WWW.DISSERS.RU

БЕСПЛАТНАЯ ЭЛЕКТРОННАЯ БИБЛИОТЕКА

   Добро пожаловать!

Pages:     || 2 |
Физика твердого тела, 2005, том 47, вып. 6 Атомно-силовая микроскопия поляризационных доменов в сегнетоэлектрических пленках © А.В. Анкудинов, А.Н. Титков Физико-технический институт им. А.Ф. Иоффе Российской академии наук, 194021 Санкт-Петербург, Россия E-mail: Alexander.Ankudinov@mail.ioffe.ru (Поступила в Редакцию 14 июля 2004 г.) Методом контактной электростатической силовой микроскопии исследованы тонкие монокристаллические PbZr0.47Ti0.53O3 (001) и поликристаллические PbZr0.47Ti0.53O3 (111) сегнетоэлектрические пленки. Проведены измерения величины локального электромеханического отклика, которые позволили изучить распределение вектора поляризации в естественных, а также в направленно-созданных поляризационных нанодоменах в пленках. Выделены и проанализированы основные компоненты сигнала электромеханического отклика, возникающие при исследовании сегнетоэлектрических пленок: пьезоотклик и дополнительный емкостный вклад. На модельном и экспериментальном уровне продемонстрировано влияние жескости контакта зонд– поверхность на емкостный вклад в сигнал электромеханического отклика. Показано, что для получения бoлее точной информации о распределении вектора поляризации в сегнетоэлектрических пленках необходимо контролировать локальные изменения жесткости контакта зонд–поверхность.

Работа поддержана Министерством образования и науки в рамках контракта „Диагностические методы и оборудование для метрологии, анализа компонентов и микроструктур технологии микро- и наноэлектроники“, а также Российским фондом фундаментальных исследований (грант № 03-02-17635).

1. Введение метно затруднены из-за присутствия в сигнале ЭМО дополнительного емкостного вклада, напрямую не свяИсследования сегнетоэлектрических пленок методами занного с сегнетоэлектрическими свойствами образца.

атомно-силовой микроскопии (АСМ) играют важную В работе [11] было показано, что емкостный вклад роль в развитии практических применений сегнето- пропорционален разности потенциалов между зондом электриков [1–3]. За счет того, что радиус закруг- АСМ и электродом, поддерживающим сегнетоэлектриления острия зонда АСМ очень мал ( 10-100 nm), ческую пленку, и обратно пропорционален жесткости приложение к зонду совсем небольшого потенциала зонда, контактирующего с образцом. Изменения ло( 1V) позволяет получить в зазоре между зондом кальной кривизны рельефа при перемещении зонда по и сегнетоэлектрическим образцом высокую напряжен- поверхности сильно влияют на величину такой жестность электрического поля (E 107-108 V/m). Такие кости. Как следствие на образце с развитым рельефом поля можно использовать как для зондирования ло- поверхности емкостная составляющая сигнала ЭМО кального поляризационного состояния, так и для пере- должна присутствовать в особенной степени. В резульполяризации в пленке областей наноскопических раз- тате участки рельефа разной кривизны будут отличаться меров. Эти уникальные возможности АСМ позволяют, и по контрасту ЭМО, т. е. сигнал ЭМО на отдельном например, вести разработку систем сегнетоэлектриче- поляризационном домене может быть пространственно ской памяти со сверхвысокой плотностью записи — неоднородным. Емкостный вклад удается выявить при сотни гигабит на квадратный сантиметр [4]. Наиболее сравнении динамических и импульсных зависимостей информативным АСМ-методом диагностики и модифи- ЭМО от напряжения [11]. Этот полезный подход, однако, кации доменной структуры сегнетоэлектрических пле- довольно сложен и требует существенного времени, что нок является контактная электростатическая силовая сдерживает его применение при анализе пространственмикроскопия (ЭСМ) [5,6], с помощью которой измеря- ных вариаций емкостного вклада.

