WWW.DISSERS.RU

БЕСПЛАТНАЯ ЭЛЕКТРОННАЯ БИБЛИОТЕКА

   Добро пожаловать!

Pages:     || 2 | 3 |
Физика твердого тела, 2006, том 48, вып. 3 Исследования свойств FeAlN тонких пленок в зависимости от способов синтеза © А.С. Камзин, Фулинь Вей, Зхенг Янг, С.А. Камзин Физико-технический институт им. А.Ф. Иоффе Российской академии наук, 194021 Санкт-Петербург, Россия НИИ магнитных материалов, Ланджоуский университет, Ланджоу, 730000 Китай E-mail: Kamzin@mail.ioffe.ru (Поступила в Редакцию 4 февраля 2005 г.) Исследованы микроструктура, морфология и магнитные свойства пленок FeAlN, осажденных методом реактивного радиочастотного распыления с последующим синтезом с использованием трех способов: in situ, ex situ (процессы распыления и отжига разделены) и термокристаллизации аморфных сплавов. Пленки FeAlN, синтезированные методом ex situ, имеют лучшие магнитомягкие характеристики. Методом термокристаллизации аморфных сплавов получены пленки с наивысшей стабильностью свойств по температуре.

Наилучшими магнитомягкими свойствами обладают пленки толщиной 800–1000 nm. Установлены зависимости свойств FeAlN пленок от содержания в них азота и от температуры отжига. Определен режим синтеза наноструктурных тонких пленок FeAlN, обладающих лучшими магнитомягкими характеристиками (индукция насыщения BS = 1.8 T, коэрцитивная сила HC = 1.2 Oe и магнитная восприимчивость µ1 (1MHz) =3400).

Работа выполнена при поддержке Российского фонда фундаментальных исследований (гранты № 02-02-39006 и 05-02-17791) и Фонда естественных наук Китайской Народной Республики (грант № 60371016).

PACS: 81.15.Cd, 68.37Yz, 68.60.Wm, 75.70.Ak 1. Введение основной предпосылкой магнитомягкого поведения материала является его низкая эффективная магнитокриРешение задачи повышения плотности записи инфор- сталлическая анизотропия. Кроме того, для улучшения мации на магнитных носителях требует, с одной сторо- магнитомягких свойств вещества необходимо понизить ны, создания магнитных материалов с высокой величи- его магнитострикцию, что приведет к уменьшению магной коэрцитивной силы в качестве носителей информа- нитоупругой анизотропии. Для синтеза пленок FeXN, ции. С другой стороны, для качественной записи/чтения обладающих требуемыми магнитомягкими свойствами, данных на таких носителях необходимы магнитные го- используются технологии, основывающиеся на двух меловки с величиной магнитного поля в зазоре не ме- тодах. Первый метод — широко применяемая технонее 2.0 T [1]. При этих условиях индукция насыщения Bs логия осаждения аморфных FeXN сплавов с последув сердечнике записывающей головки должна составлять ющим высокотемпературным отжигом. При оптималь 20 kG или больше [2]. Кроме того, повышение плот- ных условиях отжига формируется нанокристалличености записи информации невозможно без дальнейшей ская структура и синтезируется пленка, обладающая миниатюризации магнитных головок записи/чтения. магнитомягкими характеристиками. Второй метод — Большое внимание исследователей привлекают на- прямое осаждение нанокристаллических магнитомягких ноструктурные FeXN тонкие пленки как магнетики, FeXN пленок, когда нужные свойства пленок формируперспективные для использования в качестве магнитных ются непосредственно в процессе распыления. Однако головок записи/чтения информации со сверхвысокой основные усилия исследователей были направлены на плотностью. В этом случае легирующим элементом X изучение магнитных свойств пленок FeXN в зависиможет быть Ta, Hf, Nb, Zr, Si или Al (см. [3–7] и мости от количества атомов N и X в соединении, от ссылки там). Магнитомягкие свойства FeXN пленок режимов высокотемпературного синтеза пленок и т. д.

