WWW.DISSERS.RU

БЕСПЛАТНАЯ ЭЛЕКТРОННАЯ БИБЛИОТЕКА

   Добро пожаловать!

Pages:     || 2 |
Физика твердого тела, 2003, том 45, вып. 11 Восстановление модуля Юнга при отжиге наноструктурного ниобия, полученного в условиях интенсивной пластической деформации © Ю.А. Буренков, С.П. Никаноров, Б.И. Смирнов, В.И. Копылов Физико-технический институт им. А.Ф. Иоффе Российской академии наук, 194021 Санкт-Петербург, Россия Физико-технический институт Академии наук Белоруссии, 220730 Минск, Белоруссия E-mail: smir.bi@mail.ioffe.ru (Поступила в Редакцию 24 апреля 2003 г.) Исследовано влияние температуры в интервале 20-500C на модуль Юнга наноструктурного ниобия с содержанием примесей Ta < 0.5wt.% и O2 < 0.1 wt.% и средним размером зерна 200 nm. Перевод = поликристаллического ниобия в наноструктурное состояние осуществлялся с помощью интенсивной пластической деформации методом равноканального углового прессования. Обнаружены две стадии увеличения модуля Юнга при постепенном повышении температуры изотермического отжига. Механизмы восстановления модуля упругости при отжиге образцов наноструктурного ниобия обсуждаются в рамках современных представлений о дефектной структуре деформированных металлов.

Работа выполнена при поддержке МПНТ РФ в рамках программы по твердотельным наноструктурам.

Наноструктурные материалы вызывают повышенный го электронно-лучевому переплаву. Сущность метода интерес как с научной, так и с практической точки РКУ-прессования заключается в многократном продавзрения благодаря ряду уникальных физико-механических ливании масссивной заготовки через два ортогонально свойств и особенностям микроструктуры [1–4]. Они пересекающихся канала одинакового поперечного сечедостаточно интенсивно исследуются в последнее деся- ния, на плоскости пересечения которых сосредоточена тилетие. К настоящему времени разработан ряд спо- однородная деформация простого сдвига высокой интенсивности [5]. Этот метод обеспечивает равномерную десобов приготовления наноструктурных материалов [4].

формацию всего объема заготовки и позволяет получить Для получения массивных беспористых образцов со сверхмелкозернистой структурой широко использует- практически беспористые образцы. Большие внутренние напряжения, возникающие при большой пластической ся способ интенсивного пластического деформирования деформации Nb, релаксируют за счет образования и пепростым сдвигом в процессе равноканального углового ремещения точечных дефектов и избыточных дислока(РКУ) прессования [5]. В результате такой обработки ций, что приводит к перестройке структуры с обраможно измельчить структуру поликристаллов до нанозованием сверхмелкозернистого состояния. При таком размеров. Известно [6], что пластическая деформация характере пластической деформации, когда происхоприводит к заметному уменьшению модулей упругости дит сильное диспергирование структуры, наблюдаются материалов вследствие ослабления межатомных свяуменьшение величины фрагментов и блоков и увеличезей в кристаллической решетке за счет искажений ние их разориентации друг относительно друга с обраструктуры и увеличения удельного объема материала.

зованием между ними границ с сильно искаженной криЭтот эффект снижения модулей упругости проявляется сталлической решеткой. Электронно-микроскопические в максимальной степени в чистых металлах (Al, Cu) исследования показали, что после РКУ-прессования в Nb и низколегированных сплавах [7,8].

формируется однородная по всему сечению нанострукВ настоящей работе исследовано влияние темпера тура со средним размером зерна d 200 nm.

= туры и изотермического отжига на изменение модуля Образцы в виде прямоугольных стержней размером Юнга наноструктурного ниобия (NS-Nb). На основа3 3 15 mm были получены из исходного бруска с понии полученных результатов рассмотрены вероятные мощью электроискровой резки. Для оценки возможной механизмы восстановления модуля Юнга E при отжиге анизотропии модуля упругости из-за кристаллографичеNS-Nb до величин, характерных для крупнозернистоской текстуры, возникающей при большой пластической го Nb.

деформации, измерения модуля Юнга проводились на образцах, вырезанных вдоль трех взаимно перпендику1. Образцы и экспериментальная лярных пространственных направлений: вдоль направления первого канала (I), вдоль оси поворота между методика каналами (II), вдоль направления второго канала (III).

Исходный брусок NS-Nb размером 22 22 160 mm Модуль Юнга определялся резонансным методом при был получен методом РКУ-прессования поликристал- электростатическом возбуждении продольных упругих лического крупнозернистого Nb с содержанием при- колебаний в образце как E = 4l2 f n-2/(1 + l/l), где месей Ta < 0.5 wt.% и O2 < 0.1 wt.%, подвергнуто- — плотность материала, l — длина образца, f — 7 2018 Ю.А. Буренков, С.П. Никаноров, Б.И. Смирнов, В.И. Копылов резонансная частота продольных колебаний образца, уменьшение модуля упругости NS-Nb по сравнению n — номер возбуждаемой гармоники (в нашем случае с обычным крупнозернистым Nb является следствием n = 1), l — удлинение образца вследствие теплово- двух факторов. Один из них заключается в наличии го расширения [9]. Плотность образцов определялась избыточной плотности вакансий, закрепленных атомами при комнатной температуре методом гидростатического примесей. Последнее возможно, когда металл содервзвешивания. Прямые измерения показали, что плот- жит хотя бы незначительное количество (до 0.1 wt.%) ность NS-образцов такая же, как плотность крупнозер- атомов примесей, которые могут „захватывать“ ваканнистого недеформированного Nb, и равна 8.57 g/cm3.

