WWW.DISSERS.RU

БЕСПЛАТНАЯ ЭЛЕКТРОННАЯ БИБЛИОТЕКА

   Добро пожаловать!

Pages:     | 1 | 2 || 4 | 5 |   ...   | 76 |

Под руководством В. И. Слесарева на кафедре химии СПбГМА была открыта аспирантура и выполнены четыре кандидатских диссертации.

В. И. Слесарев является автором и соавтором более 140 научных трудов и публикаций.

«ВОДА – ОСНОВА И ИСТОЧНИК ЖИВОГО НА ЗЕМЛЕ» в соавторстве с академиком рамн а. в. Шабровым, ректором сПбГма им. и. и. мечникова Аналитическая химия Секция Аналитическая химия Устные доклады Вторник, 19 апреля ПРЯМОЕ ОПРЕДЕЛЕНИЕ СВИНЦА В КРОВИ МЕТОДОМ АТОМНО-АБСОРБЦИОННОЙ СПЕКТРОМЕТРИИ С ЭЛЕКТРОТЕРМИЧЕСКОЙ АТОМИЗАЦИЕЙ И ЗЕЕМАНОВСКОЙ КОРРЕКЦИЕЙ НЕСЕЛЕКТИВНОГО ПОГЛОЩЕНИЯ Блаженникова И. В., Соловьев Н. Д.

студент, 4 курс кафедра аналитической химии, химический факультет СПбГУ, Санкт-Петербург, Россия blazhennikova@mail.ru к. х.н. Иваненко Н. Б.

Свинец относится к токсичным металлам. Соединения свинца поражают кровь, почки и нервную систему, и костную ткань, а также являются канцерогенами и тератогенами.

Содержание свинца нормируется в цельной крови человека, поэтому необходимы надежные методики его количественного определения.

Содержание свинца в крови мало (десятки — сотни мкг/л), следовательно, необходимо использование высокочувствительных методов для его определения. В данной работе была предложена методика прямого определения свинца в цельной крови методом атомно-абсорбционной спектрометрии с электротермической атомизацией и Зеемановской коррекцией неселективного поглощения. Методика не требует предварительного разложения проб крови. Пробоподготовка заключалась в простом разбавлении цельной крови 1:10 по объему деионизованной водой. В качестве атомизатора применяли графитовые печи с интегрированной платформой Львова. Была оптимизирована температурно-временная программа нагрева атомизатора и изучено влияние хлорид-иона, модификаторов на аналитический сигнал свинца.

Правильность результатов была доказана анализом стандартного образца состава крови Seronorm™ Trace Elements Whole Blood L-3. Пределы обнаV Всероссийская конференция студентов и аспирантов «Химия в современном мире» ружения свинца в крови 0,3 мкг/л, относительное стандартное отклонение не превысило 7 %. По разработанной методике проанализированы пробы крови рабочих вредного производства, результаты анализа совпали с результатами, полученными методом инверсионной вольтамперометрии по аттестованной методике.

ЦИКЛИЧЕСКОЕ ИНЖЕКЦИОННОЕ ФОТОМЕТРИЧЕСКОЕ ОПРЕДЕЛЕНИЕ КРЕМНИЯ В НЕФТЕПРОДУКТАХ Шишов А. Ю.

Студент, 4 курса Кафедра аналитической химии, химический факультет СПбГУ, Санкт-Петербург. Россия.

andrey.shushov.rus@gmail.com к. х.н. доцент Булатов А. В.

В качестве различных присадок нефтепродуктов (масел и смазок) для повышения их электроизоляционных и гидрофобных свойств. Неорганические формы кремния могут содержаться в нефтепродуктах в виде механических примесей. В процессе эксплуатации нефтепродуктов органические и неорганические формы кремния могут переходить в форму оксида кремния, который обладает сильным абразивным свойством, следствием чего является быстрый износ контактирующих с нефтепродуктами поверхностей.

Поэтому существует задача определения общего содержания кремния в нефтепродуктах.

В аналитической практике для определения кремния в нефтепродуктах используются спектральные методы (ААС, АЭС с ИСП) [1, 2], требующие дорогостоящего оборудования и трудно поддающиеся автоматизации. Наиболее привлекательными с точки зрения доступности аналитического оборудования и простоты автоматизации остаются фотометрические методы.

