WWW.DISSERS.RU

БЕСПЛАТНАЯ ЭЛЕКТРОННАЯ БИБЛИОТЕКА

   Добро пожаловать!

Pages:     || 2 |
Физика твердого тела, 1999, том 41, вып. 11 Микронеоднородности распределения концентрации кислорода в феррогранатовых пленках © В.К. Карпасюк, М.Ф. Булатов Астраханский государственный педагогический университет, 414056 Астрахань, Россия (Поступила в Редакцию 19 февраля 1999 г.) В пленках феррограната (TmBiCa)3(FeGa)5O12- созданы искусственные микронеоднородности с различной кислородной нестехиометрией, прослежено изменение их индивидуальных магнитных характеристик при окислении и восстановлении, изучено взаимодействие с плоской доменной границей и спиральными доменами. Дана интерпретация полученным экспериментальным данным, основанная на анализе зависимости намагниченности насыщения, плотности поверхностной энергии доменных границ и константы одноосной анизотропии от концентрации разновалентных ионов железа, катионных и анионных вакансий.

В ферритах, как фазах переменного состава, наиболее 1. Экспериментальные образцы характерные несовершенства кристаллической структуи методы их исследования ры связаны с отклонениями от стехиометрии по кислороду и (или) катионному составу [1]. Литература, посвя- Объектами исследования служили пленки толщиной щенная таким несовершенствам в феррогранатах, весьма 6.7 µm с ориентацией (111) на подложке Gd3Ga5O12, обширна (см., например, обзоры [2,3] и [4]). Однако выращенные методом жидкофазной эпитаксии из беспубликации касаются в основном точечных дефектов, а свинцового раствора-расплава. Период решетки подложинформация о физически макроскопических объемных ки составлял 1.2383 nm. Формирование неоднороднонесовершенствах микронных и субмикронных размеров, стей, отличающихся содержанием кислорода (), достиназываемых далее микронеоднородностями, пока что галось обработкой локальных участков пленки раствовесьма бедна [5]. При моделировании взаимодействия рами KMnO4 и FeCl2 с различной концентрацией через микронеоднородностей с доменными границами обычно отверстия в маске, нанесенной на поверхность образцов.

предполагается, что внутри них изменяются константы Отверстия были вскрыты методами фотолитографии и обменного взаимодействия и (или) анизотропии, намаг- имели диаметр от 2 до 24 µm. Магнитные дипольные ниченность насыщения, ориентация осей легкого намаг- моменты микронеоднородностей определялись с помоничивания [2,6–8]. В то же время экспериментальные щью измерений деформации взаимодействующей с ними данные о собственных магнитных параметрах микроне- плоской доменной границы по методике [9], уточненоднородностей немногочисленны [9], а установление их ной в [11].

связи с составом, условиями синтеза и обработки мате- Для интерпретации данных о неоднородностях были риалов (особенно при наличии иновалентных примесей) исследованы также изменения следующих интегральнаталкивается на значительные трудности. Во многом ных параметров матричной среды: периода кристаллиэто обусловлено проблемами наблюдения эволюции от- ческой решетки a, намагниченности насыщения 4MS, дельных, выделенных несовершенств при внешних воз- плотности поверхностной энергии доменных границ, действиях. Разработанные методики [10,11] создания и константы одноосной анизотропии KU. Измерения a исследования искусственных микронеоднородностей рас- осуществлялись на дифрактометре ДРОН-3, остальные пределения концентрации кислорода в пленках позволя- из указанных параметров определялись по известным ют преодолеть указанные проблемы.

стандартизованным методикам [13,14] с использованием Ранее [10,12] на основании анализа эксперименталь- магнитооптической установки С 500.1, снабженной терных данных об изменениях намагниченности насы- мокриостатом [14].

щения, плотности поверхностной энергии доменных Исходная пленка разрезалась на 7 образов, структура и границ и оптических свойств пленок феррограната параметры которых были идентичны. Один из образцов (TmBiCa)3(FeGa)5O12- при окислении и восстановле- сохранялся в качестве эталонного, второй подвергался нии нами были выявлены последовательности преобразо- обработке в растворе KMnO4 с концентрацией 0.12 mol/l.

