WWW.DISSERS.RU

БЕСПЛАТНАЯ ЭЛЕКТРОННАЯ БИБЛИОТЕКА

   Добро пожаловать!

Авторефераты по темам  >>  Разные специальности - [часть 1]  [часть 2]

Порошковые инфильтрованные материалы Fe-Ni-Cu на основе механически активированных шихт

Автореферат кандидатской диссертации

 

На правах рукописи

 

 

 

 

Гончарова Ольга Николаевна

 

 

ПОРОШКОВЫЕ ИНФИЛЬТРОВАННЫЕ МАТЕРИАЛЫ Fe-Ni-Cu

НА ОСНОВЕ МЕХАНИЧЕСКИ АКТИВИРОВАННЫХ ШИХТ

 

 

Специальность 05.16.06 – Порошковая металлургия и композиционные     

материалы

 

 

 

АВТОРЕФЕРАТ

диссертации на соискание ученой степени

кандидата технических наук

 

 

 

 

Новочеркасск 2012

Работа выполнена в федеральном государственном бюджетном                          образовательном учреждении высшего профессионального образования                    «Южно-Российский государственный технический университет                                   (Новочеркасский политехнический институт)».


Научный руководитель                    Сергеенко Сергей Николаевич

кандидат технических наук,

старший научный сотрудник

Официальные оппоненты                Пустовойт Виктор Николаевич

доктор технических наук, профессор,

зав. кафедрой «Физическое и прикладное             материаловедение», ФГБОУ ВПО «Донской        государственный технический университет»,         г. Ростов-на-Дону

                                                        Веропаха Дмитрий Николаевич

кандидат технических наук, доцент,

ведущий инженер-технолог ОГТ ООО

«Производственная компания

«Новочеркасский электровозостроительный

завод»

Ведущая организация                       Федеральное государственное бюджетное

образовательное учреждение высшего

профессионального образования

«Северо-Кавказская государственная

гуманитарно-технологическая академия»,

г. Черкесск

Защита состоится «29» мая 2012 г. в 1000 часов на заседании диссертационного совета Д 212.304.09 при федеральном государственном бюджетном                               образовательном учреждении высшего профессионального образования                    «Южно-Российский государственный технический университет                           (Новочеркасский политехнический институт)» по адресу: 346428, Ростовская         область, г. Новочеркасск, ул. Просвещения, 132 (гл. корпус, ауд. 149).

С диссертацией можно ознакомиться в научно-технической библиотеке            федерального государственного бюджетного образовательного учреждения     высшего профессионального образования «Южно-Российский государственный технический университет (Новочеркасский политехнический институт)».

Автореферат разослан «28 » апреля 2012 г.

Ученый секретарь

диссертационного совета                                                              Устименко В.И.

ОБЩАЯ ХАРАКТЕРИСТИКА РАБОТЫ

Актуальность темы. Развитие промышленности связано с разработкой функциональных материалов с повышенной эксплуатационной надежностью. Использование методов инфильтрации является одним из направлений улучшения свойств порошковых материалов. В ЮРГТУ (НПИ) разработаны технологии получения инфильтрованных порошковых материалов (ИПМ), включающие предварительное формование основы, засыпку инфильтрата и доуплотнение биметаллической заготовки с последующим спеканием, совмещенным с инфильтрацией, обеспечивающие повышение физико-механических свойств ИПМ при снижении трудоемкости их изготовления.  

В Государственном научно-производственном объединении порошковой металлургии, г. Минск, разработаны ИПМ на основе железа, легированного никелем. Инфильтрация сплавами меди существенно повышает физико-механические и триботехнические свойства ИПМ, что позволяет использовать их в качестве антифрикционных.  Использование бронзы БрО10С1,5ЦФ в качестве инфильтрата для пропитки железного каркаса обеспечивает получение материала с повышенной прочностью.

Ранее проведенные в ЮРГТУ (НПИ) исследования материалов на основе механически активированных шихт установили наследственное влияние процессов диспергирования-агломерации порошковых частиц в высокоэнергетических мельницах (ВЭМ) на закономерности формования, спекания, формирования структуры спеченных и горячедеформированных материалов. Механическая активация в жидких средах приводит к агломерации частиц, их разрушению и формированию при спекании структуры, состоящей в основном из твердых растворов Fe-Ni с различным содержанием никеля. В результате исследований показано, что при активированном спекании порошковых материалов можно существенно снизить температуру и время образования твердых растворов.

Значительный вклад в создание и решение проблем совершенствования ИПМ внесли следующие ученые: Д.М. Карпинос, Л.И. Тучинский, И.М. Федорченко, В.Н. Анциферов, А.А. Шацов, П.А. Витязь, Л.Н. Дьячкова, Ю.В. Найдич, В.Г. Шатт, G. Stern, С. Durdaller и др. 

Однако в исследованных работах не изучено влияние процессов, протекающих при обработке в высокоэнергетических мельницах порошковых шихт Fe-Ni, на закономерности формирования структуры и свойств инфильтрованных порошковых материалов. Таким образом, разработка и использование технологии получения ИПМ на основе механически обработанных порошковых шихт является актуальной научно-технической задачей.

Работа выполнена на кафедре “Материаловедение и технология материалов”  Южно-Российского государственного технического университета (Новочеркасского политехнического института) в рамках научного направления ФГБОУ ВПО «ЮРГТУ(НПИ)» - «Порошковые, композиционные материалы и изделия из них», госбюджетной темы 1.8.05 “Разработка теоретических основ формирования перспективных функциональных материалов. Фундаментальное исследование”.

Цель и задачи исследования.  Целью работы является разработка технологии получения ИПМ с повышенными физико-механическими свойствами на основе механически обработанных в ВЭМ порошковых шихт Fe-Ni и установление закономерностей влияния содержания никеля на процессы диспергирования-агломерации, инфильтрации, совмещенной со спеканием, формирования структуры и свойств ИПМ.

