WWW.DISSERS.RU

БЕСПЛАТНАЯ ЭЛЕКТРОННАЯ БИБЛИОТЕКА

   Добро пожаловать!

Pages:     || 2 |
Физика твердого тела, 2005, том 47, вып. 11 Исследование механических свойств тонких пленок Ag на кремниевой подложке методом наноиндентирования © А.В. Панин, А.Р. Шугуров,, К.В. Оскомов, Институт физики прочности и материаловедения Сибирского отделения Росссийской академии наук, 634021 Томск, Россия Томский государственный университет, 634050 Томск, Россия Институт сильноточной электроники Сибирского отделения Российской академии наук, 634021 Томск, Россия E-mail: pav@ms.tsc.ru (Поступила в Редакцию в окончательном виде 22 февраля 2005 г.) Исследованы механические свойства тонких пленок Ag одинаковой толщины с различным размером зерен.

Твердость пленок определялась с использованием методов Оливера–Фарра, из определения работы индентирования, а также путем непосредственного измерения площади отпечатка индентора по АСМ-изображениям.

Для исключения влияния подложки на измеренные значения твердости применялась методика определения истинной твердости пленок. Установлено, что твердость пленок Ag уменьшается с ростом среднего размера зерна, в то время как модуль упругости практически не изменяется. Показано, что зависимость предела текучести пленок Ag от размера зерна не совпадает с классическим законом Холла–Петча.

Работа выполнена при поддержке Российского фонда содействия науке, а также Министерства образования РФ и CRDF в рамках программы BRHE (проект № 016-02).

1. Введение пленок методом наноиндентирования до сих пор не решена.

Тонкие металлические пленки широко используются В настоящей работе проведено сравнение точности в производстве интегральных схем, магнитных, оптиче- и достоверности различных методов анализа данных ских устройств, микросенсоров и т. п. Несмотря на то наноиндентирования с целью корректного определения что в большинстве применений на первый план выступа- твердости тонких пленок Ag и исследования влияния ют электрические свойства тонкопленочных материалов, размера зерна на их механические свойства.

их механические характеристики также играют значительную роль, поскольку в процессе осаждения и эксплу2. Методика эксперимента атации в пленках могут развиваться сильные внутренние напряжения, релаксация которых может приводить к их Пленки Ag толщиной t = 460 nm наносились на поддеформации и разрушению [1–3].

ложки SiO2/Si методом магнетронного распыления при Одним из способов исследования механических комнатной температуре. Размер зерна d в пленках свойств тонких пленок является метод наноиндентиварьировался путем изотермического отжига на воздухе рования, позволяющий изучить процессы развития как в течение 1 часа при температурах 150 и 200C. Это упругой, так и пластической деформации в очень малых позволило получить пленки одной и той же толщины с объемах, что весьма важно, учитывая малые толщину и различным размером зерна.

размер зерна пленок. В то же время при использовании Исследования морфологии поверхности пленок Ag с данного метода возникает ряд трудностей, связанных с помощью атомно-силового микроскопа (АСМ) показали, тем, что результаты измерений не всегда однозначно что исходная пленка характеризуется мелкозернистой соответствуют истинным характеристикам пленки [4–6].

Причиной этого прежде всего является влияние под- структурой поверхности со средним размером зерен 100 nm. Высота неровностей на поверхности пленки не ложки, на которую нанесена пленка, и которая, как правило, имеет совершенно иные механические свой- превышала 50 nm. После отжига при температурах и 200C средний размер зерен в пленках увеличился ства. Кроме того, существует проблема вдавливания до 250 и 400 nm соответственно. При этом максимальная (sink-in) либо наоборот выдавления (pile-up) материала пленки вдоль граней пирамидки индентора, что при- высота неровностей на поверхности образцов достигала 100 nm.

водит к неточностям в определении площади контакта индентора с образцом и как следствие к искажению Механические свойства пленок изучались методом результатов. Наконец, результат измерений зависит от наноиндентирования с помощью прибора NanoTest 600.

метода анализа кривых индентирования. Несмотря на Испытания проводились с использованием трехгранной значительное число работ в данной области [4–11], про- пирамидки Берковича. Величина твердости пленок опреблема измерения механических характеристик тонких делялась по трем различным методикам.

1974 А.В. Панин, А.Р. Шугуров, К.В. Оскомов В соответствии с методом, предложенным Оливером Модуль уругости образцов определялся по углу наи Фарром [12], твердость H вычислялась из соотношения клона кривой разгрузки с помощью следующих соотношений [12]:

Pmax S H =, (1) E =, (5) A A где Pmax — максимальная приложенная нагрузка, A — 1 - 2 1 - ind -площадь контакта индентора с образцом E = +, (6) E Eind A = 24.5h2 + C1hc. (2) c где E — эффективный модуль упругости системы Здесь C1 = 1.65 · 10-6 — константа, описывающая от- пленка–индентор; E и Eind, и ind —модули упругости и коэффициенты Пуассона материалов пленки и инденклонение от идеальной геометрии пирамидки Берковича тора соответственно.

