WWW.DISSERS.RU

БЕСПЛАТНАЯ ЭЛЕКТРОННАЯ БИБЛИОТЕКА

   Добро пожаловать!

Физика твердого тела, 2003, том 45, вып. 3 Температурные зависимости модуля упругости биоморфных керамик карбида кремния © Б.И. Смирнов, Ю.А. Буренков, Б.К. Кардашев, F.M. Varela-Feria, J. Martinez-Fernandez, A.R. de Arellano-Lopez Физико-технический институт им. А.Ф. Иоффе Российской академии наук, 194021 Санкт-Петербург, Россия Universidad de Sevilla 41080 Sevilla, Spain E-mail: smir.bi@mail.ioffe.ru (Поступила в Редакцию 21 июня 2002 г.) Резонансным методом электростатического возбуждения продольных колебаний изучались температурные зависимости модуля Юнга E биоморфных SiС-керамик на основе дерева, полученных путем пиролиза эвкалипта и дуба с последующей инфильтрацией кремния. Оказалось, что уменьшение величины E с ростом температуры в интервале 20–1000C для SiC-эвкалипт сопровождается рядом скачков (расщеплений) резонансной частоты, которые сохраняются и после нагрева образца до 1000C. В случае керамики SiCдуб наблюдается лишь один скачок, который пропадает после нагрева до 1000C.

Наблюдаемые аномалии связываются с наличием в исследованных материалах различных дефектов (в том числе пор).

Работа выполнена при поддержке Российского фонда фундаментальных исследований (грант № 00-0100482).

Исследование физико-механических свойств совре- В настоящей работе впервые проведены исследования менных композиционных керамик представляет большой модуля Юнга биоморфных SiC-керамик в широкой обнаучный и практический интерес, поскольку они облада- ласти температур (до 1000C). Полученные результаты ют высокими значениями прочности наряду с большим сопоставляются с данными по их структуре.

сопротивлением высокотемпературной ползучести [1–3].

С другой стороны, наличие указанных свойств приводит и к значительным технологическим трудностям при 1. Образцы и экспериментальная изготовлении и механической обработке конкретных методика изделий. Особенно остро этот вопрос стоит, если указанные материалы не обладают достаточной электрической Биоморфный SiC был получен путем инфильтрации в проводимостью, позволяющей использование способа вакууме расплавленного кремния в пористое обугленное электроискровой резки.

дерево (белый эвкалпит и испанский дуб) после пироВ то же время упомянутого недостатка лишены так лиза последнего в атмосфере аргона при 1000C [7].

называемые биоморфные керамики карбида кремния на Окончательный продукт представлял собой ячеистую основе дерева, которые в последнее время привлекают структуру SiC, вытянутую в направлении роста испольвсе большее внимание [4–9].

зуемого дерева. После инфильтрации образцы вырезаУказанные керамики получаются посредством былись параллельно и перпендикулярно оси роста и построй и контролируемой минерализации структуры вылировались для металлографических исследований. Мибранного дерева в два этапа, а именно: сначала оно кроструктурные наблюдения производились на образцах подвергается пиролизу (обугливанию), а затем инс помощью сканирующего электронного микроскопа фильтрации кремния для получения карбида кремния (Philips XL30, Microscopy Service, University of Seville, с сохранением структуры дерева. Природа предлагает Spain). Плотность образцов определялась гидростатиширокий спектр различных структур дерева с разной ческим взвешиванием при комнатной температуре.

плотностью и анизотропией свойств для выбора объекта В исходном состоянии эвкалипт и дуб имели плотисследования.

ности 0.84 и 0.88 g/cm3, а после пиролиза — 0.По сравнению с другими методами получения SiC-кеи 0.78 g/cm3 соответственно. В случае полной реакции рамик указанный метод обладает рядом преимуществ, углерода дерева с расплавленным кремнием и отсутв частности, возможностью приготовления заранее выствия избытка последнего ожидаемые плотности биобранной формы изделия, большой скоростью получения материала, низкой плотностью последнего и более низ- морфного SiC на разной основе соответственно равнякой температурой изготовления. Проведенные на дан- лись бы 2.23 и 2.6 g/cm3. На опыте же оказалось, что ный момент эксперименты на указанных SiC-материалах = 2.37 g/cm3 для образцов SiC-эвкалипт и 2.28 g/cmсвидетельствуют об их очень хороших механических для SiC-дуб. Полученные результаты свидетельствуют о свойствах при высоких температурах [4–9]. том, что в эвкалиптовых образцах содержится избыточТемпературные зависимости модуля упругости биоморфных керамик карбида кремния Рис. 1. Микрофотографии в сканирующем электронном микроскопе структур белого эвкалипта после пиролиза (a, b) и биоморфного SiC-эвкалипт (c) вдоль (a) и поперек (b, c) направления роста дерева.