формируются благодаря введению атомов N, внедря- Несмотря на большое число публикаций, посвященных ющихся в структуру зерен -Fe и модифицирующих изучению процессов, формирующих свойства пленок ее [8]. Однако размеры зерен в этих материалах обыч- FeXN, ряд вопросов остается открытым. Например, но меньше длины ферромагнитного обменного взаи- не выяснено, каким образом магнитомягкие свойства модействия Lex(=35 nm) [9], и локальная магнитная пленок FeXN могут зависеть от метода их синтеза и анизотропия существенно понижается из-за сильной толщины пленки.

обменной связи между зернами [10]. Как известно [2], В настоящей работе представлены данные исследоесли магнитная анизотропия соединения невелика или ваний микроструктуры и магнитных свойств тонких ничтожно мала (не более единиц J · m3), оно имеет пленок FeAlN в зависимости от методов их синтеза, а хорошие магнитомягкие характеристики. Следовательно, именно in situ, ex situ и управляемый отжиг аморфных 464 А.С. Камзин, Фулинь Вей, Зхенг Янг, С.А. Камзин сплавов. Также представлены результаты изучения влия- из чистого железа, часть которой накрывается фольния толщины пленки на ее микроструктуру и магнитные гой, изготовленной из высокоочищенного алюминия.

свойства. В [7,15] установлено, что при накрывании алюминиевой фольгой 5% площади железной пластинки составной мишени содержание Al в осажденных пленках FeAlN 2. Методы синтеза соответствует 2.5%. Именно при таком соотношении Al и экспериментальные и N, как показали эксперименты [15], пленки обладают исследования пленок наилучшими магнитомягкими характеристиками.

Концентрацию атомов N в синтезируемых пленках Для получения тонких пленок FeAlN были использоможно регулировать изменением парциального давления ваны следующие методы синтеза.

азота P(N2) при распылении (P(N2) — отношение 1) Процесс in situ. В этом случае нанокристалличедавления азота к полному давлению газовой смеси в ские FeAlN пленки, обладающие магнитомягкими свойкамере). В табл. 1 приведены условия, при которых ствами, синтезировались непосредственно в процессе осаждались пленки FeAlN.

распыления и осаждения на нагреваемых подложках, Содержание атомов Fe и Al в синтезированных пленпричем температура подложки регулировалась.

ках было определено из энергетических дифракцион2) Процесс ex situ. В этом методе пленки FeAlN осаных рентгенограмм. Величины индукции насыщения BS ждались на подложки, охлаждаемые водой. Затем пленки и коэрцитивной силы HC измерены с использованидля формирования нанокристаллической структуры и ем высокочувствительного вибрационного магнитометмагнитомягких свойств отжигались в течение 1 часа при ра и чувствительного измерителя магнитного потока температуре 400C.

соответственно. Для исследований структуры пленок, 3) Термоуправляемая кристаллизация полученных пофазового анализа и оценки размеров зерен, образусле осаждения аморфных пленок.

ющих пленку, использовался рентгеновский дифрактоДля осаждения пленок был использован метод магнеметр (РД). Фазовый анализ пленок проводился также тронного распыления на подложки, которыми служили с помощью мессбауэровской спектроскпии. Морфология стеклянные или кремниевые (ориентации (111)) плапленок изучалась с использованием атомного силового стинки.

микроскопа (АСМ).

