WWW.DISSERS.RU

БЕСПЛАТНАЯ ЭЛЕКТРОННАЯ БИБЛИОТЕКА

   Добро пожаловать!

Pages:     | 1 |   ...   | 31 | 32 || 34 | 35 |   ...   | 76 |

Таблица Результаты анализа на примеси свинца Консервные банки Реакция с иодидом калия (KI)* Фруктовый компот +++ +++ Рыба + Горошек зеленый + Кукуруза сладкая + Паштет + Шпроты ++ Молоко сгущенное Напитки энергетические Напиток алкогольный (пиво) Коктейль молочный * Знаком «+» отмечается интенсивность образования окраски с иодидом калия, знаком «-» — отсутствие окраски.

Полученные результаты, возможно, связаны с нарушением технологий на производстве.

Отсутствие свинца в атмосфере еще не говорит о том, что мы защищены от заражения. Поступление данного элемента в организм в нашем городе возможно при употреблении в пищу большого количества консервированных продуктов, что увеличивает риск свинцового отравления.

Литература:

[1] Федорова А. И., Никольская А. И. Практикум по экологии и охране окружающей среды, 35—37, 115—118, (2000) [2] Голеницкая, Н. А., Зубович, Е. В., Химия в школе, (№ 4), 61—64, (2009) Планируем принять заочное участие, и просим выслать печатную версию сборника по адресу: г. Чита ул. Чкалова д.131, кв.427. индекс: 672000.

Неорганическая химия ТЕНЗИМЕТРИЧЕСКОЕ ИССЛЕДОВАНИЕ СИСТЕМЫ TiCl4 — БЕНЗОФЕНОН Маулиева А. Ф.

студент, 3 курс Кафедра общей и неорганической химии, химический факультет СПбГУ, Санкт-Петербург, Россия albinkin10@mail.ru к. х.н. Давыдова Е. И., к. х.н. Севастьянова Т. Н.

Комплексы тетрахлорида титана как кислоты Льюиса с основаниями Льюиса, в частности с кетонами, являются важными интермедиатами при получении диоксида титана.

В литературе описаны два соединения, образующиеся при взаимодействии TiCl4 с бензофеноном (Ph2CO): оранжево-коричневый комплекс состава 1:1 (TiCl4•Ph2CO, t = 165—167 °C) и желтый состава 1:2 (TiCl4•2Ph2CO, t = пл. пл.

148—151 °C) [1]. В работе [2] измерена зависимость давления пара комплексов от температуры и предположено, что аддукт TiCl4•Ph2CO переходит в гапереходит в газовую фазу. Однако анализ состава пара авторами не проводился, и прямого доказательства существования комплексов в газовой фазе нет.

Проведенное нами ранее масс-спектрометрическое исследование состава пара над TiCl4•2Ph2CO показало, что в масс-спектре аддукта не наблюдапоказало, что в масс-спектре аддукта не наблюдаются ионы, содержащие связь Ti-O, что свидетельствует о полной диссоциаTi-O, что свидетельствует о полной диссоциа-O, что свидетельствует о полной диссоциаO, что свидетельствует о полной диссоциа, что свидетельствует о полной диссоциации комплекса при переходе в пар.

Цель данной работы — установление характера процессов перехода комплексов TiCl4•nPh2CO в газовую фазу тензиметрическим методом.

Исследование системы TiCl4-Ph2CO проводилось статическим метопроводилось статическим методом с мембранным нуль-манометром с поэтапным вводом компонентов.

Первоначально в мембранную камеру вводили бензофенон (n = 2,89•10–моль). Экспериментально определенная температура кипения Ph2CO t = 581±2 К хорошо согласуется с литературными данными (578—582 К [3]), что свидетельствует о его чистоте.

На следующем этапе в измерительный прибор вводили TiCl4 (n = 1,32•10–моль); при этом образовалась смесь комплексов. Результаты исследования системы TiCl4-Ph2CO представлены на Рис. (нагревы 1—3). Участок «а» сопредставлены на Рис. (нагревы 1—3). Участок «а» соответствует области насыщенного пара, «б» — ненасыщенного. Прямые соответствуют случаю перехода комплексов в пар или их диссоциации.

В области 32—82 °C нагрева 1 (Рис.) происходит падение давления в сиC нагрева 1 (Рис.) происходит падение давления в синагрева 1 (Рис.) происходит падение давления в системе с ростом температуры, что связано с взаимодействием компонентов.

