WWW.DISSERS.RU

БЕСПЛАТНАЯ ЭЛЕКТРОННАЯ БИБЛИОТЕКА

   Добро пожаловать!

Pages:     | 1 ||

неравновесных структурных систем является термообработка. В нашем случае проводился накапливающийся вакуумный отжиг образцов Gd / Cu и Gd / Si. Оказалось, что влияние отжига на свойства пленок в первую очередь зависит от материала прослоек, а также от их толщины и толщины магнитных слоев. Пленки, содержащие прослойки меди, обнаружили резкую деградацию магнитных свойств (уменьшение температуры Кюри и переход в парамагнитное состояние) уже при низкотемпературном отжиге (ta 200C). Причем интенсивность этой деградации была выше в пленках с меньшей LGd и большей LCu. Это позволяет предположить, что в данном случае отжиг не столько влиял на структурное состояние Gd, сколько стимулировал процесс образования интерметаллических соединений Gd–Cu, которые обладают Рис. 5. Зависимости рассчитанных концентраций аморфной (na), кристаллической (nc) и переходной (nac) магнитных фаз существенно более низкими температурами магнитного от толщины прослойки Si.

упорядочения, чем Gd [9].

Совершенно иная ситуация наблюдалась при термообработке образцов Gd / Si. Применявшийся отжиг (ta 450C, выдержка на каждой ступени отжига — одинарным слоям Gd. Следует отметить, что абсолютная 1 час) не выявил существенной деградации магнитных погрешность в определении na, nc, nac при подгонке свойств пленок, что позволило провести достаточно достигает 5%. Тем не менее ход представленных заподробный фазовый анализ. Из кривых вращающих мовисимостей вполне соответствует приведенным выше ментов было найдено, что пленки Gd(75 ) / Si(10 ) качественным рассуждениям. С ростом LGd содержание не проявляют сильной чувствительности к отжигу в кристаллической фазы растет, а аморфной — падает.

указанном интервале ta. Об этом свидетельствуют Переходная фаза обнаруживает неяркий максимум в той и результаты, полученные с помощью электронного области толщин, где na и nc сближаются.

микроскопа. На рис. 6, a приведены электронограмма Изложенные результаты относятся к слоям Gd, наи микрофотография структуры образца после отжига ходящимся в составе многослойных пленок с толщипри 380C. Сравнение этих данных с соответствующими ной немагнитных прослоек 10. Данная толщина была сведениями об исходном состоянии (рис. 3, a) не вынайдена как минимальная, обеспечивающая практически являет между ними сколько-нибудь значимых различий.

полный разрыв структурной связи между магнитными По-прежнему уверенно фиксируется аморфная фаза и слоями. Соответствующее исследование было проведено отмечаются признаки начала кристаллизации.

на ряде образцов с фиксированной суммарной толщиной Расчет фазового состава также показал наличие в магнитных слоев (3800 ) и немагнитными прослойками образце на всех стадиях отжига только аморфной и Si и Cu разной толщины. Прослойки вводились так, переходной фаз. Их концентрации остаются практически чтобы обеспечить LGd = 75.

постоянными: na = 0.7 : nac = 0.3. Температуры Кюри, Кривые P(T ), измеренные на образцах с разными LSi и LCu, показали изменение их магнитных свойств напротив, претерпевают некоторые изменения. В частнов зависимости от толщины прослоек. Причем данное сти, на начальном этапе отжига резко (с 240 до 200 K) изменение качественно подобно тому, которое наблю- уменьшается Tcc. Однако в силу малости концентрации далось при варьировании LGd. На это, в частности, переходной фазы это мало сказывается на общем ходе 7 Физика твердого тела, 2001, том 43, вып. 676 В.О. Васьковский, А.В. Свалов, А.В. Горбунов, Н.Н. Щёголева, С.М. Задворкин Таким образом, по данным магнитометрических измерений при ta < 350C аморфная фаза остается доминирующей. Аналогичную информацию дает и электронная микроскопия. Электронограмма и изображение микроструктуры образца Gd(150 ) / Si(10 ), отожженного при ta = 250C, показаны на рис. 6, b. Видно, что они мало отличаются от соответствующих картин, характеризующих исходное состояние таких пленок (рис. 3, b). Зафиксированные изменения касаются только температур Кюри аморфной и кристаллической фаз.

Зависимости этих характеристик от температуры отжига показаны на рис. 7 (кривые 1, 2). Видно, что и Tca и Tcc в анализируемой области ta имеют тенденцию к увеличению.

