WWW.DISSERS.RU

БЕСПЛАТНАЯ ЭЛЕКТРОННАЯ БИБЛИОТЕКА

   Добро пожаловать!

На правах рукописи

УДК 621.385.833 Шелковников

Евгений Юрьевич ПРОГРАММНО-АППАРАТНЫЕ СРЕДСТВА И АЛГОРИТМИЧЕСКАЯ КОРРЕКЦИЯ ПОГРЕШНОСТЕЙ ИЗМЕРЕНИЙ ГЕОМЕТРИЧЕСКИХ ПАРАМЕТРОВ НАНОЧАСТИЦ СКАНИРУЮЩИМ ТУННЕЛЬНЫМ МИКРОСКОПОМ

Специальность:

05.11.16 – Информационно-измерительные и управляющие системы (промышленность, научные исследования)

Автореферат диссертации на соискание учёной степени доктора технических наук

Ижевск – 2008

Работа выполнена в ГОУ ВПО «Ижевский государственный технический университет» и Институте прикладной механики УрО РАН

Научный консультант: академик РАН Липанов А.М.

Официальные оппоненты: член-корреспондент РАН, заслуженный деятель науки РФ, доктор технических наук, профессор Кондратьев В.В. (г. Нижний Новгород) заслуженный деятель науки РФ, доктор технических наук, профессор Трапезников В.А. (г.Ижевск) заслуженный деятель науки Республики Башкортостан, доктор технических наук, профессор Ураксеев М.А. (г. Уфа)

Ведущая организация: Институт физики прочности и материаловедения СО РАН (г.Томск)

Защита диссертации состоится 1 декабря 2008г. в 14-00 часов на заседании диссертационного совета Д 212.065.04 в ИжГТУ по адресу: 426069, г.Ижевск, ул.Студенческая, Отзыв на автореферат, заверенный гербовой печатью, просим выслать по указанному адресу

С диссертацией можно ознакомиться в библиотеке института. С авторефератом можно ознакомиться на официальном сайте ИжГТУ: www.istu.ru Автореферат разослан «____»________________ 2008г.

Ученый секретарь диссертационного совета доктор технических наук, профессор Б.Я. Бендерский

ОБЩАЯ ХАРАКТЕРИСТИКА РАБОТЫ

Актуальность темы связана с высокой значимостью комплексной измерительной информации (ИИ) о геометрических параметрах безлигандных металлических наночастиц (ультрадисперсных частиц с размерами 1-100 нм) для создания кластерных материалов (КМ) с прогнозируемыми сочетаниями механических и физико-химических свойств. Материалы на основе ультрадисперсных частиц (УДЧ) обладают обусловленными наноразмерным эффектом принципиально новыми механическими, магнитными, каталитическими и другими физико-химическими свойствами. Все более широкое применение УДЧ в наноиндустрии ставит проблему контроля их геометрических параметров в ряд наиболее актуальных.

Корректное определение характеристик УДЧ зависит от качества, достоверности и полноты ИИ. Поэтому в нанометровом масштабе измерений (когда само понятие «размер наночастицы» становится квантовомеханическим) выбор метода измерения геометрических параметров УДЧ является чрезвычайно важным. Особенности измерения любого физического параметра УДЧ связаны с преобразованием энергии, благодаря которому измеряемая величина становится доступной для восприятия, интерпретации и моделирования. Понятие «волновой прибор» для изучения УДЧ включает в себя все измерительные приборы, в которых первичный волновой пакет (электромагнитное излучение или поток частиц) падает на объект. В зависимости от характера изменений параметров волнового пакета в результате его взаимодействия с объектом наблюдают абсорбцию, преломление, рассеяние света, дифракцию, интерференцию, туннелирование электронов и т.д.