Известно [3–7], что магнитомягкие свойства тонких пленок FeAlN формируются при введении атомов азота, которые приводят как к модификации кристалли- 3. Результаты экспериментов ческой решетки -Fe, так и к уменьшению размера кристаллитов в синтезированной пленке. Возможность 3.1. П л е н к и FeAlN, с и н т е з и р о в а н н ы е с и схимического взаимодействия атомов азота существенно пользованием процесса in situ. Процесс in situ зависит от свойств третьего элемента X, а именно от его предполагает, что осаждение и кристаллизация FeAlN химической близости к азоту [11]. пленок осуществляется непосредственно в камере расКоэффициент взаимодействия атомов Al и N состав- пыления. В этом случае пленки осаждались на нагретые ляет 0.0025, т. е. достаточно высок [12]. Это означает, подложки. На рис. 1 показаны рентгеновские дифракчто атомы Al и N могут объединяться и формировать тограммы пленок FeAlN в зависимости от темпераалюминий-азотные соединения, понижая величину ин- туры подложки TS. Интенсивность линии (110) фазы дукции насыщения BS получаемых сплавов. Поэтому -Fe невелика при осаждении пленки на менее горячие при синтезе пленок FeAlN количество атомов Al и N подложки (рис. 1). Это указывает на худшие условия в пленках должно строго контролироваться, чтобы избе- кристаллизации состояния -Fe. При повышении темпежать формирования немагнитных фракций соединения ратуры подложки интенсивность линии (110) -Fe фазы алюминия с азотом [13]. сначала растет, затем (при превышении TS = 120C) Как показали предыдущие исследования [14], строгая уменьшается и при TS = 220C эта линия исчезает.

дозировка количества металлов в напыляемых пленках В области TS = 120C интенсивность линии (110) маквозможна при использовании для распыления состав- симальна. Значение 2 при TS = 120C почти совпаной мишени. Основой такой мишени служит пластинка дает с этой величиной для чистого -Fe. По данным электронной микроскопии, эти пленки состоят главным образом из зерен -Fe, средние размеры которых меТаблица 1. Условия осаждения FeAlN пленок нее 15 nm. Пленки, осажденные при других температурах подложки, состоят из -Fe и -Fe4N фаз, причем их Давление в камере 5 10-7 Torr объемные фракции соизмеримы. Данные, полученные с Давление газовой смеси Ar+N2 2 10-3 Torr использованием АСМ, подтверждают сделанные выводы при распылении Парциальное давление азота 0-8% о структурных особенностях пленок, синтезированных в Плотность мощности распыления 2.3W· cm2 режиме in situ. На рис. 2 представлены снимки, полученСкорость осаждения пленки 20-30 nm · min-ные с использованием АСМ с пленок, осажденных при Физика твердого тела, 2006, том 48, вып. Исследования свойств FeAlN тонких пленок в зависимости от способов синтеза температурах подложек 140 и 220C соответственно.

При повышении температуры подложки, как видно из рис. 2, границы зерен -Fe становятся намного более четкими. Это можно отнести к формированию -Fe4N фазы, осаждаемой на гранях зерен -Fe.

На рис. 3, a представлены зависимости величин индукции насыщения BS и коэрцитивной силы HC от температуры подложки. Пленки, осажденные при TS = 120C, имеют (рис.3, a) наибольшую индукцию насыщения, что можно объяснить минимальным количеством в них фазы -Fe4N (величина BS соединения -Fe4N меньше, чем в -Fe). Коэрцитивная сила HC пленок зависит от температуры подложки более сложным образом. Так, величина коэрцитивной силы пленок, осажденных при низких температурах подложки, выше, чем в случае TS = 120C. Это можно объяснить худшими условиями для кристаллизации зерен -Fe в этих пленках, а также наличием больших остаточных напряжений. Повышение температуры подложки до TS = 120C меняет ситуацию, а именно увеличивается степень кристаллизации зерен -Fe и снимаются остаточные напряжения.

Все это приводит к понижению коэрцитивной силы.

Дальнейшее повышение температуры подложки (обРис. 2. АСМ-снимки пленок FeAlN, осажденных при 140 (a) и 220C (b) соответственно.

ласть TS > 120C) приводит к увеличению HC. Отсюда можно сделать вывод, что при температурах подложки TS > 120C условия формирования фазы -Fe4Nлучше.

Большее количество -Fe4N осаждается на гранях зерен -Fe, ослабляя ферромагнитные обменные взаимодействия между ними, являющиеся причиной большой коэрцитивной силы. Пленки, осажденные при TS = 150C, имеют наименьшее значение HC и хорошие магнитомягкие свойства. По-видимому, в области TS = 150C в пленках формируются главным образом наноразмерные кристаллиты -Fe и небольшое количество -Fe4N.