Разработана методика фотометрического определения кремния в нефтепродуктах, включающая предварительную конверсию органических и неорганических форм кремния в форму силикат-ионов с последующим их определением в условиях циклического инжекционного анализа по реакции образования восстановленной молибдокремниевой гетерополикислоты. Предел обнаружения кремния составил 1 мкг/г при массе пробы 1 г.

Литература:

[1] IP 470/05. Determination of aluminum, silicon, vanadium, nickel, iron, calcium, zinc and sodium in residual fuel oil by ashing, fusion and atomic absorption spectrometry.

Аналитическая химия [2] ASTM D 5184—91. Standard test methods for determination of aluminum and silicon in fuel oils by ashing, fusion, inductively coupled plasma atomic emission spectrometry, and atomic absorption spectrometry.

Авторы выражают благодарность Совету по Грантам Президента РФ (Грант МК550.2010.3) и РФФИ (Грант 10-03-00007-а) за поддержку проводимых исследований.

РАЗРАБОТКА МЕТОДИКИ ОПРЕДЕЛЕНИЯ ОХРАТОКСИНА А В КУКУРУЗНОМ ГЛЮТЕНЕ И КОРМАХ ДЛЯ ЖИВОТНЫХ МЕТОДОМ ВЭЖХ Смирнов С. В.

студент, 5 курс Кафедра аналитической химии, химический факультет СПбГУ, Санкт-Петербург, Россия sergwert@mail.ru д. х.н. Родинков О. В.

Микотоксины (от греч. mykes — гриб и toxikon — яд), токсичные продукты жизнедеятельности микроскопических (плесневых) грибов. Являются природными загрязнителями зерна злаковых, бобовых, семян подсолнечника. Они могут образовываться во многих пищевых продуктах при хранении (вследствие неправильного хранения — повышенная влажность, нарушение температурного режима), под действием развивающихся в них микроскопических грибов. В настоящее время известно несколько сотен микотоксинов, обладающих мутагенными (в том числе канцерогенными свойствами). Среди этих соединений наибольшую опасность для здоровья человека и животных представляют афлатоксины, охратоксины, трихотецены, патулин, зеараленон.

Из группы охратоксинов наиболее токсичные свойства проявляет Охратоксин А (им наиболее часто загрязняются пищевые продукты):

Для основных микотоксинов в большинстве стран установлены ПДК. Действующие в ЕС нормы устанавливают ПДК Охратоксина А на уровне 5,0 мкг/кг.

Целью настоящей работы является разработка методики определения V Всероссийская конференция студентов и аспирантов «Химия в современном мире» охратоксина А в сырье (кукурузный глютен) и кормах для животных методом ВЭЖХ. В работе наибольшее внимание уделено стадиям экстракции и очистки экстрагента на иммуно-аффинной колонке, а также параметрам хроматографического разделения и оценке метрологических характеристик методики (предел обнаружения, предел количественного определения, диапазон линейности градуировки, величины степени извлечения на различных концентрационных уровнях, воспроизводимость.) ПРЯМОЙ ВЫСОКОЧУВСТВИТЕЛЬНЫЙ АНАЛИЗ ТВЕРДОТЕЛЬНЫХ ПРОБ С ПОМОЩЬЮ ВРЕМЯПРОЛЕТНОЙ МАСС-СПЕКТРОМЕТРИИ С ИМПУЛЬСНЫМ ТЛЕЮЩИМ РАЗРЯДОМ: ОТ ПРОВОДНИКОВ К ДИЭЛЕКТРИКАМ Губаль А. Р.

аспирант, 1 курс Кафедра аналитической химии, химический факультет СПбГУ, Санкт-Петербург, Россия anchen_88@mail.ru д. ф.-м. н., проф. Ганеев А. А.

