WWW.DISSERS.RU

БЕСПЛАТНАЯ ЭЛЕКТРОННАЯ БИБЛИОТЕКА

   Добро пожаловать!

Pages:     || 2 |
Физика твердого тела, 2005, том 47, вып. 11 Полевая десорбционная микроскопия термополевых формоизменений © В.Г. Павлов Физико-технический институт им. А.Ф. Иоффе Российской академии наук, 194021 Санкт-Петербург, Россия E-mail: vpavlov@ms.ioffe.rssi.ru (Поступила в Редакцию 10 ноября 2004 г.

В окончательной редакции 14 декабря 2004 г.) С помощью методов полевой эмиссионной микроскопии и полевой десорбционной микроскопии непрерывного режима изучены изменения формы вольфрамового острия радиуса 500-1000 nm при нагревании в электричеком поле. Наблюдения проводились непосредственно после термополевой обработки без сглаживания микровыступов прогревом или полевым испарением. Ребра перестроенного в многогранник острия состоят из моноатомных ступеней шириной 1 nm и длиной 100 nm. Микровыступы размером 10 nm имеют форму пирамиды или клина с вершиной в виде единичного атома или моноатомного ребра и боковыми гранями, продолжающими боковые грани перестроенного острия или нароста, на которых они находятся.

Наросты имеют форму ступенчатых усеченных пирамид с моноатомными ребрами. Предложено объяснение наблюдаемых явлений, основанное на рассмотрении конкурирующих процессов поверхностной диффузии, кристаллического роста в электрическом поле и полевого испарения.

1. Введение Дополнительную информацию о недостаточно изученных участках поверхности, образующихся при терИзменения формы металлических кристаллов, котомополевых формоизменениях, и происходящих на них рые происходят при нагревании в электрическом поле процессах может предоставить методика полевой де(термополевая обработка), ранее изучались с помощью сорбционной микроскопии непрерывного режима [7–9].

полевой электронной, полевой ионной микроскопии, С ее помощью можно также получить более точные просвечивающей электронной микроскопии и микроскосведения о реальной форме наростов и микровыступов пии высокотемпературного полевого испарения. Объекнепосредственно после термополевой обработки, а тактом изучения обычно является металлическое острие, же о форме и структуре поверхности перестроенного вершина которого после высокотемпературного проострия.

грева представляет собой монокристалл, имеющий на В настоящей работе предпринята попытка изучения поверхности плоские грани и переходные округленные состояния поверхности непосредственно после прогрева области. Были выявлены и изучены основные типы форв электрическом поле с помощью полевой десорбцимоизменений: перестройка вершины острия в многогранонной микроскопии непрерывного режима. В качестве ник, образованный наиболее плотно упакованными плосисследуемого материала выбран вольфрам, для которого костями; формирование наростов на плотноупакованных наиболее полно изучены термополевые формоизменегранях; образование микровыступов нанометрового разния, а в качестве изображающих адсорбатов — калий мера на углах и ребрах кристалла и наростов [1–5].

и цезий, с помощью которых можно получить полевые Применявшиеся методики полевой эмиссионной мидесорбционные изображения при наименьших значениях кроскопии позволяют наблюдать области поверхности напряженности поля и температуры и соответственно с наибольшей напряженностью поля, т. е. выступающие при наименьшем воздействии на исследуемую поверхострые участки поверхности. Если имеются микровыстуность.

пы, то на полевых эмиссионных изображениях только они и видны [1,3–5]. В просвечивающем электронном микроскопе виден профиль кристалла [2,6]. В обоих слу2. Полевая десорбционная чаях остаются ненаблюдаемыми промежуточные между микроскопия непрерывного режима выступающими частями кристалла области поверхности. Для исследования этих областей микровыступы и В полевой десорбционной микроскопии непрерывноострые углы затупляют с помощью прогрева [3,5] и на го режима в качестве изображающих частиц испольосновании наблюдения полевых эмиссионных изображезуются ионы легко ионизуемых и слабо связанных ний острия после прогрева делают выводы об исходной с поверхностью изображаемого объекта веществ, наформе, которая была до прогрева, т. е. о форме острия, пример щелочных и щелочно-земельных металлов. На получившейся в результате термополевой обработки.

