WWW.DISSERS.RU

БЕСПЛАТНАЯ ЭЛЕКТРОННАЯ БИБЛИОТЕКА

   Добро пожаловать!

Pages:     || 2 |
Физика твердого тела, 2005, том 47, вып. 10 Рентгенографическое исследование малоугловых и большеугловых разориентаций при ползучести кристаллов LiF © Б.И. Смирнов, Р.С. Чуднова, В.В. Шпейзман Физико-технический институт им. А.Ф. Иоффе Российской академии наук, 194021 Санкт-Петербург, Россия E-mail: shpeizm.v@mail.ioffe.ru (Поступила в Редакцию 14 декабря 2004 г.) Исследованы малоугловая и большеугловая разориентации решетки монокристаллов LiF после деформации растяжением в области температур 573-973 K с использованием различных рентгеновских методов:

— сканирования, Лауэ и в широко расходящемся пучке в вариантах Фудживары и Косселя. Показано, что доля большеугловой разориентации мала при низкой температуре, где отсутствует блочная структура, и при высокой температуре, где блоки крупные ( 100 µm). Большеугловая разориентация увеличивается с ростом деформации более интенсивно, чем малоугловая. Разориентация, измеренная разными методами, может отличаться из-за разной площади, на которую падает рентгеновский луч и на которой происходит усреднение разориентации. Результаты сравниваются с известными данными по структуре деформированных щелочно-галоидных кристаллов.

Работа поддержана Российским фондом фундаментальных исследований (проект № 04-01-00887).

В последние годы в связи с повышенным интересом границы (incidental dislocation boundary), образованные к структурам, возникающим при интенсивных пластиче- хаотическим набором застрявших в границе дислокаций.

ских деформациях твердых тел, возросло число работ, Поскольку в процессе одноосного нагружения щелочнов которых исследуются разориентации решетки, вызван- галоидных кристаллов вдоль направления [100] активные деформацией (см., например, [1–3]). Разориентация ными являются две пары взаимно перпендикулярных на небольшие углы происходит уже на самых ранних плоскостей {110}, более вероятно образование регулярстадиях деформации и в дальнейшем увеличивается ных границ первого типа. К тому же при повышенных с ростом последней [1]. Основной вклад в разори- температурах и длительных временах выдержки возентацию решетки вносят границы (блоков, фрагмен- можны структурные перестройки не только в результов, зерен), которые занимают относительно неболь- тате скольжения, но и при переползании дислокаций, шое место по сравнению с межграничным объемом что также способствует уменьшению энергии границы кристалла. С позиций дислокационной теории наиболее и упорядочению ее структуры. Если же геометрия простой структурой границ между разориентирован- скольжения такова, что преобладают две из четырех ными областями кристалла обладают так называемые конкурирующих систем скольжения, на взаимно пермежблочные границы, образующиеся при деформации пендикулярных гранях {100} можно наблюдать границы, кристаллов и представляющие собой стенки из краевых образованные либо преимущественно краевыми, либо дислокаций с преобладанием дислокаций одного зна- винтовыми компонентами дислокаций [8].

ка [4]. Такие границы неоднократно наблюдались при В настоящей работе описаны результаты исследоваэлектронно-микроскопических исследованиях деформиния образования большеугловых и малоугловых разорированных кристаллических тел, причем разрешение позентаций в кристаллах LiF, деформированных растяжениволяло при сравнительно небольшой плотности дислоем в режиме ползучести, а также зависимости величины каций в границах определить среднее расстояние между этих разориентаций от деформации, напряжения и темдислокациями и углы разориентации [5]. В [6,7] было пературы. Для этой цели были использованы различные установлено, что в кристаллах LiF и NaCl в процессе рентгеновские методики.

ползучести образуются как малоугловая (межблочная), так и большеугловая (фрагментарная) разориентации, причем последняя может осуществляться как за счет 1. Экспериментальная методика набора коррелированных малоугловых разориентаций между блоками, так и путем больших разворотов на Использовались монокристаллы LiF с концентрациграницах фрагментов. В [1] различают два вида гра- ей Mg не более 0.002 wt.%. Монокристаллы выращены ниц: геометрически необходимые границы (geometrically методом Киропулоса и термообработаны путем отжиnecessary boundary) блоков (фрагментов), образованные га при 1020 K в течение 48 часов с последующим регулярными дислокационными или дисклинационны- охлаждением со скоростью 5 K/h. Из кристаллов по ми [3] структурами, с углами разориентации, опреде- плоскостям спайности {100} выкалывались образцы разляемыми разницей в ориентации (разворотом) решет- мером 1510 mm. Нагружение образцов осуществляки соседних фрагментов, и случайные дислокационные лось одноосным растяжением вдоль направления [100] 1800 Б.И. Смирнов, Р.С. Чуднова, В.В. Шпейзман При снятии лауэграмм с деформированного кристалла, содержащего блоки, интерференционные пятна на пленке получаются размытыми [11]. Основной вклад в размытие будет вноситься разориентацией фрагментов кристалла. Поэтому по величине размытия Лауэ-пятен можно судить о величине разориентации фрагментов, омываемых рентгеновским лучом. Измеряя на пленке размытие пятна в радиальном ( r) и азимутальном ( a) направлениях, можно определить разориентировки фрагментов кристалла r и a соответственно вокруг осей [010] и [001], используя соотношения [11] 4L r = r, cos2 4L sin a = a, (1) cos Рис. 1. Профиль рентгенограммы линии (002) кристалла LiF, где — угол Вульфа–Брэгга, L — расстояние деформированного при 873 K до 80%.