Отжиг при ta = 350C (кривая 3 на рис. 8) существенно трансформирует зависимость P(T ). Он приводит к изменению вогнутого характера кривой на выпуклый, возрастанию температуры Кюри Tcc до значений, близких к температуре магнитного упорядочения массивного Gd, и снижению величины вращающего момента при низких температурах. Последнее, по-видимому, является Рис. 6. Зависимости и фотографии микроструктуры образцов Gd(75 ) / Si(10 ) (a) иGd(150 ) / Si(10 ) (b, c) после отжига при температурах: a — 380, b — 250, c — 380C.

зависимостей P(T). Более четко на эксперименте фикРис. 7. Зависимости температур Кюри различных магсируется вариация температуры Кюри аморфной фазы.

нитных фаз от температуры отжига: 1 (звездочки) — Зависимость Tca(ta) показана на рис. 7 (кривая 1). Видно, Tca образца Gd(75 ) / Si(10 ), 1 (кружки) — Tca образца Gd(150 ) / Si(10 ), 2 — Tcc образца Gd(150 ) / Si(10 ), что по мере увеличения ta сначала происходит неболь3 — Tc фазы Gd5Si4.

шой рост, а затем снижение Tca до значений 130 K.

Вероятно, в рамках аморфной структуры при отжиге происходят определенные изменения ближнего порядка.

Однако для их непосредственной регистрации нужны более детальные структурные исследования.

Намного сильнее отжиг влияет на свойства пленок с более толстыми слоями Gd. Это, в частности, видно из рис. 8, на котором точками показаны зависимости P(T ) для образца Gd(150 ) / Si(10 ), измеренные на разных ступенях отжига. На основании представленных данных можно выделить две стадии отжига, разграничение между которыми проходит в области температур 300-350C. Низкотемпературная термообработка слабо влияет на форму зависимостей P(T ). Практически не меняются и количественные характеристики фазового Рис. 8. Экспериментальные (точки) и расчетные (линии) состава. Они, как и в предыдущих случаях, определялись зависимости вращающего момента пленок Gd(150 ) / Si(10 ) из подгоночных кривых P(T ), показанных на рис. от температуры отжига: 1 — исходное состояние, 2 — 200, линиями, и составляют: na = 0.6; nc = 0.15; nac = 0.25. 3 — 350, 4 — 450C.

Физика твердого тела, 2001, том 43, вып. Структурные и магнитные фазовые превращения в многослойных пленках гадолиния следствием уменьшения температуры Кюри аморфной обнаружено следов загрязняющих фаз типа окислов или фазы подобно тому, которое наблюдается в пленках карбидов. Кроме того, неоднородность интенсивности Gd(75 ) / Si(10 ). Подгоночная кривая P(T ), построен- дифракционных колец указывает на наличие кристаллиная для Tca = 130 и Tcc = 290C, дает следующие рас- ческой текстуры как в самом Gd, так и в производных четные значения концентраций магнитных фаз: na = 0.4; кристаллических фазах.

nc = 0.4; nac = 0.2. Отсюда следует, что описываемый Визуальный анализ картин микроструктуры указываотжиг приводит к существенному росту объема кристал- ет на сильную неоднородность последней в образцах, лической фазы, который происходит как за счет аморф- подвергнутых высокотемпературной термообработке. На ной, так и переходной фаз. Здесь необходимо заметить, рис. 6, c приведены наиболее типичные фрагменты этих что кристаллическая фаза, если она текстурована, может картин. В пленках наблюдаются участки аморфной и провоцировать систематическую ошибку в предложен- кристаллической фаз с большой дисперсией в размерах и ном количественном анализе фазового состава. Источни- форме элементов. Более детальный анализ показал, что ком этой ошибки является неучтенная кристаллическая зерна новых кристаллических фаз встречаются только в магнитная анизотропия. соседстве с зернами Gd. В то же время имеется большое Как видно из рис. 8, термообработка при более высо- количество островков кристаллического Gd без примеси ких температурах продолжает вносить изменения в свой- других кристаллических фаз. Это наводит на мысль о наства многослойных пленок. Самое существенное здесь личии определенной последовательности описываемых состоит в том, что магнитное упорядочение сохраняется фазовых превращений.