При использовании полевой ионной микроскопии анало- поверхность острия наносится слой щелочного металла толщиной порядка моноатомного слоя. Затем приклагичная процедура — удаление выступающих частей — выполняется с помощью низкотемпературного полевого дывается десорбирующее поле („плюс“ на острие), и испарения [4]. движущиеся по радиально расходящимся траекториям 2092 В.Г. Павлов десорбирующиеся ионы щелочного металла создают на положительной полярности; если при этом происходиэкране полевого эмиссионного микроскопа увеличен- ло полевое испарение, то изображение, формируемое ное изображение поверхности вершины острия. При ионами вольфрама, записывалось видеокамерой, после этом температура острия поддерживается достаточно завершения термополевой обработки прекращался навысокой для поверхностной диффузии изображающего грев острия и после его охлаждения снималось выадсорбата и для его возобновления в зоне десорбции. сокое напряжение. После этого фиксировались вольтОбычным приемом получения изображений является амперные характеристики полевой электронной эмиссии предварительный подъем напряжения для десорбции и полевые электронные изображения. Затем на острие всего адсорбата с вершины острия, а затем понижение наносился цезий или калий и наблюдались полевые напряжения и наблюдение изображений, получающихся десорбционные изображения при варьировании элекза счет диффузии адсорбата с боковой поверхности трического поля. Температура острия при этом постеострия и полевой десорбции его с вершины. пенно повышалась начиная с комнатной. После того Характер десорбционного изображения зависит от как достигалась температура термической десорбции многих параметров: приложенного напряжения, тем- изображающего адсорбата и десорбционные изображепературы, поверхностной концентрации адсорбата на ния пропадали, снова регистрировались характеристики изображаемом участке поверхности и в его окрестности, полевой электронной эмиссии и полевые электронные работы выхода, формы и атомарной структуры поверх- изображения.

ности. Для целей данной работы наиболее ценным является возможность при изменении приложенного 4. Результаты эксперимента напряжения проследить за различными участками поверхности. Если после десорбции адсорбата с вершины Наблюдения полевых десорбционных изображений постепенно снижать напряжение, то сначала на изобраповерхности непосредстенно после термополевой ображении появятся области периферии острия с наименьботки острия в основном подтверждают общую схему шей напряженностью поля, так как до участков с более формоизменений, полученную из анализа полевых элеквысокой напряженностью поля адсорбат не доходит изтронных и полевых ионных изображений, зафиксированза десорбции. При понижении напряжения появляется ных после сглаживания обработанного острия прогреизображение областей с большей напряженностью повом или низкотемпературным полевым испарением. В то ля. Таким образом, в отличие от других видов полеже время для наблюдаемых процессов и формируемых вой эмиссионной микроскопии наблюдаются не только образований были получены существенные уточнения.

участки поверхности с максимальной напряженностью На стадии перестройки и после полной перестройки поля. В случае острия неправильной формы поведение (при высоких T и низких F) наблюдалось не только изображения может быть более сложным, поскольку расширение плотноупакованных граней, но и образовадиффузия адсорбата к изображаемому участку проходит ние на них новых атомных слоев — послойный кривдоль пути с немонотонным изменением напряженности сталлический рост. Эти слои проявлялись на полевых поля. Прослеживая изменения изображения при повыдесорбционных изображениях в виде контура ступени, шении и понижения напряжения, можно попытаться не доходящей до края грани. На полевых электронных определить форму поверхности острия.

изображениях эти ступени не видны, картина состоит только из ярких пятен, соответствующих углам перестроенного острия, независимо от того, есть ступени 3. Методика проведения эксперимента или нет. Послойный кристаллический рост на этой Эксперименты проводились в металлической сверхвы- стадии термополевых формоизменений не приводил к соковакуумной установке полевого эмиссионного микро- образованию наростов и микровыступов.

скопа с давлением остаточных газов менее 10-10 mm Hg. На стадии полной перестройки, когда на полевых Полевые эмиссионные и десорбционные изображения электронных изображениях видны только трехгранные получались с помощью детектора из двух микроканаль- углы 111, образованные пересечением плоскостей тиных пластин и люминесцентного экрана, снимались на па (011), а вершина острия ограничена только плотвидеокамеру и вводились в компьютер. Напряженность ноупакованными гранями (011) или гранями (011) электрического поля F определялась из вольт-амперных и (001), с помощью полевых десорбционных изобрахарактеристик Фаулера–Нордгейма с подстановкой сред- жений (рис. 1) удалось изучить структуру ребер, разней автоэмиссионной работы выхода чистого вольфра- деляющих грани. Грани разделены или моноатомными ма 4.44 eV. Острие из вольфрама предварительно про- ребрами, или ребрами, имеющими более сложную струкгревалось при температуре 2800 K в течение десятков туру (рис. 2). Ребра, разделяющие грани (011), образоминут для очистки и формирования исходной (близкой ваны ступенями кристаллографической плоскости (112).

к равновесной) формы микрокристалла. Ступени имеют ширину (поперек ребра) от одного до Эксперимент осуществлялся следующим образом: нескольких атомных рядов. На рис. 1, c изображение острие нагревалось до требуемой температуры T, за- ребра, имеющего длину 500 nm разделено на шесть тем к нему прикладывался электрический потенциал ступеней, т. е. в данном случае длина ступени вдоль Физика твердого тела, 2005, том 47, вып. Полевая десорбционная микроскопия термополевых формоизменений ребра составляет 100 nm. Вследствие того что увеличение в проекционном полевом эмиссионном микроскопе поперек ребра намного больше, чем вдоль, ступени длиной 100 nm и шириной 1 nm на полевом десорбционном изображении имеют обратное соотношение размеров: ширина (поперек ребра) больше, чем длина.

