WWW.DISSERS.RU

БЕСПЛАТНАЯ ЭЛЕКТРОННАЯ БИБЛИОТЕКА

   Добро пожаловать!

Pages:     || 2 |
Физика твердого тела, 1998, том 40, № 10 Электронный парамагнитный резонанс дефектов с метастабильными свойствами в кристалле GaN © П.Г. Баранов, И.В. Ильин, Е.Н. Мохов, В.А. Храмцов Физико-технический институт им. А.Ф. Иоффе Российской академии наук, 194021 Санкт-Петербург, Россия E-mail: baranov@tesla.ioffe.rssi.ru (Поступила в Редакцию 8 апреля 1998 г.) В кристаллах GaN методом электронного парамагнитного резонанса обнаружены дефекты, проявляющие метастабильные свойства. Наблюдались спектры ЭПР двух центров (ii1a и ii1b) с аксиальной симметрией вдоль гексагональной оси кристалла, имеющих резкоанизотропные g-факторы. С повышением температуры анизотропия спектров уменьшается и изменяется форма линий. Спектры ii1a и ii1b центров исчезают при температурах 25 и 50 K соответственно. Последующее охлаждение образцов не приводит к восстановлению сигналов ЭПР, т. е. наблюдаются явления, присущие дефектам с метастабильными состояниями. Для восстановления сигналов ЭПР необходимо произвести нагревание до комнатной температуры с соблюдением ряда специфических условий. Обсуждается возможная микроструктура обнаруженных дефектов.

GaN является одним из наиболее перспективных полу- нов с ядрами атомов кристалла, и как результат попроводниковых материалов для создания высокоэффек- нижается чувствительность измерений. С другой стотивных оптоэлектронных приборов, в частности голубых роны, наблюдение сверхтонких взаимодействий позволяет получить обширную информацию о структуре и фиолетовых светодиодов, а также коротковолновых дефектов.

лазеров, предназначенных для использования в системах К настоящему времени имеется весьма ограниченная с оптической памятью [1]. Однако практически это информация об исследованиях ЭПР дефектов в кристалстало возможным лишь сравнительно недавно, когда лах GaN. Наиболее активно изучаются доноры в GaN [8], удалось получить низкоомные слои p-типа проводимости однако при этом нет никакой надежной информации о и качественные n-p-переходы на основе GaN [2].

микроструктуре донорных центров, поскольку наблюОбычно слои GaN выращивают на подложках из сапдалась единственная линия с практически изотропным фира, хотя имеется большое несоответствие в парамеg-фактором, чуть меньшим g-фактора свободного электрах решеток GaN и сапфира, достигающее 15%. В этой трона. Более определенная информация была получена связи предпочтительными являются подложки из карбипри исследовании спектров ЭПР ряда переходных эледа кремния, при использовани которых несоответствие в ментов в GaN: были обнаружены и исследованы спектры решетках составляет 3.5%.

ЭПР ионов Fe3+ [9,10], Mn2+ [10–12] и Ni3+ [11,12].

В работах [3,4] для роста слоев GaN был разраВ настоящей работе приводятся результаты исследоботан сублимационный сэндвич-метод (ССМ), одна из вания нового типа дефектов в кристаллах GaN, промодификаций которого успешно используется для моявляющих свойства метастабильных дефектов в полунокристаллического роста SiC [5]. Особенности мепроводниках. Если дефект в твердом теле имеет две (и ханизма роста слоев SiC и GaN на полярных {0001} более) различные атомные конфигурации, разделенные гранях приведены в [6]. Позднее [7] были изучены энергетическим барьером, конфигурация с более высооптические свойства этих слоев и показано их достакой энергией является метастабильной. Электронные и точно высокое совершенство. Одной из основных прооптические свойства таких дефектов будут различными блем, препятствующих созданию стабильно работающих для каждой из конфигураций, что может привести к приборов, например лазеров, на основе GaN, являеттехнологическим проблемам в применении исходных пося высокая концентрация дефектов в имеющихся крилупроводниковых материалов, поскольку основой такого сталлах. Наиболее эффективным методом исследования применения является воспроизводимость их свойств. В микроструктуры собственных и примесных дефектов в настоящее время считается, что метастабильность — полупроводниковых материалах является метод элекобщее явление в полупроводниках [13], однако до потронного парамагнитного резонанса (ЭПР). Отличиследнего времени это явление не наблюдалось в таких тельной особенностью кристаллов соединений типа III– широкозонных материалах, как GaN и SiC. Тем не менее V является высокая концентрация изотопов с большиименно в широкозонных полупроводниках проявления ми ядерными спинами среди элементов, образующих эффекта метастабильности могут привести к невоспроэти соединения. С одной стороны, указанное обстоя- изводимости характеристик даже при достаточно высотельство создает проблемы при регистрации спектров ких температурах и тем самым оказать воздействие на ЭПР из-за сильного уширения линий, обусловленно- свойства приборных структур, выполненных на основе го сверхтонкими взаимодействиями неспаренных спи- этих материалов.