вания валентного состояния ионов железа и структурная при температуре 80C в течение 2 h. Третий обраформула граната. зец обрабатывался в растворе FeCl2 с концентрацией Целью настоящей работы явилось установление (для 0.2 mol/l. в том же режиме. Образец № 4 обрабатывался пленок того же состава) зависимости индивидуальных последовательно растворами KMnO4 с возрастающей магнитных характеристик искусственных микронеодно- концентрацией, а образец № 5 — соответственно раствородностей от содержания кислорода, изучение их взаимо- рами FeCl2 при комнатной температуре в течение 36 h.

действия с плоской доменной границей и спиральными На поверхности образцов № 6 и 7 были сформированы доменами. маски с отверстиями. Сначала с помощью зондирования Микронеоднородности распределения концентрации кислорода в феррогранатовых пленках доменной границей определялось отсутствие неоднород- Таблица 1. Характеристики пленки в исходном состоянии (образец № 1), после обработки в растворах KMnO4 (2) ностей в открытых участках пленки. Далее образцы и FeCl2 (3) подвергались последовательным обработкам растворами с возрастающей концентрацией: образец № 6 — KMnO4, №образца образец № 7 — FeCl2. Режимы окисления и восстановле- Параметр 1 2 ния были теми же, что и при обработке образцов № 4 и 5.

При этом предполагалось, что изменения параметров a, nm 1.2450 1.2436 1.4MS, G 67 71 локальных участков образов № 6 и 7 были такими же, erg/cm2 0.049 0.059 0.как изменения интегральных параметров образцов № KU, erg/cm3 554 782 и 5. После каждой обработки проводилось зондирование открытых участков пленок доменными границами.

В связи с имеющимися в литературе [15,16] данТаблица 2. Намагниченность насыщения 4MS (G) образными о влиянии структурных дефектов на зарождение ца № 4 после последовательной обработки растворами KMnOспиральных доменом (СД) была предпринята попытка с возрастающей концентрацией исследовать с помощью последних свойства микронеоднородностей пленок. Формирование СД осуществлялось Концентрация раствора KMnO4, mol/l.

под действием однополярных прямоугольных импульсов 0.010 0.015 0.025 0.035 0.050 0.075 0.100 0.магнитного поля H(t), ортогонального к плоскости пле65 59 64 66 68 70 73 нок. Длительность импульсов изменялась от 0.1 до 10 µs., частота следования f — от 100 до 104 Hz. СД возникали в определенном интервале амплитуд импульсТаблица 3. Намагниченность насыщения 4MS (G) образного поля, границы которого снижались с ростом.

ца № 5 после последовательной обработки растворами FeCl2 с При произвольных f появлялись динамические СД, вевозрастающей концентрацией роятность зарождения и время жизни которых зависели Концентрация раствора FeCl2, mol/l.

от соотношения, f и H. При некоторых ”резонансных” значениях f формировались наиболее устойчивые 0.015 0.025 0.05 0.10 0.15 0.20 0.25 0.доменные структуры, которые через достаточно боль67 68 68 71 75 77 83 шой промежуток времени переставали реагировать на импульсы H(t). Действие дополнительного постоянного поля смещения H0 ускоряло процесс образования таких Микронеоднородности, полученные с помощью обустойчивых структур.

работок октрытых участков пленок окисляющими или восстанавливающими растворами с концентрацией бо2. Экспериментальные результаты лее 0.075 mol/l., независимо от вида обработки притягии их обсуждение вали доменную границу при ее приближении, а при непосредственном контакте — отталкивали ее. Эти эффекХарактеристики пленки, измеренные до и после ты связаны с увеличением намагниченности насыщения окислительно-восстановительных обработок, приведены и плотности поверхностной энергии доменных границ в табл. 1–3.