Далее по мере нагревания системы давление увеличивается, так как начинаV Всероссийская конференция студентов и аспирантов «Химия в современном мире» ется испарение образовавшегося вещества.

Результаты нагрева 2 (Рис.) в области ненасыщенного пара свидетельствуют об отсутствии комплексов в газовой фазе. Следует отметить, что после данного нагрева в системе наблюдалось остаточное давление, что связано с частичным необратимым разложением вещества при нагревании. Остаточное давление было учтено при обработке данных нагрева 3 и на Рис. представлены уже исправленные значения. Для нагрева 3 (Рис.) в области «б» давление в системе значительно ниже, чем для случая полной диссоциации, что вызвано частичным разложением вещества и уменьшением количества газовых молей. Более того, отношение (P/T) непостоянно и увеличивается с ростом температуры. Эти факты свидетельствуют о деструкции комплексов выше 300 °C.

TiCl4 + Ph2CO нагрев нагрев 350 нагрев 1 б TiCl4*Ph2CO + Ph2CO TiCl4*2Ph2CO + Ph2CO а 0 50 100 150 200 250 300 350 t,°C Рис. Зависимость P = f (t) для системы TiCl4-Ph2CO.

Из результатов проведенного исследования можно сделать следующие выводы:

комплексы диссоциируют в газовой фазе, что хорошо согласуется с выводами масс-спектрометрического исследования и опровергает модель авторов работы [2];

аддукты растворяются в избытке лиганда;

выше 300 °C в системе протекают процессы необратимой деструкции;

проведенный опыт является предварительным, так как не дает возможности определения термодинамических характеристик процессов.

Необходимо проведение опытов как в избытке TiCl4, так и исследование индивидуальных комплексов.

Литература:

[1] Marcos K., Amaudrut J., Devin. C. J. Chem. Research (M), 1901—1914, (1977).

P,мм рт.ст.

Неорганическая химия [2] Hessett B., Perkins P. G. J. Chem. Soc., 3229—3234 (1970).

[3] Химическая энциклопедия. http://www.xumuk.ru/encyklopedia/542.html.

ТВЕРДЫЕ МЕТАЛЛОКОМПЛЕКСЫ ЦЕФАЗОЛИНА Маякова М. Н.

Магистрант, 1 год обучения Кафедра неорганической и аналитической химии, химико-технологический факультет Тверской государственный университет, Тверь, Россия v260766@rambler.ru д. х. н., доц. Алексеев В. Г.

Цефазолин — эффективный цефалоспориновый антибиотик. Синтезированы и выделены в твердом состоянии комплексные соединения беталактамного антибиотика цефазолина с Ni (II), Zn (II), Cd (II), Pb (II), Al (III), Fe (III) и Er (III). Комплексы охарактеризованы методами элементного анаEr (III). Комплексы охарактеризованы методами элементного ана(III). Комплексы охарактеризованы методами элементного анаIII). Комплексы охарактеризованы методами элементного ана). Комплексы охарактеризованы методами элементного анализа и исследованы методами ИК спектроскопии и ДСК. ИК Спектры записаны на Фурье ИК спектрофотометре Equinox 55 (Brucker) в диапазоне 4000—400 см–1 для образцов в виде таблеток с KBr. Термограммы ДСК записаны в пределах 40—370 °C со скоростью сканирования 10 °C/мин в среде азота на приборе Diamond DSC (PerkinElmer). В ИК спектрах наблюдается изменение частоты и интенсивности полос поглощения антибиотиков в комплексах, а на термограммах ДСК — увеличение температуры и энтальпии разложения комплексов по сравнению с натриевой солью цефазолина.

Полученные результаты говорят об образовании прочных координационных связей ковалентного характера аниона цефазолина с катионами металлов.

Комплексо- Функциональные группы (донорные атомы) аниона цефазолина, образователь участвующие в координации Ni (II) Тетразольный цикл (N), амидная (N) Zn (II), Pb (II) Тетразольный цикл (N), бета-лактамная (O) Cd (II) Тетразольный цикл (N), бета-лактамная (O), амидная (N) Fe (III) Карбоксилатная (O), бета-лактамная (O), амидная (O) Al (III) Карбоксилатная (O), бета-лактамная (O) Er (III) Карбоксилатная (O) Работа выполнена при финансовой поддержке АВЦП «Развитие научного потенциала высшей школы (2009—2011 годы)», проект № 2.1.1/10767.

