закрывайте пробкой и встряхивайте для перемешивания раствора.

4. Раствор в склянке оставьте не менее чем на 15–20 мин для полного развития окраски.

5. Проведите визуальное колориметрирование пробы. Для этого склянку с пробкой поместите на белое поле контрольной шкалы и, освещая склянку рассеянным белым светом достаточной интенсивности, определите ближайшее по окраске поле контрольной шкалы и соответствующее ему значение концентрации железа общего в мг/л.

При получении результата анализа учтите разбавление пробы чистой водой, введя поправочный коэффициент (при разбавлении в 4 раза значение концентрации умножьте на 4).

Для более точного определения оптическая плотность пробы может быть измерена с помощью фотоколориметра при 490 нм.

Лабораторная работа № 34 (2 часа) Определение содержания в воде суммы тяжелых металлов Реактивы и оборудование Дитизон очищенный, раствор аммиака очищенного, раствор буферный боратный (рН 8,0), углерод четыреххлористый очищенный.

Воронка делительная с меткой «25 мл», пипетка-капельница с пробкой, пипетка на 2,0 мл со шприцем и соединительной резиновой трубкой, пробирка колориметрическая с меткой «5 мл».

Контрольная шкала образцов для концентраций суммы металлов.

Подготовка к анализу. Приготовление раствора дитизона В чистую склянку из темного стекла поместите навеску дитизона очищенного 0,01 г, налейте чистым мерным цилиндром 100 мл четыреххлористого углерода очищенного (работать в вытяжном шкафу!). Срок годности раствора дитизона — 6 месяцев при условии хранения в герметично закрытой затемненной склянке.

Выполнение анализа 1. Делительную воронку ополосните анализируемой водой несколько раз и налейте до метки «25 мл» этой воды.

2. Прибавьте туда же разными пипетками 1,0 мл буферного раствора и 2,0 мл раствора дитизона.

3. Встряхивайте содержимое делительной воронки в течение 15–20 мин., затем внесите туда чистой пипеткой — капельницей капли раствора очищенного аммиака и вновь встряхивайте в течение 15–20 с. В процессе экстракции периодически сбрасывайте избыточное давление паров четыреххлористого углерода углерода в делительной воронке, для чего располагайте ее вертикально краном вверх и слегка приоткрывайте кран.

4. Воронку оставьте в вертикальном положении до расслоения жидкости (около 10–20 мин).

5. После расслоения органический (нижний) слой слейте в колориметрическую пробирку (около 2 мл).

6. Проведите визуальное колориметрирование: окраску раствора в пробирке сравните с контрольной шкалой образцов окраски на белом фоне.

Лабораторная работа № 35 (2 часа) Определение содержания подвижного молибдена в почве Реактивы и оборудование 10 г почвы 100 мл оксалатного буфера 1. Соляная кислота. 20 %-ный р-р: 492 мл НСl разбавляют бидистиллированной водой до 1 л, 14 %-ный р-р: 330 мл НС1 разбавить бидистиллированной водой до 1 л., 6,5 %-ный р-р: 300 мл 20 %-ного р-ра НС1 разбавить до 1 л.

2. Калий роданистый (10 %-ный р-р): 10 г химически чистого реактива растворить в бидистиллированной воде, довести объем до 100 мл и отфильтровать.

3. Олово двухлористое (20 %-ный р-р): 20 г химически чистого реактива залить в 20 мл 20 %-ного р-ра НС1 и, накрыв стакан часовым стеклом, кипятить до растворения. Охлажденный раствор перенести в мерную колбочку на 100 мл и довести объем до метки бидистиллированной водой.

4. Промывной раствор: 2 мл 10 %-ного SnCl2 и 8 мл воды.

5. Железоаммонийные квасцы (1 %-ный р-р): 10 г химически чистого реактива растворить при нагревании в 20 %-ной НС1 (если определение производится роданидным методом) или в 14 %-ной НС1 (если определение проводят дитиоловым методом). После охлаждения объем довести соответствующим раствором соляной кислоты до 1 л. Раствор содержит 1 мг/мл железа.

6. Калий йодистый (50 %-ный р-р): 250 г химически чистого реактива растворить в Н2О и довести объем до 500 мл. Раствор хранится в холодильнике не более недели.

7. Маскирующий раствор: 75 г лимонной кислоты и 150 г аскорбиновой кислоты растворить в Н2О и разбавить до 1 л. Хранится не более недели.

8. Цинк-дитиол (0,3 %-ный р-р): 300 мл цинк-дитиол смочить 2 мл этилового спирта, прибавить 4 мл воды и 2 г NaOH.