Для достижения поставленной цели необходимо решить следующие задачи:

  • Провести многокритериальную оптимизацию содержания никеля в шихте основы ИПМ.
  • Исследовать закономерности механической обработки в ВЭМ порошковых основ Fe-Ni ИПМ в режиме сухого размола (СР), размола в жидких средах (РЖС), а также механической активации в жидких средах (МАЖ).
  • Изучить процессы инфильтрации, совмещенной со спеканием, расплавом БрО10С1,5ЦФ тугоплавких каркасов на основе механически обработанных в ВЭМ порошковых шихт Fe-Ni.
  • Установить влияние содержания никеля на структуру и свойства  инфильтрованных порошковых материалов на основе механически активированных в жидких средах порошковых шихт Fe-Ni.
  • Разработать опытную технологию получения ИПМ для опорной шайбы горнопроходческого комбайна.

Методы исследования и достоверность результатов. Для решения поставленных задач были использованы современные методы исследования фракционного состава, структуры и свойств материалов: ситовый анализ и метод перераспределения частиц по размерам (для оценки  степени агломерации частиц определяли показатель агломерации (ПАГ), равный отношению средних размеров частиц после обработки в ВЭМ (d0) и ручной обработки в ступе (d1)); оптическая и электронная сканирующая микроскопия высокого разрешения; рентгенофазовый и рентгеноструктурный анализ; методы анализа твердости и микротвердости; испытания на срез, а также обработка экспериментальных данных с применением статистических методов анализа результатов и многокритериальной оптимизации.

Степень достоверности результатов подтверждается:

  • согласованностью полученных результатов с фундаментальными положениями порошкового материаловедения, а также соответствием экспериментальных данных и научных выводов с общепринятыми положениями, опубликованными в авторитетных изданиях;
  • использованием современных методов статистической обработки результатов экспериментальных исследований;
  • использованием в экспериментальных исследованиях современных методов испытаний с применением поверенного оборудования и стандартных методик в сочетании с комплексом методов  исследований структуры и свойств;
  • поверкой основных экспериментальных исследований независимыми испытаниями, выполненными в ООО «Тоннельдорстрой», г. Сочи.

Основные положения, выносимые автором на защиту:

  • многокритериальная оптимизация содержания никеля в шихте основы ИПМ;
  • закономерности механической обработки в высокоэнергетической мельнице в режимах сухого и жидкого размола, механической активации в жидких средах порошковых шихт Fe-Ni (0-2% мас.) в зависимости от содержания никеля;
  • наследственное влияние механической обработки в ВЭМ на процессы формования, спекания и инфильтрации;
  • результаты исследования структуры и свойств инфильтрованных порошковых материалов, полученных по разработанной технологии;
  • технология получения ИПМ на основе механически активированных в жидких средах порошковых шихт Fe-Ni (2% мас.), позволяющая получать материал с повышенными механическими свойствами и степенью консолидации поверхностных слоев.

Научная новизна. 1. Впервые, с учетом эмпирических зависимостей  ?0, ?0(CNi), представленных в виде полиномов второй степени для сухого и жидкого размола и третьей степени для механической активации в жидких средах, построено модифицированное уравнение функции распределения частиц по размерам F(x; CNi), учитывающее содержание никеля (0-2% мас.) в порошковой шихте Fe-Ni

  • Установлены экспериментальные зависимости и построены 2D Spline модели влияния содержания никеля на процессы диспергирования-агломерации при обработке в ВЭМ порошковых шихт Fe-Ni (0-2% мас.). Выявлены экстремальные значения содержания никеля, обеспечивающие максимальную активность порошковой шихты Fe-Ni (1% мас.), полученную сухим размолом, переход к формированию агломератов частиц в порошковой шихте Fe-Ni (1,5% мас.) при размоле в жидких средах, формирование высокопрочных агломератов в процессе механической активации в жидких средах порошковой шихты Fe-Ni (2% мас.).
  • В отличие от ранее проведенных исследований, учитывающих связь между процессами диспергирования-агломерации и закономерностями уплотнения при спекании и горячей штамповке, установлено наследственное влияние процессов диспергирования-агломерации на закономерности уплотнения при инфильтрации и формирование механических свойств ИПМ на основе порошковых шихт Fe-Ni (0-2% мас.). Показано, что повышенные механические свойства и степень консолидации поверхностных слоев ИПМ обеспечиваются при использовании шихт с экстремальными значениями содержания никеля, полученных: а) сухим размолом (CNi=1% мас.) с максимальной активностью и значениями ПАГ<1; б) размолом в жидких средах (СNi=1,5% мас.), обеспечивающим переход от диспергирования к агломерации и значениями ПАГ>1; в) в процессе механической активации в жидких средах (СNi=2% мас.), характеризующейся формированием высокопрочных агломератов и значениями ПАГ=1.

Практическая ценность. 1. Разработана технология получения ИПМ, включающая: механическую активацию в жидких средах порошковой шихты Fe-Ni (2% мас.), при которой формируются высокопрочные агломераты; предварительное формование основы Fe-Ni, засыпку инфильтрата БрО10С1,5ЦФ и доуплотнение биметаллической формовки; инфильтрацию, совмещенную со спеканием. При этом обеспечивается повышение механических свойств материала поверхностного слоя, равномерное распределение никеля по объему ИПМ, поры которого заполнены сплавом Cu-Sn, легированным Ni и Fe.

2. Определено оптимальное содержание никеля в порошковой шихте Fe-Ni (0-2% мас.). Показано, что ИПМ на основе механически активированной шихты Fe-Ni (2% мас.) обладают повышенной прочностью поверхностных слоев по сравнению с шихтой, полученной сухим размолом (СNi=1% мас.) и размолом в жидких средах (СNi=1,5% мас.).

3. Практическая ценность и новизна подтверждается также тем, что на основе проведенных исследований предложена опытная технология получения ИПМ (Fe-Ni)-БрО10С1,5ЦФ (10% от массы шихты) на основе механически активированной шихты в жидких средах Fe-Ni (2% мас.) для опорной шайбы горнопроходческого комбайна, включающая: холодное прессование биметаллической формовки (инфильтрат (БрО10С1,5ЦФ) - основа (Fe-Ni)); инфильтрацию, совмещенную со спеканием, и холодную штамповку. Предложена технология  формования основы заготовки в виде усеченного конуса с целью получения ИПМ с равными диаметрами верхней и нижней части заготовки.