Электронный парамагнитный резонанс дефектов с метастабильными свойствами в кристалле GaN Рис. 1. Спектры ЭПР трех образцов GaN (№1–3), зарегистрированных в одинаковых условиях в X-диапазоне для ориентации B c при температуре 4 K. Для образцов № 1 и 2 приведены фрагменты спектров для ориентации B c. Метками указаны спектры ЭПР мелких доноров (ShD), ионов Fe3+ и Mn2+.

1. Методика эксперимента образец № 2: толщина кристалла GaN 250 µm, подложка SiC полностью удалена; образец № 3: толщина кристалла и приготовления кристаллов GaN 150 µm, подложки SiC 200 µm.

Толстые эпитаксиальные слои GaN были выраще- Спектры ЭПР исследовались на стандартной установны на подложке SiC при различных температурах ке фирмы JEOL в 3 cm-диапазоне (X-диапазон). Область (1100-1250C) сэндвич-методом. В качестве источников изменения магнитных полей от 0 до 1.6 T. Использовался использованы элементарный галлий или поликристалли- криостат, изготовленный в лаборатории и позволяюческий GaN. Рост слоев GaN осуществлялся в горизон- щий плавно изменять температуру образца в интервале тальном кварцевом реакторе в установке с высокочастот- 3.5-300 K путем прокачки жидкого гелия или азота.

ным нагревом [4]. В качестве подложек использовались Образец мог вращаться в магнитном поле в различных монокристаллы SiC политипа 6H, выращенные методом плоскостях специально ориентированного кристалла.

Лели (Lely), с базисными поверхностями (0001)C и (0001)Si. Источником паров Ga служил элементарный галлий или предварительно синтезированный порошок 2. Результаты экспериментов GaN. Осаждение GaN производилось при температуре 1000-1300C. Продолжительность процесса изменя- На рис. 1 представлены спектры ЭПР трех образцов лась от 5 min до часа, толщина слоев GaN составляла GaN (№1–3), зарегистрированные в одинаковых услови20-500 µm. ях в X-диапазоне для ориентации B c при температуре В настоящей работе исследовались три типа образ- 4 K. Прежде всего перечислим спектры ЭПР известных цов GaN, выращенных на подложке SiC. Образец № 1: центров, которые были изучены ранее в кристаллах GaN толщина кристалла GaN 100 µm, подложки SiC 120 µm; и видны на рис. 1. В спектрах образцов № 1 и 4 Физика твердого тела, 1998, том 40, № 1820 П.Г. Баранов, И.В. Ильин, Е.Н. Мохов, В.А. Храмцов Рис. 2. Ориентационная зависимость спектров ЭПР ii1a и ii1b центров, наблюдаемых в кристалле GaN № 3 и зарегистрированных в X-диапазоне при температуре 4 K. Вращение производилось в плоскости {1120} кристалла.

