WWW.DISSERS.RU

БЕСПЛАТНАЯ ЭЛЕКТРОННАЯ БИБЛИОТЕКА

   Добро пожаловать!

Pages:     | 1 |   ...   | 9 | 10 || 12 | 13 |   ...   | 76 |

РАСЧЕТ СОДЕРЖАНИЯ ВИТАМИНОВ ГРУППЫ В БЕЗРЕАГЕНТНЫМ МЕТОДОМ ФИРОРДТА С ПРЕДВАРИТЕЛЬНЫМ РАЗДЕЛЕНИЕМ ГИДРОФИЛЬНЫМИ СПИРТАМИ Зыков А. В.

аспирант, 3 курс, кафедра физической и аналитической химии, факультет экологии и химической технологии, ВГТА, Воронеж, Россия korenman@vgta.vrn.ru д. х.н. Коренман Я. И.

Создание новых поливитаминных комплексов, лекарственных препаратов и пищевых добавок, содержащих различные витамины, связано с контролем их качества и подлинности. К приоритетным аналитическим задачам относится создание новых способов разделения биологически активных веществ и их селективного определения. Цель исследования состоит в разработке способа экстракционного разделения бинарных и тройных смесей витаминов группы В и их последующего селективного спектрофотометрического определения. Объекты исследования — витамины В1 (тиамин гидрохлорид), В2 (рибофлавин) и В* (рибофлавин-мононуклеотид), В6 (пиридоксин гидрохлорид), В12 (цианокобаламин).

Для экстракции биологически активных веществ из водных сред с успехом применяются гидрофильные растворители, в частности, алифатические спирты, сложные эфиры, кетоны. Вследствие частичной или полной растворимости таких экстрагентов в воде обязательным условием экстракции является насыщение водного раствора электролитом (высаливатель), понижающим растворимость распределяемых веществ в воде и обеспечивающих расслаивание системы.

К наиболее эффективным системам для разделения изученных витаминов относятся изопропиловый спирт — сульфат аммония и этиловый спирт — карбонат калия. Установлено, что практически полностью изопропиловым спиртом разделяются витамины В12 и В1, фактор разделения 2050. При этом степень извлечения витамина В12 достигает 95,4 %; витамин В1 в тех же условиях извлекается не более, чем на 1 %. Высокие факторы разделения получены и для других бинарных систем, содержащих витамин Аналитическая химия В12, например 430 и 320 для смесей с витаминами В* и В6 соответственно.

Тройные смеси В1, В6 и В12; В1, В* и В12; В*, В6, и В12 также характеризуются 2 практически полным извлечением витамина В12, другие компоненты смеси при этом извлекаются менее, чем на 20 %. В смеси В1, В2 и В6 рибофлавин извлекается до 60 %, витамины В1 и В2 — менее, чем на 25 %.

Для установления подлинности и количественного определения витаминов группы В применяли спектрофотометрию в видимой и УФ областях спектра. Установленные характеристические длины волн (нм) и молярные коэффициенты светопоглощения (Е·10 4) в водно-солевых растворах сульфата аммония (1) и карбоната калия (2) приведены в таблице:

витамин 1 В1 246; 1,62 230; 1,В2 445; 1,10 445;1,В* 445; 1,50 445;1,В6 290; 0,93 311; 0,В12 360; 2,97 360; 2,Вследствие батохромных сдвигов характеристические длины волн для витаминов В1 и В6 изменяются в зависимости от свойств применяемого высаливателя. Остальные изученные витамины не изменяют.

max Для определение витаминов группы В после экстракции в водных растворах при концентрациях 0,01—0,03 мг/см 3 применяли безреагентный метод Фирордта. При различиях в максимумах светопоглощения витаминов более 5 нм и соблюдении принципа аддитивности оптических плотностей погрешность определения витаминов в двойных смесях не превышает 5 %, в тройных — не более 10 %.

С применением расчетных уравнений Фирордта вычислены концентрации витаминов группы В в водной фазе после разделения. Этот метод позволяет определять содержание отдельных витаминов в равновесной водной фазе с хорошими метрологическими показателями.

