WWW.DISSERS.RU

БЕСПЛАТНАЯ ЭЛЕКТРОННАЯ БИБЛИОТЕКА

   Добро пожаловать!

Pages:     | 1 |   ...   | 7 | 8 || 10 | 11 |   ...   | 76 |

Хроматографическим шприцем отбирали 0,010 см 3 экстракта и наносили на линию старта в нижней части пластины «Sorbfil». В качестве подвижSorbfil». В качестве подвиж». В качестве подвижной фазы применяли смесь н.пропиловый спирт — этилацетат — уксусная кислота — вода (5: 5: 1: 3). Для проявления пятен сахарозы пластины обрабатывали смесью 1 см 3 85 %-ной ортофосфорной кислоты и 10 см 3 ацетона, содержащего по 1 г дифениламина и анилина, затем термостатировали при 100—110 °C. Пластины сканировали и обрабатывали с применением офисного сканера. Строили график зависимости площади пятна от концентрации сахарозы, по графику находили содержание сахарозы в анализируемом растворе.

Полученные результаты позволяют рекомендовать н.пропиловый спирт для эффективного концентрирования сахарозы из водных сред и последующего хроматографического анализа концентрата. Погрешность определения в пределах 5—10 %, продолжительность анализа 50 мин.

Авторы выражают благодарность д. х.н. Мокшиной Н. Я. за консультации.

Аналитическая химия НОВЫЙ МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ АНТИОКСИДАНТНОЙ АКТИВНОСТИ Вохмянина Д. В.

аспирант, 2 курс.

Кафедра аналитической химии, Химический факультет МГУ имени М. В. Ломоносова, Москва, Россия vokhmyanina@gmail.com д. х.н., проф. Карякин А. А.

В настоящее время в клинической химии большое внимание уделяется проблеме окислительного стресса, предшествующего таким серьезным болезням, как атеросклероз, почечная недостаточность, рак и др. Окислительный стресс возникает за счет нарушения в организме окислительно-восстановительного баланса. Можно предположить, что он может быть восстановлен за счет поступления восстановителей извне, через пищу. По данной причине одним из важных показателей пищевых продуктов является их антиоксидантная активность.

В настоящей работе предлагается усовершенствовать и апробировать для целей клинической диагностики новый метод определения антиоксидантной активности по кинетическим параметрам реакции разложения пероксида водорода, недавно разработанный нами для оценки общей антиоксидантной активности пищевых продуктов [1]. Пероксид водорода является сильнейшим из природных окислителей, постоянно присутствующих в человеческом организме и достаточно стабилен, что позволяет проследить полную кинетику его разложения под действием антиоксидантов. Метод основан на мониторинге реакции разложения пероксида водорода под действием антиоксидантов по уменьшению его концентрации после инжекции в образец. Датчик на пероксид водорода представляет собой планарный электрод, модифицированный пленкой берлинской лазури — самого эффективного известного катализатора восстановления пероксида водорода [2]. Изучение кинетики поглощения пероксида водорода в напитках показало, что реакция идет по псевдопервому порядку. Константа скорости в таких реакциях измеряется как тангенс угла наклона прямой в полулогарифмических координатах; антиоксидантная активность тем выше, чем больше эта константа.

Была измерена антиоксидантная активность ряда биологическиактивных добавок и соков. Также была показана принципиальная применимость данного метода в клинической диагностике для анализа антиоксидантной активности плазмы крови.

Для сравнения был использован метод, основанный на спектрофотоV Всероссийская конференция студентов и аспирантов «Химия в современном мире» метрической регистрации максимума спектра поглощения тиобарбитуратактивных продуктов перекисного окисления липидов. Данные, получаемые обоими методами, были сопоставимы.

Литература:

[1] Elena E. Karyakina, Darya V. Vokhmyanina, Tatyana G. Sazontova, Aytugan N. Sabitov, Anastasiya V. Borisova, Yury V. Arkhipenko, Vsevolod A. Tkachuk, Yury A. Zolotov, Arkady A. Karyakin. Talanta, 80, 749—753 (2009).

[2] A. A. Karyakin, E. A. Puganova, I. A. Bolshakov, E. E. Karyakina. Angewandte Chemie, Int. Ed. 46, 7678—7680 (2007).