кристалл–пленка. Лауэграммы получены с использованием CuK-излучения в камере РКВ-86, расстояние кристалл–пленка было 40 mm. Анализировался рефлекс (042), диаметр рентгеновского луча составв режиме ползучести при температуре испытаний 573, лял 1.8 mm. Следовательно, в эксперименте опреде873 и 973 K и напряжениях, равных 12, 5 и 2 MPa солялась усредненная разориентировка на участке площаответственно. Из рентгеновских методов анализа блочдью s 2.5mm2.

ной или фрагментарной разориентаци решетки были При определении разориентации методом Косселя исиспользованы методы -сканирования, Лауэ и широко пользовался широко расходящийся пучок рентгеновских расходящегося пучка (ШРП) в модификациях Косселя и лучей с вынесенным источником и размещением пленФудживары.

ки параллельно исследуемой поверхности образца [12].

При использовании метода -сканирования [9,10] обСъемка проводилась в CuK-излучении. Величина разразец помещался в держатель таким образом, чтобы рывов в соседних линиях, измеренная в долях межось растяжения кристалла [100] составляла угол дуплетного расстояния, характеризует разориентацию с осью держателя. Гониометр рентгеновского аппарата соседних блоков (фрагментов) кристалла.

был снабжен держателем, который с помощью микроВ методе Фудживары [13] используется съемка на метрических винтов мог перемещаться в вертикальном и просвет в широко расходящемся пучке полихроматигоризонатльном направлениях. Анализировался рефлекс ческих рентгеновских лучей. На пленке возникает картипа {200}. Перемещая образец вдоль кристаллографитина лауэвских пятен с наложенными на них линия ческих направлений [110] и [110] на одной грани и [101] ми характеристического спектра. Каждое интерферен и [101] на другой грани и вращая его вокруг вертиционное пятно отображает топографическую картину кальной оси, можно определить ориентацию участков строения кристалла, спроектированную в соответствии кристалла, параллельных боковым граням образца, и с ориентацией отражающей плоскости. Если исследуеее изменение при перемещении рентгеновского луча с мый кристалл состоит из разориентированных блоков, заданным шагом. Площадь участков, разориентировка интерференционные пятна на рентгенограмме будут которых измерялась, определяется площадью рентгеновиметь сложное строение и состоять из совокупности ского пучка, падающего на образец. В нашем случае она рефлексов от отдельных блоков. Углы разориентации равнялась 0.07 mm2 (диаметр пучка 300 µm). Измерения рассчитываются по ширине граничных областей между делались в 7-15 точках на каждой из двух взаимно рефлексами от отдельных блоков, а также по смещеперпендикулярных гранях кристалла. На широкой грани нию характеристических линий на этих рефлексах. Для изменение направления движения от точки к точке проопределения углов разориентации в азимутальном и исходило один раз после 7-8 измерений, на узкой грани радиальном направлениях по ширине соответствующих на одной прямой могли находиться только две измеря- граничных полос используются соотношения [13] емые точки. Использовалось CuK-излучение, скорость ma cos вращения кристалла составляла 0.5 deg/min. Рентгеновa =, 2L sin ские линии недеформированного кристалла были узкими и одиночными, после деформации линии смещались и mr cosr =, (2) расщеплялись на несколько пиков. Пример такой линии L + R для кристалла после ползучести при 873 K приведен на где ma и mr — ширина граничных полос между рерис. 1. флексами в азимутальном и радиальном направлениях Физика твердого тела, 2005, том 47, вып. Рентгенографическое исследование малоугловых и большеугловых разориентаций... Рис. 2. Отклонение максимумов линий (002) и (020) деформированного кристалла LiF от их нулевого положения для недеформированного кристалла в зависимости от координаты точки на боковой поверхности образца. Направление движения луча — одно из {110}; стрелка 1 — поворот на 90, стрелка 2 — переход на соседнюю грань. Условия деформации: T, K — 573 (a), 873 (b, c), 973 (d);, % — 40 (a), 15 (b), 80 (c), 50 (d).

соответственно, — угол Вульфа–Брэгга для отража- дината каждой точки на графике представляет угловое ющей плоскости, от которой рассматривается интерфе- смещение каждого из пиков расщепленной линии по ренционный рефлекс, L = 150 mm — расстояние между отношению к линии для недеформированного образца.

кристаллом и пленкой, R = 100 mm — расстояние межРасстояние между точками на поверхности образца соду рентгеновской трубкой и кристаллом. Съемка провоответствует 300 µm вдоль одного из направлений 110 ;

дилась в Mo-излучении, анализировался рефлекс (331).

