WWW.DISSERS.RU

БЕСПЛАТНАЯ ЭЛЕКТРОННАЯ БИБЛИОТЕКА

   Добро пожаловать!

Pages:     | 1 |   ...   | 11 | 12 || 14 | 15 |   ...   | 76 |

Определение микроколичеств фенола в водах и почвах относится к важной аналитической задаче. Концентрирование — обязательная стадия при V Всероссийская конференция студентов и аспирантов «Химия в современном мире» разработке методик выполнения измерений, так как большинство современных инструментальных методов не обеспечивают определение фенола на уровне ПДК. Для извлечения и концентрирования фенольных соединений применяют экстракцию (жидкостно-жидкостную, твердофазную и их сочетание, мицеллярную, газовую), сорбцию, вымораживание. При разработке способов концентрирования перспективным направлением является применение нетоксичных полимеров, исключающих присутствие вреднодействующих органических растворителей.

Способность к комплексообразованию N-винилпирролидона с фенолами, обусловленная образованием межмолекулярных водородных связей, предполагает синтез на их основе новых сетчатых полимеров, в том числе реализацию методологии нековалентного импринтинга.

Методом радикальной сополимеризации синтезированы новые сетчатые сополимеры на основе N-винилпирролидона (функциональный мономер, ФМ) и этиленгликольдиметакрилата (сшивающий агент, СА). Синтез проводили в абсолютизированном метаноле в течение 16 ч (70 °C) в присутствии инициатора (динитрил азо-бисизомасляной кислота). Полученный полимер несколько раз промывали растворителем, сушили в вакуумном сушильном шкафу при температуре 50—55 °C. После сушки полимер измельчали, отделяли фракцию с размером частиц 0,25 мм. В аппарате Сокслета из сорбента экстрагировали оставшиеся мономеры. После экстракции полимер извлекали и 2 ч сушили в вакууме при 55 °C.

Изучены сорбционные свойства полимеров по отношению кфенолу.

Сорбцию проводили в статических условиях. В термостатируемый сосуд для экстракции помещали по (0,050 ± 0,001) г полимера и добавляли 10 мл анализируемого раствора. Сосуды встряхивали до установления сорбционного равновесия, сорбент отделяли от раствора центрифугированием.

Равновесные концентрации фенола определяли спектрофометрически.

Эффективность сорбции оценивали по степени извлечения (R, %) и коэффициентам распределения (D, см 2/г):

R = (c – c) 100/c ;

o o D = R·V/(100 – R) · m, где с и с — концентрации фенола в исходном растворе до и после сорбции соо ответственно; V — объем анализируемого раствора, см 3; m — масса сорбента, г.

Изучено влияние соотношения ФМ и СА в предполимеризационной смеси на эффективность извлечения фенола. Соотношение ФМ: СА = 1:

30 обеспечивает достижение максимальных сорбционных характеристик.

Этот сорбент применяли для последующих исследований.

Аналитическая химия Эффективность сорбции фенолов, которые относятся к слабым кислотам, существенно зависит от рН водного раствора. Характер зависимости R = f (рН) подтверждает, что фенол преимущественно сорбируется в молекулярной форме, которая в отличие от ионизированной формы лучше связывается полимером. Максимальная степень извлечения достигается при рН 3. Аналогичные результаты получены при экстракции фенола водными растворами поли-N-винилпирролидона.

Для построения изотерм сорбции (при 20 С) готовили серии растворов с концентрацией 10–5—10–3 моль/л, добавляли раствор HCl до рН 2—3 и наHCl до рН 2—3 и надо рН 2—3 и навеску полимера. Через 60 мин (предварительно установлено время достижения сорбционного равновесия) устанавливали равновесную концентрацию фенола в водном растворе, рассчитывали количество сорбата в фазе полимера. В изученном интервале концентраций фенола изотермы сорбции описываются линейным уравнением.

Изучена сорбция фенола из водных растворов хлоридов и сульфатов натрия, калия и аммония с концентрациями 0,2—2 моль/л. Увеличение концентрации соли в водном растворе приводит к повышению коэффициентов распределения фенола (экстракционная сорбция).