Полнота анализа искажений волнового пакета задается как экспериментальными возможностями, так и целью исследования. Характер процесса взаимодействия волнового пакета и исследуемого объекта определяется, в основном, соотношением между длиной волны излучения и размером объекта. Если размеры объекта велики по сравнению с длиной волны, то преобладают процессы абсорбции и преломления; в противном случае имеют место дифракция и рассеяние. В основе действия современного волнового прибора – сканирующего туннельного микроскопа (СТМ) – лежит квантовый эффект, заключающийся в способности электронов туннелировать сквозь достаточно узкий потенциальный барьер, ширина которого сопоставима с длиной волны де Бройля электронов. СТМ можно рассматривать как сочетание трех концепций – сканирования, туннелирования и локального зондирования. Следует отметить, что по своей физической сущности СТМ-изображения при малых туннельных напряжениях представляют собой изоповерхности плотности электронных состояний в окрестности энергии Ферми. В то же время важнейшие параметры топографии поверхности УДЧ – размеры и нанопрофиль – имеют такую же физическую природу, так как образованы теми же электронными состояниями поверхности Ферми, локализованными в окрестности УДЧ. Именно поэтому СТМ позволяет наиболее точно из всех известных приборов прямым неразрушающим способом измерять истинные геометрические параметры УДЧ.

Контроль геометрических параметров УДЧ имеет большое значение для обес печения определенных свойств наноматериалов. Использование СТМ для такого контроля существенно повышает требования к его характеристикам, что обусловлено, прежде всего, массовым характером проводимых измерений.

Технология сбора статистической информации о параметрах частиц подразумевает быстрый первоначальный поиск этих частиц на поверхности образца, а затем последовательное определение параметров каждой частицы. При этом СТМ должен функционировать не как исследовательский, а как измерительный прибор промышленного назначения. Это может потребовать быстрого (автоматического) изменения параметров СТМ в зависимости от условий измерений, автоматического определения и предотвращения внештатных ситуаций.

С появлением специализированных вычислительных устройств – сигнальных процессоров (СП) расширились возможности создания цифровой системы управления СТМ. Это позволяет программно модифицировать алгоритмы работы и конфигурацию СТМ, расширить области его возможного применения (электрохимический, воздушный, гибридный СТМ), а также упростить настройку на различные методики измерений (посредством изменения алгоритмов работы управляющей части).

Учитывая постоянный прогресс в цифровой системотехнике, в настоящее время актуальным становится создание интеллектуального СТМ, обладающего гибкой конфигурацией и возможностью его автоматической адаптации к конкретным задачам исследования УДЧ КМ.

Получение ИИ об УДЧ КМ с помощью СТМ требует проведения исследований как с относительно невысоким, так и с атомарным разрешением. Очевидно, что исследования должны выполняться без замены сканирующего устройства (пьезосканера) невысокого разрешения на сканирующее устройство высокого разрешения, поскольку при такой замене теряется «привязка» сканирующего устройства к координатам обнаруженных частиц. Другим случаем, когда замена сканирующего устройства недопустима, является последовательное изучение топографии УДЧ КМ сначала на воздухе, затем в капле жидкости (например, при исследовании влияния процесса коррозии на поверхность новых материалов на основе УДЧ). В результате возникает необходимость в создании универсальной измерительной головки, позволяющей без смены иглы и пьезосканера осуществлять изучение поверхности в различных средах с различным разрешением. Очевидно, что при этом к эксплутационным и метрологическим характеристикам пьезоэлектрических устройств и измерительных игл универсальной измерительной головки предъявляются повышенные требования.

Использование в универсальной головке многосекционных сканеров, имеющих отдельные секции для исследований с высоким и невысоким разрешением, затруднено по двум причинам. Первая - сложность изготовления, вторая - затрудненность согласования по точности и диапазону перемещений привода образца и секции высокого разрешения сканера. Устранение этих причин требует разработки специализированных пьезоустройств повышенной сложности и технологий их изготовления, обеспечивающих достижение заданных характеристик. При этом для использования усложненных механических конструкций следует предусмотреть до полнительные элементы виброакустической, электромагнитной и электростатической защиты СТМ.

Основные проблемы в области изготовления игл для СТМ заключаются в следующем. Для изготовления платиново-иридиевых игл обычно применяют метод механического среза (совмещенного с вытягиванием и разрывом места среза). При этом плохая воспроизводимость формы острия таких игл («скрученность)» затрудняет их применение для изучения микроучастков поверхности с резкими перепадами высот. Все это делает актуальной задачу создания конусообразных зондирующих игл (ЗИ) с острием стабильной макроскопической формы, завершающимся атомарным микровыступом. Наиболее часто для создания используемых в СТМ вольфрамовых ЗИ используется процесс электрохимического травления металлических заготовок цилиндрической формы, однако сопутствующая такому травлению электрохимическая полировка кончика острия, без его «атомарной заточки» на специальном технологическом оборудовании, не позволяет получить требуемое разрешение СТМ.