ный кремний ( 6vol.%), а в образцах из дуба — непро- 2. Результаты исследований реагировавший углерод. Наличие Si в первых образцах и обсуждение подтверждается рентгеноструктурными данными. Кроме того, из данных по плотности следует, что те и другие На рис. 2 приведены результаты двух последоваобразцы являются пористыми на уровне 15-20 vol.%.

тельных измерений температурных зависимостей реНа рис. 1 представлены микрофотографии в скани- зонансной частоты стержневого образца в координарующем электронном микроскопе структур эвкалипта тах f (T ) для биоморфной керамики SiC-эвкалипт после пиролиза и биоморфного SiC-эвкалипт. На рис. 1, a в области 20-1000C. Первое измерение (рис. 2, a) видна четко выраженная ячеистая структура, вытянутая выполнено на свежеприготовленном образце, втов аксиальном направлении, а на рис. 1, b, c —отдельные рое (рис. 2, b) — после выдержки при 1000Cв течение поры размером до 100 µm. двух часов. Видно, что наряду с последовательным Образцы, приготовленные для акустических измере- уменьшением f по мере увеличения температуры на ний, имели форму стержней прямоугольного попереч- зависимости f (T ) наблюдаются скачки резонансной ного сечения 10–20 mm2 длиной l 20-40 mm, ориен- частоты образца, обозначенные на графиках вертикальными линиями.

тированных вдоль направления роста дерева. Модуль Юнга определялся резонансным методом при электро- Важным экспериментальным фактом здесь является статическом возбуждении продольных колебаний в об- расщепление резонансной частоты, т. е. наличие в ряде разце [10,11] как E = 4l2 f n-2, где f — резонансная температурных интервалов для одного и того же образца частота колебаний, n — номер возбуждаемой гармоники двух близко расположенных резонансных частот. Вторая (в нашем случае n = 1). Эксперименты проводились (дополнительная) частота f возникает при некотором в интервале температур T = 20-1000C в камере, на- значении T, и ее амплитуда (интенсивность резонансполненной гелием. Средняя скорость нагрева составля- ной линии) постепенно растет с повышением температула 2 градуса в минуту. ры. В то же самое время амплитуда колебаний образца Физика твердого тела, 2003, том 45, вып. 458 Б.И. Смирнов, Ю.А. Буренков, Б.К. Кардашев, F.M. Varela-Feria, J. Martinez-Fernandez...

на частоте f, которая была основной при более низкой температуре, постепенно уменьшается и максимум на зависимости ( f ) при f полностью исчезает. Этот процесс для одного из скачков наглядно демонстрируется на рис. 3, где показана динамика изменений амплитудночастотной характеристики образца SiC-эвкалипт при температурах от 154 до 195C. Температуры скачков, обозначенные на рис. 2 вертикальными линиями, соответствуют моментам, когда интенсивности обеих линий резонанса (рис. 3, b) становятся равными друг другу.

Расщепление резонансной частоты при скачке наблюдается в интервале T > 40C.

Положение и количество скачков резонансной частоты стержня данного материала оказались чувствительными к выдержке образца при 1000C (ср. рис. 2, a и b). Это указывает на то, что наблюдаемые явления определяются дефектной структурой материала, которая претерпевает заметные изменения после соответствующего отжига. По всей видимости, указанные эффекты носят динамический характер и возникают вследствие динамического (ультразвукового) метода измерения модуля упругости. Значения E, показанные на рис. 2 по оси ординат справа, дают представление о величине Рис. 2. Температурные зависимости квадрата резонансной модуля Юнга для тех температур, где скачков не частоты и расчетного модуля Юнга образца SiC-эвкалипт для наблюдается. Абсолютное значение E 230 GPa для двух измерений: до (a) и после (b) отжига при 1000C SiC-эвкалипт при комнатной температуре ниже, чем в течение двух часов.

величина E 297 GPa для керамики SiC.

Аналогичные закономерности обнаружены и для биоморфной керамики SiC-дуб (рис. 4). Особенностью этого материала по сравнению с биоморфной керамикой Рис. 3. Изменение амплитудно-частотной характеристики об- Рис. 4. Температурные зависимости квадрата резонансной разца SiC-эвкалипт при его нагревании в области расщепления частоты и расчетного модуля Юнга образца SiC-дуб для двух резонансной частоты. измерений: до (1) и после (2) отжига при 1000C.

Физика твердого тела, 2003, том 45, вып. Температурные зависимости модуля упругости биоморфных керамик карбида кремния SiC-эвкалипт является то, что на нем наблюдался лишь Список литературы один скачок резонансной частоты, который после отжига [1] J.B. Wachtman. Mechanical Properties of Ceramics. John при 1000C трансформировался в едва заметный переWiley and Sons, N. Y. (1996). 472 c.