Для десорбции фенола применяли водные растворы аммиака, гидроксида натрия, подщелоченные растворы этилового и изопропилового спиртов, ацетонитрил, водные растворы анионных ПАВ. Наибольшие значения степени извлечения из фазы сорбента достигаются в присутствии ацетонитрила.

На основании выполненных исследований разработана методика двустадийного концентрирования фенола из разбавленных водных растворов.

ИЗУЧЕНИЕ КОМПЛЕКСООБРАЗОВАНИЯ НЕКОТОРЫХ ИОНОВ МЕТАЛЛОВ СО СТРЕПТОМИЦИНОМ РАЗЛИЧНЫМИ МЕТОДАМИ Кулакова Ю. С.

студентка, 3 курс кафедра неорганической и аналитической химии ТвГУ, Тверь, Россия black_widow.20@mail.ru к. х.н., Лапшин С. В.

Постоянно возрастающее число применяемых в медицине антибиотиков делает актуальным изучение их взаимодействия с катионами металлов, прежде всего, присутствующих в биологических системах.

V Всероссийская конференция студентов и аспирантов «Химия в современном мире» Одними из наиболее применяемых антибиотиков являются аминогликозиды и в частности стрептомицин.

В данной работе методом pH-метрического титрования было проведено исpH-метрического титрования было проведено ис-метрического титрования было проведено исследование комплексообразование ионов Cu 2+, Zn 2+, Cd 2+, Ni 2+, Co 2+, Mn 2+, Al 3+, Fe 3+ со стрептомицином на фоне нитрата калия 0.1 М при температуре 25.С. Для выполнения работы использовали сульфат стрептомицина (порошок для инъекций). Титрование проводили раствором NaOH точной концентрации.

Математическая обработка рН-метрических данных была проведена с использованием специализированной программы расчета химических равновесий New DALSFEK (KCM Soft, 2000 г.). Критерием правильности выбранной модели служило сходимость экспериментальной кривой титрования с кривой, полученной программой в ходе расчета. Рассчитанные десятичные константы устойчивости для каждого комплексообразователя приведены в таблице.

Так же в данной работе для изучения комплексообразования ионов меди (II), никеля (II) и кобальта (II) со стрептомицином были определены спектроII), никеля (II) и кобальта (II) со стрептомицином были определены спектро), никеля (II) и кобальта (II) со стрептомицином были определены спектроII) и кобальта (II) со стрептомицином были определены спектро) и кобальта (II) со стрептомицином были определены спектроII) со стрептомицином были определены спектро) со стрептомицином были определены спектрофотометрические характеристики в видимой части света. Определено, что стрептомицин — лиганд сильного поля, оптимальным соотношением Me: L является 1:2, найдены коэффициенты молярного поглощения комплексов.

Для подтверждения структуры комплексных соединений были сняты ИК-спектры, определены атомы лиганда принимающие участие в связи с комплексообразователем.

Методом термического анализа было определено содержание кристаллизованной воды в каждом образце комплекса.

MeL MeL2 MeOHL Me (OH)2L Cu 2+ 8.45±0.10 12.33±0.02 15.41±0.05 21.7±0.Zn 2+ 5.08±0.02 – 16.4±0.30 – Cd 2+ 7.43±0.04 – 16.43±0.04 – Ni 2+ 8.32±0.10 11.96±0.05 13.88±0.03 18.23±0.Co 2+ 7.15±0.02 10.39±0.02 13.17±0.07 17.43±0.Mn 2+ 6.88±0.02 – 12.83±0.02 16.90±0.Аналитическая химия ПРИМЕНЕНИЕ СВЕРХРАЗВЕТВЛЁННЫХ ПОЛИМЕРОВ В КАЧЕСТВЕ КОМПОНЕНТОВ ХРОМАТОГРАФИЧЕСКИХ СИСТЕМ В УСЛОВИЯХ ВЫСОКОЭФФЕКТИВНОЙ ТОНКОСЛОЙНОЙ ХРОМАТОГРАФИИ Мартыч Ю.

Магистрант, 1 курс Кафедра аналитической химии, химический факультет, СПбГУ, г. Петергоф, Россия kartsova@gmail.com д. х.н., проф. Карцова А. А.