В [16] высказано предположение, что наличие соответРис. 1. Рентгеновские дифрактограммы пленок FeAlN, осаствующей доли -Fe4N фазы в пленке FeAlN улучшает жденных при различных температурах подложки TS. Полоее магнитомягкие свойства.

жения линий, относящихся к состояниям -Fe4N (111), -Fe 3.2. FeAlN п л е н к и, с и н т е з и р о в а н н ы е с и с (110) и -Fe4N (200), обозначены стрелками A, B и C пользованием процесса ex situ. Рентгеновские соответственно.

6 Физика твердого тела, 2006, том 48, вып. 466 А.С. Камзин, Фулинь Вей, Зхенг Янг, С.А. Камзин Рис. 4. Рентгеновские дифрактограммы пленок FeAlN, осажденных при различных парциальных давлениях азота P(N2).

Рис. 3. Зависимости величин BS и HC пленок FeAlN от:

a — температуры подложки TS (1, 2); b — температуры отжига Ta после осаждения на охлаждаемые подложки (3, 4) и температуры отжига Ta аморфных соединений (5, 6).

дифрактограммы тонких пленок FeAlN, полученные после их осаждения, показаны на рис. 4, в зависимости от величины парциального давления азота P(N2) в камере распыления. Интенсивная и хорошо разрешенная линия на дифрактограммах рис. 4 принадлежит (110) рефлексу -Fe фазы. Это означает, что плоскость (110) в пленках преимущественно ориентирована параллельно плоскости их роста. При повышении парциального давления P(N2) интенсивность линии (110) уменьшается, а ширина увеличивается. Осаждение при давлениях P(N2) 5% приводит к аморфизации структуры синтезированных пленок. Это хорошо видно из дифрактограммы на рис. 4, а именно при повышении давления азота P(N2) до 5% линия, относящаяся к фазе -Fe, расплывается и затем при P(N2) 5% практически исчезает. Это объясняется тем, что все большее количество атомов N внедряется в -Fe зерна, и структура осажденных пленок становится аморфной.

Рис. 5. Конверсионные электронные мессбауэровские спектры Данные, полученные из анализа рентгеновских дипленок FeAlN, осажденных при парциальных давлениях азота фрактограмм, подтверждаются результатами мессбауэ- P(N2), равных 0, 3, 5 и 7%(1, 2, 3 и 4 соответственно). Внизу ровских измерений. На рис. 5 показаны мессбауэров- для сравнения приведен мессбауэровский спектр фольги -Fe.

Физика твердого тела, 2006, том 48, вып. Исследования свойств FeAlN тонких пленок в зависимости от способов синтеза полученных при P(N2) =5%, соотношение интенсивностей зеемановских линий отличается от 3 : 4 : 1 : 1 : 4 : 3.

Это указывает на отсутствие преимущественной ориентации магнитных моментов. В области „нулевой“ скорости допплеровского движения мессбауэровского источника на спектре пленок, напыленных в области давления азота до 5%, наблюдаются линии небольшой интенсивности, указывающие на присутствие в пленках некоторого количества железа в парамагнитном состоянии. Мессбауэровские спектры пленок, полученных в области давлений P(N2) 5%, не имеют зеемановской структуры и представляют собой набор широких линий, что свидетельствует о полной аморфности этих пленок.

Результаты измерений величин индукции насыщения BS и коэрцитивной силы HC в зависимости от P(N2) приведены на рис. 6. Как видно из рис. 6, пленки, осажденные при P(N2) =3% имеют наилучшие магнитомягкие характеристики. Полученные данные указывают, что осаждение нанокристаллических пленок FeAlN должно осуществляться при парциальном давлении азота в камере распыления, равном 3%.

Pages:     || 2 | 3 |



© 2011 www.dissers.ru - «Бесплатная электронная библиотека»

Материалы этого сайта размещены для ознакомления, все права принадлежат их авторам.
Если Вы не согласны с тем, что Ваш материал размещён на этом сайте, пожалуйста, напишите нам, мы в течении 1-2 рабочих дней удалим его.