Другими факторами, сдерживающими применение туннельного микроскопа для изучения УДЧ, являются ухудшение его пространственного разрешения и искажения СТМ-изображений при сканировании неровностей нанорельефа УДЧ, сравнимых с размерами рабочей части острия иглы (минимальный радиус закругления кончика острия составляет 10нм). Эти искажения связаны с тем, что реальное острие в отличие от идеального (представляемого отрезком прямой линии) взаимодействует с поверхностью нанообъекта не одной, а различными точками. Кроме того, в точке контакта считывающим элементом СТМ является не ЗИ, а электронный конусный луч, обеспечивающий через туннельный зазор бесконтактный неразрушающий съем измерительной информации, при этом формируемое СТМ-изображение является в окрестности точки контакта сверткой (конволюцией) аппаратной функции растекания тока острия ЗИ и рельефа поверхности УДЧ. Поэтому для усовершенствования технологии изготовления атомарно острых конусообразных ЗИ с минимальным радиусом закругления острия и тонкой рабочей частью возникает необходимость моделирования процесса образования микровыступов с определением их характерной топологии. Кроме того, возрастает важность методов восстановления истинного нанопрофиля исследуемой поверхности УДЧ.

Таким образом, создание надёжного прецизионного измерительного инструмента на базе СТМ для изучения КМ является актуальной проблемой. Для её решения необходимы исследования метрологических характеристик СТМ, разработка и внедрение программно-аппаратных средств, направленных на повышение точности ИИ, её информативности, достоверности, обработки, визуализации и интерпретации.

Цель работы состоит в разработке научно обоснованных технических и методических решений, внедрение которых вносит значительный вклад в создание на базе сканирующего туннельного микроскопа средств измерения геометрических параметров ультрадисперсных частиц кластерных материалов на основе построения математических моделей протекания туннельного тока в системе игла-подложка, системного анализа измерительной информации, исследования структуры и конструк ции интеллектуального цифрового СТМ, совершенствования технологии изготовления атомарно острых зондирующих игл и методик восстановления СТМизображений, что будет способствовать созданию новых перспективных кластерных материалов.

Для реализации поставленной цели необходимо решить следующие задачи:

– создание и обоснование расчётной модели для анализа туннельного тока;

– исследование влияния характеристик туннельного перехода зондирующая игла- подложка на измерения параметров УДЧ, теоретический расчет СТМизображений для ряда наиболее используемых УДЧ КМ;

– анализ погрешностей определения параметров микрорельефа поверхности туннельным микроскопом;

– разработка технологии изготовления измерительных игл с повышенной жесткостью острия и с устранением процесса его электрополировки в момент перетравливания заготовки;

– создание расчетной модели для описания процесса изготовления иглы методом химического травления;

– разработка расчетной модели для описания формирования микротопологии острия в месте разрыва «шейки» заготовки иглы при ее изготовлении методом химического травления;

– создание методики атомарного заострения зондирующих игл непосредственно в СТМ (in situ);

– разработка методик восстановления СТМ-изображений, исключающих их искажения, возникающие при сканировании неровностей нанорельефа поверхности, сравнимых с размерами рабочей части острия иглы;

– создание конструкции прецизионной адаптивной измерительной головки для решения задач обнаружения УДЧ и контроля их дисперсности, а также конструкции и технологии изготовления пьезосканеров с улучшенными метрологическими характеристиками и высокоточного инерционного пьезопривода образца;

– разработка программно-аппаратного обеспечения цифрового интеллектуального СТМ для получения измерительной информации о параметрах УДЧ;

– создание автоматизированного рабочего места оператора с улучшенной защитой от акустических и электромагнитных воздействий для изучения УДЧ методами сканирующей туннельной микроскопии, а также средств программноаппаратурной диагностики универсальной измерительной головки СТМ.