Автор выражает благодарность научному руководителю д. х.н., профессору Коренману Я. И. и научному консультанту д. х.н., доценту Мокшиной Н. Я. (Военный авиационный инженерный университет, Воронеж).

Работа выполнена в рамках Федеральной целевой программы «Научные и научно-педагогические кадры инновационной России на 2009—2013 гг (г/к № П2264 от 13.11.2009).

V Всероссийская конференция студентов и аспирантов «Химия в современном мире» ЭЛЕКТРОХИМИЧЕСКОЕ ДЕТЕКТИРОВАНИЕ БИОГЕННЫХ АМИНОВ В ПРОТОЧНЫХ МЕТОДАХ АНАЛИЗА Казакова Е. В.

студент, 5 курс кафедра аналитической химии, Химический институт им. А. М. Бутлерова КФУ, г. Казань, Россия lenkazakova@mail.ru к. х.н. Челнокова И. А., асп. Романова Е. И.

В клинической диагностике важной задачей является определение нейромедиаторов, таких как l-дофа, дофамин (ДА), адреналин (АД), серотоl-дофа, дофамин (ДА), адреналин (АД), серото-дофа, дофамин (ДА), адреналин (АД), серотонин (5-ГТ). Наиболее распространенными методами анализа биологических жидкостей на содержание биогенных аминов являются проточные методы анализа с электрохимическим детектированием.

В настоящей работе изучена возможность определения рассматриваемых биогенных аминов на электродах из стеклоуглерода (СУ), модифицированных благородными металлами (Au, Pd, Pt, Ru, Os) и бинарными системами на их основе (Au-Ru, Au-Os и Au-Pd) в проточных методах анализа.

Установлена каталитическая активность благородных металлов и их бинарных систем по отношению к рассматриваемым биогенным аминам.

Каталитический эффект проявляется в увеличении тока окисления медиатора и уменьшении потенциала окисления аналита по сравнению с немодифицированным электродом. На величину каталитического эффекта влияет природа и размер частиц металла, pH среды. При окислении биогенных аминов в кислой среде электрокататалитическую активность проявляют осадки платины, палладия и золота, а в нейтральной среде — осадки платины, рутения, осмия и золота. С уменьшением размера частиц палладия, осажденных на поверхности графитового электрода, каталитическая активность металла по отношению к биогенным аминам увеличивается. При переходе от осадков металлов к бинарным системам каталитический эффект растет.

Предложены способы вольтамперометрического определения l-дофы, ДА, АД и 5-ГТ на электродах, модифицированных микро- или наночастицами благородных металлов или бинарными системами на их основе.

Показано, что использование предложенных ХМЭ с каталитическим откликом в качестве электрохимического детектора позволяет проводить высокочувствительное определение биогенных аминов в условиях проточноинжекционного анализа (ПИА) и жидкостной хроматографии (ЖХ). Замена СУ на ХМЭ способствует росту величины аналитического сигнала и уменьАналитическая химия шению накладываемого потенциала, что ведет к уменьшению уровня химических шумов и соответственно понижению предела обнаружения биогенных аминов.

Рассмотрена возможность использования ХМЭ для селективного амперометрического детектирования биогенных аминов в условиях потока. Для каждого соединения определены электрохимические и гидродинамические условия регистрации ПИА-сигнала. Для селективного определения всех биогенных аминов использовали предварительное разделение в условиях ЖХ.

Разработанная методика использована для детектирования l-дофы, ДА, АД и 5-ГТ в плазме крови. В качестве детектора использовали СУ, модифицированный пленкой из нафиона (НФ) с электроосажденными частицами палладия или золота. Использование кумулятивных свойств НФ позволяет проводить концентрирование биогенных аминов на поверхности ХМЭ.