ОПРЕДЕЛЕНИЕ СОДЕРЖАНИЯ ВАНАДИЯ В БИОЛОГИЧЕСКИХ ОБЪЕКТАХ МЕТОДОМ АТОМНО-ЭМИССИОННОЙ СПЕКТРОСКОПИИ С ИНДУКТИВНО-СВЯЗАННОЙ ПЛАЗМОЙ Вячеславов А. В.

аспирант, 1 курс кафедра Инженерной защиты окружающей среды, факультет Инженерной защиты окружающей среды СПбГТИ (ТУ), С-Петербург, Россия classik632@yahoo.com д. х.н., проф. Ивахнюк Г. К.

к. х.н., Мосичев В. И.

Ванадий хорошо известен в медицине, как инсулин подобный активный элемент, но его предел токсичности ограничивает для использования в лечении диабета.

Показана возможность определения ванадия в биологических объектах на примере внутренних органов лабораторных крыс (почки, печень, селезенка, яичники), которые заведомо получали его в виде комплексных соединений, а также где именно он накапливается в организме.

Для минерализации тканей применялась система микроволной автоклавной пробоподготовки Speed wave 4 (Berghof Products + Instruments GmbH, Германия).

Для определения ванадия применялся ICP-спектрометр Optima 7300 DV (Perkin Elmer, США), в качестве аналитических линий были опробованы наиболее чувствительные: 202,547 нм; 270,093 нм; 289,164 нм; 290,880 нм;

292,402 нм; 309,310 нм; 310,230 нм; 311,071 нм. Так же была рассмотрена возможность использования аналитических линий, находящихся в вакуумной УФ-области спектра. Для стабилизации аналитического сигнала использовался метод внутреннего стандарта (раствор иттрия 1 мг/дм 3), а для подАналитическая химия тверждения достоверности полученных данных метод добавок — «введенонайдено».

На основе полученных данных можно сделать вывод о пригодности в качестве аналитических лишь линий 290,880 нм и 292,402 нм, которые показали себя наиболее стабильными по метрологическим характеристикам при определении микроколичеств аналита: суммарная относительная погрешность составила 4,2 % и 3,4 %, предел обнаружения 0,06 мг/дм и 0,007 мг/дм 3 соответственно. Остальные аналитические линии оказались неэффективными применительно к биологическим объектам данного рода вследствие наличия спектральных помех или недостаточной чувствительности линий.

По полученным результатам можно утверждать, что ванадий в большей степени накапливается в процессе его биотрансформации в почках, в меньшей степени в печени и селезенке.

ОЦЕНКА ФАЗОВОГО СОСТАВА ЭЛЕКТРОЛИТИЧЕСКОГО ОСАДКА ИНДИЙ-ПЛАТИНА Габдурахманова Э. М., Горчаков Э. В.

аспирант, 1 курс Каф. ГРПИ, ИПР ГОУ ВПО «НИ ТПУ», Томск, Россия gorcakovedvard@mail.ru д. х.н., Колпакова Н. А.

Поведение бинарных систем, в методе инверсионной вольтамперометрии (ИВ) изучается лишь применительно к практике анализа этим методом. Разрабатывая подходы в изучении взаимного влияния компонентов пробы, позволяет повысить чувствительность при определении некоторых элементов. Некоторые элементы, в частности платина, не дают максимумов на вольтамперной кривой. Поэтому большое внимание уделяется косвенному определению элемента в присутствии второго элемента.

Оценка фазового состава образующихся бинарных электролитических осадков методами рентгенофазового анализа, электронографией затруднена из-за малого количества, образующегося на электроде вещества. Как правило, электролитические осадки состоят всего из 4…10 атомных слоев.

Исследования проводили с использованием анализатора ТА–4 (ООО «НПП «ТомьАналит», г. Томск) на базе Инновационного научно-образовательного центра «Золото-платина» (ГОУ ВПО «НИ «ТПУ» г. Томск). Индикаторным V Всероссийская конференция студентов и аспирантов «Химия в современном мире» электродом служил импрегнированный полиэтиленом графитовый электрод.