Новые дендритные материалы — сверхразветвлённые водорастворимые полимеры на основе полиэтиленимина, функционализированные мальтозой (PEI—MAL), обладают устойчивой мицеллоподобной структурой, что делает возможным применение их в качестве модификаторов подвижной и неподвижной фаз в высокоэффективной тонкослойной хроматографии (ВЭТСХ.) при разделении аналитов гидрофобной и гидрофильной природы.

На модельных системах водо- (В1, В2, В6, В12, аскорбиновой кислоты) и жирорастворимых витаминов (А, Е, D, К) проведена серия экспериментов с использованием сверхразветвленных полимеров, различающихся массой ядра и степенью функционализации мальтозой, в качестве компонентов подвижных и стационарных хроматографических фаз. Получены сравнительные оценочные характеристики (пределы обнаружения, эффективность, селективность разделения) и при использовании других модификаторов.

Установлено, что импрегнирование поверхности ТСХ-пластин различными модификаторами (PEI—MAL, -циклодекстрин, анионными ДДСН и катионными ЦТАБ детергентами,) приводит к значительному изменению факторов удерживания аналитов по сравнению с немодифицированным силикагелем, изменением селективности разделения, а в случае дендритных полимеров — росту эффективности.

Изучено влияние рН элюента, концентрации модификатора, степени функционализации дендритных полимеров мальтозой на процессы комплексообразования с определяемыми аналитами.

Работа выполнялась на аппаратуре для ТСХ с видеоденситометрическим детектированием (254 нм, 356 нм) (ООО «ИМИД», г. Краснодар).

V Всероссийская конференция студентов и аспирантов «Химия в современном мире» СПЕКТРОСКОПИЧЕСКОЕ ОПРЕДЕЛЕНИЕ ЦЕФУРОКСИМА В БИОЛОГИЧЕСКИХ ЖИДКОСТЯХ Михайлова М. С.

студентка, 5 курс Каф. аналитической химии и хим. экологии, Институт химии СГУ им. Чернышевского, Саратов, Россия mashuta_89.89@mail.ru д. х.н., проф. Кулапина Е. Г.

Для определения -лактамных антибиотиков предпочтительным является использование спектроскопических способов, основанных на использовании определенных свойств антибиотиков: собственное поглощение, цветные реакции, появление или исчезновение характерных полос в УФ, видимой или ИК-областях спектра под воздействием различных реагентов.

Известны спектрофотометрические методы определения цефалоспоринов, в основном, в лекарственных средах.

В настоящей работе предложен спектроскопический метод определения цефуроксима в жидкости ротовой полости (ЖРП). Для спектров поглощения цефуроксима на фоне ЖРП установлено, что = 261 нм. Зависимость max оптической плотности от концентрации цефуроксима на фоне ЖРП линейны, коэффициент корреляции практически равен 1, что свидетельствует о незначительном разбросе точек от усредненной зависимости: диапазон определяемых содержаний цефуроксима в ЖРП составляет 2—50 мкг/мл, минимально определяемое содержание антибиотика составляет 2 мкг/мл.

Нами проведено определение цефуроксима в смешанной слюне больных, принимающих перорально цефуроксим по 250 мг 2 раза в сутки. Отбор проб смешанной слюны проводился через каждые 2 часа. Показано, что максимальная концентрация цефуроксима в ЖРП достигается к 14—15 часам после приема в 8 утра 250 мг препарата, затем происходит уменьшение концентрации до начальных значений. После вечернего приема 250 мг цефуроксима концентрация препарата в ЖРП снова повышается.

Рассчитаны значения основных фармакокинетических параметров:

Cmax — максимальная концентрация, мкг/мл; Vdss — стационарный объем распределения, л, Kel — константа элиминации; AUC — площадь под фармакокинетической кривой в интервале 0—24 ч, мгч/л; CLt — общий клиренс, мл/мин; T1/2 — период полувыведения, ч.

Аналитическая химия РАЗДЕЛЕНИЕ ФЕНОЛЬНЫХ СОЕДИНЕНИЙ НА СИЛИКАГЕЛЕ, МОДИФИЦИРОВАННОМ ЛИГНОСУЛЬФОНАТОМ НАТРИЯ Михалюк А. Н.

студент, 5 курс кафедры аналитической химии химического факультета МГУ им. М. В. Ломоносова, Москва, РФ freund-for-me@mail.ru к. х.н., доцент Шаповалова Е. Н.