После полного растворения цинк-дитиола и щелочи разбавить водой до 50 мл. К полученному раствору прилить 50 мл 50 %-ного р-ра йодистого калия. Раствор мутный, но не мешает определению. Готовят раствор в день анализа.

9. Стандартный раствор молибдена. Запасной раствор:

0,184 г перекристаллизованного молибденовокислого аммония растворить в бидистиллированной воде и довести объем до 1 л.

Раствор содержит 100 мкг/мл молибдена. Рабочий раствор: 5,0 мл запасного стандартного раствора разбавить до 500 мл 20%-ного или 14 %-ного НС1 (в зависимости от метода анализа). Раствор содержит 1 мкг/ мл молибдена.

10 г почвы или 5,0 г торфа заливают 100 мл оксалатного буферного раствора и взбалтывают на ротаре 1 ч. Вытяжку фильтруют, отбрасывая первую порцию. Одновременно ставят холостой опыт, проводя его через все стадии анализа.

Ход анализа Роданидный метод 50–75 мл вытяжки поместить в кварцевый стакан и выпарить на плитке досуха. Для частичной возгонки оксалатов стакан оставить на плитке еще на 30 мин. Затем холодный стакан перенести в холодный муфель, довести температуру до 500 °С и 4 ч прокалить остаток вытяжки. Остаток растворить при нагревании в 10 мл 20 %-ного р-ра НС1, охладить и отфильтровать в делительные воронки на 100 мл с отметкой объема в 45 мл. Фильтр промыть бидистиллятором несколько раз до отметки 45 мл. Затем в делительную воронку прилить 4 мл 20 %-ного раствора SnCl2 и вновь перемешать. После того, как исчезнет окраска красно-бурая роданида железа трехвалентного, прибавить 15 мл изоамилового спирта или н-бутанола и встряхивать в течение 2 мин. После расслоения фаз водный слой слить, оставив только около 0,5 мл, а органический экстракт промыть 20 мл свежеприготовленной промывочной смеси. Если раствор мутный от мелких капель воды, прибавить 1 мл этилового спирта и встряхнуть. В течение 20–мин раствор колориметрировать при 463 нм на спектрофотометре или на ФЭКе с синим светофильтром (длина волны — 450–470 нм) в кювете длиной 3 см относительно чистого органического экстрагента. При низком содержании молибдена объем упариваемой вытяжки увеличить до 100–150 мл, а навеску, соответственно, до 20 и 10 г.

При построении калибровочной кривой от 0,2 до 5 мкг молибдена в пробе к стандартным растворам прибавляют железо в количествах, присутствующих в аликвотной части оксалатной вытяжки из почвы. Все последующие операции со стандартными растворами аналогичны проделанным с пробой. Содержание молибдена в анализируемой пробе находят по калибровочному графику и вычитают из него результат холостого опыта.

Определение молибдена с помощью цинк-дитиола 50–75 мл оксалатной вытяжки помещают в термостойкий стакан и выпаривают на плитке досуха. Для полного обезвоживания и частичной возгонки оксалатов оставляют на плитке еще 30 мин.

Затем холодный стакан помещают в холодный муфель, разогревают его до 500 °С и прокаливают в течение 1 ч. Для полного разрушения органики прокаливаемый остаток смачивают 2 мл хлорной кислоты и выпаривают его на плитке до полного прекращения дымления. После этого остаток прокаливают в муфеле при 500 °C в течение 15–20 мин. Прокаленный осадок при нагревании на плитке растворяют в 29 мл 14 %-ного НС1. Раствор охлаждают и для предотвращения взаимодействия дитиола с вольфрамом приливают к нему 4 мл маскирующего раствора и тщательно перемешивают. Затем для предотвращения влияния меди путем связывания ее в комплекс с иодидом приливают 2 мл раствора йодистого калия.

Содержимое стакана фильтруют в делительную воронку объемом 100 мл с отметкой объема 45 мл. В несколько приемов обмывают стакан 14 %-ным раствором НС1 и промывают фильтр до тех пор, пока объем фильтрата не станет равным 45 мл.

В делительные воронки последовательно приливают, чередуя операции тщательным перемешиванием, 3 мл раствора цинк-дитиола, 6 мл хлороформа и оставляют на несколько минут. После того, как жидкости расслоятся, нижний органический, окрашенный в зеленый цвет слой фильтруют через сухой бумажный фильтр непосредственно в кювету спектроколориметра или в сухую пробирку с притертой пробкой. Окраска экстракта не изменяется в течение дня. Экстракты колориметрируют относительно хлороформа при длине волны 675–680 нм, используя красный светофильтр.