видны сигналы ЭПР мелких доноров, обозначенных на рактеризуются резкой анизотропией g-факторов, которисунке как shD (shallow donor) и представляющих собой рые меняются примерно в три раза по величине при практически изотропные одиночные линии с g-фактором, изменении ориентации магнитного поля относительно гексагональной оси (оси c) кристалла от B c до чуть меньшим g-фактора свободного электрона. Кроме B c. Типичные ориентационные зависимости спектров того, в образце № 2 видны интенсивные сигналы ионов ii1a и ii1b центров, зарегистрированные в образце № Fe3+ (пять широких линий, обусловленных переходами в X-диапазоне при температуре 4 K, представлены на тонкой структуры между уровнями системы с электрон рис. 2. Вращение производилось в плоскости {1120} ным спином S = 5/2), а в образце № 3 сигналы ионов кристалла.

Mn2+ (также система с электронным спином S = 5/2, Спектры ii1a и ii1b центров могут быть описаны но с дополнительным расщеплением каждой компоненты спиновым гамильтонианом с аксиальной симметрией тонкой структуры на шесть линий, обусловленных сверхс осью симметрии вдоль гексагонального направления тонким взаимодействием с ядерным спином марганца кристалла I = 5/2). Железо и марганец присутствуют в кристаллах GaN как неконтролируемые примеси.

H = µB g BZSZ + g(BXSX + BY SY ), (1) Наряду с перечисленными выше сигналами ЭПР во всех кристаллах видны новые сигналы ЭПР центров, где S = 1/2, µB — магнетон Бора. Локальная ось z обозначенных на рисунках как ii1a и ii1b. Ранее пред- совпадает с осью c кристалла. Были получены следуюварительные результаты по наблюдению этих центров щие значения g фактора для ii1a центров: g = 1.07, были изложены нами в докладе [14]. Сигналы ЭПР g = 3.00; для ii1b центров: g = 1.015, g = 3.12.

ii1a и ii1b центров обладают рядом весьма необыч- Кроме высокой анизотропии обращает на себя вниных свойств. Прежде всего наблюдаемые сигналы ха- мание необычная форма сигналов ЭПР в виде линии Физика твердого тела, 1998, том 40, № Электронный парамагнитный резонанс дефектов с метастабильными свойствами в кристалле GaN Рис. 4. Температурные зависимости сигналов ЭПР ii1a и ii1b центров. a — зависимости g-факторов для двух ориентаций:

B c и B c; b — зависимости интенсивностей, стрелками указаны направления изменения температуры. Горизонтальные линии соответствуют нескольким фиксированным температурам, от которых производились охлаждения образца до 4 K.

поглощения в ориентациях, близких к B c и B c, причем фаза сигналов в этих ориентациях имеет противоположные знаки. Следует отметить, что форма линий ЭПР не зависит от величины микроволновой мощности, и линии сохраняют свою форму вплоть до минимальных мощностей, при которых сигнал может быть еще зарегистрирован. Как видно из рис. 2, форма линий ЭПР также резко меняется с ориентацией и при угле примерно 25, при котором линии ЭПР ii1a и ii1b центров практически совпадают, форма сигнала близка к производной.

Следующей особенностью новых сигналов ЭПР является сильная температурная зависимость этих спектров.

На рис. 3 показаны типичные температурные зависимости спектров ЭПР ii1a и ii1b центров, наблюдаемые в кристалле GaN № 3 и зарегистрированные в X-диапазоне для двух ориентаций (a) B c и (b) B c. Видно, что величины g-факторов для B c существенно увеличиваются, тогда как для ориентации B c наблюдается противоположная тенденция. На рис. 4, a показаны температурные зависимости g-факторов, полученные для двух ориентаций. Видно, что анизотропия сигналов ii1a Рис. 3. Температурная зависимость спектров ЭПР ii1a и и ii1b центров существенно уменьшается с повышением ii1b центров в кристалле GaN № 3, зарегистрированных в температуры.

X-диапазоне для двух ориентаций B c (a) и B c (b).

Для ориентации B c приведены спектры ЭПР, зарегистриро- Наряду с сильным температурным изменением ванные при 4 K, при повторных охлаждениях образца до этой g-факторов в спектрах ЭПР ii1a и ii1b центров был температуры от температур 20 (1), 25(2) и40(3), при которых обнаружен гистерезис в температурных изменениях образец выдерживался в течение 5 min.

