WWW.DISSERS.RU

БЕСПЛАТНАЯ ЭЛЕКТРОННАЯ БИБЛИОТЕКА

   Добро пожаловать!

Pages:     || 2 |
Физика твердого тела, 2001, том 43, вып. 4 Дисперсионные характеристики алмаза в жестком рентгеновском диапазоне длин волн © А.Г. Турьянский, И.В. Пиршин, Р.А. Хмельницкий, А.А. Гиппиус Физический институт им. П.Н. Лебедева Российской академии наук, 117924 Москва, Россия E-mail: tour@sci.lebedev.ru (Поступила в Редакцию 6 июля 2000 г.

В окончательной редакции 17 августа 2000 г.) Впервые исследованы дисперсионные свойства монокристаллов природного алмаза в рентгеновском диапазоне длин волн 0.03-0.2 nm. Дисперсионный элемент представлял собой аналог прямоугольной призмы. Коллимированный пучок полихроматического излучения направлялся на преломляющую грань изнутри под малым углом скольжения ( /2). Ввод излучения осуществлялся через боковую грань, ориентированную нормально к оси прямого пучка. В области энергий 8 keV достигнуто разрешение 106 eV, что приблизительно вдвое лучше соответствующего параметра для полупроводниковых детекторов. Как показывает расчет, в условиях идеальной геометрии предельное разрешение для алмазной призмы с одной преломляющей гранью может быть уменьшено до 36-40 eV. Это обеспечивает возможность создания нового типа аналитических приборов — дисперсионных рентгеновских спектрометров для исследования быстропротекающих процессов, связанных с генерацией и поглощением рентгеновского излучения.

Для детального анализа спектра рентгеновского из- ского излучения, генерируемых при быстрых нестациолучения, распространяющегося вдоль заданного напра- нарных процессах.

вления, при < 0.3 nm обычно используются моно- В настоящей работе впервые показано, что дисперсионные свойства алмаза обеспечивают возможность хроматоры из совершенных монокристаллов [1,2]. Для разложения спектра жесткого рентгеновского излучефиксированной ориентации единичного вектора S0, хания с длиной волны по меньшей мере до 0.03 nm рактеризующего заданное направление, в соответствии (E = 40 keV). При этом благодаря угловой дисперсии с брэгговским условием дифракции отражение может может анализироваться спектр как стационарного, так и происходить только в узких спектральных участках. Поимпульсного источника без каких-либо ограничений на этому для исследования полного спектра в широком время длительности импульса.

диапазоне необходим механический поворот монохроматора и многократные повторения измерений. Очевидно, что такой метод непригоден для исследования 1. Экспериментальная схема нестационарных быстропротекающих процессов, например, при облучении мишени мощным лазерным импульНа рис. 1 показана разработанная нами эксперименсом [3]. Отметим, что на практике спектр, отражае- тальная схема для проведения дисперсионных измемый кристаллом-монохроматором, часто регистрируется рений. Источником излучения является острофокусная с помощью фотопластинки или других типов двухкоор- рентгеновская трубка с медным анодом. Видимый размер динатных приемников [4]. Однако при этом условие фокуса в измерительной плоскости равен 40 µm. По ходу рентгеновского пучка установлены два рентгеновнеизменности S0 не выполняется.

ских гониометра. Расстояния от фокуса рентгеновской Спектры импульсов излучения также не могут исследоваться с помощью охлаждаемых полупроводниковых детекторов [5], так как принципиальным условием их работы является последовательная регистрация отдельных квантов с интервалом времени 10 µs [6]. Широко используемые в оптическом и мягком рентгеновском диапазонах дифракционные решетки при длине волны < 0.3 nm обладают низкой эффективностью ( 1%) [7,8].

Кроме того, на спектрограмму накладываются неконтролируемые искажения, обусловленные сильной анизотропией рассеяния, так как для искусственных периодичеРис. 1. Экспериментальная схема измерения. 1 — рентгеновских структур p, где p — период решетки.