сии, уменьшая их подвижность [12]. Действие второРезонансные частоты продольных колебаний образцов го фактора связано с процессом перераспределения находились в пределах 117–129 kHz.

и размножения дислокаций в границах зерен. Плотность Эксперименты проводились в интервале температур дислокаций в границах при большой пластической деT = 20-500C. Для улучшения теплообмена образец формации может достигать 1012 cm-2, хотя внутри зерен с печью помещался в камеру, наполненную газообразнаблюдается относительно низкая плотность дислокаций ным гелием. При температурах выше 300C измерения порядка 108 cm-2 (как у обычных хорошо отожженных проводились в вакууме. Скорости нагрева и охлаждения крупнозернистых поликристаллов) или даже практичеобразцов составляли около 2 K/min. Каждая эксперименски полное их отсутствие [5,13,14]. Последнее обутальная точка на зависимостях E(T ) регистрировалась словлено переползанием дислокаций из объема зерен после выдержки для стабилизации температуры в камев границы, т. е. их стоком в межзеренные области.

ре. Данные о тепловом расширении Nb взяты из [10].

Основной вклад в понижение модуля Юнга NS-Nb при Размер зерна образцов после отжига при различных комнатной температуре вносит второй фактор, т. е. двитемпературах Ta измерялся методом секущих по снимжение зернограничных дислокаций в поле механических кам структур, полученных с помощью электронного напряжений, вызываемых звуковой волной. Динамика (Ta < 250C) и оптического (Ta > 250C) микроскопов.

зернограничных дефектов, приводящих к уменьшению модулей упругости сильно деформированных металлов, рассмотрена в [15].

2. Экспериментальные результаты Неравновесные границы зерен оказывают также сущеи их обсуждение ственное влияние на поведение материалов в условиях отжига, в частности на процессы восстановления моВ результате измерений при комнатной температуре дулей упругости [4]. В настоящей работе зависимости установлено, что модуль Юнга образцов NS-Nb завиE(T ) образцов NS-Nb измерены в процессе ряда послесит от направления их вырезки из деформированнодовательных опытов, включающих в себя постепенный го бруска, а именно: EI = 98.6 ± 0.3, EII = 99.8 ± 0.1, нагрев до определенной температуры, отжиг в течеEIII = 101.4 ± 0.3 GPa. Небольшие различия в абсолютние 2 h при этой температуре и равномерное охлаждение ных значениях E вдоль разных направлений распрострадо комнатной температуры. Результаты, полученные при нения ультразвука связаны, по-видимому, с текстурой такой термообработке образца ориентации II в интердеформации. Модуль Юнга E вырезанных вдоль направвале 20-500C, представлены на рис. 1. Видно, что ления II образцов недеформированного крупнозернистов области температур от 20 до 100C имеет место го Nb, измеренный при T = 20C, равен 103.8 ± 0.1GPa.

плавное уменьшение модуля. Совпадение кривых E(T ), Следовательно, вклад дефектной структуры деформиизмеренных при нагреве и охлаждении, свидетельствует рованного Nb в величину модуля Юнга составляет о том, что в этом интервале температур мы имеем около 4%.

стабильную систему. При T > 100C для некоторых Указанное изменение модуля Юнга связано с тем, температур отжига Ta происходит увеличение E, завичто в процессе интенсивной пластической деформации сящее от времени выдержки t. На рис. 2 в качестве формируется специфическая атомно-разупорядоченная примера показана зависимость E(t) при Ta = 162C.

структура, основной особенностью которой является Видно, что в процессе отжига вначале наблюдается существование несовершенных неравновесных границ быстрый рост E, обусловленный процессом структурной зерен [11]. Структура и свойства границ в неравновесрелаксации, который сменяется более медленным насыных условиях существенно отличаются от характерных щением. Основные изменения (около 80%) происходят для обычных границ с низкоэнергетической структув течение 1 h, а затем наступает насыщение.

рой. Согласно структурной модели наноматериалов [4], неравновесные границы в отличие от обычных рав- После отжига при различных Ta в области 100-350C новесных большеугловых границ обладают дальнодей- наблюдаются разнообразные формы температурного гистерезиса модуля, проявляющегося в несовпадении криствующими упругими полями внутренних напряжений и повышенной энергией из-за наличия в них боль- вых E(T ) при нагреве и охлаждении. Зависимости E(T ), шой плотности различных дефектов (вакансий, ато- измеренные при охлаждении после отжига, проходят мов внедрения, хаотически распределенных ансамблей выше кривых нагрева и становятся стабильными. В то дислокаций и дисклинаций), внесенных при формиро- же время отжиг при Ta 350C приводит к тому, что вании наноструктуры. Экспериментально наблюдаемое при охлаждении вид E(T ) оказывается аналогичным Физика твердого тела, 2003, том 45, вып. Восстановление модуля Юнга при отжиге наноструктурного ниобия, полученного в условиях... изменение E и необычное поведение E(T ) наблюдались вплоть до 1000C [16].