интенсивностей сигналов ЭПР. Как видно из рис. 3, a Физика твердого тела, 1998, том 40, № 1822 П.Г. Баранов, И.В. Ильин, Е.Н. Мохов, В.А. Храмцов и b, при повышении температуры интенсивность тельством является узость линий ЭПР, что в кристалле линий ЭПР уменьшается, сначала при температуре GaN со 100% содержанием изотопов с ядерными магпримерно 25 K исчезают линии ЭПР ii1b центров, а нитными моментами свидетельствует о слабости сверхзатем при температуре примерно 50 K исчезают ii1a тонких взаимодействий. Ширина линии в некоторых центры. При этом в области температур 20-30 K форма условиях меньше 1 mT, что сравнимо лишь с шириной сигналов ЭПР ii1a центров становится обычной для линий мелких доноров, однако в отличие от последних ЭПР в виде производной и линия существенно сужается. ii1a и ii1b центры имеют резко анизотропный g-фактор.

Имеется некоторая аналогия и в температурном поПоследующее охлаждение от температуры исчезновения ведении ширины линии ЭПР ii1a центра и мелкого центров ii1b (или ii1a) не приводит к восстановлению донора: в обоих случаях с повышением температуры сигналов ЭПР, т. е. наблюдается эффект гистерезиса.

в области примерно 20 K наблюдается существенное Этот эффект хорошо виден из рис. 4, b, где показаны сужение линий ЭПР (спектры ЭПР ii1b центров при зависимости интегральных интенсивностей линий этих температурах исчезают) и для мелких доноров это ЭПР ii1a и ii1b центров от температуры импульсного сужение объяснено двигательным усреднением сверхнагревания кристалла в течение 5 min до различных тонких взаимодействий с ядрами кристалла GaN [8].

температур с последующим охлаждением до 4 K. На Таким образом, есть основание предположить, что ii1a рис. 4, b стрелками показаны направления изменения и ii1b центры являются достаточно мелкими донорными температуры. Следует добавить, что охлаждение центрами. При этом интересно отметить, что для ii1a и кристаллов от температур 20-35 K, при которых ii1b центров наблюдается отношение g/g 3, которое = линия ЭПР ii1a центров сузилась и форма линий является типичным для ориентационной зависимости регистрировалась в виде производной, до 4 K приводит центра с эффективным спином 1/2 для системы с реальк восстановлению формы и ширины линии, однако при ным спином S = 5/2 и большим расщеплением тонкой этом интенсивность линии падает в соответствии с структуры. Нам не удалось зарегистрировать какую-либо зависимостью, приведенной на рис. 4, b. Этот эффект сверхтонкую структуру, несмотря на то что отношеможно видеть из рис. 3, a, где показано несколько ние сигнал/шум в некоторых экспериментах достигало спектров ЭПР ii1a и ii1b центров, зарегистрированных 100. Весьма интересным может быть предположение, при 4 K после ряда импульсных нагревов, отмеченных что наблюдаются некие комплексы переходного металла на рис. 4, b.

(Transition Metal или TM) с электроном (e) и дыркой (h), т. е. (TM, e, h) комплексы, которые исследовались 3. Обсуждение результатов в кристаллах типа вюрцита, в том числе и в GaN, оптическими методами в работах [15,16]. Отсутствие При температурах 25-50 K происходят необратимые сверхтонкой структуры и вероятность наличия в сиизменения в центрах ii1, в результате которых эти стеме большого электронного спина указывают на то, центры либо теряют свои парамагнитные свойства, либо что железо может входить в структуру ii1 центров.

Pages:     || 2 |



© 2011 www.dissers.ru - «Бесплатная электронная библиотека»

Материалы этого сайта размещены для ознакомления, все права принадлежат их авторам.
Если Вы не согласны с тем, что Ваш материал размещён на этом сайте, пожалуйста, напишите нам, мы в течении 1-2 рабочих дней удалим его.