WWW.DISSERS.RU

БЕСПЛАТНАЯ ЭЛЕКТРОННАЯ БИБЛИОТЕКА

   Добро пожаловать!

Pages:     || 2 |
Физика твердого тела, 2000, том 42, вып. 3 Определение модуля упругости эпитаксиальных слоев GaN методом микроиндентирования © В.И. Николаев, В.В. Шпейзман, Б.И. Смирнов Физико-технический институт им. А.Ф. Иоффе Российской академии наук, 194021 Санкт-Петербург, Россия E-mail: nikolaev.v@pop.ioffe.rssi.ru (Поступила в Редакцию 14 июля 1999 г.) Показана возможность определения модуля Юнга в эпитаксиальных слоях нитрида галлия путем микроиндентирования их ростовой поверхности. Методика основана на решении задачи Герца для упругого вдавливания стальной сферы в исследуемую поверхность. Установлено, что используемое при этом изотропное приближение оправдано и дает удовлетворительные результаты. Проведены также измерения микротвердости эпитаксиальных слоев.

В последние годы отмечается интенсивный рост пу- В настоящей работе для определения модуля упругобликаций [1–5], посвященных широкозонным полупро- сти E эпитаксиальных слоев GaN использована методика, предложенная в [12] для определения E в зернах водникам, связанный с созданием высокоэффективных полупроводниковых источников света в области ближ- (микрообъемах) абразивных материалов. Суть метода него ультрафиолета — синего и зеленого света. Прак- заключается в определении модуля E по упругому отпечатку на поверхности кристалла при вдавливании сферитическое использование для производства таких светоческого индентора. Процесс деформирования кристалла излучающих приборов кристаллов GaN, имеющих прярассматривается в изотропном приближении на основе мую зонную структуру с шириной щели Eg = 3.4eV, решения задачи Герца для случая упругого микровдавлистало возможным в результате работ по созданию вания сферического индентора в плоскую поверхность.

p-n-перехода и получению гетероструктур AlGaN/GaN Конечно, применение изотропного приближения треи AlGaN/InGaN [1,2]. Серьезным препятствием на пути бует дополнительного обоснования. До некоторой степеизготовления надежных приборов на основе GaN являни оно возможно, поскольку эпитаксиальные слои заметется существенное отличие параметров кристаллических но уступают в степени монокристалличности объемным решеток GaN и используемых подложек. В случае наикристаллам GaN. Так, полуширина рентгеновской кривой более популярных кристаллов подложек рассогласовакачания и интенсивность дифракционных линий для слоя ние решеток достигает с сапфиром 13%, с карбидом и объемного монокристалла обычно отличается на порякремния (6H–SiC) — 3.1% [4]. Это в свою очередь док [13], что говорит о том, что в случае слоя мы имеем приводит к большим растягивающим напряжениям и, дело с блочным кристаллом. Кроме того, как показали как следствие, к растрескиванию эпитаксиальных слоев.