Апробация работы. Основные положения и результаты исследований докладывались на ежегодных научно-технических  и исследовательских конференциях, проводимых в ЮРГТУ (НПИ): «Студенческая весна» (2007 - 2011г.), 59-я, 60-я научно-технические конференции профессорско-преподавательского состава, научных работников, аспирантов и молодых ученых вузов Ростовской области (2010 - 2011г.), а так же на Всероссийском смотре-конкурсе «Научно-технического творчества студентов высших учебных заведений» – «Эврика-2010», г. Новочеркасск (2010 г.)

Публикации. По материалам диссертации опубликовано 11 работ общим объемом 1,68 п.л., в том числе 2 из которых выполнены без соавторов, 3 опубликованы в изданиях, отвечающих требованиям ВАК РФ.

Структура и объем диссертации. Диссертация состоит из введения, 5 глав с общими выводами и списка литературы и изложена на 166 страницах машинописного текста, включает 51 рисунок, 26 таблиц, приложение на 20 страницах и список литературы из 111 наименований.

Автор выражает благодарность заслуженному деятелю науки и техники РСФСР д.т.н., профессору Ю.Г. Дорофееву за обсуждения полученных результатов и помощь при работе над диссертацией.

ОСНОВНОЕ СОДЕРЖАНИЕ РАБОТЫ

Во введении отражены основные направления, объекты и актуальность исследований, сформулирована цель и определены задачи исследования, указана научная новизна и практическая ценность диссертационной работы.

В первой главе «Анализ научно - технической и патентной литературы» проведен обзор существующих технологий получения материалов и изделий из порошков. Одним из перспективных направлений повышения механических свойств является инфильтрация, совмещенная со спеканием, имеющая ряд преимуществ перед другими методами порошковой металлургии, в частности, спеканием.

Рассмотрены известные способы получения ИПМ, среди которых наибольший интерес представляет формование слоистой заготовки путем напрессовки инфильтрата на основу, включающее предварительную подпрессовку порошковой шихты основы, засыпку инфильтрата и окончательное доуплотнение биметаллической формовки. Технология холодной штамповки позволяет снизить пористость и шероховатость поверхности ИПМ, а также повысить физико-механические свойства. В качестве инфильтрата для пропитки железного каркаса обосновано использование бронзы БрО10С1,5ЦФ в количестве 10% мас., обеспечивающее получение материала с повышенной прочностью. Инфильтрация медью и ее сплавами существенно повышает физико-механические и триботехнические свойства ИПМ, что позволяет использовать их в качестве антифрикционных. 

Увеличение  дисперсности железного порошка, а также введение в основу небольшого количества никеля позволяет получать более однородное распределение меди в объеме изделия. В результате исследований выявлено наследственное влияние процессов диспергирования-агломерации при обработке порошковой шихты Fe-Ni в ВЭМ в процессе МАЖ на процессы уплотнения при  формовании, спекании и формирования структуры и свойств порошковых материалов.

Во второй главе «Методики проведения исследований» представлены составы и свойства используемых материалов, характеристика технологического и исследовательского оборудования, описаны методики проведения экспериментов.

Для изготовления исследуемых образцов в качестве исходных материалов использовали железные порошки ПЖВ 3.160.26, ПЖР 2.200.26, АНС 100.29, АВС 100.30,  Ancorsteel 1000С (CFe=92-100% мас.),  порошок никеля ПНК-1Л5  (0-8% мас.), порошок оловянистой бронзы БрО10С1,5ЦФ (10% от массы шихты основы). Шихту Fe-Ni основы готовили в ВЭМ «САНД-1» при соотношении массы шихты и размольных шаров (dш=10мм) Мш:mшихты=10:1 и времени размола ?р=1,2кс по технологиям сухого размола (скорость вращения ротора ?=2,42 с-1), размола и механической активации в жидких средах (95%-й этиловый спирт (10% от массы шихты), ?=4,84 с-1). Фракционный состав и средний размер частиц шихт (ГОСТ 18318-94) определяли с помощью набора лабораторных сит на ситовом анализаторе модели “029”. При получении спеченных материалов формование включало: засыпку шихты Fe-Ni в цилиндрическую стальную пресс-форму и двухстороннее прессование на гидравлическом прессе ПГ-50 (400 МПа), а при получении инфильтрованных формовок – предварительное прессование шихты основы Fe-Ni (50 МПа), засыпку порошка инфильтрата БрО10С1,5ЦФ (10% от массы шихты основы) и окончательное доуплотнение (400 МПа) биметаллической формовки. Спекание заготовок Fe-Ni и инфильтрацию биметаллических формовок (Fe-Ni)-БрО10С1,5ЦФ, совмещенную со спеканием, осуществляли в муфельной печи (1432К, 7,2кс, среда – диссоциированный аммиак).

Металлографические исследования выполняли на микроскопе «Альтами МЕТ 3». Рентгеноструктурные исследования проводили с использованием дифрактометра ДРОН-3. Электронно-зондовый микроанализ (микрорентгеноспектральный анализ) выполняли на микроскопе-микроанализаторе Camebax–micro (Франция). Механические свойства ИПМ определяли при испытаниях на срез ?ср на цилиндрических образцах с регистрацией кривых разрушения, используя прибор КСП 4. Твердость по Роквеллу (ГОСТ 24622-81) определяли после спекания на твердомере  ТР5056 УХЛ. Твердость при малых нагрузках определяли на цифровом микротвердомере модели HVS-1000 (0,98 Н, 10с).

Обработку экспериментальных данных проводили, используя программный пакет Table Curve 2D и в системе STATISTICA путем построения 2D Spline моделей на ЭВМ. Для обработки графических изображений использовались программы Компас 9D и Visio 2000.

ПАГ

1,00                                                                 а)

0,96

1,00

б)

0,96

1,02

в)

1,00

0          0,5        1,0        1,5         2,0

Содержание никеля, % мас.