V Всероссийская конференция студентов и аспирантов «Химия в современном мире» СИНТЕЗ И ИССЛЕДОВАНИЕ ФОТОФИЗИЧЕСКИХ СВОЙСТВ СЕРИИ ДИИМИННЫХ КОМПЛЕКСОВ Pt (II) С АРИЛАЦЕТИЛЕНОВЫМИ ЛИГАНДАМИ Мелехова А. А.

студентка, 4 курс кафедра неорганической химии, химический факультет СПбГУ, Санкт-Петербург, Россия annet222@mail.ru кандидат химических наук, Крупеня Д. В.

В последнее десятилетие дииминные комплексы платины, содержащие ацетиленовые лиганды привлекают к себе значительный интерес в связи с простотой их структурной модификации, ценными фотофизическими свойствами и разнообразными возможностями практического применения [1]. Подобные комплексы потенциально применимы для создания молекулярных фотохимических устройств, основанных на фотоиндуцированном разделении заряда, а также для создания фотолюминесцентных материалов.

Крайне привлекательной является возможность использования такого рода соединений в органических светоизлучающих диодах (OLED) [2].

В данной работе представлены синтез, характеризация и исследование фотофизических свойств серии дииминных комплексов Pt (II) с арилацетиPt (II) с арилацети(II) с арилацетиII) с арилацети) с арилацетиленовыми лигандами.

R R R' CH2C lN N Cl H R' Pt Pt Cl (i-Pr)2NH, CuI N N R' R R ;

R = H, t-Bu R' = В качестве ацетиленовых лигандов были использованы дифенилацетилен и терфенилацетилен, полученные в нашей лаборатории.

Неорганическая химия 1. CuI, Pd(PPh3)2Cl2, (i-Pr)2NH, OH KIO4, KI H I H CH3COOH, H2SO2. KOH, i-PrOH 1. CuI, Pd(PPh3)4, (i-Pr)2NH, OH BrH Br H CF3COOH, CH2Cl2 2. KOH, i-PrOH Полученные комплексы были охарактеризованы с помощью ЯМР спектроскопии, ESI+ масс-спектрометрии. Их структура и фотофизические характеристики представлены в настоящем сообщении.

Литература:

[1] Chakraborty, S., Wadas, T. J., Hester, H., Schmehl, R., Eisenberg, R., Inorg. Chem.

2005, 44, 6865—[2] Chan, S.-C., Chan, M. C. W., Wang, Y., Che, C.-M., Cheung, K.-K., Zhu, N., Chem.

Eur. J. 2001, 7, 4180.

ФОСФОРСОДЕРЖАЩИЕ СОЕДИНЕНИЯ СО СТРУКТУРОЙ ПОЛЛУЦИТА. КРИСТАЛЛОХИМИЧЕСКОЕ МОДЕЛИРОВАНИЕ. ПОЛУЧЕНИЕ ПОРОШКОВ И КЕРАМИК. СВОЙСТВА Михайлов Д. А.

аспирант, 1 год, кафедра химии твёрдого тела, химический факультет, ННГУ им. Н. И. Лобачевского, Нижний Новгород, Россия dmitry.mikhailov@mail.ru д. х.н., проф. Орлова А. И.

Одним из наиболее перспективных подходов обращения с токсичными отходами ЯТЦ является включение последних в экологически устойчивые моно- или полифазные матрицы. Особое место среди подобных перспективных фиксаторов компонентов РАО занимают минералоподобные керамические материалы, в т. ч. на основе силикатов и фосфатов.

Природные силикаты с трёхмерной тетраэдрической структурой типа поллуцита (Cs [AlSi2O6] или T` [T3O6], где крупные позиции полости T` заT` за` занимают атомы Cs, а каркас образуют полиэдры ТO4, где Т — небольшие по радиусу атомы Al и Si) изучены достаточно подробно. В настоящей раAl и Si) изучены достаточно подробно. В настоящей раи Si) изучены достаточно подробно. В настоящей раSi) изучены достаточно подробно. В настоящей ра) изучены достаточно подробно. В настоящей работе изучаются соединения со структурой поллуцита, содержащие в своём V Всероссийская конференция студентов и аспирантов «Химия в современном мире» составе фосфор (вместо кремния) как элемент, часто присутствующий в технологических фракциях РАО.

Используя принцип кристаллохимического моделирования [1], рассчитали составы новых соединений со структурой поллуцита. В теоретических модельных составах, согласно принципам, описанным в работе [1], фосфор может занимать от 1 до 2 позиций каркаса. Атомы фосфора в [1] занимают 1.5, в [2] — 1, в работе [3] — 2 из 3 имеющихся позиций T в каркасе (T` [T3O6]). Метода золь-гель технологии применяли для соединений, описанных в [1].

