WWW.DISSERS.RU

БЕСПЛАТНАЯ ЭЛЕКТРОННАЯ БИБЛИОТЕКА

   Добро пожаловать!

Pages:     | 1 || 3 |

Дополнительным фактором, улучшающим магнитомягкие характеристики, является слабая магнитоупругая анизотропия. Однако существущие (обычно сильные) остаточные напряжения создают в пленках магнитоупругую анизотропию [17,18]. Для того чтобы снять эти остаточные напряжения, применяется процедура отжига пленок. Для отжига использовалась вакуумная печь, давление в которой было 5 · 105 Torr.

Рис. 6. Зависимости индукции насыщения BS и коэрцитивной На рис. 3, b показаны зависимости величин BS и HC силы HC пленок FeAlN: a — от величины парциального пленок FeAlN от температуры отжига Ta. Параметр BS давления азота P(N2) при осаждении (1, 2) и b — от толщины практически не зависит от величины Ta. Коэрцитивная пленок FeAlN, осажденных при P(N2) =5% (3, 4).

сила HC остается практически неизменной при отжиге в области температур Ta < 350C. Отжиг при температуре Ta = 350C приводит к значительному повыские спектры пленок FeAlN, напыленных при разных шению величины HC. Изменения структуры пленок в величинах P(N2). Традиционные мессбауэровские изме- зависимости от температуры отжига можно оценить по рения в геометрии пропускания гамма-излучения через образец неприменимы из-за толстой подложки, которая не пропускает резонансные гамма-кванты. Поэтому спектры получены с регистрацией конверсионных и Оже-электронов в геометрии обратного рассеяния.

Анализ показал, что спектры пленок, осажденных при P(N2) 5%, состоят из хорошо разрешенных компонентов зеемановских секстиплетов. Расчеты показали, что ширины линий составляют 0.43 ± 0.03 mm/s, величина эффективного магнитного поля на ядрах ионов железа 326 ± 1 kOe, квадрупольное расщепление равно нулю. На спектрах пленок, синтезированных в области давлений P(N2) 3%, площади линий зеемановского секстиплета относятся как 3: 4: 1: 1: 4: 3, указывая, что магнитные моменты ионов железа в пленке ориентированы перпендикулярно волновому вектору гаммаРис. 7. Рентгеновские дифрактограммы пленок FeAlN, поизлучения, направленному по нормали к плоскости полученные после осаждения при парциальном давлении азота верхности пленок. Отсюда следует, что моменты ионов P(N2) =5% (1) и после отжига при температуре 250 (2), железа располагаются в плоскости пленок. На спектрах, 300 (3), 350 (4), 450C (5).

6 Физика твердого тела, 2006, том 48, вып. 468 А.С. Камзин, Фулинь Вей, Зхенг Янг, С.А. Камзин рентгеновским дифрактограммам, показанным на рис. 7. из-за уменьшения остаточных напряжений при отжиКак видно из рис. 7, отжиг при температурах ниже ге осажденных пленок. Отжиг в области температур 350C не приводит к заметному изменению вида РД. Ta > 350C приводит к увеличению интенсивности и Небольшое понижение HC происходит главным образом уменьшению ширины линии (110). Это означает, что степень кристаллизации зерен -Fe повышается и увеличивается их средний размер. В результате отжига величина HC увеличивается. Этот вывод подтверждается данными, полученными с помощью ACM. На рис. представлены снимки, полученные ACM с осажденной пленки и после ее отжига при температурах 200 и 450C соответственно. Из рис. 8 видно, что пленки состоят из кристаллитов. Как осажденная пленка, так и пленка, отожженная при температуре 200C, имеют почти одинаковые по размеру зерна -Fe, а именно 10-20 nm, что меньше длины ферромагнитного обменного взаимодействия нанокристаллитов -Fe [2]. Интересно отметить, что границы зерен в пленке, отожженной после осаждения при 200C, выглядят (рис. 8, b) более четкими по сравнению с наблюдаемыми в неотожженных пленках (рис. 8, a). Это можно объяснить тем, что процесс отжига при 200C привел к увеличению кристаллизации -Fe зерен, возможно, из-за ускорения внутренней диффузии атомов железа на границах этих гранул. Из сравнения АСМ-снимков, показанных на рис. 8, с АСМ-фотографиями пленок, синтезированных методом in situ (рис. 2), видно, что границы зерен -Fe при повышении температуры подложки (рис. 2) становятся намного более четкими по сравнению с плохо различимыми границами в пленках, полученных при повышении температуры отжига в режиме ex situ (рис. 8).