Рисунок 1 -  2D Spline модели

d0, d1, ПАГ(С Ni): СР (а),

РЖС (б) и МАЖ (в)

Многокритериальную оптимизацию содержания никеля в шихте, обеспечивающего повышенный комплекс механических свойств псевдосплавов железо-бронза, проводили, используя комплексный показатель качества. Количественной оценкой такого показателя может служить обобщенная функция желательности. Оптимизацию технологии  выполняли, используя следующую шкалу «желательности»: D=0,7-1,0 – превосходный, D=0,6-0,7 – хороший, D менее 0,5 – недопустимый уровень качества. Показатель D представляет собой среднее геометрическое желательностей  , где d1 – содержание никеля в шихте, d2 – пористость инфильтрованной заготовки, d3, d4 – твердости верхнего и нижнего слоев, d5 – коэффициент, равный отношению объемов пор  до и после спекания.

В третьей главе «Исследование закономерностей процессов механической обработки в ВЭМ шихт Fe-Ni порошковых основ ИПМ» построены 2D Spline модели (рисунок 1) и установлено влияние содержания никеля на гранулометрический состав, средний размер частиц (d0, d1) и значения показателя агломерациии (ПАГ) шихты Fe-Ni после сухого и жидкого размола, механической активации в жидких средах в ВЭМ и ручной обработки в ступе.

Определено оптимальное содержание никеля  в шихте Fe-Ni (0-2% мас.), обработанной в ВЭМ. Порошковая шихта Fe-Ni (1% мас.), полученная сухим размолом в ВЭМ, характеризуется  максимальной активностью в процессе ручной обработки в ступе и обеспечивает повышенные значения показателя агломерации (ПАГ<1). При содержании никеля 1,5% мас. в порошковой шихте Fe-Ni, полученной размолом в жидких средах, наблюдается переход к формированию агломератов частиц и повышение показателя агломерации (ПАГ>1). Механическая активация в жидких средах порошковой шихты Fe-Ni (2% мас.) характеризуется формированием высокопрочных агломератов, не разрушающихся в процессе ручной обработки в ступе (ПАГ=1).

Изучено перераспределение массы частиц внутри исследуемых интервалов в процессе ручной обработки в ступе порошковых шихт Fe-Ni (0-2% мас.), обработанных в ВЭМ за счет диспергирования более крупных агломератов и агломерации более мелких частиц. С целью количественной оценки перераспределения массы  частиц  внутри исследуемых интервалов (между крупными и мелкими частицами) определяли изменение остатка (?ri, % мас.) на i-м сите после ручной обработки в ступе:

?ri = ?Ri0 - ?Ri1,  

где ?Ri0 – остаток шихты на i-м сите (% мас.) после обработки в ВЭМ и  ?Ri1 – после ручной обработки в ступе.

Изменение остатка на сите после ручной обработки в ступе связано с увеличением массы рассматриваемой фракции за счет агломерации более мелких частиц - ?  и (или) разрушения (диспергирования) более крупных частиц - ?. Тогда ?ri можно представить в виде:

?ri = ?rАi + ?rДi

Установлено влияние содержания никеля на параметры уравнения Розина – Раммлера (?0(CNi), ?0(CNi)), представленные в виде полинома второй степени для сухого размола, а для размола в жидких средах и механической активации в жидких средах в виде полиномов третьей степени (таблица 1). С учетом полученных зависимостей ?0(CNi), ?0(CNi) построены модифицированные уравнения функции распределения F(x; CNi) частиц по размерам, учитывающие содержание никеля в шихте для сухого и жидкого размола, а также механической активации в жидких средах

Таблица 1 – Параметры уравнения Розина – Раммлера?0(CNi), ?0(CNi)

Вид уравнения зависимостей ?0(СNi), ?0(СNi)

r2*

a

b

c

d

?0,?0 =a+b·СNi +c·СNi 2

?0

0,966

81,52

-13,67

4,100

-

?0

0,999

1,950

-0,03

-0,003

-

?0,?0 =a+b·СNi2+c·СNi 3

?0

0,909

63,80

-3,64

2,300

-

?0

0,968

1,823

-0,05

0,040

-

?0,?0 =a+b·СNi +c·СNi 2 +d·СNi 3

?0

1,000

62,71

44,5

-77,70

28,06

?0

1,000

1,850

0,08

-0,260

0,111

Исследование дифференциальных кривых  F(x) распределения частиц по размерам показало, что ручная обработка в ступе порошковой шихты, полученной в процессе сухого размола, приводит к смещению экстремума функций F(x) в сторону больших значений x за счет агломерации шихты. При размоле в жидких средах шихт, содержащих СNi<1% мас., наблюдается смещение экстремума функций F(x) в сторону больших значений x за счет агломерации «активных» частиц, а при повышенном значении никеля СNi?1,5% мас. в сторону меньших значений за счет разрушения агломератов, полученных в ВЭМ. Механическая активация в жидких средах обеспечивает формирование высокопрочных агломератов, практически не разрушающихся в процессе ручной обработки в ступе, что приводит к совпадению экстремумов функций F(x) при СNi=2% мас.

Анализ фрактограмм порошковых шихт, полученных по технологии механической активации в жидких средах (рисунок 2) и спрессованной порошковой шихты (рисунок 3) показывает, что при обработке в ВЭМ происходит формирование агломератов, представляющих собой композиционные частицы Fe-Ni и Ni-Fe.

                                            

а)                                           б)                                                          а)                                                 б)

Рисунок 2 -  Изображения во вторичных электронах частиц шихты Fe-Ni (2% мас.), полученной по технологии МАЖ (маркеры 10мкм (а) и 100 мкм ))

Рисунок 3 - Распределение Ni в спрессованной порошковой шихте Fe-Ni (2% мас.), полученной по технологии МАЖ:  во вторичных электронах (а), в излучении NiK? (б)

В четвертой главе «Изучение процессов спекания, инфильтрации, формирования структуры и свойств материалов на основе механически обработанных в ВЭМ порошковых шихт Fe-Ni» изучены процессы уплотнения при спекании и инфильтрации, совмещенной со спеканием,  расплавом БрО10С1,5ЦФ (10% от массы шихты основы) тугоплавких каркасов на основе механически обработанных в ВЭМ при различных режимах порошковых шихт Fe-Ni, исследованы закономерности формирования структуры и свойств ИПМ.

Установлено наследственное влияние процессов диспергирования-агломерации порошковых шихт на закономерности уплотнения при холодном прессовании, спекании порошковой основы Fe-Ni и инфильтрации, совмещенной со спеканием биметаллической формовки с напрессованным слоем инфильтрата бронзы на предварительно спрессованный пористый каркас. Показано, что при оптимальном содержании никеля обеспечиваются повышенные механические свойства ИПМ (Fe-Ni)-БрО10С1,5ЦФ (таблица 2).