наши вычисления модуля Юнга по упругим констанТак, в [5] отмечалось, что толстые слои GaN (около там, измеренным в предшествующих работах [6–11], 100 µm и более) отделялись самопроизвольно вблизи в нитриде галлия он скорее всего не обладает ярко интерфейса вместе с кусками кристалла подложки. Для выраженной анизотропией (табл. 1). На рис. 1 предстаснижения уровня этих напряжений в эпитаксиальных влены центральные сечения характеристических поверхслоях часто используется технологический прием наностей модуля Юнга, которые демонстрируют изменение ращивания на подложку буферного слоя [1,2]. В то этой величины с направлением. Сечения построены по же время для изучения остаточных напряжений и их данным экспериментальных работ [7–9]. Вычисления численной оценки требуется знание упругих свойств делались на основании того, что модуль Юнга в нанитрида галлия, которые до сих пор изучены недостаправлении деформирования определяется как отношеточно. Задача осложняется тем, что в настоящий момент ние продольного напряжения к продольной деформации, не существует настолько больших кристаллов, чтобы т. е. равен обратной величине податливости вдоль этого из них можно было бы вырезать образцы, пригодные направления 1/s 11, которая зависит в гексагональной для классических акустических или механических изрешетке от угла () между произвольным направлением мерений. Однако попытки оценить и измерить упругие x 1 и кристаллографической осью z, согласно [14], модули неоднократно предпринимались [6–11]. Так, следует отметить исследования упругих постоянных меs 11 = s11 sin4 + s33 cos4 +(s44 + 2s13) sin2 cos2. (1) тодом бриллюэновского рассеяния [7,9], выполненные на тонких эпитаксиальных слоях и небольших объемных Видно, что в случае монокристаллов и высококачекристаллах нитрида галлия, а также недавнее изучение ственных монокристаллических слоев характеристичеметодом резонансной ультразвуковой спектроскопии [8] ские поверхности практически совпадают и их сечения толстых пленок, отделенных от подложки. не слишком сильно отличаются от круга (линии 1, 2 на Определение модуля упругости эпитаксиальных слоев GaN методом микроиндентирования Таблица 1. Значения компонент тензоров модулей упругости c в GPa и податливости s в GPa-1, а также усредненные модули Kv, Gv, KR, GR, K, E в GPa и коэффициент Пуассона для кристаллов нитрида галлия Образцы c11/s11 c12/s12 c13/s13 c33/s33 c44/s44 Kv Gv KR GR E K Порошок [6] 296/ 130/ 158/ 267 24/ 194.6 53.7 194.6 39.8 0.39 129.8 194.5.104·10-3 -9.2·10-4 -2.476·10-3 6.676·10-3 0.Монокристалл [7] 390/ 145/ 106/ 398/ 105/ 210.2 121.2 210 119.1 0.26 302.7 210.3.086·10-3 -9.96·10-4 -5.566·10-4 2.809·10-3 9.524·10-Высококачественный 374/ 106/ 70/ 379/ 101/ 179.9 125.9 180 122 0.22 302.4 179.эпитаксиальный слой [9] 2.967·10-3 -7.647·10-4 -4.067·10-4 2.789·10-4 9.901·10-Расчет [10] 396/ 144/ 100/ 392/ 91/ 208 117.6 207.4 112.7 0.27 291.6 207.3.007·10-3 -9.616·10-4 -5.217·10-4 2.817·10-3 0.Расчет [11] 367/ 135/ 103/ 405/ 95/ 202.3 114.4 202.3 111.2 0.26 288.8 202.3.267·10-3 -1.043·10-3 -5.656·10-4 2.757·10-3 0.Толстый 377/ 160/ 114/ 209/ 81.4/ 193.2 92.6 172.8 88.6 0.29 233.3 эпитаксиальный слой [8] 3.516·10-3 -1.092·10-3 -1.322·10-3 6.227·10-3 0.c11c33 - cП р и м е ч а н и е. Выражение компонент тензора упругой податливости через упругие константы в гексагональной решетке: s11 =, S(c11 - c12) c2 - c12c33 -c13 c11 + c12 s12 =, s13 =, s33 =, s44 =, где S =(c11 + c12)c33 - 2c2 ; модуль объемного сжатия в изотропном приближении, S(c11 - c12) S S cE выраженный через усреденные E и : K =.

3(1 - 2) рис. 1), в то же время поверхность, построенная для зерна много меньше размера образца. Во многих слутолстых слоев (линия 3 на рис. 1), близка к эллипсу. чаях хорошее согласие с экспериментальными данными В табл. 1 приведены также значения усредненных дает предложенное Хиллом [16] среднее арифметическое упругих модулей, рассчитанных нами по данным [6–11] значение, найденное усреднением по Фойгту и Ройсу, а с помощью хорошо известных методов усреднения, ча- именно (KH = 1/2[Kv + KR], GH = 1/2[Gv +GR]). Помня сто используемых для однофазных поликристаллов [15]. о том, что в изотропном приближении лишь два модуля Согласно усреднению по Фойгту, модуль всестороннего независимы, можно записать выражения для E и как сжатия и модуль сдвига для гексагональных кристаллов равны соответственно K =[2c11 + c33 + 2(c12 + 2c13)]/9, G =(7c11 + 2c33 - 5c12 - 4c13 + 12c44)/30. (2) При подходе, предложенном Ройсом, производится усреднение тензора податливости, в результате которого для гексагональной решетки получаем 1/K = 2s11 + s33 + 2(2s13 + s12), 1/G = 2(7s11 + 2s33 + 3s44 - 5s12 - 4s13)/15. (3) Обозначая модули упругости, полученные усреднением тензора упругости, через Kv и Gv, а усреднением тензора податливости — через KR и GR, можно записать следующие неравенства [15]:

KR K Kv, GR G Gv, (4) где через K и G обозначены эффективные модули упругости, связывающие усредненные напряжения и деРис. 1. Центральные сечения характеристических поверхноформации. Именно эти модули измеряются эксперимен- стей модуля Юнга E (GPa) в кристаллах GaN, рассчитанные из тально на поликристаллических образцах, где размер упругих постоянных (1 — по данным [7], 2 — [9], 3 — [8]).