до температур, заметно превышающих температуру Кю- В целом проведенное исследование позволяет сделать ри массивного Gd. Вероятно, в пленках происходит тер- следующее заключение. Пленки Gd, полученные высокомически индуцированное образование новых химических частотным ионным распылением, многофазны. Основнысоединений. В исследуемой системе элементов известно ми фазовыми составляющими являются кристаллическая только одно соединение — Gd5Si4 [9], температура и аморфная модификации гадолиния, которые обладают Кюри которого (345 K) выше комнатной температуры. существенно разными температурами магнитного упоНамек на появление в пленках новой магнитной фазы рядочения. Однако между ними, по-видимому, сущеможно усмотреть по слабому перегибу на зависимости ствует ряд промежуточных состояний, обеспечивающих P(T ) в области комнатной температуры (кривая 4 на непрерывное изменение магнитных свойств. В рамках рис. 8). Выделенные с учетом этого температуры Кюри основных структурных состояний также возможна вакристаллического Gd и фазы Gd5Si4 показаны на рис. 7 риация параметров обменного взаимодействия, которая (кривые 2, 3). приводит к изменениям температур Кюри аморфной и Данные рентгеновского анализа образца кристаллической фаз в пределах 130-160 и 250-290 K Gd(150 ) / Si(10 ), отожженного при ta = 400C, соответственно. Фазовый состав пленок зависит от толщины магнитных слоев, температуры термообработки и показаны на рис. 2 (дифрактограмма 4). На ней достаточно определенно можно выделить линию свойств прилегающих немагнитных материалов. Хорокристаллического Gd. Она уже соответствующей линии шую защиту пленок Gd от воздействия внешних факто ров при высокой степени нейтральности обеспечивает исходного образца (дифрактограмма 3). Кроме того, ее положение близко к табличному. То и другое свиде- кремний.

тельствует об уменьшении искажений кристаллической Авторы выражают благодарность В.С. Гавико за порешетки Gd при отжиге, которое в свою очередь может мощь в структурных исследованиях.

быть причиной наблюдаемых изменений температуры Кюри кристаллической фазы. Остальные линии, Список литературы вероятно, принадлежат силицидам Gd, в частности, соединению Gd5Si4. Последнее имеет очень богатую [1] Z.S. Shan, D.J. Sellmyer. Handbook on the Physics and Cheструктуру дифракционных линий, некоторые из которых mistry of Rare Earths. 22, 81 (1996).

достаточно хорошо укладываются на полученную [2] C.F. Majkrzak, J.W. Cable, J. Kwo, M. Hong, D.B. McWhan, картину дифракции (рис. 2).

Y. Yafet, J.V. Waszczak, Y. Grimm, C. Vettir. J. Appl. Phys. 61, На рис. 6, c приведены также данные электронной ми8, 4055 (1987).

кроскопии, полученные на образце Gd(150 ) / Si(10 ) [3] J. Samuel Jiang, C.L. Chien. J. Appl. Phys. 79, 10, 5615 (1996).

после отжига при ta = 380C. Видно, что высокотемпера[4] M. Farle, A. Berghaus, K. Baberschke. Phys. Rev. B39, 7, турный отжиг чрезвычайно усложнил электронограмму.

(1989).

На ней отражено большое количество дифракционных [5] M. Farle. Rep. Prog. Phys. 61, 755 (1998).

линий и следы исходных гало. Однозначная интерпре- [6] M. Farle, W.A. Lewis. J. Appl. Phys. 75, 10, 5604 (1994).

[7] N. Sato, K. Habu. J. Appl. Phys. 61, 8, 4287 (1987).

тация этой картины затруднительна. Тем не менее есть [8] S. Honda, M. Nawate, I. Sakamoto. J. Appl. Phys. 79, 1, основания полагать, что в пленках присутствуют аморф(1996).

ная и кристаллическая фазы Gd, а также силициды, наи[9] К. Тейлор, М. Дарби. Физика редкоземельных соединений.

более вероятными из которых являютcя Gd5Si4 и GdSi2.

Мир, М. (1974). 54 с.

Следует также подчеркнуть, что в электронограммах не Физика твердого тела, 2001, том 43, вып.

Pages:     | 1 ||



© 2011 www.dissers.ru - «Бесплатная электронная библиотека»

Материалы этого сайта размещены для ознакомления, все права принадлежат их авторам.
Если Вы не согласны с тем, что Ваш материал размещён на этом сайте, пожалуйста, напишите нам, мы в течении 1-2 рабочих дней удалим его.