В результате сочетания приемов концентрирования и принципов электрокатализа на ХМЭ снижается предел обнаружения биогенных аминов еще на два порядка (до 110–9 М). Установлено, что присутствие аскорбиновой и мочевой кислот (в 1000-кратном избытке), l-арганина, l-аспарагиновой кислоты, l-лейцина, l-изолейцина, l-лицина, l-серина (в 500-кратном избытl-лейцина, l-изолейцина, l-лицина, l-серина (в 500-кратном избыт-лейцина, l-изолейцина, l-лицина, l-серина (в 500-кратном избытl-изолейцина, l-лицина, l-серина (в 500-кратном избыт-изолейцина, l-лицина, l-серина (в 500-кратном избытl-лицина, l-серина (в 500-кратном избыт-лицина, l-серина (в 500-кратном избытl-серина (в 500-кратном избыт-серина (в 500-кратном избытке) не мешают определению биогенных аминов. Не мешают также определению ионы, такие как: K+, Na+, Cl-, NO 3–, SO42–, Ca 2+, Mg 2+, Fe 3+.

Разработанные способы могут быть использованы для определения биогенных аминов в биологических жидкостях для клинической диагностики различных заболеваний.

СОРБЦИЯ ИОНОВ Cu (II) ТЕРМИЧЕСКИ ОБРАБОТАННЫМ ПРИРОДНЫМ ЦЕОЛИТОМ Каунова К. Ю.

аспирант, 2 курс Кафедра химии, факультет естественных наук, ГОУ ВПО ОГУ, Орел, Россия kaunovak@rambler.ru д. т.н., профессор Куценко С. А.

Улучшение экологической обстановки в целом является весьма важной проблемой в наше время. Для эффективной очистки сточных вод всё больший интерес приобретают природные сорбенты, обладающие рядом уникальных и специфических свойств. По своей эффективности и распростраV Всероссийская конференция студентов и аспирантов «Химия в современном мире» нённости в природе цеолиты нисколько не уступают по своим характеристикам другим природным сорбентам.

Перспективным является использование природного цеолита Хотынецкого месторождения. В состав данного цеолита входит до 40 % клиноптилолита. Клиноптилолит отличается высокой избирательностью в отношении ряда катионов тяжёлых металлов [1]. Посредством ионного обмена он способен эффективно извлекать из сточных вод катионы меди, свинца, цинка.

Особенность кристаллической решётки, достаточно высокая ионообменная ёмкость (до 200 мг-экв/100 гр.), химический состав, молекулярноситовые и каталитические способности, низкая себестоимость выводят их на первый план в решении большого количества производственных и хозяйственных задач [2].

Целью исследования было выявить влияние термической обработки природного цеолита на сорбционные характеристики. В данной работе в качестве сорбента был выбран природный цеолит Хотынецкого месторождения в чистом виде и обработан термически при температуре 200 оC в течев течение 6 часов.

Медь и другие тяжелые металлы признаны во всем мире приоритетными элементами-токсикантами, доминирующими в списке канцерогенных и вредных веществ кумулятивного характера [3]. Поэтому для опытов были использованы две серии модельных растворов, содержащие различные концентрации ионов Cu (II). Сорбцию проводили, устанавливая оптимальные значение pH среды, времени, температуры, СЕС по иону Cu (II). Анализ полученных образцов вели спектрофотометрическим методом с использование органического реагента — диэтилдитиокарбамата натрия.

В ходе проведенных исследований выявлено, что степень извлечения ионов Cu (II) зависит от времени контакта сорбента с раствором, конценCu (II) зависит от времени контакта сорбента с раствором, концен(II) зависит от времени контакта сорбента с раствором, конценII) зависит от времени контакта сорбента с раствором, концен) зависит от времени контакта сорбента с раствором, концентрации ионов в растворе, pH среды. Количественная сорбция ионов Cu (II), необработанным цеолитом, наблюдается при значении рН среды 5,80—6,01;

оптимальная продолжительность сорбции составляет 25—30 минут при температуре 20±2 °C; СЕС по иону Cu (II) 16—18 мг/г; максимальная стеC; СЕС по иону Cu (II) 16—18 мг/г; максимальная сте; СЕС по иону Cu (II) 16—18 мг/г; максимальная стеCu (II) 16—18 мг/г; максимальная сте(II) 16—18 мг/г; максимальная стеII) 16—18 мг/г; максимальная сте) 16—18 мг/г; максимальная степень извлечения (R) равна 35—42 %. В интервале оптимальных значений сорбции при использовании термически обработанного цеолита значения степени извлечения повышаются на 8—10 %.