Описанный процесс формирования наноструктурных пленок FeAlN, происходящий при относительно низкой температуре, также вносит свой вклад (дополнительно к возникающему при уменьшении остаточных напряжений) в улучшение магнитомягких характеристик этих пленок. Отжиг при температуре 400C создает условия для хорошей кристаллизации гранул, размеры которых намного превышают длину обменного взаимодействия Lex. Это приводит к ухудшению магнитомягких параметров пленок.

На рис. 9, a показан пример мессбауэровского спектра пленок FeAlN, отожженных при 400C. Анализ показал, что спектр состоит из зеемановского секстиплета с ширинами линий 0.43 ± 0.03 mm/s, величиной эффективного магнитного поля на ядрах ионов железа 326 ± 1kOe и нулевым квадрупольным расщеплением. Ширины линий секстиплета существенно больше естественной ширины линии -железа (0.23 mm/s). Это означает, что зеемановская компонента состоит из набора спектров от ансамбля частиц -Fe нанометровых размеров 10-15 nm.

Площади линий зеемановского секстиплета относятся как 3: 4: 1: 1: 4: 3, что указывает на ориентацию магнитных моментов ионов железа в пленке перпендикулярно волновому вектору гамма-излучения, направленному по нормали к плоскости поверхности пленок. СледовательРис. 8. АСМ-снимки осажденной пленки FeAlN (a) и пленки FeAlN, отожженной при 200 (b) и 400C (c). но, моменты ионов железа располагаются в плоскости Физика твердого тела, 2006, том 48, вып. Исследования свойств FeAlN тонких пленок в зависимости от способов синтеза фазы. Кристаллизация гранул -Fe начинается при низких температурах отжига и заканчивается в области 300-350C. Можно предположить, что в аморфных пленках все атомы распределяются произвольным образом. Поскольку наибольшую вероятность к взаимодействию имеют атомы, близкие по свойствам, при низких температурах отжига из аморфной матрицы в первую очередь кристаллизуются наноразмерные частицы -Fe.

При этом алюминий-азотные соединения формируются вокруг гранул -Fe и подавляют их дальнейший рост.

Зависимости магнитных свойств пленок от температуры отжига Ta показаны на рис. 3, b. При повышении температуры отжига Ta, как видно из рис. 3, b, значение коэрцитивной силы резко уменьшается и в области Рис. 9. Конверсионные электронные мессбауэровские спектры Ta = 300-350C достигает минимума, в то время как пленок FeAlN толщиной 1000 (1) и 600 nm (2), осажденных величина BS практически не меняется. Уменьшение при P(N2) =5%, Al=2.5% и отожженных при 350C.

коэрцитивности можно объяснить формированием нанокристаллических частиц -Fe, ферромагнитные обменные взамодействия между которыми существенно подавляют локальную магнитокристаллическую анизопленок. В области „нуля“ скоростей допплеровского тропию. Более высокая температура отжига не приводит движения мессбауэровского источника в спектре наблюни к дальнейшему росту размеров частиц -Fe, ни к даются линии небольшой интенсивности, указывающие увеличению доли -Fe в пленках. Поэтому коэрцитивная на присутствие в пленках некоторого количества желесила и индукция насыщения пленок при повышении Ta за в парамагнитном состоянии. Параболическая форма не меняются.

фоновой линии спектра свидетельствует о наличии в 3.4. Влияние толшины на свойства пленок пленках небольшой доли аморфной фазы.

