WWW.DISSERS.RU

БЕСПЛАТНАЯ ЭЛЕКТРОННАЯ БИБЛИОТЕКА

   Добро пожаловать!

Pages:     || 2 |
Физика и техника полупроводников, 2005, том 39, вып. 7 Магнитные свойства аморфного углерода, модифицированного железом ¶ + + © С.Г. Ястребов, В.И. Иванов-Омский, В. Поп, К. Морошану, А. Слав, Ж. Волрон Физико-технический институт им. А.Ф. Иоффе Российской академии наук, 194021 Санкт-Петербург, Россия Babes-Bolyai University, 400084 Cluj-Napoca, Romania + National Institute for Materials Physics, R-76900 Magurele, Bucharest, Romania Laboratoire L. Neel, CNRS 25, 38042 Grenoble, France (Получена 8 декабря 2004 г. Принята к печати 22 декабря 2004 г.) Исследованы структура и магнитные свойства пленок аморфного углерода, модифицированного железом (a-C : Fe) при совместном магнетронном распылении железной и графитовой мишеней. С помощью метода рентгеновской дифракции показано, что железо входит в образец в виде нанокристаллов, характерные размеры которых составляют величину порядка 20 нм, а также формирует нанокристаллы гексагонального карбида железа. Исследованы температурные зависимости намагниченности, измеренной в режимах охлаждения в нулевом и в ненулевом магнитных полях. При температуре T 8 K наблюдался магнитный переход, свидетельствующий о возникновении в исследованном материале магнитного упорядочения. Изотермы намагниченности, измеренные в диапазоне температур 8-20 K, находятся в согласии с этим наблюдением.

Показано, что модифицированный формализм Ланжевена хорошо описывает наблюдаемые особенности намагничивания пленок a-C : Fe.

1. Введение Структура пленок a-C : Fe исследовалась методом рентгеновской дифракции с помощью дифрактометра Введение магнитного металла в углерод в виде клас- Philips PW1050/2 на длине волны излучения Cu-K.

теров нанометровых размеров, называемое часто инкап- Характерные размеры областей когерентного рассеяния суляцией, способствует их стабилизации и защите от рентгеновского излучения определялись с помощью изагрессивного воздействия окружающей среды. Матери- вестного соотношения Шеррера [7,8]:

ал, содержащий такие кластеры, перспективен для исK пользования в системах магнитной записи сверхвысокой D =. (1) (2)i cos 0i плотности [1–5].

Далее сообщается об исследовании структуры и магЗдесь K = 0.94 — постоянная Шеррера, D — латенитных свойств пленок, содержащих более 60 ат % желеральный размер области когерентного рассеяния, — за, т. е. заведомо свыше порога „протекания“ обменного длина волны излучения (в нашем случае — излучения взаимодействия между атомами и их кластерами.

Cu-K), 2 — угол рассеяния, 0i —угол i-го максимума на дифракционной картине, (2)i — полуширина i-й дифракционной линии.

2. Состав и структура пленок На рис. 1 представлена дифрактограмма образцов a-C : Fe. Анализ линий, присутствующих на дифрактоИнкапсуляция кластеров железа в пленки аморфного граммах, свидетельствует о наличии в образце наряду углерода a-C : Fe производилась с помощью метода магс матрицей аморфного углерода нанокластеров железа нетронного сораспыления графита и железа на перемени карбида железа. Обращает на себя внимание присутном токе. Подробно методика изготовления образцов и ствие на дифрактограмме достаточно богатого набора определения концентрации железа описана в работе [6].