внутри неоднородностей, что согласуется с данными Видно, что намагниченность насыщения, плотность табл. 1–3. Взаимодействие плоской доменной границы с энергии доменных границ и константа одноосной анизонеоднородностью, созданной путем локальной обработки тропии возросли независимо от вида обработки раствопленки раствором KMnO4 с концентрацией 0.15 mol/l.

рами с достаточно высокой концентрацией; в то же время через отверстие в маске радиусом 4 µm, показано на период кристаллической решетки уменьшился как после рис. 1. Граница притянута к поверхности микронеодноокисления, так и после восстановления (табл. 1).

родности, однако внутрь она не проникает.

Изучение изменений свойств пленок после обработ- Изучение взаимодействия искусственных микронеодки растворами с различной концентрацией показало, нородностей со спиральными доменами на различных что с увеличением степени окисления намагниченность стадиях формирования последних показало, что СД всенасыщения сначала уменьшается, а затем возрастает гда начинается на неоднородности, причем преимуще(табл. 2), тогда как при восстановлении имеет место ственно на ее поверхности (рис. 2, a). С увеличением монотонный рост 4MS (табл. 3). амплитуды импульсного поля ”голова” СД может проМикронеоднородности, появившиеся в результате никнуть внутрь микронеоднородности и разрастись в ней окисления локальных областей раствором KMnO4 с (рис. 2, b).

концентрацией 0.015 mol/l., отталкивали доменную гра- Такое поведение СД наблюдалось вблизи неоднородницу при ее приближении, что обусловлено пониженной ностей, полученных в результате окисления локальных намагниченностью насыщения внутри неоднородностей участков диаметром более 6 µm. Внутрь более мелких в соответствии с данными табл. 2. неоднородностей проникновение СД было затруднено.

Физика твердого тела, 1999, том 41, вып. 2018 В.К. Карпасюк, М.Ф. Булатов При окислении в первую очередь уменьшается концентрация двухвалентного железа, а дальнейшее увеличение степени окисления приводит к возрастанию концентрации Fe4+ [12]. Поскольку внедрение ионов O2в междоузлия структуры граната крайне маловероятно, поглощение кислорода сопровождается возникновением катионных вакансий в октапозициях. При окислении магнитный момент сначала уменьшается за счет снижения концентрации двухвалентного железа в октаэдрической подрешетке, а затем увеличивается вследствие появления нарастающего количества катионных вакансий [12].

Некоторое возрастание плотности энергии доменных границ и KU (табл. 1) можно связать с исчезновением Рис. 1. Взаимодействие доменной границы с искусственной двухвалентного железа и с уменьшением отрицательнеоднородностью в градиентном магнитном поле.

ного вклада в одноосную анизотропию магнитоупругой энергии, обусловленной несоответствием периодов кристаллической решетки. Это происходит вследствие уменьшения периода решетки пленки, находящейся в сжатом состоянии и имеющей отрицательную константу магнитострикции 111.

При восстановлении увеличивается количество анионных вакансий, при этом сначала снижается концентрация Fe4+, а затем происходит накопление ионов Fe2+, что приводит к увеличению магнитного момента по отношению к исходному состоянию и уменьшению периода решетки. Возрастание плотности поверхностной энергии границ (табл. 1) происходит как вследствие изменения магнитоупругой энергии, так и благодаря вкладу кислородных вакансий в константу одноосной анизотропии [19].

Теоретическая зависимость приращения магнитного момента формульной единицы граната (µ) от изменения [12] показана на рис. 3. Ее сопоставление с экспериментальными данными, приведенными в табл. и 3, обнаруживает несомненную корреляцию с зависимостью 4MS от концентрации окисляющих и восстанавливающих растворов, которыми производилась обработка пленок.

По данным о приращении 4MS относительно исходРис. 2. a — СД, начинающийся на поверхности искусственной ного состояния были вычислены значения, а также микронеоднородности; b — СД, разросшийся внутри неоднородности.

При зарождении СД вблизи неоднородностей, полученных восстановлением локальных участков пленки, прорыв доменов внутрь наблюдался только при диаметре отверстия не менее 18 µm.