Объектом исследования является СТМ для изучения УДЧ КМ, а также зондирующая игла и программно-аппаратные средства для выделения, обработки и визуализации измерительной информации.

Предметом исследования являются математические модели зондирующей иглы и химического процесса ее изготовления, модели для плотности тока ЗИ - подложка, алгоритмы решения измерительных задач, программно-аппаратное обеспечение СТМ.

Методы исследования. В диссертации использован комплексный метод, включающий теоретические исследования и экспериментальную проверку получен ных результатов. Работа выполнялась с применением математического и физического моделирования, в теоретических исследованиях использовались: метод статистического моделирования Монте-Карло, теории вероятностей и математической статистики, анализа электрических цепей и систем, методы расчета атомноэлектронной структуры поверхности, методы молекулярной динамики, численные методы, цифровая обработка изображений и сигналов, теоретические основы информатики и программирования, принципы и методология разработки САПР. В экспериментальных исследованиях применялись: теория измерения электрических и механических величин, статистические методы обработки результатов исследований, теория точности измерительных систем.

Достоверность изложенных положений работы подтверждается результатами экспериментальных исследований, а также опубликованными научными трудами, патентами РФ на изобретения. Достоверность и обоснованность полученных в работе научно-технических результатов и выводов обеспечивается применением апробированного математического аппарата и математически обоснованных численных методов при решении поставленных задач, основывается на данных натурных испытаний, использовании аттестованных измерительных средств, согласованности расчетных и экспериментальных данных.

Научная новизна. Впервые проведены комплексные исследования, направленные на создание и развитие средств и методик измерения геометрических параметров ультрадисперсных частиц кластерных материалов сканирующим туннельным микроскопом, в ходе которых:

– разработан основополагающий принцип построения интеллектуального цифрового СТМ (ЦСТМ) для изучения УДЧ с управлением параметрами пропорционально-интегрирующего-дифференцирующего (ПИД) регулятора в зависимости от микрорельефа поверхности и величины измеряемого туннельного тока, предложена универсальная термокомпенсированная измерительная головка с многосекционным сканером, быстродействующим высокоточным шаговым пьезоприводом с компенсацией силы трения, создан контрольно-испытательный комплекс с улучшенной защитой от акустических и электромагнитных воздействий для измерения параметров УДЧ методами сканирующей туннельной микроскопии;

– проведены численные исследования структуры токов системы измерительная игла-подложка, получены оценки эмиттирующей способности острия, параметров электронного пятна, угла электронной эмиссии, разрешения СТМ; введено количественное определение термина пространственное разрешение (ПР) СТМ;

– дан анализ погрешностей определения геометрических параметров микрорельефа поверхности с учётом одновременного влияния конструктивных и схемотехнических особенностей СТМ, получены рекомендации по минимизации этой погрешности;

– созданы методика и алгоритм восстановления исследуемой поверхности по ее топографическому СТМ-изображению с учетом растекания токов и реальной формы зондирующего острия; приведены результаты восстановления различных поверхностей нанообъектов;

– предложен метод исследования микрорельефа как проводящих, так и непроводящих поверхностей образцов твердых тел, включающий формирование проводящей реплики исследуемой поверхности, сканирование этой реплики туннельным микроскопом с одной стороны, а затем с обратной – этой же иглой, но зеркально развернутой в плоскости сканирования, совмещение прямого и инвертированного обратного СТМ-изображений, реконструкцию реальной поверхности путем сравнения углов наклона касательных в соответствующих точках обеих СТМпрофилограмм;

– предложена исключающая электрополировку технология изготовления игл, в которой переход от электрохимической к химической обработке осуществляется непосредственно перед моментом перетравливания «шейки» иглы, а окончательное перетравливание «шейки» осуществляется химическим способом;

– разработаны модель и методика численного моделирования протекания процессов химического травления игл на основе уравнений гидродинамики и уравнений химической кинетики; установлены оптимальные параметры «шейки» заготовки иглы в момент перехода от электрохимической к химической обработке заготовки;