Ки

0,84                                                                  а)

0,80

?ср,

МПа

240                                                             б)

210

         0          0,5        1,0        1,5         2,0

Содержание никеля, % мас.

Рисунок 4 – 2D Spline модели СNi(Ки) - (а) и СNi(?ср) - (б) ИПМ при сухом размоле

Совместный анализ процессов уплотнения при формовании, спекании (СП), инфильтрации и механических свойств материалов на основе порошковых шихт Fe-Ni (0-2% мас.), полученных сухим размолом, показал, что  экспериментальные зависимости влияния содержания никеля на относительную плотность ?ипм, предел прочности на срез ?ср, твердость HRH и коэффициент Ивенсена Ки носят экстремальный характер (таблица 2, рисунок 4). Получение ИПМ на основе шихты Fe-Ni (1% мас.), характеризующейся повышением активности, обеспечивает максимум значений ?ипм, ?ср и HRH при инфильтрации, минимум Ки и максимальное уплотнение материала.

Таблица 2 – Результаты экспериментальных исследований при оптимальном содержании Ni в шихте основы ИПМ.

Параметры

Сухой размол

(1% мас.)

Размол в

жидких средах

(1,5% мас.)

Механическая

активация в жидких средах  (2% мас.)

ИПМ

СП

ИПМ

СП

ИПМ

СП

?хп

0,727

0,719

0,743

0,733

0,713

0,711

?сп, ипм

0,772

0,750

0,775

0,771

0,737

0,731

?d

0,472

-1,833

0,785

-1,885

1,598

-1,073

?срк,  МПа

486

444

413

313

952

449

HRH

103

74

103

79

93

64

 

Ки

0,88

0,84                                                               а)

0,80

?ср,

МПа

350                                                           б)

270

0          0,5        1,0        1,5         2,0

Содержание никеля, % мас.

Рисунок 6 – 2D Spline модели СNi(Ки) - (а) и СNi(?ср) - (б) ИПМ при механической активации в жидких средах

Ки

0,88

0,84                                                                  а)

0,80

?ср,

МПа

270                                                             б)

240

         0          0,5        1,0        1,5         2,0

Содержание никеля, % мас.

Рисунок 5 – 2D Spline модели СNi(Ки) - (а) и СNi(?ср) - (б) ИПМ

при размоле в жидких средах

При использовании шихты Fe-Ni (1,5% мас.), характеризующейся переходом от диспергирования к формированию агломератов в процессе размола в жидких средах, обеспечивается получение ИПМ с повышенными значениями относительной плотности, с минимальной степенью «разбухания» в радиальном направлении, повышенным уплотнением при инфильтрации и твердостью ИПМ (рисунок 5).

Получение ИПМ с повышенными механическими свойствами поверхностного слоя и пониженным уплотнением, связанным с «разбуханием» в радиальном направлении, обеспечивается при использовании шихты Fe-Ni с содержанием никеля (2% мас.), характеризующейся формированием высокопрочных агломератов в процессе механической активации в жидких средах (рисунок 6). При использовании шихты Fe-Ni (2% мас.) для всех исследованных технологий наблюдается снижение степени уплотнения за счет «разбухания» в процессе спекания и инфильтрации, совмещенной со спеканием. При этом инфильтрованные образцы уплотняются в меньшей степени, чем спеченные за счет «разбухания», связанного с формированием твердых растворов Cu-Ni. Материалы на основе механически активированных в жидких средах  порошковых шихт Fe-Ni характеризуются минимальной степенью уплотнения спеченных и инфильтрованных заготовок за счет наследственного влияния процессов диспергирования-агломерации. Уменьшение показателя агломерации приводит к росту коэффициента Ивенсена, равного отношению объемов пор спеченной и холоднопрессованной заготовок. Для описания влияния содержания Ni на изменение радиальных размеров верхних слоев заготовки в процессе инфильтрации построено линейное уравнение ?dв(СNi)=102+0,305•CNi, адекватно описывающее деформацию материала. МАЖ способствует образованию агломератов, представляющих собой композиционные частицы Fe-Ni, а в процессе инфильтрации никель, связанный с порошковой основой, и медь, находящаяся в расплаве, формируют твердый раствор Cu-Ni, расположенный на поверхности частиц железа.

а

б

Рисунок 7 - Схемы «разбухания» ИПМ Fe-Cu на основе шихт,

полученных РЖС (а) и МАЖ (б)

Увеличение радиальных размеров верхних торцов материала больше, чем нижних за счет преимущественной локализации инфильтрата в верхних слоях образца. Предложена гипотеза механизма «разбухания» в процессе инфильтрации порошкового материала Fe-БрО10С1,5ЦФ на основе механически активированных в жидких средах шихт, состоящих из агломератов Fe-Fe (рисунок 7), за счет «медного роста» самих частиц, составляющих агломераты.

На основе проведенного исследования выдвинута гипотеза формирования ИПМ. При спекании активированной шихты возможно повышение качества сращивания межчастичных поверхностей, затрудняющих инфильтрацию порошковой заготовки по поверхностям раздела частиц порошка. Увеличение содержания никеля повышает степень взаимодействия в системе Cu-Ni за счет образования твердых растворов, а так же взаимодействия меди с композиционными частицами Fe-Ni. Данная гипотеза подтверждена результатами исследования микрорентгеноспектрального анализа (рисунок 8).

а)                      б)                       в)                      г)                     д)

Рисунок 8 –  Изображения ИПМ Fe-Ni-Cu во вторичных электронах (а)

 и в излучении FeК? (б); Сu? (в); SnК? (г); NiК? (д)

Fe, Cu, %                                                                   Sn, %

100                                                                                   15                                                                                             

80

10

60

     80

5

60

      0                                                                                        0

Ni, % 

    0,5

0       40      80    120   160   200    240   280

Расстояние, мкм

Рисунок 9 – Распределение элементов на отрезке  300 мкм. Шаг сканирования 1 мкм

Исследование инфильтрованных порошковых материалов на основе механически активированных в жидких средах порошковых шихт Fe-Ni (2% мас.) во вторичных электронах и в излучении Fe, Cu, Sn, Ni показали, что никель равномерно распределен по объему ИПМ (рисунок 9), поры заполнены сплавом Cu-Sn, легированного никелем и железом.