Физика твердого тела, 2000, том 42, вып. 430 В.И. Николаев, В.В. Шпейзман, Б.И. Смирнов Для определения модуля E достаточно измерить диаметр контактной площадки, поскольку высокая точность в определении коэффициента Пуассона не требуется (для всех твердых тел 1, а в выражение (2) коэффициент входит в виде 1 - 2). В наших вычислениях коэффициент Пуассона полагали = 0.26, что соответствует усредненному значению, полученному по данным [7].

Для измерений площадки упругого отпечатка использовался следующий простой способ измерения. Вакуумным напылением на поверхность исследуемого слоя наносили тонкий слой олова (менее 0.1 µm), которое окислялось на воздухе с образованием оксида олова.

Рис. 2. Отпечаток стального шарика на поверхности эпитакПри упругом нагружении образца через стальной шарик сиального слоя GaN, покрытого тонким слоем олова.

(диаметром 1.6 mm) этот слой под контактной площадкой повреждался, что позволяло наблюдать четкий, контрастный отпечаток после разгрузки образца (рис. 2).

функции K и G Диаметр отпечатка определяли с помощью оптической 9KG E =, части твердомера ПМТ-3. В работе исследовался эпи3K + G таксиальный слой GaN толщиной 5 µm, выращенный 3K - 2G на Si грани поверхности (0001) подложки 6H–SiC, а =. (5) 6K + 2G также сама подложка толщиной 300 µm. Влияние вспомогательного слоя олова на поверхности образца Результаты такого усреднения приведены в табл. 1.

учитывалось путем введения эффективной величины диаКак уже указывалось, в настоящей работе для опреметра индентора. Тарировка прибора осуществлялась пуделения модуля Юнга использовался метод упругого интем измерения отпечатков, полученных при вдавливании дентирования поверхности образца. Согласно решению стального шарика в стальной (эталонный) образец с Герца, диаметр площадки упругого силового контакта таким же слоем олова, как и на рабочем образце. В этом сферы с плоской поверхностью равен случае из уравнения (6) следует 1 - 2 1 - sph 3 Esph d = 3PD +, (6) Deff = d3, (7) E Esph 6P(1 - sph) где P —нагрузка на сферу, D — диаметр сферы; Esph, где Esph = 206 GPa, sph = 0.27 — табличные значения E, sph, — модули Юнга и коэффициенты Пуассона модуля упругости и коэффициента Пуассона для стаконтактируемых тел: шарика и образца, соответственно. ли [17], из которой изготовлены шарик и эталон.

Рис. 3. Зависимость диаметра отпечатка стального шарика от нагрузки: 1 — в стальном эталонном образце, 2 —в слое GaN толщиной 4.8 µm, 3 —в подложке 6H-SiC.

Физика твердого тела, 2000, том 42, вып. Определение модуля упругости эпитаксиальных слоев GaN методом микроиндентирования Представленные на рис. 3 экспериментальные резуль- крообъеме, не требуя специальных образцов. Другими таты свидетельствуют о том, что зависимость диаметра достоинствами методики является независимость резульупругого отпечатка от величины нагрузки на шарик у татов измерения от наличия микротрещин в образце, слоя, подложки и эталона близка к степенной с по- которые, как отмечалось в [8], могут оказывать сильное казателем степени, равным 1/3. Эффективный размер влияние на акустические измерения, а также невысокие шарика, вычисленный по кривой 1 на рис. 3, согласно (7), требования к оптической прозрачности слоя, которая оказался приблизительно на 8% больше фактического, необходима в экспериментах по бриллюеновскому расчто далее и было учтено в определении модулей Юнга сеянию.

слоя GaN и SiC подложки (табл. 2). В работе, кроме того, установлено, что среди промышленно используемых широкозонных полупроводников Таблица 2. Величины модуля Юнга [GPa] в слое GaN и слои GaN по величине микротвердости несколько устуSiC подложке, определенные по отпечаткам, при различных пают SiC, но значительно превосходят ZnSe.

нагрузках на индентор Авторы признательны В.А. Дмитриеву за предоставленные образцы эпитаксиальных слоев GaN.

