WWW.DISSERS.RU

БЕСПЛАТНАЯ ЭЛЕКТРОННАЯ БИБЛИОТЕКА

   Добро пожаловать!

Физика твердого тела, 1997, том 39, № 5 Процессы роста, структура и межзеренное магнитное взаимодействие в электролитически осажденных пленках CoW © В.Г. Шадров, К. О’Грэди Институт физики твердого тела и полупроводников Академии наук Белоруссии, 220072 Минск, Белоруссия Университет г.Бангор, Бангор, Великобритания (Поступила в Редакцию 20 июня 1996 г.) Исследованы особенности формирования столбчатой микроструктуры и связанные с ними изменения магнитных характеристик электролитически осажденных пленок CoW с плоскостной магнитной анизотропией.

Показано, что характер межзеренного магнитного взаимодействия определяется содержанием продуктов электродных реакций, их распределением в пленке, строением межкристаллитных границ, а также толщиной и текстурой пленок.

Высококоэрцитивные пленки сплавов на основе Co Dk = 10 mA/cm2 и температуре T = 20-40 C. Структуявляются предметом интенсивного исследования, что ра пленок изучена с помощью дифрактометра ДРОН-2, обусловлено их широким применением в микроэлектро- электронных микроскопов ЭМВ-100 ЛМ, Jeol-100 CX, нике, в том числе в качестве сред магнитной записи [1]. магнитные характеристики определялись с помощью сиНесмотря на значительное количество работ, посвящен- лового магнетометра в полях до 120 kA/m. Для оценки ных изучению магнитных свойств таких покрытий, во- магнитного взаимодействия в работе использовались просы перемагничивания межзеренного магнитного вза- кривые остаточной намагниченности и M-кривые [4].

имодействия исследованы недостаточно, хотя они имеют Данные для построения кривой остаточного намагничибольшое практическое и научное значение. Так, имеются вания Ir(H) получались последовательным намагничиработы в области моделирования магнитного взаимодей- ванием образца из размагниченного состояния, для поствия и прямого наблюдения с помощью электронной строения кривой остаточного размагничивания Id(H) — микроскопии [2,3], но исследований, в которых доста- последовательным приложением обратного поля к предточно просто дается анализ характера взаимодействия варительно насыщенному образцу. Методика оценки в реальных пленках, мало. В частности, в [4] такой магнитного взаимодействия с использованием кривых анализ для покрытий CoNiCr осуществляется на основе остаточной намагниченности следует из уравнения кривых остаточной намагниченности, а также с помощью Id(H) =1 -2Ir(H), (1) развитого авторами метода M-кривых. При этом исследования в данной области относятся преимущественно к которое справедливо для невзаимодействующих однодопленкам, полученным вакуумными методами. Вопросы, менных частиц [8]. Соответственно нарушение данного касающиеся межзеренного взаимодействия и перемагсоотношения (нарушение равенства Hr = Hr, где Hr, Hr ничивания покрытий, полученных электрохимическими определяются из Ir(H)r = (1/2)Ir(), а Ir(Hr ) = 0) методами, практически вообще не исследованы, хотя свидетельствует о наличии магнитного взаимодействия.

такие покрытия могут оказаться весьма перспективными M-кривая получается модифицированием уравнения (1) в ряде практических применений. К тому же в си лу особенностей процессов формирования и структуры M = Id(H) - 1 - 2Ir(H), (2) электрохимическим пленкам свойственны и особенности магнитного поведения.

В этом случае положительные значения M трактуются как намагничивающее взаимодействие (обменное), а отрицательные — как размагничивающее (дипольное).

1. Экспериментальная методика В настоящей работе приводится исследование вза2. Результаты и их обсуждение имосвязи процессов роста, структуры и межзеренного магнитного взаимодействия в электролитически оса- Как показали проведенные рентгенографические и жденных пленках CoW со столбчатой микроструктурой, электронно-микроскопические исследования [6,7] пленки которые в зависимости от состава и условий осажде- CoW, полученные при принятых условиях осаждения, ния могут обладать как плоскостной, так и перпен- обладают текстурированной структурой на основе ГПУ дикулярной магнитной анизотропией [5,6]. Исследо- кобальта и столбчатым типом кристаллитов, разделенванные пленки, содержащие 12–17 wt.% вольфрама и ных менее магнитными (по сравнению с ядром зеримеющие плоскостную магнитную анизотропию, полу- на) прослойками, содержащими гидроокись кобальта и чались из сульфатно-хлоридного электролита [7] при имеющими повышенную концентрацию дефектов, водокислотности pH = 6.6-6.7, плотности тока осаждения рода и других включений. Покрытия, полученные при Процессы роста, структура и межзеренное магнитное взаимодействие... Рис. 1. Морфология поверхности пленок CoW с различной текстурой. a, b — [001], c —слабая [001], d — [100], e — [100]+[110].

h = 1 µm (образец № 1 — h = 800 ). X30000.