FeAlN. Магнитные свойства материала тесно связаны 3.3. Пленки FeAlN, синтезированные метос его структурой. В связи с этим было исследовано дом термоуправляемой кристаллизации изменение структуры пленок FeAlN в зависимости от осажденных аморфных пленок. Одним из ее толщины. Для исследования зависимости свойств эффективных методов получения нанокристаллических от толщины пленки FeAlN осаждались на подложки, соединений является термоуправляемая кристаллизация охлаждаемые водой, и затем отжигались в вакуумной аморфных сплавов. При осаждении в аморфном состояпечи при давлении 5 10-5 Torr в течение 1 часа нии пленок FeAlN подложка в отличие от предыдущих при температуре 400C. Условия осаждения пленок случаев не находилась в статическом положении, а FeAlN приведены в табл. 1. Концентрация атомов N в вращалась с постоянной скоростью. При этом ось врасинтезированных пленках составляла 5%. Содержание щения панели, на которую устанавливаются подложки, Al в осажденных FeAlN пленках составляло 2.5%, как не совпадала с центром круглой мишени. Следовательно, это было установлено из энергетических дифракционпроцесс осаждения пленок был прерывистым. Осажденные пленки FeAlN получаются аморфными только при определенных скоростях вращения панели с подложками. Остальные условия осаждения в камере распыления аналогичны описанным в табл. 1. Для кристаллизации наноразмерных -Fe гранул аморфные сплавы после осаждения отжигались в вакуумной печи. На рис. 10 показаны рентгеновские дифрактограммы аморфных сплавов, отожженных при различных температурах. Как видно из рис. 10, на дифрактограммах пленок после их осаждения отсутствуют какие-либо линии, указывающие на наличие кристаллической структуры. Следовательно, пленки после осаждения являются аморфными. Отжиг пленок приводит к появлению на дифрактограммах линии (110) фазы -Fe. Интенсивность этой линии немного увеличивается при повышении температуры отжига. Однако, как видно из рис. 10, отжиг аморфных пленок не приРис. 10. Рентгеновские дифрактограммы аморфных сплавов водит к полной кристаллизации аморфного состояния:

FeAlN, полученные после напыления (1) и после отжига при пленки состоят из нанокристаллов -Fe и аморфной температуре 350 (2) и 450C (3).

Физика твердого тела, 2006, том 48, вып. 470 А.С. Камзин, Фулинь Вей, Зхенг Янг, С.А. Камзин состоянию -Fe, на дифрактограммах (рис. 11) с увеличением толщины пленки меняется незначительно. Это значит, что средний размер зерен -Fe в пленках FeAlN не меняется при изменении толщины и остается меньше длины ферромагнитного обменного взаимодействия между частицами. Таким образом, в более толстых пленках в объемной ферромагнитной корреляции находится большее количество гранул -Fe. Чем больше зерен, тем сильнее обменные связи между ними и тем меньше эффективная анизотропия: в результате величина HC понижается. Кроме того, при увеличении толщины пленки, как это видно из рис. 11, вид линии (110) состояния -Fe меняется: интенсивность растет, а ширина уменьшается.

Разумно предположить, что увеличение времени распыления приводит к повышению температуры подложки и улучшает условия кристаллизации. При этом кристаллизуются все более совершенные -Fe гранулы, кроме того, уменьшаются остаточные напряжения. Все это способствует подавлению коэрцитивной силы в более толстых пленках.

На рис. 9 показаны мессбауэровские спектры пленок FeAlN различной толщины. Анализ показал, что спектры пленок толщиной 600 nm (рис. 9, b) состоят из нескольких зеемановских секстиплетов, дублетов квадрупольного расщепления и одиночной линии в области „нуРис. 11. Рентгеновские дифрактограммы пленок FeAlN разлевой“ скорости движения мессбауэровского источника.

личной толщины. Положения линий, относящихся к состояДля зеемановской компоненты с линиями наибольшей ниям -Fe4N (111), -Fe (110) и -Fe4N (200), обозначены интенсивности были получены следующие параметры стрелками A, B и C соответственно.