рефлексов -Fe и только двух рефлексов гексагональЭлементный состав, толщина и плотность пленок быного Fe2C. Это обстоятельство может свидетельстволи определены с помощью ядерно-физических методов вать о достаточно высоком совершенстве структуры элементного анализа: спектрометрии обратного резернанокластеров -Fe и наличии текстуры в направлефордовского рассеяния и ядерных реакций на пучке нии [100]. Присутствие только двух рефлексов карбида дейтронов с энергией Ed = 1МэВ [6]. Анализ показал, железа может свидетельствовать о малой концентрации, что в исследованных образцах отношение концентрадефектности или низкой размерности структуры этой ций [Fe]/[C] =0.62 при небольшой добавке кислорода компоненты. Возможно также, что карбид образует низ([O]/[C] =0.05), толщине пленки, равной 0.95 мкм, и коразмерные оболочки, обволакивающие нанокластеры средней плотности материала = 3.9г/см3.

металла, подобно тому, как это наблюдалось для нано¶ E-mail: yastrebov@mail.ioffe.ru частиц никеля в работе [9].

Магнитные свойства аморфного углерода, модифицированного железом Таблица 1.

Пик Положение Полуширина Латеральный разна рис. 1 пика 20i, град (2)i, град мер кластера D, a-C 17.98 3.97 (Fe2Chex) 38.15 0.12 -Fe 44.10 0.41 О размерах кластеров свидетельствуют оценки размеров областей когерентного рассеяния, выполненные с помощью соотношения (1), приведенные в табл. 1 для основных дифракционных пиков. Как следует из таблицы, размеры нанокластеров различных типов составляют Рис. 1. Типичная картина рентгеновской дифракции образвеличину от единиц до десятков нанометров.

ца аморфного углерода, модифицированного железом. Пик Оказалось возможным определить функции распре- при 17.98 представляет вклад областей когерентного расседеления нанокластеров по размерам, действуя в соот- яния рентгеновского излучения матрицы аморфного углероветствии с работой [10]. Эта процедура подразумева- да в суммарное рассеяние рентгеновского излучения, пики при 38.15 и 77.74 соответствуют вкладу карбида железа.

ет алгоритм, широко распространенный при анализе Пики при 44.40, 64.85, 82.20 и 98.47 — вклад в рассеяние малоуглового рентгеновского рассеяния. Воспользуемся плоскостями (110), (200), (211), (220) -Fe соответственно.

соотношением для волнового вектора излучения si, рассеиваемого на угол 2:

4 sin( - 0i) si =.

Для ансамбля кластеров различных форм используется приближенная формула для функции распределения по размерам в виде 2 s4I(si) i D si. (2) Rgi t3i0(t) dt Здесь Rgi — радиус гирации i-го ансамбля кластеров (например, для сферы R2 =(3/5) R2, где R — геометриg ческий радиус кластера [10]), i0(t) — форм-фактор. Поскольку форма частиц заранее не известна, то не известРис. 2. Функция распределения по размерам областей когена и связь между радиусом гирации и геометрическим рентного рассеяния матрицы аморфного углерода.

радиусом нанокластера, поэтому после применения (2) к экспериментальным данным (рис. 1) получавшийся максимальный размер кластера приводился к его значению из табл. 1. Восстановленная таким образом функция распределения областей когерентного рассеяния рентгеновского излучения для матрицы аморфного углерода представлена на рис. 2. Видно, что эта функция имеет максимум при D 2 нм, а форма пика заметно отличается от гауссовой формы, т. е. при формировании углеродной матрицы имеют место корреляционные эффекты.

Функция распределения для нанокластеров железа и для карбида железа представлены на рис. 3. Распрeделение нанокластеров железа по размерам достигает максимума при D 24 нм, а форма пика весьма близка к гауссовой.

Это наводит на мысль о том, что условия формирования нанокластеров железа несильно отличались от равновесРис. 3. Функции распределения по размерам нанокристаллов ных. Последнее заключение коррелирует с отмеченным -Fe (1) и Fe2C (2).