температуре раствора 20 имеют кристаллиты цилин- Характер изменения структуры пленок определяется дрической формы (диаметром 400-500 ), ориен- в основном условиями электролиза. При pH > 5.0 в тированные гранями (001) с наиболее насыщенными растворе образуются коллоидные взвеси гидроксидов, окатомными связями. До толщин < 1 µm такие столбчатые сидов и основных солей Co и W, которые адсорбируются кристаллиты растут независимо, при толщинах 1 µm на катоде [7,9] и препятствуют когерентному срастапоявляются агрегаты размером 0.7 µm, состоящие из нию и слиянию соседних островков на начальном этамелких кристаллитов (рис. 1). Столбчатая структура пе электрокристаллизации. Электрохимический процесс формируется в осадках с текстурой [001], начиная с локализуется на поверхности кристаллитов-островков, некоторых толщин (500-1000 ), т. е. в области мень- отделенных один от другого границами с высоким содерших толщин наблюдается переходной или начальный жанием посторонних включений, и как следствие такие слой, характеризующийся хаотически ориентированны- кристаллиты растут в направлении нормали к плоскости ми кристаллитами и отсутствием столбчатой структуры. катода в виде столбиков [6].

Увеличение температуры электролита до 28 C приводит Адсорбционные коллоидные пленки, о наличии коток ухудшению совершенства текстуры [001], а свыше рых свидетельствуют электронограммы, полученные с 28 C — к переориентации оси С ГПУ решетки в поверхности осадка [6], являются и наиболее вероятной плоскость пленки (табл. 1), кристаллиты приобретают причиной образования агрегатов-столбиков в исследоформу стенок, общее количество включенных в осадок ванных пленках, перераспределяясь по поверхности капримесей с ростом температуры электролита уменьша- тода в процессе наращивания осадка. Как известно [7,8], ется [7]. часть адсорбированных примесей включается в осадок Физика твердого тела, 1997, том 39, № 896 В.Г. Шадров, К. О’Грэди Таблица 1. Условия получения, текстура и магнитные характеристики пленок CoW (n = 1 µm) Номер образца T C Текстура W, wt.% Hc, kA/m Hr, kA/m Hr, kA/m 1 18 [001] 15 15 37 2 28 Слабая [001] 15 43 51 3 32 [100] 16 40 56 4 37 [100]+[110] 16 34 41 5 49 [110]+[101] 17 36 40 CoW, а другая часть остается на поверхности, однако (Hr < Hr, M > 0) для образца № 1. С ростом в зависимости от ориентации растущих кристаллитов толщины величина дипольного взаимодействия (магнитэти процессы протекают по-разному. В частности, при ное разделение) растет (до образца № 5) [4]. Образтекстуре [001], когда поверхность кристаллитов обраще- цу № 5 (h = 1.2 µm) (рис. 3) соответствует уменьшение на к раствору гранями (001) с наиболее насыщенными величины дипольного взаимодействия по сравнению с атомными связями, вероятность включения примесей образцом № 4, что на наш взгляд, обусловлено уменьшев кристаллит мала, и они вытесняются в межкристал- нием концентрации примесей, включенных по границам литную область преимущественно в перпендикулярном столбчатых зерен вследствие их перераспределения при плоскости осадка направлении. Поскольку осадки Co и объединении исходных кристаллитов в агрегаты.

сплавов на его основе, получаемые при низких значениях Наличие переходного слоя с преобладанием обменноплотности и pH (Dk = 5-10 mA/cm, pH = 1-5), имеют го взаимодействия находит свое отражение в появлении кристаллиты размером 1 µm, форма которых при- дополнительного низкокоэрцитивного пика на кривых ближается к сфере [10], сформировавшуюся структуру M(H) (рис. 3), величина и положение которого зависят осадков CoW можно считать результатом развития двух от соотношения толщин основного слоя со столбчатой одновременно протекающих процессов: роста столбча- микроструктурой и переходного слоя и их свойств. В тых кристаллитов ( 500 ) и объединения их в агрегаты частности, для покрытия образца № 1 (табл. 1) такой размером 1 µm. пик не наблюдается (кривая 1 на рис. 4), что может Особенности процессов формирования кристаллитов быть объяснено меньшей толщиной переходного слоя в находят свое отражение в изменении магнитных параме- этом случае, а также более совершенной текстурой [001] тров пленок. Соответствующие значения коэрцитивной (T = 18 C) [7].

силы, измеренной в плоскости покрытий Hc ипо норма- С данными о характере межзеренного магнитного ли Hc, а также остаточные коэрцитивные параметры Hr взаимодействия, полученными из анализа кривых остаи Hr, полученные из кривых намагниченности (рис. 2), точной намагниченности, коррелируют зависимости коприведены в табл. 1, 2. Как видно из табл. 2 и рис. 3, эрцитивной силы, измеренной по нормали и в плоскости всем образцам с текстурой [001], кроме образца № 1, покрытий. Как видно из табл. 2, до толщин соответствует дипольное взаимодействие (Hr > Hr, зависимости Hc и Hc от h изменяются синфазно, что M < 0) вследствие магнитного разделения столбчатых предполагает перемагничивание таких покрытий преимузерен. Отсутствие столбчатой структуры в тонких слоях щественно процессами смещения доменных границ [11], приводит к преобладанию обменного взаимодействия т. е. наличие обменного взаимодействия. В то же время Рис. 2. Кривые Ir(H) (1) и Id(H) (2) образца № 1 (табл. 1). Рис. 3. Кривые M пленок с текстурой [001] различной толщины h (): 1 — 400, 2 — 8000, 3 — 12000.