Нагрузка, N 0.5 0.7 1 1.5 Слой GaN – 360 336 295 SiC подложка 408 – 439 407 Список литературы [1] H.A. Amano, M. Kito, K. Hiramatsu, I. Akasaki. Jpn. J. Appl.

В качестве обоснования методики сделаем следующие Phys. 28, 12, L2112 (1989).

замечания. Измеренные нами значения микротвердости, [2] S. Nakamura, M. Senoh, T. Mukai. Jpn. J. Appl. Phys. 32, по Виккерсу, оказались равными у подложки 28 GPa, а part 2, 1A/B, L8 (1993).

у слоя — 14 GPa (рис. 4). Кроме того, более высокие [3] В.А. Иванцов, В.А. Суховеев, В.И. Николаев, И.П. Никизначения модуля Юнга у карбида кремния (394 GPa), тина, В.А. Дмитриев. ФТТ 39, 5, 858 (1997).

чем у GaN, указывают на то, что при индентировании [4] E.S. Hellman, C.D. Brandle, L.F. Schneemeyer, D. Wiesmann, деформируется преимущественно слой GaN. Вместе с I. Broner, T. Siegrist, G.W. Berkstresser, D.N.E. Buchanan, E.H. Hartford. MRS Internet journal Nitride Semiconductor тем надо учитывать и деформацию подложки, поскольResearch 1, 1 (1996) (http://nsr.mij.mrs.org/1/1).

ку диаметр упругого отпечатка больше толщины слоя.

[5] Yu.Melnik, A. Nikolaev, I. Nikitina, K. Vassilevski, Однако реально, как показано [18], в расчетах напряжеV. Dmitriev. Mat. Res. Soc. Symp. Proc. 482, 269 (1998).

ний и перемещений в контактных задачах с многослой[6] V.A. Savastenko, A.U. Sheleg. Phys. Stat. Solid. A48, Kными телами, заметный эффект подложки наблюдается (1978); А.У. Шелег, В.А. Савастенко. Изв. АН. Неорг.

только в случае, когда упругие модули слоя и подложки материалы 15, 9, 1257 (1979).

отличаются в несколько раз.

[7] A. Polian, M. Grimsditch, I. Grzegory. J. Appl. Phys. 79, 6, Проведенные исследования показывают, что предста3343 (1996).

вленная простая методика определения модуля Юнга [8] R.B. Schwarz, K. Khachaturyan, E.R. Weber. Appl. Phys. Lett.

вполне применима к таким объектам, как эпитакси70, 9, 1122 (1997).

альные слои на основе нитрида галлия, и позволяет [9] Y. Takagi, M. Ahart, T. Azuhata, T. Sota, K. Suzuki, S. Nakaопределять модуль Юнга практически в любом их миmura. Physica B219 & 220, 547 (1996).

[10] K. Kim, R.L. Lambrecht, B. Segall. Phys. Rev. B50, (1994); Phys. Rev. B53, 16 310 (1996).

[11] A.F. Wright. J. Appl. Phys. 82, 6, 2833 (1997).

[12] В.Ф. Бердиков, А.В. Бабанин, Ю.А. Артемьева. Завод. лаб.

8, 1014 (1975).

[13] M. Leszczynski, T. Suski, H. Teisseyre, P. Perlin, I. Grzegory, J. Jun, S. Porowski, T.D. Moustakas. J. Appl. Phys. 76, 8, (1994).

[14] Дж. Най. Физические свойства кристаллов. ИЛ, М. (1960).

385 с.

[15] Т.Д. Шермергор. Теория упругости микронеоднородных сред. Наука, М. (1977). 400 с.

[16] R. Hill. Proc. Phys. Soc. A65, 389, 349 (1952).

[17] Физические свойства сталей и сплавов, применяемых в энергетике / Под ред. Б.Е. Неймарка. Энергия, М.–Л.

Рис. 4. Микротвердость по Виккерсу трех типов кри- (1967). 240 с.

сталлов широкозонных полупроводников AIVBIV — -SiC, [18] В.С. Никишин, Г.С. Шапиро. Задачи теории упругости для AIIIBV —GaN, AIIBVI — ZnSe. Значение микротвердости (H) многослойных сред. Наука, М. (1973). 131 с.

Pages:     || 2 |



© 2011 www.dissers.ru - «Бесплатная электронная библиотека»

Материалы этого сайта размещены для ознакомления, все права принадлежат их авторам.
Если Вы не согласны с тем, что Ваш материал размещён на этом сайте, пожалуйста, напишите нам, мы в течении 1-2 рабочих дней удалим его.