Исследования твердости при малых нагрузках HV показали, что технология инфильтрации, совмещенная со спеканием, обеспечивает получение материала с повышенными значениями  верхних HV 136(СР)/156(РЖС)/242(МАЖ) и нижних HV 132/145/227 слоев по сравнению со спеченными материаламиHV 64/70/81, а так же повышенные значения для спеченных и инфильтрованных материалов на основе механически активированных в жидких средах шихт по сравнению с материалами на основе шихт, полученных при сухом и жидком размоле.

Установлено наследственное влияние процессов диспергирования-агломерации на механические свойства и степень консолидации композиционных частиц. Для оценки степени консолидации порошковых частиц определяли расчетную величину предела прочности на срез компактного материала, используя аналитическую зависимость ?ср(?срк,П)

Показано, что повышенные механические свойства и степень консолидации поверхностных слоев ИПМ обеспечиваются при использовании шихт с экстремальными значениями содержания никеля, полученных: а) сухим размолом (CNi=1% мас.) с максимальной активностью и значениями ПАГ<1; б) размолом в жидких средах (СNi=1,5% мас.), обеспечивающим переход от диспергирования к агломерации и значениями ПАГ>1; в) в процессе механической активации в жидких средах (СNi=2% мас.), характеризующейся формированием высокопрочных агломератов и значениями ПАГ=1. Механические свойства и степень консолидации поверхностных слоев инфильтрованных порошковых материалов  ((Fe-Ni)-БрО10С1,5ЦФ) выше, чем у спеченных (Fe-Ni).

В пятой главе «Обсуждение полученных результатов и разработка опытной технологии получения порошкового материала опорной шайбы» обсуждены полученные результаты и разработана технология изготовления ИПМ (Fe-Ni)-БрО10С1,5ЦФ на основе механически активированных в ВЭМ порошковых шихт Fe-Ni. На основе анализа полученных результатов экспериментальных исследований показано, что при инфильтрации бронзой (БрО10С1,5ЦФ) порошковой основы шихты Fe-Ni (СNi=2% мас.), полученной механической активацией в жидких средах, обеспечивающей получение высокопрочных агломератов, формируются ИПМ с повышенными физико-механическими свойствами.

С учетом ранее проведенных исследований холодной штамповки ИПМ, обеспечивающей повышение качества поверхности, снижение шероховатости и пористости материала при давлении холодной штамповки равным давлению холодного прессования, предложена технологическая схема получения материала для опорной шайбы горнопроходческого комбайна, включающая следующие операции:

  • приготовление шихты основы Fe (98% мас.) - Ni (2% мас.) механической активацией в жидких средах (95%-й этиловый спирт (10% от массы шихты)) в ВЭМ «САНД-1» при соотношении массы шихты и размольных шаров (dш=10мм) Мш:mшихты=10:1, скорости вращения ротора ?=4,84 с-1 и времени размола ?р=1,2кс;
  • предварительное прессование шихты основы Fe-Ni (50 МПа) в виде усеченного конуса, засыпка порошка инфильтрата БрО10С1,5ЦФ (10% от массы шихты основы) и окончательное доуплотнение (400 МПа) биметаллической формовки (инфильтрат – основа);
  • спекание биметаллической формовки, совмещенное с инфильтрацией (1432К, 7,2кс, среда – диссоциированный аммиак);
  • холодная штамповка (400 МПа).

Инфильтрация порошкового материала на основе механически активированной шихты Fe-Ni (2% мас.) приводит к увеличению диаметра верхних слоев по сравнению с нижними. С целью получения ИПМ с равными диаметрами верхней и нижней части заготовки предложена технология формования заготовки основы в виде усеченного конуса.

По предложенной технологии в лаборатории динамического горячего прессования кафедры «Материаловедение и технология материалов» ЮРГТУ (НПИ) изготовлены образцы материала для опорной шайбы, которые прошли испытания в условиях ООО «Тоннельдорстрой», г. Сочи. В процессе испытания опытные образцы из предложенного материала обеспечили эксплуатационную надежность на уровне используемых на предприятии опорных шайб, изготавливаемых из литой бронзы БрАЖ-5-5 (ГОСТ 1628-78), что позволило рекомендовать результаты диссертационной работы для разработки технологии изготовления опорной шайбы горнопроходческого комбайна.

ОСНОВНЫЕ РЕЗУЛЬТАТЫ ДИССЕРТАЦИОННОЙ РАБОТЫ

  • Разработана технология получения инфильтрованного порошкового материала с повышенными механическими свойствами поверхностных слоев ( =467 МПа) и степенью консолидации (?срк=952 МПа), включающая механическую активацию в жидких средах порошковой шихты Fe-Ni (2% мас.), обеспечивающую получение высокопрочных агломератов, не разрушающихся при ручной обработке в ступе, формование биметаллической заготовки (инфильтрат (БрО10С1,5ЦФ) – основа (Fe-Ni)) и ее спекание, совмещенное с инфильтрацией.
  • Построены 2D Spline модели и установлено влияние содержания никеля в обработанной в ВЭМ порошковой шихты Fe-Ni на гранулометрический состав, средний размер частиц, значения показателя агломерации. Определено оптимальное содержание никеля в шихте Fe-Ni, полученной в процессе сухого размола (1% мас.), размола в жидких средах (1,5% мас.) и механической активации в жидких средах (2% мас.). Порошковая шихта Fe-Ni (1% мас.), полученная сухим размолом в ВЭМ, характеризуется  максимальной активностью в процессе ручной обработки в ступе и обеспечивает повышенные значения показателя агломерации (ПАГ<1). При содержании никеля 1,5% мас. в порошковой шихте Fe-Ni, полученной размолом в жидких средах, наблюдается переход к формированию агломератов частиц и повышение показателя агломерации (ПАГ>1). Механическая активация в жидких средах порошковой шихты Fe-Ni (2% мас.) характеризуется формированием высокопрочных агломератов, не разрушающихся в процессе ручной обработки в ступе (ПАГ=1).
  • Установлены закономерности влияния содержания никеля в шихте на параметры уравнения Розина – Раммлера (?0(CNi), ?0(CNi)). С учетом эмпирических зависимостей ?0,?0(CNi), представленных в виде полиномов второй степени (для сухого размола) и третьей степени (для размола и механической активации в жидких средах), построены модифицированные уравнения функции распределения F(x; CNi) частиц порошковой шихты Fe-Ni по размерам, учитывающие содержание никеля в шихте (0-2% мас.)