Физика твердого тела, 1997, том 39, № Процессы роста, структура и межзеренное магнитное взаимодействие... Таблица 2. Магнитные характеристики пленок CoW различной толщины (T = 20 C) Номер образца h, W, wt.% Hr, kA/m Hr, kA/m Hc kA/m Hc, kA/m 1 400 13 66 67 51 2 800 13 90 87 76 3 2500 12 76 72 66 4 8000 13 67 63 60 5 12000 13 48 46 44 при больших толщинах увеличение Hc сопровождается границы примесей сопровождается уменьшением общего уменьшением Hc, что может быть интерпретировано объема вещества границ вследствие роста размера зерен как преобладание процессов некогерентного вращения и с увеличением температуры раствора [6]. Некоторое увеотсутствия обменного взаимодействия. личение магнитного разделения зерен при повышении Представляет интерес сопоставление процесса, про- температуры до 37 C (кривая 4) можно объяснить также исходящего при увеличении температуры электролита появлением кристаллитов с ориентацией [110], которые до 28 C, когда текстура [001] еще сохраняется (обра- (по сравнению с ориентацией [100]) характеризуется зец № 4 в табл. 1), с процессом, происходящим при более разориентированными границами [12]. В то же увеличении толщины осадка с текстурой [001] свыше время уменьшение вклада дипольного взаимодействия 1 µm (образец № 5 в табл. 2). В обоих случаях наблюда- при дальнейшем повышении температуры раствора до ется уменьшение степени магнитного разделения столб- 49 C (кривая 5), по всей видимости, объясняется общим чатых зерен, однако в первом случае данное уменьшение снижением количества примесей и появлением кристалобусловлено общим снижением количества включенных литов с ориентацией [101].

примесей с увеличением температуры электролита, что Работа частично выполнена за счет гранта NATO HT может привести к более заметному изменению магнитLG N 940656.

ного взаимодействия (M 0) (кривая 2 на рис. 4).

При других текстурах ([100], [110]) (табл. 1), когда поверхность растущих кристаллитов обращена к рас- Список литературы твору гранями с менее насыщенными атомными свя[1] Y. Miura. J. Magn. Magn. Mater. 134, 2–3, 209 (1994).

зями, вероятность включения части примесей в объ[2] G.J. Hughes. Appl. Phys. 54, 3, 5306 (1983).

ем кристаллитов возрастает, что наряду с некоторым [3] T. Chen. IEEE Trans. Magn. 17, 2, 1181 (1981).

увеличением содержания вольфрама может привести к [4] P.O. Mayo, K. O’Grady, R.W. Chantrell, J.A. Cambridge, уменьшению намагниченности вещества зерен и как I.L. Sanders, T. Yogi, J.K. Howard. J. Mang. Mang. Mater.

следствие ослаблению их взаимодействия и проявляться 95, 2, 109 (1991).

как увеличение магнитного разделения зерен (кривая [5] U. Admon, M.P. Dariel, U. Grunbaum, J.C. Lodder. J. Appl.

на рис. 4). При этом полагается, что намагниченность Phys. 66, 1, 316 (1989).

вещества самих межзеренных границ меняется незначи- [6] В.Г. Шадров, А.В. Болтушкин, Т.А. Точицкий. Изв. АН тельно, поскольку уменьшение количества включенных в СССР. Металлы, 4, 61 (1990).

[7] В.Г. Шадров, Р.И. Тагиров, А.В. Болтушкин. ФММ 11, (1992).

[8] E.P. Wohlfarth. J. Appl. Phys. 29, 3, 595 (1958).

[9] В.А. Парфенов, В.С. Рачинскас. Тр. АН ЛитССР. Сер. Б, 4, 27 (1988).

[10] S. Nakahara, S. Mahajan. J. Electrochem. Soc. 127, 2, (1980).

[11] R. Sard, C.D. Schwartz, R. Weil. J. Electrochem. Soc. 113, 5, 424 (1966).

[12] А.В. Болтушкин, Т.А. Точицкий, В.М. Федосюк. Изв. АН БССР. Сер. физ.-мат. наук, 4, 64 (1989).

Рис. 4. Кривые M пленок CoW с различной текстурой (h = 1 µm). 1 — [001], 2 — [слабая 001], 3 — [100], 4 — [100]+[110], 5 — [110]+[101].




© 2011 www.dissers.ru - «Бесплатная электронная библиотека»

Материалы этого сайта размещены для ознакомления, все права принадлежат их авторам.
Если Вы не согласны с тем, что Ваш материал размещён на этом сайте, пожалуйста, напишите нам, мы в течении 1-2 рабочих дней удалим его.