На рис. 3 показано относительное изменение модуля Юнга NS-Nb, измеренного при комнатной температуре после каждого отжига, в зависимости от Ta. Приведены данные большого числа измерений на образцах, вырезанных вдоль направлений I, II и III. Наиболее подробно изучен образец с ориентацией II. Согласно результатам исследований, на зависимости E/E0 от Ta можно выделить пять стадий: 1) Ta = 20-100C — модуль E остается постоянным; 2) Ta = 100-175C — рост E; 3) Ta = 175-240C — E почти не зависит от Ta; 4) Ta = 240-320C — резкое увеличение E;

5) Ta = 320-500C — слабая зависимость E от Ta. При этом зависимости E/E0 от Ta, полученные для разных образцов, показывают хорошее согласие. Видно, что восстановление модуля E при отжиге NS-Nb происходит постадийно для всех направлений распространения ультразвука.

На рис. 4 представлена зависимость среднего размера зерна d в NS-Nb от температуры двухчасового отжига.

Рис. 1. Температурные зависимости модуля Юнга, измеренВидно, что отжиг вплоть до 100C не влияет на велиные в процессе последовательных термоциклов нагрев–отжиг чину d. Дальнейшее повышение Ta приводит к существ течение 2 h при каждой Ta — охлаждение для образца NS-Nb, венному росту зерен, размер которых с температурой вырезанного вдоль направления II. 1 — нагрев, 2 — охлаждевозрастает практически экспоненциально. Аналогичная ние, 3 — E(T ) для крупнозернистого Nb по данным [16].

зависимость d(Ta) для NS-Cu наблюдалась в [7]. Таким образом, на начальном этапе отжига, т. е. на стадии 1, заметных изменений модуля Юнга и размера зерна в NS-Nb не происходит.

На стадии 2 имеет место резкое увеличение модуля Юнга и начинается рост размера зерна, что свидетельствует о существенных структурных изменениях в образцах. Такое увеличение E при отжиге может быть следствием наложения нескольких релаксационных процессов дефектной структуры образцов. В частности, происходит освобождение вакансий от атомов примесей, Рис. 2. Типичная зависимость модуля Юнга от времени изотермического отжига. Образец NS-Nb с ориентацией II.

Ta = 162C.

наблюдаемому для крупнозернистого Nb [16], причем характер зависимостей E(T ) сохраняется при неоднократном термоциклировании нагрев–отжиг–охлаждение Рис. 3. Относительное изменение модуля Юнга, измеренного (прямой и обратный ход совпадают). Обращает на себя при комнатной температуре, в зависимости от температуры внимание слабая и необычная зависимость E от T отжига для образцов NS-Nb различной ориентации. 1 — I, в исследованном интервале температур после проведен- 2 —II, 3 — III. E0 — величина E до отжига для образцов ных отжигов. Для крупнозернистого Nb очень малое соответствующего направления.

7 Физика твердого тела, 2003, том 45, вып. 2020 Ю.А. Буренков, С.П. Никаноров, Б.И. Смирнов, В.И. Копылов На стадии 4 увеличение Ta вновь приводит к быстрому росту E приблизительно на 2%. Известно [3,7,18], что в процессе отжига NS-металлов при Ta выше температуры первичной рекристаллизации наблюдается дальнейший быстрый рост d, объемная доля границ резко уменьшается и происходит перестройка структуры. Из рис. видно, что в этом интервале температур d = 6-40 µm, т. е. происходит полное исчезновение областей с мелким зерном. При этом включаются процессы вторичной рекристаллизации. На этой стадии структура границ зерен близка к равновесной. После снижения плотности дислокаций до обычного уровня, когда она практически постоянна, основным фактором, определяющим характер изменения E, становится свободный пробег решеточных дислокаций, контролируемый взаимодействием дислокаций с примесными атомами. Увеличение E может быть Рис. 4. Зависимость среднего размера зерна образцов десвязано также с изменением текстуры образцов. Однако формированного Nb, вырезанных вдоль направления II, от из рис. 3 видно, что значения E/E0 для образцов температуры двухчасового отжига.

с разной ориентацией после их отжига одинаковы, и, следовательно, заметного изменения текстуры в образцах NS-Nb, полученного РКУ-прессованием, при отжиге особенно от атомов растворенного кислорода, всегда не происходит.

Pages:     || 2 |



© 2011 www.dissers.ru - «Бесплатная электронная библиотека»

Материалы этого сайта размещены для ознакомления, все права принадлежат их авторам.
Если Вы не согласны с тем, что Ваш материал размещён на этом сайте, пожалуйста, напишите нам, мы в течении 1-2 рабочих дней удалим его.