поворот на 90 и переход на соседнюю грань обозначены Отличие данного метода от метода Лауэ состоит в том, стрелками. На рис. 3, 4 показано изменение полной что он позволяет измерять малоугловую разориентацию ширины линии и разориентации, измеренной по половнутри фрагментов, находящихся под рентгеновским жению середины линии, в зависимости от координаты пучком.

точки на поверхности деформированного образца. Из приведенных результатов следует, что наряду с плавным изменением разориентировки наблюдаются резкие 2. Экспериментальные результаты скачки, свидетельствующие о попадании большеугловой и их обсуждение границы в интервал между соседними измеряемыми точками (рис. 2, c). Средняя величина разориентации Результаты определения углов разориентации фраграстет с ростом деформации (ср. данные для T = 873 K ментов в деформированных кристаллах LiF методом при 15 и 80%). Рост большеугловой разориентации с -сканирования представлены на рис. 2–4 и в таблице.

увеличением температуры наблюдается только до 873 K На рис. 2 приведены результаты съемки двух боко(от 2.5 при T = 573 K до 5 при T = 873 K), дальвых граней кристалла, деформированного при разных нейшее увеличение температуры приводит к некоторому температурах и до разных степеней деформации.

Абсцисса задает положение точки на поверхности. Ор- уменьшению фрагментарной разориентации.

Физика твердого тела, 2005, том 47, вып. 1802 Б.И. Смирнов, Р.С. Чуднова, В.В. Шпейзман Углы разориентации в деформированных кристаллах LiF, измеренные различными рентгеновскими методами Условия испытания Малоугловая разориентация Большеугловая разориентация образцов Метод измерения Метод измерения,, ШРП Фудживары Лауэ T, K ШРП -скани- ШРП -сканиMPa % ЭМ Косселя рование Косселя рование a r max 573 12.0 40 10 10 12 54 673 13.0 70 773 7.0 80 4.0 64 40 4.5 73 37 45 873 5.0 15 49 5.0 80 112 30 2.0 33 51 973 2.0 50 110 50 Как следует из более детального анализа разориен- зориентацию вносят межблочные (межфрагментарные) тации, сделанного на основе рассчитанных по данным границы, причем доля большеугловых границ растет -сканирования кривым распределения углов разориен- с деформацией. С повышением температуры размер тации решетки, большие углы практически отсутствуют блоков увеличивается (от 40 µm при 873 K до 100 µm при T = 573 K (рис. 5, a), их доля также сравнительно при 973 K), и большеугловые границы либо не образуневелика и при 973 K (рис. 5, d). Однако распределения ются, либо компенсируют друг друга при усреднении имеют явно выраженный „хвост“ в сторону углов, ориентации решетки на площади рентгеновского луча, превышающих наиболее вероятное значение. Второй примерно соответствующей площади 10 блоков.

максимум появляется на кривых распределения при Результаты исследования разориентации методом КосT = 873 K уже при малой деформации (рис. 5, b), но селя подтверждают наличие мало- и большеугловых гранаиболее отчетливо он выражен при = 80% (рис. 5, c).

ниц при деформировании кристаллов LiF: для T = 873 K и = 64% при измерении углов разориентации на 150 границах обнаружено два максимума распределения — 40 и 230. Как оказалось, большие разориентировки создавались либо одной большеугловой границей, либо набором последовательных малоугловых границ с разориентировкой одного знака [6].

Рис. 3. Изменение полной ширины линии (200) деформированного кристалла LiF в зависимости от положения точки на боковой поверхности образца. Условия деформации:

T, K — 573 (a), 873 (b, c), 973 (d);, % —40 (a), 15 (b), 80 (c), 50 (d).

Исследования микроструктуры деформированных обРис. 4. Зависимость положения середины линии (002) разцов показали, что при T = 573 K блочная структура или (020) деформированного кристалла LiF от положения отсутствует, разориентация мала и создается за счет точки на боковой поверхности образца. Условия деформации:

неравномерного распределения дислокаций разного зна- T, K — 573 (a), 873 (b, c), 973 (d);, % — 40 (a), 15 (b), 80 (c), ка. При более высокой температуре основной вклад в ра- 50 (d).

Физика твердого тела, 2005, том 47, вып. Рентгенографическое исследование малоугловых и большеугловых разориентаций... Рис. 5. Распределение участков деформированного кристалла LiF, находящихся под пучком, по углам разориентировки. Условия деформации: T, K — 573 (a), 873 (b, c), 973 (d);, % — 40 (a), 15 (b), 80 (c), 50 (d).

Метод рентгеновского топографирования (Фуджива- между соседними блоками растет с ростом температуры ры) дает значение углов разориентации между соседни- деформирования (от 10 при T = 573 K до 110 при ми областями кристалла. На интерференционных пятнах T = 973 K).

Pages:     || 2 |



© 2011 www.dissers.ru - «Бесплатная электронная библиотека»

Материалы этого сайта размещены для ознакомления, все права принадлежат их авторам.
Если Вы не согласны с тем, что Ваш материал размещён на этом сайте, пожалуйста, напишите нам, мы в течении 1-2 рабочих дней удалим его.