ранее высоким совершенством их структуры и малым Физика и техника полупроводников, 2005, том 39, вып. 876 С.Г. Ястребов, В.И. Иванов-Омский, В. Поп, К. Морошану, А. Слав, Ж. Волрон относительным отклонением размеров кластеров железа Температурная зависимость намагниченности M для от их среднего значения, как показывает малая ширина случая ZFC представлена на рис. 4. Видно, что в этом функции распределения на рис. 3. Как следует из того же случае при росте температуры от 4 до 8 K наблюдаетрисунка, распределение для кластеров карбида железа ся слабый рост намагниченности, сменяющийся более оказывается существенно более широким с пиком при быстрым ростом в точке перегиба TC1 8 K, которую D 77 нм. Последняя оценка D кажется завышенной, можно считать температурой фазового перехода или возможно, из-за вклада других механизмов рассеяния в других терминах — блокировочной температурой рентгеновского излучения, отличных от чисто размер- для взаимодействия моментов. В области температур ных. Во всяком случае, она явно противоречит факту на- 8 < T < 30 K наблюдается ускорение роста намагниблюдения малого количества рентгеновских рефлексов ченности, достигающей своего максимального значения для карбида железа. Что касается размеров нанокласте- при T 30 K. С дальнейшим увеличением температуры T > 30 K намагниченность падает линейно с обратной ров железа, то полученная выше величина 24 нм близка к величине оценки 20 нм, полученной в работе [11] для температурой. С помощью экстраполяции экспериментальных данных к нулевому значению намагниченнодиаметра однодоменного кластера железа.

сти на оси обратной температуры можно определить температуру еще одного магнитного фазового перехода 3. Магнитные свойства TC2 = 330 K, соответствующего полному магнитному разупорядочиванию, и называемую обычно температурой Намагниченность исследуемых пленок измерялась в Кюри. Пропорциональность намагниченности обратной интервале температур 10-300 K. Измерения проводитемпературе в этой температурной области наводит на лись с помощью магнетометра Quantum Desing MPMS мысль о возможности применения модифицированного SQUID в двух режимах. При применении первого из формализма Ланжевена для интерпретации эксперименних (ZFC) образец охлаждался до 10 K в нулевом тальных данных. Модификация состоит в учете актимагнитном поле, а затем отогревался до 300 K в магвационной зависимости от температуры концентрации нитном поле B = 0.01 Тл. При использовании второго свободных магнитных моментов. Запишем зависимость метода (FC) образец и охлаждался, и отогревался в этой концентрации от температуры в виде магнитном поле B = 0.01 Тл. Изотермы намагничен Ej ности получены с помощью Oxford Vibrating Sample nj = n0 j exp -. (3) Magnetometer.

kT Здесь Ej — энергия активации, характеризующая взаимодействие между магнитными моментами, k — постоянная Больцмана, n0 j — величина, равная концентрации свободных магнитных моментов в предельном случае T, индекс j характеризует данную подсистему магнитных моментов.

Для выделения вкладов в экспериментальную температурную зависимость намагниченности от двух проявляющихся в рентгеновской дифракции подсистем кластеров ( j = 1, 2) с характерными средними размерами 20 и 70 нм воспользуемся формализмом Ланжевена для намагниченности единичного объема в форме:

Ej M = m0 jn0 jL(Aj) exp -, (4) j kT где L(Aj) — функция Ланжевена:

Рис. 4. Зависимости магнитного момента M от температуры, измеренные в режиме ZFC. Пустые треугольники — exp Aj + exp (-Aj) экспериментальные точки. Штриховая кривая — результат L(Aj) = -, exp Aj - exp (-Aj) Aj расчета с помощью выражения (4) вклада в магнитный момент от подсистемы магнитных кластеров, имеющих температуру j 1 Кюри TC2 330 K. Символами 2 показана разность экспериAj = -, ментальных точек и расчетной (штриховой) кривой. Тонкая k T TC j сплошная линия — результат аппроксимации разности с j — энергия намагниченности в данном магнитном попомощью выражения (4). Толстая сплошная линия — сумма ле, m0 j — проекция спонтанных магнитных моментов на зависимостей, представленных штриховой и тонкой сплошной направление поля, TC j — температура j-го магнитного линиями. Стрелками отмечены температуры Кюри двух магфазового перехода.

нитных подсистем.