Литература:

[1] Тарасевич Ю. И. Природные сорбенты в процессе очистки вод. К.: Наук. думка, 208 с, 1981.

[2] Шадерман Ф. И. Природные цеолиты в технологиях водоподготовки и очистки Аналитическая химия сточных вод/Лаб. и технолог. исслед. минер. сырья. М., 18 с., 1998.

[3] Л. А. Аликбаева, А. П. Ермолаева-Маковская и др. Вредные вещества в окружающей среде. Элементы I — IV групп периодической системы и их неорганические соединения. НПО «Профессионал», 462 с., 2005.

МЕТОД НЕЗАВИСИМЫХ КОМПОНЕНТ В АНАЛИЗЕ РАЗЛИЧНЫХ ОБЪЕКТОВ Колесникова С. С.*, Монахова Ю. Б.** *аспирант, 2 курс, **аспирант, 3 курс кафедра общей и неорганической химии Института химии СГУ, г. Саратов, Россия KolesnikovaSS@yandex.ru д. х.н., проф. Муштакова С. П.

Существует огромное число методов анализа различных продуктов.

К сожалению, большинство из них характеризуется трудоемкостью, дороговизной и использованием токсичных реагентов. Очевидно, что задача количественного и качественного анализа смеси, особенно если ее качественный и количественный состав неизвестны, по-прежнему актуальна.

В последнее время внимание исследователей привлекают методы спектрального анализа в сочетании с алгоритмами хемометрики, которые могут быть использованы для определения количества компонентов смеси и их относительного содержания.

Среди важнейших классов элементов необходимо выделить металлы как наиболее широко используемые в различных областях промышленности. Для спектроскопического анализа систем цветных и черных металлов (УФ- и видимая область спектра) был выбран универсальный алгоритм MILCA (Mutual Information based Least dependent Component Analysis) [1,2]. В ходе выполнения данного алгоритма осуществляется поиск наименее зависимых компонентов на основе минимизации численных значений взаимной информации как меры зависимости сигналов.

Молярные коэффициенты поглощения растворов солей металлов невелики, поэтому были использованы их комплексы с 4- (2-пиридилазо)резорцинолом. Возможность применения данного алгоритма была проверена на примере модельных смесей солей металлов Fe (III), Co (II), Cu (II), Zn (II), Ni (II). Другими изученными системами явились комплексы ЭДТА-цветной металл (Ca (II), Mg (II), Mn (II), Co (II), Cu (II), Zn (II)) при pH=10. Идентификацию выделенных спектров проводили сравнениpH=10. Идентификацию выделенных спектров проводили сравнени=10. Идентификацию выделенных спектров проводили сравнением выделенных и экспериментальных спектров комплексов (коэффициент V Всероссийская конференция студентов и аспирантов «Химия в современном мире» корреляции составил более 0.95, т. е. идентификация проведена с 99 %й вероятностью). Результаты количественного анализа были проверены с использованием индекса Amari [3], не превысившего во всех случаях 0.10, что свидетельствует об удовлетворительном разделении смеси на составляющие.

Алгоритм также был применен для анализа реальных объектов на примере латуней ЛАН 59-3-2, ЛС 74-3, Л 96 (1), Л 96 (2) и мультивитаминных препаратов. Однако в двух образцах латуней содержание главных компонентов отличалось более чем в 20 раз, поэтому была использована дифференциальная спектрофотометрия. Коэффициент корреляции во всех случаях составил более 0.95. Индекс Amari при анализе сплавов случае составил 0.06, а для поливитаминных препаратов — 0.04, что свидетельствует об успешном разделении.

Pages:     | 1 |   ...   | 9 | 10 || 12 | 13 |   ...   | 76 |



© 2011 www.dissers.ru - «Бесплатная электронная библиотека»

Материалы этого сайта размещены для ознакомления, все права принадлежат их авторам.
Если Вы не согласны с тем, что Ваш материал размещён на этом сайте, пожалуйста, напишите нам, мы в течении 1-2 рабочих дней удалим его.