Цели работы: синтез новых соединений, установление возможности золь-гель метода для получения соединений со структурой поллуцита с предполагаемой занятостью фосфором от 1 до 2 позиций T в каркасе.

Объектами исследования были выбраны следующие составы: Cs [(Al, Fe)2P1O6]; Cs [Li0.2Al1.6P1.2O6], Cs [Mg0.4Al1.4P1.2O6]; Cs [Li0.5AlP1.5O6]; Cs [Li0.6Al0.8P1.6O6], Cs [Mg1.2Al0.2P1.6O6]; Cs [Li0.4Mg0.8P1.8O6], Cs [Li0.8Al0.4P1.8O6].

Синтез соединений проводили методом золь-гель технологии. К смеси соляно- и азотнокислых растворов катионов каркаса и полости добавляли осадитель — фосфорную кислоту. Полученный коллоидный раствор высушивали, шихту перетирали и прокаливали при различных температурах.

Образование фазы поллуцита определяли методом РФА (LabX XRD 6000, фирма Shimadzu, Япония) порошков соединений.

Получены и охарактеризованы соединения Cs [Li0.2Al1.6P1.2O6], Cs [Mg0.4Al1.4P1.2O6]; Cs [Li0.5AlP1.5O6]; Cs [Li0.6Al0.8P1.6O6], Cs [Mg1.2Al0.2P1.6O6] с предполагаемой занятостью атомами фосфора от 1.2 до 1.6 позиций (из 3 возможных позиций в каркасе). Установлена принадлежность полученных соединений к структурному типу поллуцита (пр. гр. I4123, аналог Cs [AlSi2O6]), найдены параметры элементарных ячеек. Соединения Cs [(Al, Fe)2P1O6], Cs [Li0.4Mg0.8P1.8O6], Cs [Li0.8Al0.4P1.8O6] получить в виде монофазного продукта не удалось.

Порошки состава Cs [Li0.2Al1.6P1.2O6], Cs [Mg0.4Al1.4P1.2O6]; Cs [Li0.5AlP1.5O6];

Cs [Li0.6Al0.8P1.6O6], Cs [Mg1.2Al0.2P1.6O6] показали высокую термическую устойчивость фосфорсодержащих соединений со структурой поллуцита.

Данные РФА свидетельствуют о сохранении фазового состава образцов после обжига при температурах 1100—1300 °C (в зависимости от состава катионов полости и каркаса).

Литература:

[1] Е. Е. Логинова, А. И. Орлова, Д. А. Михайлов, Е. Ю. Боровикова, Радиохимия, Фосфорсодержащие соединения со структурой поллуцита и радиохимические проблемы. Сообщение 1. (в редакции).

Неорганическая химия [2] Ren X., Komarneni S., Roy D. M., Mat. Res. Bull., 25, 665—670 (1990).

[3] El-Horr N., Hammou A., Bagieut M., J. Solid State. Chem., 90, 361—366 (1991).

[4] Е. Е. Логинова, А. И. Орлова, Д. А. Михайлов и др., Радиохимия, Фосфорсодержащие соединения со структурой поллуцита и радиохимические проблемы. Сообщение 2. (в редакции).

НАНОРАЗМЕРНЫЙ ДИОКСИД ВАНАДИЯ НА ПОВЕРХНОСТИ КРЕМНИЯ: СИНТЕЗ И ФИЗИКО-ХИМИЧЕСКИЕ СВОЙСТВА Назаров Д. В.

студент, кафедра ХТТ, 4 курс СПбГУ, химический факультет dennazar1@yandex.ru к. х.н. Осмоловская О. М., д. х.н. Смирнов В. М.

Диоксид ванадия, обладающий фазовым переходом типа полупроводник–металл (ФППМ), привлекает большой научный и практический интерес. Этот интерес обусловлен тем, что характеристики ФППМ в диоксиде ванадия можно варьировать за счет изменения морфологии, размеров и других параметров получаемых объектов.

Pages:     | 1 |   ...   | 31 | 32 || 34 | 35 |   ...   | 76 |



© 2011 www.dissers.ru - «Бесплатная электронная библиотека»

Материалы этого сайта размещены для ознакомления, все права принадлежат их авторам.
Если Вы не согласны с тем, что Ваш материал размещён на этом сайте, пожалуйста, напишите нам, мы в течении 1-2 рабочих дней удалим его.