Объяснение полученных результатов может быть дано с использованием данных работы [12], согласно которой в исходном состоянии образцов присутствовали одновременно ионы Fe2+ и Fe4+ (термодинамически стабильное существование комплексов таких ионов допустиРис. 3. Зависимость приращения магнитного момента формо [4,17]). Считалось [18], что ионы Fe4+ равномерно мульной единицы граната (в магнетонах Бора µB) от изменения распределены по тетра- и октапозициям, а Fe2+ локали- содержания кислорода при окислении (ветвь 1) и восстановлезованы в октаэдрической подрешетке. нии (ветвь 2).

Физика твердого тела, 1999, том 41, вып. Микронеоднородности распределения концентрации кислорода в феррогранатовых пленках Список литературы [1] Б.Е. Левин, Ю.Д. Третьяков, Л.М. Летюк. Физико-химические основы получения, свойства и применение ферритов. Металлургия, М. (1979). 472 с.

[2] M. Pardavi-Horvath. Progr. of Crystal Growth Charact. 5, (1982).

[3] S. Lagomarsino, A. Tucciarone. Thin Solid Films 114, 1–2, (1984).

[4] В.В. Рандошкин, А.Я. Червоненкис. Прикладная магнитооптика. Энергоатомиздат, М. (1990). 320 с.

[5] V.K. Karpasyuk, M.F. Bulatov, A.A. Shchepetkin. The 40th Ann. Conf. on Magnetism and Magnetic Materials. Abstracts Рис. 4. Магнитный момент искусственной неоднородности Book. Philadelphia (1995). AS-08.

радиусом 4 µm в зависимости от приращения параметра по [6] А. Хуберт. Теория доменных стенок в упорядоченных отношению к матричному исходному ферриту: 1 — расчет средах. Мир, М. (1977). 308 с.

по данным табл. 2 и 3; 2 — измерения с помощью плоской [7] П.П. Дьячук, Е.В. Лариков, Г.О. Патрушев. ФММ 8, доменной границы.

(1991).

[8] М.А. Шамсутдинов, В.Г. Веселаго, М.М. Фарзтдинов, Е.Г. Екомасов. ФТТ 32, 2, 497 (1990).

[9] V.K. Karpasyuk, M.F. Bulatov. IEEE Trans. on Magnetics 30, магнитные моменты m искусственных неоднородностей.

6, 4344 (1994).

Полученные результаты, связывающие m с, отобра[10] В.К. Карпасюк, М.Ф. Булатов, А.А. Дмитриев, С.В. Чурзин.

жены на рис. 4. На этом же рисунке приведены значения 15-я Всерос. школа-семинар ”Новые магнитные материмагнитных моментов неоднородностей, определенные с алы микроэлектроники”. Тез. докладов, МГУ, М. (1996).

С. 197.

помощью измерения деформации доменной границы и [11] М.Ф. Булатов. Автореф. канд. дис. Уральский гос. ун-т, удовлетворительно согласующиеся с расчетными велиЕкатеринбург (1998).

чинами.

[12] М.Ф. Булатов, В.К. Карпасюк, Р.М. Саттаров, А.А. ЩепетОписанные закономерности взаимодействия искускин. Оксиды. Физико-химические свойства и технологии.

ственных неоднородностей со спиральными доменами Тез. Всеросс. конф. Екатеринбург (1998). С. 25.

также могут быть интерпретированы с учетом изменений [13] Ф.В. Лисовский. Физика цилиндрических магнитных доменамагниченности насыщения и плотности поверхностной нов. Сов. радио, М. (1979). 192 с.

энергии ДГ.

Pages:     || 2 |



© 2011 www.dissers.ru - «Бесплатная электронная библиотека»

Материалы этого сайта размещены для ознакомления, все права принадлежат их авторам.
Если Вы не согласны с тем, что Ваш материал размещён на этом сайте, пожалуйста, напишите нам, мы в течении 1-2 рабочих дней удалим его.