Электродом сравнения служил хлоридсеребряный электрод. В качестве фонового электролита использовался 1,0 М раствор HCl. Электроосаждение бинарного электролитического осадка проводилось в течении 60 с из растворов, содержащих ионы индия (III) и платины (IV) (все стандартные растворы готовились на 1,0 М HCl). Электроокисление осадков проводилось при линейном изменении потенциала (W= 80 мВ/с) в области потенциалов от минус 0,2 В до плюс 0,8 В. Электрохимическую очистку поверхности электрода проводили в течение минуты при потенциале плюс 1,0 В в фоновом электролите или механически, шлифуя электрод об фильтровальную бумагу, после каждой серии измерений.

Система индий — платина. Вольтамперные кривые электроокисления бинарного электролитического осадка платина-индий с поверхности графитового электрода приведены на рис. Как видно из рис., на вольтамперной кривой электроокисления осадка индий-платина наблюдается один пик.

Так же видно, что рост от концентрации платины равномерный и можно применять в аналитических целях.

Рис. Вольтамперные кривые электроокисления осадка индий-платина.

1) СPt (IV)= 2 мг/дм 3; 2) СPt (IV)= 4 мг/дм 3.

Согласно фазовой диаграмме индий платина образуют между собой 7 интерметаллических соединения состава: Pt3In, Pt2In, Pt3In2, Pt2In3, PtIn2, Pt3In7, Pt13In9. Используя уравнение Полинга, был рассчитан потенциал анодАналитическая химия ного пика образующегося ИМС на вольтамперной кривой.

В таблице приведены рассчитанные и экспериментально определенные значения потенциала анодного пика селективного электроокисления индия для всех семи ИМС с платиной.

Таблица Сравнение рассчитанных и экспериментально определенных значений потенциалов пиков электроокисления индия из ИМС с платиной Состав ИМС Потенциал анодного пика Pt3In, Pt2In Pt2In3 Pt3In2 PtIn2 Pt3In7 Pt13Inиндия Xi=0,25 Xi=0,33 Xi=0,6 Xi=0,4 Xi=0,67 Xi=0,7 Xi=0,Eсм –0,03 –0,045 –0,176 –0,07 –0,22 –0,234 0,E, B –0,04 –0,025 0,105 0,00 0,15 0,164 0,расч Eэ, B -0,ксп Таким образом, электролитический осадок индий-платина представляет собой смесь чистого индия и ИМС, состава Pt2In способного к селективному электроокислению индия, что позволяет использовать его в аналитических определениях платины в растворах.

ОЦЕНКА ФАЗОВОГО СОСТАВА ЭЛЕКТРОЛИТИЧЕСКОГО ОСАДКА ВИСМУТ-ПЛАТИНА Габдурахманова Э. М., Глызина Т. С.

аспирант, 1 курс Каф. ГРПИ, ИПР ГОУ ВПО «НИ ТПУ», Томск, Россия inosine@yandex.ru д. х.н., Колпакова Н. А.

В рамках метода инверсионной вольтамперометрии (ИВ) разрабатываются подходы, позволяющие исключить взаимное влияние компонентов пробы. Вопросы фазового состава электролитических осадков, при совместном электроосаждении нескольких элементов, являются предметом особого интереса в методе ИВ, так как введение посторонних металлов в электролитический осадок часто изменяет поляризационные характеристики электроокисления индивидуальных компонентов.

Исследования проводили на анализаторе ТА–4 (ООО «НПП «ТомьАналит», г. Томск). В качестве фонового электролита использовался 1,0 М расV Всероссийская конференция студентов и аспирантов «Химия в современном мире» твор HCl. Электроосаждение бинарного электролитического осадка проводилось из растворов, содержащих ионы висмута (III) и платины (IV) (все стандартные растворы готовились на 1,0 М HCl).

Система висмут-платина. Вольтамперные кривые (ВК) электроокисления бинарного электролитического осадка платина-висмут с поверхности графитового электрода приведены на рис. 1 (кр. 5). Как видно из рис. 1, на вольтамперной кривой электроокисления осадка висмут-платина наблюдаются четыре пика, налагающихся друг на друга.

Рис. 1. Вольтамперограммы электроокисления осадка висмут-платина; 1—4 фазовые пики висмута и платины после разделения налагающихся пиков c использоваc использоваиспользованием метода деления сигналов; 5-исходная вольтамперная кривая.