из-за закругления острия, Pmax hc = hmax - 0.75 (3) 3. Результаты и обсуждение S — глубина контакта индентора с образцом, hmax — На примере пленки Ag со средним размером зерна максимальная глубина проникновения индентора, S — d = 250 nm были проведены измерения твердости с контактная жесткость материала.

помощью описанных выше методов. Результаты предДругой метод вычисления твердости основан на опреставлены на рис. 1 в виде зависимости твердости от делении работы, которая совершается в процессе инденглубины проникновения индентора h, нормированной тирования. В соответствии с этим подходом твердость на толщину пленки t. Из приведенных данных видопределяется как [5] но, что независимо от метода расчета величина H возрастает с увеличением h/t. При h/t = 0.2-0.5 все kPmax H =, (4) методы дают близкие результаты. В то же время при 9W h/t > 1, 0 твердость, определенная по методу работы где k — постоянная, зависящая от геометрии индентора индентирования (ОРИ), оказывается существенно ниже (для пирамидки Берковича k = 0.0408), а W — работа, значений, полученных методом Оливера–Фарра (ОФ) и совершаемая в процессе индентирования. по АСМ-изображениям.

Наконец, были проведены непосредственные изме- Наблюдаемая зависимость твердости от глубины прорения площади контакта индентора с образцом по никновения индентора может быть обусловлена нескольАСМ-изображениям отпечатков индентора на поверхно- кими причинами. Во-первых, при индентировании комсти пленок. При этом измеренная площадь отпечатка позиции пленка–подложка отклик индентора опредевключала в себя площадь контакта между индентором ляется механическими свойствами как пленки, так и и выдавленным материалом. Затем по формуле (1) вычислялась H.

Традиционно, для того чтобы исключить влияние подложки на результаты, получаемые при наноиндентировании тонких пленок, предлагается ограничивать максимальную глубину проникновения индентора так, чтобы она не превышала 10% от толщины пленки.

Однако вычисление площади контакта между индентором и образцом по формуле (2) предполагает, что последний имеет идеально ровную поверхность. В случае если пленка имеет шероховатую поверхность и глубина проникновения индентора меньше, чем высота неровностей, реальная площадь контакта может существенно отличаться от расчетной величины, что приведет к значительным погрешностям в определении твердости и модуля упругости. Поскольку в исследуемых пленках Ag Рис. 1. Зависимость твердости пленки Ag со средним размаксимальная высота неровностей на поверхности домером зерна 250 nm от относительной глубины проникновестигает 20% от их толщины, максимальную нагрузку ния индентора. 1 — твердость, определенная методом ОФ;

выбирали таким образом, чтобы глубина проникновения 2 — твердость, вычисленная методом работы индентирования;

индентора внутрь пленки превышала высоту неровно3 — твердость, полученна с помощью АСМ-измерений отпестей. Исходя из этого максимальная нугрузка составляла чатка индентора. Линиями показана аппроксимация выражеот 0.5 до 200 mN. ния (7) к экспериментальным данным.

Физика твердого тела, 2005, том 47, вып. Исследование механических свойств тонких пленок Ag на кремниевой подложке... образом, именно влияние подложки Si обусловливает рост измеряемых значений H.

В последние годы было предложено несколько моделей, позволяющих исключить вклад подложки из измеряемой твердости композиции пленка–подложка и тем самым определить истинную твердость пленок.

Так, согласно [6], изменение твердости композиции при увеличении глубины проникновения индентора можно описать с помощью следующего соотношения:

H - Hs f Hc = Hs +, (7) h1 + t где Hc, Hs и H — значения твердости композиции, f подложки и пленки соответственно; — параметр, имеющий размерность длины, который в случае пластичных материалов зависит в основном от толщины пленки.

Выражение (7) позволяет оценить истинную твердость пленки путем аппроксимации данных, полученных для Рис. 2. АСМ-изображение и профилограмма отпечатка инденкомпозиции пленка–подложка, и определения соответтора на поверхности пленки Ag. Pmax = 200 mN.

ствующих значений параметров H и.

f Кривые зависимости твердости композиции пленка– подложка от глубины проникновения индентора, полученные посредством аппроксимации экспериментальных данных, а также значений истинной твердости пленки Ag, соответствующие данным кривым, приведенным на рис. 1. При проведении аппроксимации использовались следующие параметры: Hs = 10.5GPa и = 1.55 · 10-7 m (ОФ), Hs = 7.7GPa и = 0.56 · 10-7 m (ОРИ), Hs = 10.5GPa и = 4.42 · 10-7 m (АСМ). Как видно из рис. 1, все три метода дают различные значения H.

f Для проверки достоверности результатов, полученных разными методами, величину H использовали f для вычисления модуля упругости пленок. Комбинируя выражения (1) и (5), получаем для эффективного модуля упругости Рис. 3. Зависимость твердости подложки Si (1, 2) и пленки Ag со средним размером зерна 250 nm (3, 4) от глубины проникно- H S E =. (8) вения индентора. 1, 3 — твердость, определенная методом ОФ;

Pmax 2, 4 — твердость, вычисленная методом определения работы Путем подстановки в (8) вычисленных значений исиндентирования.