ется сигнал локального электромеханического отклика Мы предлагаем новую, более простую процедуру для (ЭМО) образца. Все сегнетоэлектрические материалы выявления емкостного вклада: параллельно с сигналом являются пьезоэлектриками, а сигнал ЭМО (EMR — ЭМО детектировать изменения локальной жесткости electromechanical response) оказывается чувствительным контакта зонда с поверхностью образца. Разделение комк величине локального обратного пьезоэффекта. В силу понент сигнала ЭМО при этом сводится к поиску корреэтого метод ЭСМ также часто упоминается под назва- ляций в изображениях сигнала ЭМО и сигнала локальнием силовой микроскопии пьезоотклика (piezoresponse ной жесткости. Информативность подхода иллюстрируforce microscopy — PFM [7]). При исследовании тонких ется на примере исследования направленно-созданных сегнетоэлектрических пленок сигнал ЭМО чувствителен и естественных структур поляризационных доменов в (с детальностью лучше 10 nm) к вариациям локального монокристаллической пленке PbZr0.47Ti0.53O3 (001) и коэрцитивного поля [8,9] и пьезомодуля [5,10]. Однако поликристаллической пленке PbZr0.47Ti0.53O3 с ориентаизмерения этих важных параметров ЭСМ-методом за- цией зерен (111).

Атомно-силовая микроскопия поляризационных доменов в сегнетоэлектрических пленках 2. Методика и образцы В АСМ-эксперименте между зондом и электродом с сегнетоэлектрической пленкой прикладываются переРассмотрим контакт металлизированного зонда АСМ менное Uac и постоянное Udc напряжения. Амплитуда с сегнетоэлектрической пленкой, осажденной на провопеременного напряжения выбирается значительно меньдящий электрод (рис. 1). Если между зондом и провоше напряжений переключения поляризации. Возникаюдящим электродом приложено напряжение, то толщина щие на частоте переменного возбуждения локальные пленки в области контакта изменится из-за обратного колебания толщины пленки (пьезоотклик) вызывают пьезоэффекта. Отклик пьезопластинки H на приложенвибрации балки зонда, которые измеряются с помоное к ней смещение U описывается выражением [12] щью оптической системы регистрации отклонений балки (рис. 1). Распределенное емкостное (Cps на рис. 1) H = dzzU, (1) взаимодействие зонда с образцом также приводит к вибрациям балки на частоте переменного смещения [15].

где dzz — пьезомодуль. Перед выражением выбираПри этом чем мягче балка, тем интенсивнее такие ется знак минус (плюс), когда направление вектора дополнительные вибрации. Поскольку термин „пьезополяризации в пленке совпадает (противоположно) с отклик“ не вполне адекватно характеризует вибрации направлением приложенного внешнего поля.

АСМ-зонда, предпочтительнее употреблять вместо него Для вычисления величины H под зондом АСМ термин „электромеханический отклик“ (ЭМО). Для ана(рис. 1) требуется решить задачу о контакте между лиза разных вкладов в ЭМО (на практике обычно пьезопластиной и зондом-индентором. Анализ данной измеряется H — амплитуда первой гармоники ЭСМзадачи, проведенный в работах [10,13,14], показывает, сигнала) можно применить зависимость, аналогичную что выражение (1) достаточно хорошо выполняется и в предложенной в работе [11], АСМ-эксперименте, а коэффициент dzz пропорционален локальному значению нормальной проекции вектора 1 dCps V + V H = Udc + dzz Uac, (2) поляризации. Когда приложенное между электродами k dz напряжение превышает пороговые значения переключения направления поляризации U( / ) или U( / ) в где k — коэффициент жесткости кантилевера АСМ при области пленки под зондом, происходит скачкообразная условии, что оба его конца закреплены: один в дерсмена знака при H. Переключение поляризации в жателе, а другой контактирует с поверхностью пленки;

пленке зависит от исходного состояния поляризации и V +V — среднее значение контактной разности потенпредыстории изменения прикладываемого напряжения.