В современной аналитической химии на фоне активного развития наноиндустрии и получения новых материалов особую важность приобрели методы прямого твердотельного анализа. Среди методов этой группы массспектрометрия тлеющего разряда становится все более популярной в силу своих определенных преимуществ. Первоначально она использовалась для анализа только проводящих проб, что являлось существенным недостатком в условиях все более усложняющихся аналитических задач. С применением радиочастотного и импульсного типов разряда стал возможен анализ проб различной проводимости. Однако несмотря на такой успех, в этой области остается еще ряд нерешенных проблем как с точки зрения реализации анализа полупроводниковых и непроводящих материалов, так и с точки зрения происходящих в плазме процессов и механизмов распыления таких проб В настоящей работе исследуется метод времяпролетной масс-спектрометрии с импульсным тлеющим разрядом с точки зрения возможностей проведения как общего, так и послойного анализа материалов различной проводимости.

Предлагаемый метод был экспериментально опробован (массспектрометр Люмас-30) для анализа твердотельных проб [1—3]. Показано его успешное применение для прямого определения как макро-, так и микрокомпонентов в пробах различной проводимости. В частности, в отноАналитическая химия шении полупроводников, продемонстрирована возможность прямого анализа солнечного кремния [3], ZnSe, CdTe, SiC, и GaN. При этом для карбида кремния и нитрида галлия был обнаружен специфический механизм распыления. В первые моменты взаимодействия с плазмой разряда происходит обеднение пробы более летучим компонентом, и образуется т. н. «особый» слой толщиной несколько атомных слоев, обладающий значительно большей проводимостью, чем исходная проба, в результате чего дальнейшее распыление происходит подобно проводящим образцам.

На примере сапфира показана возможность анализа непроводящих проб.

Получены концентрационные профили ряда покрытий различной толщины и проводимости (медного покрытия толщиной 1 мкм на кремниевой подложке, платинового покрытия на ниобии, толщиной 14 мкм, пленки нитрида галлия на сапфире, многослойной структуры SeAs-Ag (10 слоев), состоящей из «толстых» (50 нм) слоев SeAs и очень тонких (не более 3 нм) слоев Ag). Оптимизацией условий разряда (ток, давление, напряжение, длительность и частота импульсов, задержка выталкивающего импульса) удалось получить и стабилизировать необходимые скорости распыления.

Проведена работа по решению проблем интерференций и градуировки. Показано, что при оптимизации параметров разряда и использовании небольшой (0,3 %) добавки водорода в разрядный газ удается на несколько порядков уменьшить влияние газовых и кластерных компонентов [1].

Для решения проблем градуировки был опробован метод относительных чувствительностей [2]. Полученные результаты показали, что процедура градуировки может быть существенно упрощена и возможно проведение полуколичественного анализа твердотельных объектов без использования стандартных образцов состава.

Таким образом, времяпролетная масс-спектрометрия с импульсным тлеющим разрядом позволяет проводить прямой высокочувствительный анализ проб различной проводимости и обладает следующими характеристиками: послойное разрешение 1—3 нм, глубина анализа несколько сот мкм, скорость распыления 3—15 нм/с, пределы обнаружения 5—100 ppb, диапазоном определяемых концентраций 8—9 порядков, возможен анализ без использования стандартных образцов.

Литература:

[1] Губаль А. Р., Ганеев А. А., Потапов С. В., Тюкальцев Р. В., Злоторович А. Массспектрометрия, 6, № 1, 67—76 (2009).

[2] Ганеев А. А., Губаль А. Р., Потапов С. В., Тюкальцев Р. В. Журн. Аналит. Химии, 64, № 7, 715—723 (2009).

[3] Ганеев А. А., Губаль А. Р., Потапов С. В., Тюкальцев Р. В. Масс-спектрометрия, 6, № 4, 289—294 (2009).

V Всероссийская конференция студентов и аспирантов «Химия в современном мире» СИНТЕЗ МОНОЛИТНЫХ СОРБЕНТОВ ДЛЯ ТСХ И ИХ ИСПОЛЬЗОВАНИЕ ПРИ АНАЛИЗЕ БЕЛКОВ Егорова О. С.

студентка, 5 курс кафедра органической химии, химический факультет СПбГУ, Санкт-Петербург, Россия olsegorova@gmail.com д. х.н. проф. Карцова А. А., к. х.н. Малахова И. И.