тинной твердости пленки, было найдено: E = 93 GPa (ОФ), E = 59 GPa (ОРИ) и E = 132 GPa (АСМ). Используя эти значения и параметры = 0.37, ind = 0.подложки, причем с увеличением глубины проникнои Eind = 1000 GPa, из соотношения (6) получаем вения индентора вклад подложки становится все более E = 88 GPa (ОФ), E = 54 GPa (ОРИ) и E = 130 GPa существенным. Во-вторых, рост твердости пленки может (АСМ). Непосредственный анализ кривых наноиндентипроисходить вследствие увеличения по сравнению с рования с помощью выражений (5) и (6) показал, что расчетной величиной реальной площади контакта, возпри h/t 0.5 модуль упругости пленки Ag составляет никающего из-за выдавливания материала вдоль граней 80-89 GPa, что хорошо согласуется с модулем упрупирамидки индентора на поверхность пленки (рис. 2).

гости объемного серебра. Поскольку данные значения Однако, как видно из рис. 1, учет увеличения площади совпадают только с величиной E, определенной по контакта индентора с образцом, выполненный при изме- методу ОФ, можно заключить, что именно этот метод рении величины A по АСМ-изображениям, практически позволяет получить наиболее достоверные результаты.

не влияет на характер роста H с ростом h/t. Кроме В связи с этим метод ОФ в сочетании с определением того, твердость композиции пленка–подложка возрас- истинной твердости был далее использован для изучения тает только до тех пор, пока не достигает значения, зависимости механических свойств пленок Ag от размесоответствующего твердости подложки (рис. 3). Таким ра зерна.

Физика твердого тела, 2005, том 47, вып. 1976 А.В. Панин, А.Р. Шугуров, К.В. Оскомов Результаты измерений твердости пленок Ag с размером зерна 100 и 400 nm представлены на рис. 4. При расчете H использовались параметры Hs = 10.5GPa f и = 1.55 · 10-7 m. Анализ полученных результатов показывает, что с уменьшением размера зерна от до 100 nm истинная твердость пленок Ag возрастает от 0.7 до 1.5 GPa.

Значения модуля упругости исследуемых пленок приведены на рис. 5. Величина E практически не зависит от размера зерна и при глубине проникновения индентора, не превышающей 30% толщины пленки, составляет 80 GPa. При дальнейшем увеличении h наблюдается асимптотическое стремление E к значению модуля упругости кремниевой подложки.

Рис. 6. Зависимость предела текучести пленок Ag от среднего Метод наноиндентирования не позволяет непосредразмера зерна. 1 — данные эксперимента; 2 — расчетные ственно из эксперимента определить точное значение значения, полученные с помощью модели Никса–Фрейнда и предела текучести y исследуемых образцов. Тем не ме- соотношения Холла–Петча.

нее его можно оценить с помощью соотношения Тейбоy ра [13], согласно которому H/3. На рис. 6 показана зависимость y (d) для пленок Ag. Следует отметить, что полученные значения на порядок превышают величину предела текучести для объемного серебра.

Основными факторами, обуславливающими более высокую прочность тонких пленок по сравнению с аналогичными объемными материалами, являются малый размер зерен и ограничения, накладываемые подложкой на движение дислокаций в пленке. Последнее прводит к тому, что прочностные характеристики тонких пленок зависят от их толщины. Для описания данной зависимости обычно используется модель Никса–Фрейнда [1,14].

В соответствии с этим подходом минимальное напряжение, необходимое для начала движения дислокаций в монокристаллической пленке, нанесенной на подложку, записывается в виде Рис. 4. Зависимость твердости пленок Ag со средним разме- b µf µs t y = 3.464 ln, (9) ром зерна 100 (1) и 400 nm (2) от относительной глубины 2(1 - )t µf + µs b проникновения индентора. Линиями показана аппроксимация выражения (7) к экспериментальным данным. где b — вектор Бюргерса пленки; µf, µs — модули сдвига пленки и подложки соответственно; — постоянная. В случае поликристаллических материалов влияние размера зерна на прочностные характеристики традиционно описывается соотношением Холла–Петча y = y0 + kHP d-1/2, (10) где y0 — компонента предела текучести, не зависящая от размера зерна (т. е. предел текучести для монокристалла, определяемый, например, выражением (9)), kHP — коэффициент Холла–Петча.

Pages:     || 2 |



© 2011 www.dissers.ru - «Бесплатная электронная библиотека»

Материалы этого сайта размещены для ознакомления, все права принадлежат их авторам.
Если Вы не согласны с тем, что Ваш материал размещён на этом сайте, пожалуйста, напишите нам, мы в течении 1-2 рабочих дней удалим его.