циалов между зондом и поверхностью многодоменной Так, например, домен из исходного стабильного сопленки. Направления () поляризации в пленке соотстояния поляризации переходит в другое стабильное ветствуют знаку минус (плюс) перед параметром dzz.

состояние поляризации при нарастании напряжения от Смена знака происходит при определенных потенциалах нуля до U( / ), остается в состоянии при понижении переключения поляризации U( / ) или U( / ).

напряжения и переходит в состояние при напряжении Рассмотрим график зависимости H(Udc), задаваемой U( / ), отличном от U( / ), что и обусловливает выражением (2), положив Uac = 1 (рис. 2). Поскольгистерезис зависимости H от постоянного смещения.

ку при определенных значениях Udc (равных U( / ) и U( / )) поляризация в пленке переключается, зависимость будет иметь гистерезисный вид. Форма гистерезиса может отличаться от прямоугольной и быть заметно деформированной из-за линейного по Udc емкостного вклада. Такая искаженная форма действительно наблюдается в АСМ [11] (см. также ниже). В экспериментальных зависимостях, однако, всегда пристутствуют шумы, что в совокупности с искаженной формой понижает точность измерения пьезомодуля dzz, а также вносит неопределенность в измерения потенциалов переключения U( / ) и U( / ). Улучшить ситуацию можно, используя короткие и очень жесткие зонды с коэффициентом жесткости до 50 N/m (большое значение k в выражении (2) уменьшает вклад емкостного взаимодействия). Чтобы не допустить ухудшения разРис. 1. Схема АСМ-эксперимента по исследованию структуры решения, наступающего при истирании кончика зонда, поляризационных доменов в сегнетоэлектрических пленках.

столь жесткий зонд должен быть износостойким. Ес1 — проводящий электрод, 2 — сегнетоэлектрическая пленка, ли же использовать обычные умеpенно жесткие зон3 — металлизированный зонд АСМ, 4 — позиционно чувствиды (1–10 N/m), необходимо контролировать емкостный тельный фотодатчик, 5 — лазер, 6 — источник переменного и постоянного напряжения. вклад.

Физика твердого тела, 2005, том 47, вып. 1112 А.В. Анкудинов, А.Н. Титков Такой контроль возможен по виду импульсной зави- как будет показано ниже, сводится к анализу корреляций I симости H(Udc), которая измеряется следующим обра- и антикорреляций в изображениях сигналов ЭМО и зом [11]. К пленке прикладываются импульсы напряже- жесткости.

I ния разной высоты Udc, а считывание H проводится в Для исследований были выбраны два типа нулевом внешнем поле непосредственно после снятия образцов. Первый — монокристаллическая пленка импульса. Импульсы зондируют состояние пленки: ес- PbZr0.47Ti0.53O3 (001) толщиной 37 nm, осажденная плазменным распылением при высоком давлении на подли их амплитуда превышает потенциалы U( / ) или U( / ), то направление поляризации „переворачивает- ложку SrRuO3/SrTiO3. Второй — поликристаллическая I пленка PbZr0.47Ti0.53O3 толщиной 100 nm, осажденная ся“ и скачком меняется значение H; менее интенсивные в золь-гель-процессе на подложку Pt/TiO2/SiO2/Si; зерна импульсы оставляют состояние поляризации и значение I I H неизменными. Как показано на рис. 2, сигнал H пленки имели общее кристаллографическое направление вдоль [111], нормальное к плоскости подложки. На имеет хорошо выраженный прямоугольный гистерезис, что делает возможным более точное определение пара- верхнюю поверхность пленок была нанесена сетка электродов, которые можно было использовать для метров U( / ), U( / ) и dzz. Кроме того, величина I стандартных емкостных измерений петель гистерезиса сдвига всей кривой H в вертикальном направлении поляризация–внешнее поле [12]. Монокристаллические (направление — вверх или вниз — определяется соотпленки характеризовались величиной коэрцитивного ношением работ выхода материалов зонда и образца; см.