гиб примерно при той же температуре (около 600C).

[2] D. Kovar, B.H. King, R.W. Trice, J.W. Halloran. J. Am. Ceram.

Большое количество скачков резонансной частоты Soc. 80, 10, 2471 (1997).

при нагревании образца можно объяснить присутствием [3] R. Naslain. Adv. Composite Mater. 8, 1, 3 (1999).

в том или ином материале целого спектра дефектов.

[4] P. Greil, T. Lifka, A. Kaindl. J. Eur. Ceram. Soc. 18, Наличие полостей и / или слабой связи структурых эле(1998).

ментов, составляющих материал образца, может приво[5] H. Sieber, C. Hoffmann, A. Kaindl, P. Greil. Adv. Eng. Mater.

дить к возбуждению дополнительных степеней свободы 2, 3, 105 (2000).

исследуемой колебательной системы при тех или иных [6] J. Martinez-Fernandez, F. Varela-Feria, M. Singh. Scripta Mater. 43, 813 (2000).

внешних условиях (при наличии двух степеней свобо[7] M. Singh. Ceram. Eng. Sci. Proc. 21, 4, 39 (2000).

ды можно наблюдать два максимума на амплитудно[8] J. Martinez-Fernandez, F. Varela-Feria, S. Lopez Pombero, частотных характеристиках резонатора [12]). В частA.R. de Arellano-Lopez, M. Singh. Ceram. Eng. Sci. Proc. 22, ности, при различных температурах могут активизи3, 135 (2001).

роваться различные по своей природе дефекты, что и [9] F.M. Varela-Feria, J. Martinez-Fernandez, A.R. de Arellanoотражается на результатах измерений.

Lopez. J. Eur. Ceram. Soc. (2002), in press.

Расщепление резонансной частоты колебательной си[10] Ю.А. Буренков, С.П. Никаноров, А.В. Степанов. Изв.

стемы при измерениях температурных зависимостей АН СССР. Сер. физ. 35, 525 (1971).

упругих постоянных и внутреннего трения различных [11] Б.И. Смирнов, Ю.А. Буренков, Б.К. Кардашев, D. Singh, материалов резонансным методом отмечалось и раK.C. Goretta, A.R. de Arellano-Lopez. ФТТ 43, 11, нее [13–15]. Так, в [13,14] при исследовании нитрита (2001).

калия показано, что температура расщепления резонанс- [12] Ф. Крауфорд. Волны. Наука, М. (1974) 528 с.

[13] В.Н. Беломестных. Неорган. матералы 29, 2, 210 (1993).

ной частоты соответствует температуре фазового пере[14] В.Н. Беломестных, Ю.И. Паскаль. Изв. вузов. Физика 38, хода KNO2IIIKNO2II, и авторы полагали, что эффект 6, 22 (1995).

обусловлен сосуществованием структурных форм III [15] В.А. Мелик-Шахназаров, Н.Л. Арабаджян, В.М. Тавхелии II данного нитрита. В [15] такое проявление дополдзе. Сверхпроводимость 3, 9, 2054 (1990).

нительных степеней свободы колебательной системы [16] К.В. Сапожников, С.Б. Кустов, П. Копаня, Ш. Пилецки.

связывалось с особенностями структуры исследованных ФТТ 35, 1, 83 (1993).

материалов (Y(Er)Ba2Cu4O7- ВТСП керамик). Авторы [16] наблюдали скачок резонансной частоты в процессе нагружения (деформирования) кремнистой бронзы и объясняли этот эффект наличием в исследованных образцах частиц второй фазы.

При сравнении двух материалов, исследованных в данной работе, очевидно, что керамика SiC-эвкалипт является более дефектной и менее стабильной, поскольку в ней проявилось гораздо больше особенностей на кривых f (T ). Это может быть связано с присутствием в материале избыточного кремния. Кроме того, на склонности к проявлению эффекта расщепления резонансной частоты в SiC-керамике могут сказываться и особенности ячеистой структуры самого исходного дерева, в частности его пористости.

Таким образом, в данной работе динамическим ультразвуковым методом изучено поведение упругих характеристик новых керамических материалов — биоморфных керамик карбида кремния. Показано, что дефектная структура материалов в значительной мере определяет характер полученных температурных зависимостей амплитудно-частотных характеристик. Однако в настоящее время невозможно определить, какие конкретные структурные элементы несут ответственность за те или иные особенности на кривых, получаемых в эксперименте. Для этого необходима дальнейшая работа, сочетающая акустические, технологические и структурные исследования.




© 2011 www.dissers.ru - «Бесплатная электронная библиотека»

Материалы этого сайта размещены для ознакомления, все права принадлежат их авторам.
Если Вы не согласны с тем, что Ваш материал размещён на этом сайте, пожалуйста, напишите нам, мы в течении 1-2 рабочих дней удалим его.