Экспрессный анализ белков — диагностических маркеров различных заболеваний — является важной аналитической задачей. Одной из главных проблем при их определении является необратимая сорбция на поверхности стационарной фазы, затрудняющая качественный и количественный анализ.

Совершенно новым подходом в планарной хроматографии является разработка ТСХ-пластин, для которых в качестве неподвижной фазы выбран пористый монолитный полимер. Монолитные неподвижные фазы получают прямой сополимеризацией метакриловых полимеров, роль разделительного пространства в которых выполняют поверхность и объем проточных каналов (пор), обеспечивающих высокую скорость массообмена.

Представленная работа посвящена синтезу монолитных пластин на основе мономеров ГМА-ЭДМА (глицидилметакрилат-этиленгликольдиметакрилат) и БМА-ЭДМА (бутилметакрилат-этиленгликольдиметакрилат) методами фото- и СВЧ-полимеризации. С помощью электронной микроскопии (SEM) изучена структура слоев и установлены разSEM) изучена структура слоев и установлены раз) изучена структура слоев и установлены размеры пор и микроглобул. На примере тестовой смеси красителей показано, что разделение на синтезированных монолитных слоях состава ГМА-ЭДМА осуществляется в режиме обращенно-фазовой хроматографии по гидрофобному механизму.

В последнее время стало известно о том, что в крови человека и животных, образуется ряд антибактериальных катионных белков, появление которых стимулируется физиологической активностью тромбоцитов против различных видов патогенов, попадающих в кровоток [1,2]. Показано, что при этом образуется и ряд анионных белков (ТАБ), обладающих различным вкладом в антибактериальную защиту организма при слабокислых и слабощелочных pH [3]. В работе исследуется разделение подобных систем на поpH [3]. В работе исследуется разделение подобных систем на по[3]. В работе исследуется разделение подобных систем на полученных монолитных слоях.

Литература:

[1] Kriijsveld J. S., Zaat A. J., Meeldjik J., van Veelen G., Fang, G., Poolman B., Brandt E.. Trombocidines, microbicibicidal proteins from human blood platelets, are Аналитическая химия C-terminal deletion products of CXC chemokines//J. Biol Chem. 2000. Vol. 275. P.

20374—[2] Yeaman M. R., Tang Y.-Q., Shen A. J. Bayer A. S., Selsted M. E. Purification and in vitro activites of rabbit platelet microbicidal proteins//Infect. Immunol.1997.

Vol. 65. P. 1023—[3] Tang Y.-Q, Yeaman M. R., Selsted M. E. Antimicrobal peptides from human platelets//Infection and Immunity. 2002. Vol. 70 P. 65—АТОМНО-ЭМИССИОННЫЙ ЦИФРОВОЙ СПЕКТРОГРАФИЧЕСКИЙ АНАЛИЗ СЛЮНЫ Савинов С. С.

студент, 5 курс кафедра аналитической химии, химический факультет СПбГУ, Санкт-Петербург, Россия s.sergei.s@mail.ru Проф., д. ф.-м. н. Дробышев Анатолий Иванович Анализ слюны является новой областью клинических исследований.

Выделение слюнных желез изотонично по содержанию некоторых металлов плазме человека. Pядом авторов [1—2] обнаружены зависимости содержаPядом авторов [1—2] обнаружены зависимости содержаядом авторов [1—2] обнаружены зависимости содержания некоторых элементов от пола, возраста, вредных привычек, болезней, лечения медицинскими препаратами, влияния окружающей среды. Помимо этого, отбор проб неинвазивен, а хранение образцов отличается легкостью и экономичностью.

Анализ слюны для определения содержания микроэлементов получил распространение лишь в последние десять лет. Объяснением данного факта является развитие и совершенствование физико-химических методов анализа с целью снижения пределов обнаружения тяжелых металлов в сложных по основному составу биологических объектах и, в частности, в слюне [3].

Pages:     | 1 | 2 || 4 | 5 |   ...   | 76 |



© 2011 www.dissers.ru - «Бесплатная электронная библиотека»

Материалы этого сайта размещены для ознакомления, все права принадлежат их авторам.
Если Вы не согласны с тем, что Ваш материал размещён на этом сайте, пожалуйста, напишите нам, мы в течении 1-2 рабочих дней удалим его.