  • Установлено наследственное влияние процессов диспергирования-агломерации порошковых шихт, обработанных в ВЭМ, на закономерности уплотнения при холодном прессовании, спекании порошковой основы Fe-Ni и инфильтрации расплавом бронзы, совмещенной со спеканием. Построены 2D Spline модели влияния содержания никеля на значения относительной плотности формовки ?хп, спеченной ?cп и инфильтрованной ?ипм заготовки, предела прочности на срез ?ср и расчетных значений предела прочности компактного материала ?срк, изменение линейных размеров и коэффициента Ивенсена при спекании ?dсп, ?hсп, и инфильтрации, совмещенной со спеканием ?dипм, ?hипм, . Оптимальное содержание никеля обеспечивает повышенные механические свойства ИПМ (Fe-Ni)-БрО10С1,5ЦФ, на основе шихт, полученных сухим размолом (1% мас.), размолом в жидких средах (1,5% мас.) и механической активацией в жидких средах (2% мас.).
  • Показано, что порошковая шихта Fe-Ni (1% мас.), полученная сухим размолом в ВЭМ, характеризуется максимальными относительной плотностью ?сп, ?ипм и уплотнением при инфильтрации. При содержании никеля 1,5%  мас. в порошковой шихте Fe-Ni, полученной размолом в жидких средах, обеспечиваются максимальные значения относительной плотности спеченных и инфильтрованных материалов, радиальной деформации и повышение интенсивности уплотнения заготовок при спекании и инфильтрации. Механическая активация в жидких средах порошковой шихты Fe-Ni (2% мас.) приводит к снижению степени уплотнения при спекании и инфильтрации порошковых заготовок за счет наследственного влияния процессов диспергирования-агломерации при МАЖ. При этом уменьшение показателя агломерации приводит к снижению степени уплотнения.
  • Увеличение радиальных размеров ?d («разбухание»), связанное с «медным ростом» при инфильтрации, наблюдается при использовании порошковых шихт, полученных по технологиям сухого и жидкого размола, а также механической активации в жидких средах. Неоднородная деформация, связанная с увеличением радиальных размеров материала верхних слоев образца по сравнению с нижними, наблюдается за счет преимущественной локализации инфильтрата в верхних слоях образца. Максимальные значения ?d верхних слоев материала наблюдаются при инфильтрации образцов на основе порошковой шихты Fe-Ni (2% мас.). Установлено наследственное влияние процессов агломерации при обработке в ВЭМ на увеличение радиальных размеров в процессе инфильтрации – максимальная степень «разбухания» при инфильтрации наблюдается при минимальных значениях ПАГ.
  • Предложена гипотеза механизма «разбухания» ИПМ Fe-БрО10С1,5ЦФ в процессе инфильтрации, совмещенной со спеканием, биметаллической формовки с напрессованным слоем инфильтрата БрО10С1,5ЦФ на предварительно спрессованный порошковый пористый каркас на основе механически активированных в жидких средах шихт, состоящих из агломератов Fe-Fe, связанного с «медным ростом» частиц, составляющих агломераты.
  • Установлено наследственное влияние процессов диспергирования-агломерации на механические свойства и степень консолидации композиционных частиц. Показано, что при оптимальном содержании никеля предел прочности и расчетные значения предела прочности компактного материала при испытаниях на срез ИПМ ((Fe-Ni)-БрО10С1,5ЦФ) выше, чем ?ср и ?срк спеченных материалов (Fe-Ni) для всех исследованных технологий обработки шихты, причем значения ?ср и ?срк верхних слоев инфильтрованных порошковых материалов выше нижних.
  • В результате исследования структуры во вторичных электронах и в излучении Fe, Cu, Sn, Ni, а так же их распределения в  ИПМ на основе порошковой шихты Fe-Ni (2% мас.), полученной механической активацией в жидких средах, показано, что никель равномерно распределился по объему инфильтрованного порошкового материала, поры заполнены сплавом Cu-Sn, легированного никелем и железом.
  • Предложена опытная технология получения материала опорной шайбы горнопроходческого комбайна, включающая: механическую активацию в жидкой среде порошковой шихты Fe-Ni (2% мас.) (Мш:mшихты=10:1, dш=10 мм, ?=1,2 кс, n=4,84 с-1, среда – 95%-ый раствор этилового спирта (10% от массы шихты)); предварительное прессование Fe-Ni основы (50 МПа) в виде усеченного конуса, с последующим доуплотнением (400 МПа) биметаллической формовки инфильтрат ((БрО10С1,5ЦФ) - основа(Fe-Ni)); спекание, совмещенное с инфильтрацией (1432К, 7,2кс, среда – диссоциированный аммиак), с последующей холодной штамповкой (400 МПа). Формование основы заготовки в виде усеченного конуса обеспечивает получение ИПМ с равным диаметром верхней и нижней части заготовки за счет большего увеличения диаметра верхнего слоя по сравнению с нижним во время спекания, совмещенного с инфильтрацией.

СПИСОК ПУБЛИКАЦИЙ ПО ТЕМЕ ДИССЕРТАЦИИ

По материалам диссертационного исследования лично и в соавторстве опубликовано 11 печатных работ (общим объемом 1,68 печатных листа), в том числе 3 – в журналах и изданиях, рекомендованных ВАК. Работы, опубликованные по теме диссертации:

в журналах и изданиях, рекомендованных ВАК:

  • Гончарова О.Н. Влияние содержания никеля на твердость и пористость инфильтрованных бронзой порошковых материалов железо-никель / О.Н. Гончарова // Изв. вузов. Сев.-Кавк. регион. Техн. науки. – 2011. – № 5. –  С. 51-54.
  • Гончарова О.Н. Инфильтрованные материалы на основе механически активированных в жидких средах порошковых шихт Fe-Ni / О.Н. Гончарова, С.Н. Сергеенко // Вестник МГТУ им. Г.И. Носова. – 2012. – № 1. – С. 98-101.
  • Гончарова О.Н. Инфильтрованные расплавом бронзы порошковые материалы на основе механически активированных шихт Fe-Ni / О.Н. Гончарова // Изв. вузов. Сев.-Кавк. регион. Техн. науки. – 2012. – № 2. – С. 88-90.