сверхтонкого расщепления: величина эффективного магнитного поля на ядрах ионов железа 326 ± 5 kOe, квадрупольное расщепление равно нулю. Это соответствует состоянию -Fe. Ширины линий этого секстиплета ных рентгенограмм. Именно при таком количестве Al достигают 1.0 mm/s, указывая на то, что фаза -Fe пленки, как обнаружено в [7,15], обладают хорошими вносит в мессбауэровский спектр вклад в виде набора магнитомягкими свойствами.

секстиплетов с эффективными магнитными полями в На рис. 6, b показаны зависимости величин индукции области 326 ± 5 kOe. Такая картина наблюдается, когда насыщения BS и коэрцитивной силы HC от толщины фаза -Fe образована набором наноразмерных частиц.

синтезированных пленок FeAlN. При увеличении толщины пленки, как видно из рис. 6, b, величина BS Другие компоненты (зеемановские секстиплеты с линиями небольшой интенсивности, дублеты квадрупольного монотонно растет, а затем при толщине пленки 1000 nm расщепления и одиночная линия в области „нулевой“ насыщается. На рис. 11 показаны рентгеновские дискорости) являются вкладом в спектр от магнитных фрактограммы пленок FeAlN различной толщины, на и немагнитных соединений типа FeN, как например которых наблюдается три линии, принадлежащие фазам -Fe4N. При увеличении толщины пленки на мессбау-Fe (110), -Fe4N (111) и -Fe4N (200). Относительные эровских спектрах (рис. 9, a) наблюдаются зеемановские интенсивности линий, принадлежащих этим состояниям, линии, принадлежащие состоянию -Fe, и линии паразависят от толщины пленки. С увеличением толщины магнитной фазы. Соотношение интенсивностей секстипленки, как видно из рис. 11, количество фазы -Fe плета указывает, что при толщине пленок более 800 nm повышается. Ростом количества фазы -Fe можно объмагнитные моменты ионов железа кристаллитов -Fe яснить увеличение BS при увеличении толщины пленки ориентируются параллельно плоскости пленок.

до 600 µm. Однако при дальнейшем увеличении толщины пленки величина Bs не меняется. Поведение коэрцитивной силы HC при увеличении толщины пленки про4. Обсуждение и выводы тивоположно изменению BS. По данным рентгеновской дифрактометрии (рис. 11), интенсивность линии (110), В табл. 2 просуммированы магнитные свойства принадлежащей состоянию -Fe, растет с повышением и структурные характеристики пленок, синтезировантолщины пленки, указывая на увеличение количества ных описанными выше методами. Расширение решетки фазы -Fe. Однако ширина линии, соответствующая -Fe описывается соотношением d(110)/d(110), где Физика твердого тела, 2006, том 48, вып. Исследования свойств FeAlN тонких пленок в зависимости от способов синтеза Таблица 2. Структурные и магнитные характеристики пленок FeAlN, синтезированных способами, описанными в настоящей работе Кристаллизация Характеристика ex situ in situ из аморфного состояния Фазовая структура -Fe -Fe + -Fe4N -Fe + аморфная матрица Размер Зерна D, nm 10-15 9-Расширение решетки,% 0.19-0.37 от 0.23 до 0.BS, T 1.8 1.58 1.HC, Oe 1.2 1.8 2.d(110) — расстояние между плоскостями (110). Из взаимодействие между гранулами -Fe приводит к потабл. 2 видно, что пленки, синтезированные методом нижению локальной эффективной магнитокристаллиex situ, обладают наилучшими магнитомягкими свой- ческой анизотропии пленок. Кроме того, расширение ствами, а именно самой высокой намагниченностью кристаллической решетки приближается к критическому насыщения и самой низкой коэрцитивной силой. Эти значению 0.28% в плоскости (110), что также приводит к формированию пленок FeAlN с хорошими магнитомягпленки состоят главным образом из нанокристаллитов кими свойствами [17].

Pages:     | 1 || 3 |



© 2011 www.dissers.ru - «Бесплатная электронная библиотека»

Материалы этого сайта размещены для ознакомления, все права принадлежат их авторам.
Если Вы не согласны с тем, что Ваш материал размещён на этом сайте, пожалуйста, напишите нам, мы в течении 1-2 рабочих дней удалим его.