При необходимости используют кювет с толщиной просвечивающего слоя 2–3 см, объемы вытяжки и реактивов увеличивают в 1,раза, а хлороформа — в 2,5 раза.

Для приготовления шкалы образцовых растворов в делительные воронки приливают по 5 мл 1 %-ного раствора железоаммонийных квасцов и вносят стандартные растворы молибдена от 0,до 5 мкг в пробе, далее поступают так же, как при подготовке образца. Содержание молибдена в анализируемой пробе находят по калибровочному графику и вычитают из него результаты холостого опыта, который ведут со стадии выпаривания оксалатной вытяжки по всем операциям идентично с пробой.

Расчет содержания молибдена проводят по формуле:

a •V0 •1000 a •V0, X = = н •V1 •1000 н •Vгде Х — содержание элемента, мг/кг; а — содержание элемента, найденное по графику, мкг; V0 — объем исходной вытяжки, мл;

V1 — объем вытяжки, взятой на определение, мл; н– навеска, г.

Лабораторная работа № 36 (2 часа) Определение меди диэтилдитиокарбонатом Реактивы и оборудование 1. Раствор диэтилтиокарбоната свинца с СС14: 664 мг диэтилкарбоната поместить в 2-литровую делительную воронку и прилить 1 л СС14, прибавить 486 мг нитрата свинца, растворенного в 100 мл бидистиллята, и встряхивать в течение 5 мин. После разделения фаз нижний слой СС14 с растворенным в нем диэтилдитиокарбонатом свинца фильтруют в темную склянку. Хранят в холодильнике.

2. 5 %-ный раствор лимоннокислого аммония: 50 г х. ч. соли растворить в 1 л Н20. Проводят проверку на загрязненность реактива медью: в делительную воронку на 50 мл поместить 20 мл раствора, прибавить 10 мл раствора диэтилдитиокарбоната свинца и встряхивать 2 мин. Если после разделения слоев нижний слой будет окрашен в желтый цвет, то необходимо провести очистку всего раствора лимоннокислого аммония дитизоном (приготовление дитизона описано в методике определения цинка). Раствор перенести в делительную воронку на 2 мл, прилить 10 мл дитизона и встряхивать 2 мин. После разделения слоев дитизоновый слой отбросить и повторить промывку таким же образом до тех пор, пока дитизон не будет сохранять свою первоначальную окраску.

3. Разбавленный аммиак готовят разбавлением концентрированного аммиака в 2 раза.

4. Стандартный раствор меди (запасной): 3,928 г сульфата меди, содержащего 1 г меди, растворить в 1 л Н2О и прибавить 5 мл конц. Н2SO4. Раствор содержит 1 мг/мл меди. Для приготовления шкалы стандартных растворов этот раствор разбавляют в 100 раз. Получают раствор, содержащий 100 мкг/мл меди. Ионы меди сильно адсорбируются стеклом, поэтому рабочий стандартный раствор готовят в день употребления.

Ход анализа В делительные воронки взять по 10–25 мл 1N НС1-вытяжки по Пейве и Ринькису, 50 мл буферного раствора уксуснокислого натрия по Кругловой и 20 мл окисленной аммонийно-ацетатного раствора вытяжки по Крупскому и Александровой, прилить по 5 мл 5 %-ного раствора лимоннокислого аммония и фенолфталеина, нейтрализовать разбавленным аммиаком до розовой окраски. Затем в воронку из бюретки прилить 15 мл раствора диэтилдитиокарбоната свинца в четыреххлористом углероде и энергично встряхивать в течение 2 мин. После разделения фаз отфильтровать нижний слой четыреххлористого углерода, окрашенный в коричневый цвет комплексом с карбонатом, в пробирку с притертой пробкой или комплексом с карбонатом, в пробирку с притертой пробкой или прямо в 2-сантимитровую кювету фотоколориметра.

Оптическую плотность определить при 436 нм (синий светофильтр) относительно чистого СС14.

Pages:     | 1 |   ...   | 6 | 7 || 9 | 10 |   ...   | 19 |



© 2011 www.dissers.ru - «Бесплатная электронная библиотека»

Материалы этого сайта размещены для ознакомления, все права принадлежат их авторам.
Если Вы не согласны с тем, что Ваш материал размещён на этом сайте, пожалуйста, напишите нам, мы в течении 1-2 рабочих дней удалим его.