в других журналах и изданиях:

  • Романова О.Н. Особенности формирования горячедеформированных, спеченных и инфильтрованных порошковых материалов / С.Н. Сергеенко, Р.В. Коломиец,  О.Н. Романова, Н.Н. Зайцева, И.С. Третьякова, О.П. Ерофеева, Н.А. Пивоваренко, С.В. Цыганков // Студенческая научная весна –2007: сб.  науч. трудов аспирантов и студентов ЮРГТУ (НПИ). – Новочеркасск: ЮРГТУ, 2007. – С. 110-111.
  • Романова О.Н Твердость порошковых материалов систем никель-медь и железо-никель-медь / О.П. Москалева, О.Н. Романова, С.Н. Сергеенко, В.И. Устименко // Студенческая научная весна - 2008 : материалы Межрегион. науч.-техн. конф. студ., асп. и молодых ученых Южного федерального округа / Юж.-Рос. гос. техн. ун-т (НПИ) – Новочеркасск : ЛИК,  2008. – С. 211-212.
  • Гончарова О.Н. Порошковые материалы на основе железа и меди / О.Н. Гончарова, С.Н. Сергеенко, Е.А. Селезнева // Результаты исследований - 2009: материалы 58-й науч.-техн. конф. профессорско-преподавательского состава, науч. работников, аспирантов и студентов ЮРГТУ (НПИ) / Юж.-Рос. гос. техн. ун-т (НПИ) - Новочеркасск : ЮРГТУ (НПИ), 2009. - С. 6-8.
  • Гончарова О.Н. Инфильтрованные порошковые материалы на основе железа, легированного никелем / И.В. Третьякова, О.Н. Гончарова, С.Н. Сергеенко, В.И. Устименко // Студенческая научная весна - 2009 : материалы Межрегион. науч.-техн. конф. студ., асп. и молодых ученых Южного федерального округа / Юж.-Рос. гос. техн. ун-т (НПИ) –  Новочеркасск : ЮРГТУ (НПИ), 2009.  – С. 161-162.
  • Гончарова О.Н. Инфильтрованные порошковые материалы на основе механически активированных порошковых шихт Fe-Ni / О.Н. Гончарова, С.Н. Сергеенко // Студенческая научная весна - 2010 : материалы регион. науч.-техн. конф. студентов, аспирантов и молодых ученых вузов Ростовской области / Юж.-Рос. гос. техн. ун-т (НПИ) - Новочеркасск : ЮРГТУ, 2010. – С. 123-125.
  • Гончарова О.Н. Многокритериальная оптимизация получения энергосберегающих порошковых материалов системы железо-никель-медь / О.Н. Гончарова, С.Н. Сергеенко // Сборник научно-исследовательских работ финалистов конкурса аспирантов и молодых ученых в области энергосбережения в промышленности (г. Новочеркасск, окт. 2010 г.) [Эврика 2010] / Юж.-Рос. гос. техн. ун-т (НПИ) -Новочеркасск : Лик, 2010. – С. 128-130.
  • Гончарова О.Н. Влияние содержания никеля на пористость и твердость спеченных и инфильтрованных порошковых материалов Fe-Ni / О.Н. Гончарова, С.Н. Сергеенко // Студенческая научная весна - 2011 : материалы регион. науч.-техн. конф. студентов, аспирантов и молодых ученых вузов Ростовской области / Юж.-Рос. гос. техн. ун-т (НПИ) - Новочеркасск : ЮРГТУ, 2011. – С. 368-369.
  • Гончарова О.Н. Особенности формования инфильтрованных порошковых материалов Fe-Ni-БрО10С1,5ЦФ  / О.Н. Гончарова, С.Н. Сергеенко // Результаты исследований - 2011 : материалы 60-й науч.-техн. конф. профессорско-преподавательского состава, науч. работников, аспирантов и студентов ЮРГТУ (НПИ) / Юж.-Рос. гос. техн. ун-т (НПИ) - Новочеркасск : ЮРГТУ (НПИ), 2011. – С. 261-263.

Личный вклад соискателя в работы, опубликованные в соавторстве, составляет более 60% и состоит в проведении многокритериальной оптимизации порошковых материалов на основе железа [6,9] и экспериментальных исследований по изучению ИПМ на основе механически активированных в жидких средах порошковых шихт Fe-Ni [2,8], изучении влияния содержания никеля на особенности формования, спекания, инфильтрации, формирования структуры и свойств порошковых материалов Fe-Ni и (Fe-Ni)-БрО10С1,5ЦФ [4,5,7,9,10].

 

 

 

 

 

 

 

 

 

Гончарова Ольга Николаевна

ПОРОШКОВЫЕ ИНФИЛЬТРОВАННЫЕ МАТЕРИАЛЫ Fe-Ni-Cu

НА ОСНОВЕ МЕХАНИЧЕСКИ АКТИВИРОВАННЫХ ШИХТ

Автореферат

Подписано в печать 27.04. 2012.

Формат 60?84 1/16. Бумага офсетная. Печать цифровая.

Усл. печ. л. 1,0. Уч.-изд. л. 1,19. Тираж 100 экз. Заказ 48-4551.

Отпечатано в ИД «Политехник»

346428, г. Новочеркасск, ул. Просвещения, 132

Тел., факс (863-52) 5-53-03

 
Авторефераты по темам  >>  Разные специальности - [часть 1]  [часть 2]



© 2011 www.dissers.ru - «Бесплатная электронная библиотека»

Материалы этого сайта размещены для ознакомления, все права принадлежат их авторам.
Если Вы не согласны с тем, что Ваш материал размещён на этом сайте, пожалуйста, напишите нам, мы в течении 1-2 рабочих дней удалим его.