ская трубка, 2, 3, 9, 12 — вертикальные коллимационные щели, Таким образом, в настоящее время, по существу, нет 4 — подвижная горизонтальная щель, 5, 11 — гониометры, экспериментальных средств для спектрометрии напра6 —образец, 7 — поглощающий экран, 8 — монохроматор, вленных полихроматических пучков жесткого рентгенов- 10, 13 — детекторы излучения.

620 А.Г. Турьянский, И.В. Пиршин, Р.А. Хмельницкий, А.А. Гиппиус 2. Угловая дисперсия при преломлении рентгеновских лучей Рассмотрим в рамках геомтерической оптики последовательное прохождение параллельного рентгеновского пучка через прямоугольную призму из однородного материала. Обозначим показатели преломления призмы и окружающей среды соответственно n1() =1 - 1() - i1() и n2() =1 - 2() - i2().

Пусть ось z нормальна, а ось x параллельна первой границе раздела и лежит в плоскости падения (рис. 2).

Рис. 2. Геометрия хода излучения при падении анализируемоПоложим, что излучение является монохроматическим с го пучка на базовую поверхность алмаза изнутри.

длиной волны 0.1nm, а угол падения на первую границу раздела близок к нулю. При указанных условиях справедливы следующие упрощения. Во-первых, можно рассматривать только преломление на второй границе трубки до главных осей O1 и O2 гониометров 5 и равны соответственно 330 и 1161 mm, а от осей O1 раздела, так как величины коэффициента отражения и изменения угла преломления при пересечении первой и O2 до приемных щелей 9, 12 — соответственно границы ничтожно малы. Во-вторых, можно не учитыи 192 mm. При использовании приемной щели шириной 30 µm схема обеспечивает угловое разрешение 0.0076 вать состояние поляризации падающего излучения, так как в соответствии с формулами Френеля коэффициенты на первом по ходу пучка гониометре 5 и 0.0017 на пропускания для s- и p-поляризации при /гониометре 11.

практически совпадают. Переходя от углов падения к В качестве образцов использовались монокристалуглам скольжения = /2 -, закон синусов [9] для лы природного алмаза (тип Ia), имеющие плотность второй границы раздела можем преобразовать к виду 3.515 g / cm3. За базовую (преломляющую) поверхность принималась грань (110), перпендикулярно которой 1 - 1 - i1 1 - sin2 =, (1) шлифовались две параллельные боковые грани. Поли1 - 2 - i2 1 - sin2 ровка поверхности осуществлялась алмазным порошком где 1, 2 — углы скольжения падающего и преломленноACM28 / 20. Преломляющая грань повторно полирого излучения соответственно в первой и второй средах.

валась более мелким порошком со средним размером зерна 1 µm. Были изготовлены три образца. Размер преломляющей грани с минимальной площадью 12 mmв плоскости падения пучка составлял 2.2 mm. Для сравнения использовалась также пластина монокристаллического Si, выращенная из стандартного оптически полированного диска. При этом боковые поверхности, перпендикулярные базовой грани, были получены скалыванием по плоскости спайности.

Образцы устанавливались так, чтобы ребро, образованное базовой и боковой гранью, обращенной к фокусу рентгеновской трубки, было совмещено с осью вращения O1 гониометра 5 (рис. 1, 2). Типичная угловая расходимость анализируемого пучка, падающего на преломляющую грань диспергирующего элемента, составляла 24.

Расположенные на поворотном кронштейне графитовый монохроматор 8 и детектор 10 использовались для предварительной настройки рентгеновской схемы. Все приведенные далее результаты получены путем углового сканирования детектора 13 со сцинтилляционным кристаллом NaI(Tl) вокруг оси O2. Программа управления сбором данных при постоянной скорости перемещения детектора предусматривала возможность задания произвольного времени сбора данных в каждой угловой Рис. 3. Угловые профили преломленного пучка на линии точке. Типичный угловой интервал между отсчетами CuK для трех образцов алмаза a–c. Падение изнутри при составлял 0.0005. фиксированном угле скольжения. 1 = 0.09.