Гидрофильная хроматография — один из наиболее эффективных методов разделения высоко полярных соединений. Это вариант ВЭЖХ, в котором в роли неподвижной фазы выступает силикагель, модифицированный гидрофильными соединениями. Предварительные исследования показали, что природный полимер лигнин взаимодействует с органическими кислотами и повышает селективность их разделения в капиллярном электрофорезе.

Нами получен и исследован сорбент для ВЭЖХ, представляющий собой силикагель, модифицированный лигносульфонатом натрия. Модифицирование силикагеля проводили последовательно, обрабатывая поверхность 6,10-ионеном и лигносульфонатом натрия. Установлено, что сорбент обладает анионообменными свойствами. Хроматографические параметры сорбента исследованы на примере ряда карбоновых кислот: сорбиновая, бензойная, галловая, салициловая, никотиновая, ванилиновая, кофеиновая.

Изучено влияние концентрации и природы электролита, содержания органического модификатора и величины рН на время удерживания, эффективность и селективность разделения модельных соединений. Проведено сравнение хроматографических параметров силикагеля, модифицированного 6,10-ионеном (Сорбент-1) и силикагеля, модифицированного 6,10 — ионеном и ЛСТ (Сорбент-2). Установлено, что увеличение концентрации электролита, содержания органического модификатора от 10 до 80 % и увеличение рН приводят к повышению эффективности и уменьшению времени удерживания на Сорбенте-1. На Сорбенте-2 соединения удерживаются слабее, чем на Сорбенте-1, что сокращает время анализа. В случае Сорбента-2: зависимость эффективности от концентрации электролита проходит через максимум. Порядок элюирования карбоновых кислот на на сорбенте 1 и 2 различен, что согласуется с изменением состава привитого слоя.

Лучшее разделение компонентов на Сорбенте-2 достигнуто при элюировании их подвижной фазой следующего состава: (70:30) ацетонитрила — 5 мМ перхлорат натрия, рН 7,0. В этих условиях получено количественное разделение смеси (кофеин, сорбиновая кислота, бензойная к-та, ванилиноV Всероссийская конференция студентов и аспирантов «Химия в современном мире» вая к-та, галловая к-та, салициловая к-та, синаповая к-та, феруловая к-та, п-кумаровая к-та, кофеиновая к-та) за 30 мин.

ПРИМЕНЕНИЕ МАССИВА ПЬЕЗОСЕНСОРОВ ДЛЯ АНАЛИЗА РАВНОВЕСНОЙ ГАЗОВОЙ ФАЗЫ КРОВИ Мишина А. А. 1, Матвеева Н. А. аспирант, 2 года, 2 соискатель кафедра физической и аналитической химии факультета экологии и химической технологии кафедра акушерства и гинекологии ИПМО Государственная технологическая академия, Воронеж, Россия Государственная медицинская академия им. Н. Н. Бурденко, Воронеж, Россия an-mishina@yandex.ru д. х.н. Кучменко Т. А., д. м.н. Битюкова В. В.

Нарушения гормонального фона могут быть вызваны различными факторами и приводят к изменению функциональных показателей отдельных органов, систем организма, химического состава всех биологических жидкостей, в том числе и крови. Существующие методы определения гормонов трудоемки, длительны и требуют большого числа дорогостоящих реактивов.

Поэтому перспективно направление по разработке экспрессных, информативных методов анализа, показания которых коррелируют с гормональным дисбалансом. При изменении состава крови происходит изменение состава равновесной газовой фазы (РГФ) над ней.

Цель работы: изучение эффективности сорбции компонентов РГФ над кровью на тонких пленках сорбентов — модификаторов пьезовесов, оценка возможности их применения для скрининг-диагностики гормонального статуса пациенток.

Pages:     | 1 |   ...   | 11 | 12 || 14 | 15 |   ...   | 76 |



© 2011 www.dissers.ru - «Бесплатная электронная библиотека»

Материалы этого сайта размещены для ознакомления, все права принадлежат их авторам.
Если Вы не согласны с тем, что Ваш материал размещён на этом сайте, пожалуйста, напишите нам, мы в течении 1-2 рабочих дней удалим его.