поля 4 · 107 V/m и уровнем спонтанной поляризации также ниже) выявляет распределенный емкостный вклад.

0.4C/m2; на поликристаллических пленках эти Итак, измерение импульсных зависимостей помогает параметры составляли соответственно 107 V/m и оценить емкостный вклад и учесть его при анализе 0.45 C/m2. Технология изготовления пленок, а также данных, полученных стандартными зондами и умеренной результаты исследования структуры и интегральных жесткостью.

сегнетоэлектрических параметров образцов были Продуктивно применить эту процедуру при определеописаны ранее [17,18].

нии пространственных вариаций паразитного емкостноАСМ-эксперименты проводились на приборе Solго вклада оказывается сложно, поскольку измерения имver P47 (НТ-МДТ, Москва), снабженном режимами пульсных зависимостей в каждой точке области сканироконтактной ЭСМ, измерения локальной жесткости и вания требуют значительных временных затрат. Однако растровой литографии [19]. Использовались кремниевые если зафиксировать Udc, то вариации емкостного вклада зонды NSG11, покрытые проводящим слоем Pt или W2C, будут задаваться в основном локальным значением кос жесткостью 5 N/m, резонансной частотой около эффициента жесткости k зонда АСМ, находящегося в 150 kHz. Пирамидальная игла имела высоту 15–20 µm контакте с поверхностью (см. (2)). Это открывает более и типичный радиус закругления кончика пирамиды мепростой подход к выявлению паразитного емкостного нее 40 nm.

вклада по вариациям сигнала жесткости, который можно измерить в режиме модуляции силы [16]. Суть подхода, 3. Эксперимент и обсуждение На рис. 3 рассмотрен пример параллельных измерений импульсных и динамических зависимостей ЭМО от напряжения. Измерения происходят следующим образом. При сканировании участка поверхности площадью 2nm2 в режиме растровой литографии [19] к зонду АСМ прикладываются по определенной маске (рис. 3, a и b) импульсы напряжения; во время сканирования происходит непрерывное считывание сигнала ЭМО (рис. 3, d). На рис. 3, e показано усредненное сечение сигнала ЭМО, которое отображает как диI намические H, так и импульсные H зависимости от приложенного смещения (значение сигнала соответственно во время и после приложения импульса).

На рис. 3, c отдельно выведена динамическая зависиI мость H, а на рис. 3, f — импульсная зависимость H.

Экспериментальные кривые на рис. 3, c и f демонстрируют хорошее согласие с модельным представлением на рис. 2. Динамическая зависимость H на рис. 3, c имеет гистерезисную форму, сильно деформированную линейным по Udc емкостным вкладом, что затрудняет I Рис. 2. Графики модельных зависимостей H и H соглас- определение значений пьезомодуля и напряжений пено (2). реключения. Импульсная зависимость проявляет более Физика твердого тела, 2005, том 47, вып. Атомно-силовая микроскопия поляризационных доменов в сегнетоэлектрических пленках Рис. 3. Параллельное измерение локальных импульсных и динамических зависимостей сигнала ЭМО (EMR) на образце монокристаллической пленки PbZr0.47Ti0.53O3 (001). a — шаблон растровой литографии (256 256 точек); b — сечение изображения a; c — зависимость от напряжения для динамического ЭМО-сигнала H; d — изображение сигнала ЭМО, измеренного во время выполнения растровой литографии по напряжению; e — усредненное сечение ЭМО-изображения;

I f — зависимость от напряжения импульсного ЭМО-сигнала H.

Pages:     || 2 |



© 2011 www.dissers.ru - «Бесплатная электронная библиотека»

Материалы этого сайта размещены для ознакомления, все права принадлежат их авторам.
Если Вы не согласны с тем, что Ваш материал размещён на этом сайте, пожалуйста, напишите нам, мы в течении 1-2 рабочих дней удалим его.