Физика твердого тела, 2001, том 43, вып. Дисперсионные характеристики алмаза в жестком рентгеновском диапазоне длин волн Рис. 4. Рефрактограммы алмаза при различных углах скольжения 1 анализируемого пучка: 1 —0.60, 2 —0.25, 3 —0.09, 4 —0.01.

Абсолютная величина декремента показателя прело- 1 — угол скольжения центрального луча):

сления | + i| при указанной длине волны для всех твердых тел меньше 10-4 [10], причем / 1. Это 1 1 - 2(2 - 1) позволяет в интересующей нас области малых углов Ca = =. (3) 2 скольжения 1 /2 воспользоваться разложением в ряд и получить выражение для угла скольжения прелоДекрементом показателя преломления воздуха 2 можно мленного излучения во второй среде пренебречь. Как следует из (3), в выбранной нами геометрии (рис. 2) происходит угловое сжатие преломленного пучка (Ca > 1). Отметим, что при обращении 2 1 - 2(2 - 1). (2) = направления хода пучка, т. е. при переходе излучения из воздуха в образец, угловой раствор преломленного пучка Продифференцируем (2) по 1. Тогда для пучка с будет возрастать, поскольку Ca < 1. Следовательно, угловой расходимостью получаем следующую зави- в нашем случае обеспечивается максимальное угловое сисмость коэффициента углового сжатия от 1 (здесь разрешение спектра.

Физика твердого тела, 2001, том 43, вып. 622 А.Г. Турьянский, И.В. Пиршин, Р.А. Хмельницкий, А.А. Гиппиус Рис. 5. Рефрактограммы монокристалла Si (1) и алмаза (2) при угле скольжения 1 = 0.08 и напряжении на рентгеновской трубке 25 kV.

Учтем теперь спектральную зависимость показателя При 1 2g2 величина D(, ) изменяется приблизипреломления. В рассматриваемой области спектра для тельно пропорционально и. Как известно из теории всех электронных оболочек атома C выполняется усло- призменных спектрометров [11], спектральное разрешевие 0 i2, где 0 — частота колебаний произвольной ние A = / связано с дифракционным пределом.

линии из исследуемого рентгеновского диапазона, i — В рассматриваемом нами случае эффективное сечение собственная частота колебаний электрона i-й оболочки. преломленного пучка в плоскости падения может быть При указанном условии в соответствии с электронной ограничено двумя факторами: во-первых, конечным разтеорией дисперсии [10] для любой линии рентгенов- мером преломляющей площадки b; во-вторых, конечной ского спектра величиной средней длины свободного пробега фотона () =g2, (4) в образце, которая равна обратной величине линейного коэффициента ослабления µ(). Более строго для где g — размерный коэффициент, который может быть дифракционной угловой ширины () преломленного выражен через фундаментальные физические константы, пучка можно записать — физическая плотность материала образца. Под ставляя (4) в (2) и дифференцируя по, получаем /b2, b 2/µ(), следующее выражение для угловой дисперсии:

d (6) = µ()/22, b 2/µ().

2g D(, ) =d2/d =. (5) 1 + 2g2 Введение множителя 2 обусловлено, тем, что при оценке дифракционного уширения необходимо учитывать Очевидно, при углах скольжения 1 0 угловая диспер- ослабление волны по амплитуде. Для участков рентсия максимальна. При этом D 1/2 и не зависит от. геновского спектра вблизи характеристических линий Физика твердого тела, 2001, том 43, вып. Дисперсионные характеристики алмаза в жестком рентгеновском диапазоне длин волн Рис. 6. Рефрактограммы алмаза при угле скольжения 1 = 0.06 и напряжениях на рентгеновской трубке, равных 12 (1), 15 (2), 20 (3), 25 (4) и 35 kV(5).