Физика и техника полупроводников, 2005, том 39, вып. Магнитные свойства аморфного углерода, модифицированного железом Таблица 2. приписано проявлению спонтанной намагниченности, которой не может противодействовать магнитное поле Режим Индекс B = 0.01 Тл. Аппросимация разностных величин с помоm0 jn0 j, j, Ej, TC j, охлаж- подсисщью уравнения (4) с параметрами из табл. 2 для j = emu эВ эВ K дения темы j показана на рисунке пунктиром. Близость параметров в ZFC 1 3.9 · 10-4 1.9 · 10-3 2.4 · 10-4 двух режимах охлаждения для j = 2 свидетельствует о 2 1.4 · 10-3 9 · 10-3 1.3 · 10-3 проявлении в обоих экспериментах одной и той же подFC 2 2.3 · 10-4 9 · 10-3 1.3 · 10-3 системы магнитных моментов, взаимодействие между 3 5.8 · 10-4 2.1 · 10-2 0 которыми обусловливает спонтанную намагниченность исследованных образцов при низких температурах.

Примечание. ZFC —при B = 0, FC — при B = 0.01 Тл.

Таким образом, результаты измерения температурной зависимости намагниченности хорошо описываются с помощью формализма Ланжевена для трех подсистем На рис. 4 наряду с экспериментальными данными магнитных моментов с различным типом обменного штриховой линией представлены результаты их подгонвзаимодействия, приводящего к возникновению двух ки с помощью уравнений (3) и (4) с использованием подсистем со спонтанной намагниченностью с темпераопределенной выше температуры Кюри TC2 330 K.

турами Кюри TC1 8 и TC2 330 K.

Видно, что при высоких температурах эксперимент На рис. 6 приводятся изотермы намагниченности хорошо описывается в рамках классической теории исследованного образца. Для температур T TC1 напарамагнетизма. Существенное различие возникает при блюдается достаточно хорошо выраженный гистерезис температурах ниже температуры максимума намагнис особенностью вблизи нулевого магнитного поля. Осоченности. Крестиками 2 на рис. 4 указано расхождение бенность свидетельствует о вкладе в намагниченность между экспериментальной намагниченностью и расчепри T TC1 от двух подсистем со спонтанной намагнитом в рамках формализма Ланжевена для температученностью, различающихся по коэрцитивной силе. При ры TC2. Это расхождение свидетельствует о возникнотемпературе выше TC1 вклад в намагниченность происвении спонтанной намагниченности при температурах ходит от подсистемы с малой коэрцитивной силой, кониже температуры TC1 8 K, которую можно ассоцииторая скорее всего состоит из однодоменных кластеров ровать со второй точкой Кюри. Подстановка этой тем-Fe. Малость их размеров не обеспечивает пиннинга пературы в уравнение (4) хорошо описывает низкотеммагнитных моментов, достаточного для проявления изпературный ход этого вклада в спонтанную намагниченмеряемой коэрцитивной силы. При температуре T TCность, как показано тонкой сплошной линией на рис. 4.

обменное взаимодействие между кластерами становится Наконец, учет в рамках формализма Ланжевена вкладостаточным для формирования петли гистерезиса. При дов в намагниченность от двух подсистем магнитных моментов с характеристическими температурами TC1 этом коэрцитивная сила, соответствующая низкотемпературной фазе спонтанной намагниченности, оказываети TC2 позволяет полностью описать температурный ход намагниченности в режиме ZFC, как показано толстой сплошной линией на рис. 4. Параметры, полученные в результате подгонки по соображениям наилучшего соответствия эксперименту с помощью метода наименьших квадратов, приведены в табл. 2.

Pages:     || 2 |



© 2011 www.dissers.ru - «Бесплатная электронная библиотека»

Материалы этого сайта размещены для ознакомления, все права принадлежат их авторам.
Если Вы не согласны с тем, что Ваш материал размещён на этом сайте, пожалуйста, напишите нам, мы в течении 1-2 рабочих дней удалим его.