На полевых электронных изображениях структура ребер никак не проявляется. Наблюдаются только трехгранные углы 111 в виде ярких точек, размытых треугольников или трехлучевых звезд. Ступени поперек ребра (рис. 1, b) появлялись преимущественно тогда, когда во время термополевой обработки происходило полевое испарение с вершины трехгранного угла 111. Если полевого испарения не было, то ребро представляет собой моноатомный ряд или состоит из преимущественно продольных ступеней (рис. 1, a).

При низких T и высоких F огранки острия не происходит, образуются ступени различной высоты и ширины (в зависимости от T и F). Чем больше T, тем выше и шире ступени и меньше их число. В плане ступени представляют собой многогранники, они окружают грани (100), (110) и (112) исходного острия. На углах ступеней появляются микровыступы, с них происходит полевое испарение, которое проявляется в виде изображений микровыступов на экране. При повышении F изображения микровыступов, образующие кольца, сдвигаются к центрам граней и исчезают, получается картина „схлопывающихся колец“ [10]. Центральные ступени уменьшаются в размере (по ширине) и исчезают, на Рис. 3. Изображения микровыступов и наростов. a — полевое периферии граней появляются новые ступени.

испарение при T = 2400 K; b — то же при T = 1550 K;

c–f — полевая десорбция цезия.

Наросты на плотноупакованных гранях (100) и (110) появляются при T и F более высоких, чем при перестройке. Полевые десорбционные изображения подтверждают, что наросты являются усеченными пирамидами или ступенчатыми усеченными пирамидами (рис. 3, f).

Верхняя плоскость пирамиды представляет собой многоугольник (в случае нароста на грани (100) квадрат Рис. 1. Полевые десорбционные изображения ребер перестроили прямоугольник). На краю каждой ступени нароста енного острия. a — при термополевой обработке не было находятся микровыступы.

полевого испарения; b, c — происходило полевое испарение На этой стадии формоизменений (начало образования с вершины угла 111.

наростов) часто наблюдались колебания тока полевого испарения с микровыступа: изображение микровыступа на картине полевого испарения пропадало и снова появлялось на том же месте. Другим интересным фактом является то, что полевое испарение с микровыступа при неизменном приложенном напряжении может происходить в очень широком интервале температур ( 1000 K, рис. 3, a, b). При повышении F число микровыступов увеличивалось, их изображения на картинах полевого испарения передвигались. Наблюдался эффект схлопывания колец, подобный случаю образования и разрушения ступеней при низких T и высоких F. Острие при этом затуплялось. Увеличение радиуса острия опреРис. 2. Схематическое изображение ребра перестроенного острия со ступенями плоскости (112). делялось после сглаживания наростов прогревом.

Физика твердого тела, 2005, том 47, вып. 2094 В.Г. Павлов Наблюдавшиеся микровыступы всегда имели острые вершины, оканчивающиеся, по-видимому, одним атомом или моноатомным ребром. Однако наблюдение производилось после охлаждения острия. Из-за тепловой инерции охлаждение занимало некоторое время, в течение которого продолжались процессы поверхностной диффузии, кристаллического роста и полевого испарения. Если полевое испарение прекращалось раньше, чем диффузия, то микровыступ в том случае, когда его рост ограничивался полевым испарением, вследствие которого вершина была скруглена, мог достроиться до пирамиды.

Следовательно, непосредственно во время прогрева в поле, когда происходили формоизменения и полевое испарение с микровыступа, микровыступ мог иметь форму, отличную от пирамиды. Это подтверждается и Рис. 4. Схематические изображения микровыступов. a —пи- картинами полевого испарения, на которых изображения рамидальный на краю нароста на грани (001); b — клино- вершин микровыступов имеют достаточно большие развидный; c — пирамида или клин на усеченной пирамиде;

меры. Таким образом, микровыступы в процессе роста d — усеченная пирамида на усеченной пирамиде.

и термополевого испарения имеют форму пирамиды или клина с усеченной (рис. 4, c, d) или скругленной вершиной, а после охлаждения — форму правильной пирамиды или клина с острой вершиной в виде одного Полевые десорбционные изображения микровыступов атома или моноатомного ребра (рис. 4, a-c).

Pages:     || 2 |



© 2011 www.dissers.ru - «Бесплатная электронная библиотека»

Материалы этого сайта размещены для ознакомления, все права принадлежат их авторам.
Если Вы не согласны с тем, что Ваш материал размещён на этом сайте, пожалуйста, напишите нам, мы в течении 1-2 рабочих дней удалим его.