CuK(0.154 nm) иCuK(0.139 nm) выполняется условие 3. Результаты измерений b 2/µ(). Подставляя в (6) значение µ() алмаза для указанных длин волн и типичную величину угла На рис. 3 показаны угловые профили преломленного 2 = 0.2 (3.5 mrad), получаем d(CuK) 0.0019 пучка для трех образцов алмаза (a, b, c) при идентичных (32 mrad) и d(CuK) 0.0012 (2.1 mrad). Это позво- условиях облучения. Здесь и далее по шкале абсцисс ляет оценить спектральное разрешение дисперсионного отложен угол отклоненения =2 - 1, отсчитываемый элемента A(). Умножая левую и правую части урав- от направления первичного пучка. Анализириуемый пунения (5) на и подставляя величины констант при чок в соответствии с геометрией рис. 2 проходил через указанных параметрах, находим A = 200 и A = 251. боковую грань и падал изнутри на боковую поверхность Переходя от к энергетическому разрешению, полу- образца. Сохранение неизменной величины угла скольчаем для линий 0.154 и 0.139 nm величны E, равные жения 1 является принципиальным условием получения соответственно 40 и 36 eV. максимального разрешения. Как видно из сравнения, Физика твердого тела, 2001, том 43, вып. 624 А.Г. Турьянский, И.В. Пиршин, Р.А. Хмельницкий, А.А. Гиппиус Рис. 7. Рефрактограмма алмаза при угле скольжения 1 = 0.06 и напряжении на рентгеновской трубке 40 kV.

ширина на полувысоте пика рефракции минимальна для будет монотонно падать. При этом зависимость будет образца a. Это свидетельствует о том, что большая часть нелинейной, так как при 1 0 на границе алмаз– его преломляющей поверхности удовлетворяет требо- воздух коэффициент отражения R(1) 1. Указанные ванию плоскостности. Поэтому именно этот образец закономерности подтверждаются серией рефрактограмм, использовался для дальнейших измерений. полученных путем углового сканирования детектором при нескольких фиксированных углах скольжения При уменьшении угла скольжения 1 в соответствии (рис. 4).

с (5) угловая дисперсия должна возрастать. Как показано в [12] для геометрии по рис. 2, эффективная При замене алмаза монокристаллическим Si (Z = 14) ширина входной апертуры дисперсионного элемента на эффективная длина пробега рентгеновских фотонов линии спектра с длиной волны равна 1/µ(), и le = 1/µ в дисперсионном элементе резко падает при уменьшении 1 интенсивность преломленного пуска для любой длины волны из рассматривемого диапазона.

Физика твердого тела, 2001, том 43, вып. Дисперсионные характеристики алмаза в жестком рентгеновском диапазоне длин волн В частности, при = 0.154 nm (линия CuK) по I() может быть рассчитана спектральная плотность данным [13–16] µ(Si) = 145 cm-1, µ(C) = 14.7cm-1. излучения I().

В соответствии с (6) для Si при этом должно наблю- Альтернативой алмазу как материалу дисперсионного даться уменьшение D(, ). Как видно из рис. 5, на элемента может являться бериллий. По сравнению с котором представлены рефрактограммы Si (кривая 1) поликристаллическим Be плотность природного алмаза и алмаза (кривая 2) при угле скольжения 1 = 0.08, больше в 1.9 раза, что в соответствии с (5) обеспечивает дисперсионный элемент из Si не позволяет полностью большую угловую дисперсию. Кроме того, благодаря разделить спектральные линии CuK и CuK. При этом монокристаллической структуре рассеяние вблизи нуленаиболее жесткая часть спектра излучения трубки при вого узла обратной решетки минимально. Разумеется, в напряжении 25 kV полностью не отделяется от бокового полихроматическом спектре некоторые узлы обратной крыла прямого пучка, проходящего через зазор между решетки монокристалла C неизбежно попадают на сферу образцом и экраном 7 (рис. 1).

Pages:     || 2 |



© 2011 www.dissers.ru - «Бесплатная электронная библиотека»

Материалы этого сайта размещены для ознакомления, все права принадлежат их авторам.
Если Вы не согласны с тем, что Ваш материал размещён на этом сайте, пожалуйста, напишите нам, мы в течении 1-2 рабочих дней удалим его.