Согласно фазовой диаграмме висмут платина образует между собой три ИМС состава РtBi2, Рt2Bi3, РtBi и еще один анодный пик на кривой электрооtBi и еще один анодный пик на кривой электрооBi и еще один анодный пик на кривой электроокисления осадка принадлежит висмуту.

Для выяснения фазового состава электролитического осадка висмутплатина, нами использован метод кулонометрии. Для этого необходимо налагающиеся пики разделить. Нами применен метод математического разделения перекрывающихся сигналов. Основная идея метода заключается в пошаговом математическом выделении сигнала из ВК.

На рис. 1 (кр. 1—4) представлены пики после разделения налагающихся сигналов. Используя площадь под анодным пиком каждого компонента сплава, программа позволяет достаточно точно определять потенциал пика электроокисления индивидуального компонента сплава.

В табл. 1 и на рис. 2 приведены рассчитанные и экспериментально определенные значения потенциалов анодных пиков висмута для всех трех ИМС с платиной.

Аналитическая химия Таблица Сравнение рассчитанных и экспериментально определенных значений потенциалов пиков селективного электроокисления висмута из различных ИМС с платиной Потенциал Состав ИМС Состав ИМС Состав ИМС пика висмута PtBi2 Pt2Bi3 PtBi, E, B 0,32 0,27 0,расч Eэ, B 0,32± 0,2 0,25± 0,2 0,16± 0,ксп Рис. 2. Вольтамперные кривые электроокисления осадка платина-висмут с указанием фазы, при селективном электроокислении висмута.

По рассчитанным потенциалам смещения можно сделать выводы о том, при каком потенциале селективно окисляется висмут из каждого ИМС с платиной.

V Всероссийская конференция студентов и аспирантов «Химия в современном мире» ИССЛЕДОВАНИЕ ИЗОТЕРМ СОРБЦИИ СТРОНЦИЯ СОРБЕНТАМИ НА ОСНОВЕ СОПОЛИМЕРА СТИРОЛА С ДИВИНИЛБЕНЗОЛОМ Демина Е. В.

аспирант Кафедра химии, естественно-географический факультет, Курский государственный университет, Курск, Россия evgeniya-dyomina@yandex.ru д. х.н., проф., заслуженный деятель науки РФ Басаргин Н. Н.

Исследован процесс сорбции стронция сорбентами на основе сополимера стирола с дивинилбензолом, построены изотермы сорбции. Все исследуемые сорбенты, были синтезированы на основе сополимера стирола с дивинилбензолом макропористой структуры в Центральной химической лаборатории ИГЕМа [1]. Данные о структуре сорбентов представлены в таблице 1. Сорбенты представляют собой гранулы размером 0.25—1 мм темно коричневого цвета, нерастворимые в воде, кислотах, щелочах и органических растворителях. Для исследования были использованы очищенные сорбенты в Н+ — форме [2].

Таблица Исследуемые сорбенты, где X, Y — различные заместители Заместители № п/п Название сорбента -X -Y 1 Полистирол –2-окси-азо-2/-окси, 3,5-динитробензол -NO2 -NO2 Полистирол –2-окси-азо-2/-окси, 5-нитро, -SO3H -NO3-сульфобензол 3 Полистирол –2-окси-азо-2/-окси, 5-сульфобензол -H -SO3H 4 Полистирол –2-окси-азо-2/-окси,5-хлорбензол -H -Cl Изотерма сорбции представляет собой зависимость содержания стронция в фазе сорбента (а) от равновесной концентрации данного иона в растворе (с) при постоянной температуре: а =ft (c). Анализ изотерм позволяет рассчитывать степени извлечения элементов при варьировании объема раствора и массы сорбента, вычислять сорбционную емкость сорбентов по ионам элементов.

Показано, что для изученных систем «элемент-сорбент» характерны изотермы лэнгмюровского типа (рис. 1).

Pages:     | 1 |   ...   | 7 | 8 || 10 | 11 |   ...   | 76 |



© 2011 www.dissers.ru - «Бесплатная электронная библиотека»

Материалы этого сайта размещены для ознакомления, все права принадлежат их авторам.
Если Вы не согласны с тем, что Ваш материал размещён на этом сайте, пожалуйста, напишите нам, мы в течении 1-2 рабочих дней удалим его.