– предложена методика расчета разрыва «шейки» заготовки ЗИ СТМ методами молекулярной динамики. Показано, что разрыв «шейки» и образование микротопологии острия, пригодной для дальнейшего атомарного заострения с использованием полевых методов, происходят при определенном весе и колебаниях нижней части заготовки ЗИ;

– создана концепция сочетания адаптивных методов сканирования поверхности, в которой при обнаружении частиц используется нелинейное адаптивное сканирования с регулированием скорости сканирования, а при измерении их параметров линейное адаптивное сканирование с управлением параметрами ПИДрегулятора положения ЗИ; создана методика настройки параметров ПИД-регулятора с оценкой переходного процесса ЦОС по установившейся величине туннельного тока;

– разработаны алгоритмы реализации измерений параметров УДЧ КМ, предложен алгоритм фильтрации СТМ-изображения с рассечением горизонтальными плоскостями; создана методика моделирования СТМ-изображения для зондирующей иглы с остриём различной конфигурации, разработан программнометодический комплекс в виде программного пакета STM-W5 для обработки и визуализации измерительной информации;

– создано автоматизированное рабочее место оператора с многоступенчатой защитой от акустических и электромагнитных воздействий для изучения УДЧ методами сканирующей туннельной микроскопии. Разработаны методы и средства технической диагностики пьезоустройств, основанные на серийно выпускаемых средствах измерений.

На защиту выносятся результаты исследования по созданию математических моделей протекания туннельного тока в системе игла – подложка, системного анализа измерительной информации, разработки структуры и конструкции интел лектуального цифрового СТМ, совершенствования технологии изготовления атомарно острых зондирующих игл и методик восстановления СТМ-изображения:

– методы повышения информативности и достоверности СТМ-изображений, основанные на исследовании влияния различных конструктивных параметров СТМ и зондирующего острия на величину туннельного тока и пространственное разрешение СТМ;

– технология изготовления высокожестких атомарно острых зондирующих игл; технология подразумевает сочетание электрохимического и химического перетравливания заготовок игл в специально созданном химическом растворе;

– метод исследования непроводящих и проводящих образцов туннельным микроскопом, основанный на использовании реплики поверхности с последующим восстановлением реконструкцией реального микрорельефа поверхности на основе совмещения прямого и инвертированного СТМ-изображений;

– принципы построения интеллектуального цифрового СТМ, предназначенного для исследования и контроля параметров УДЧ;

– методы и алгоритмы исследования УДЧ, включающие построение теоретических изображений различных нанообъектов, методы адаптивного сканирования, фильтрации и обработки СТМ-изображений.

Практическая ценность работы определяется ее прикладной направленностью, ориентированной на использование полученных результатов при разработке новых методов и средств контроля в сканирующей туннельной микроскопии.

На основе теоретических и экспериментальных исследований созданы методологические основы повышения информативности измерительных средств СТМ для изучения УДЧ кластерных материалов, получены рекомендации по построению структуры интеллектуального ЦСТМ на базе сигнального процессора.

Разработанная технология изготовления атомарно острых игл с последовательным переходом от электрохимического к химическому травлению позволяет исключить электрополировку кончика игл и повысить разрешающую способность СТМ.

Предложенная методика контроля остроты игл путем измерения эмиссионного тока позволяет осуществлять контроль непосредственно в процессе заточки иглы в СТМ. Создана комплексная методика восстановления поверхностей нанообъектов по их СТМ-изображениям с учетом растекания туннельного тока и конкретных формы и размеров зондирующего острия.

Новый метод изучения микрорельефа поверхности с применением проводящей реплики позволяет исследовать как проводящие, так и непроводящие УДЧ.

Создан интеллектуальный ЦСТМ, разработан ряд алгоритмов решения измерительных задач СТМ в различных постановках для изучения ультрадисперсных частиц. Проведенные теоретические и экспериментальные исследования позволили решить задачу создания измерительного инструмента на базе СТМ для изучения УДЧ.

Реализация результатов работы. Результаты диссертационной работы использованы при разработке и совершенствовании программно-аппаратных средств и методов для изучения параметров микрорельефа КМ и электрофизических характеристик реконструированных поверхностей и внедрены в ИПМ УрО РАН, УдГУ а также в учебном процессе ИжГТУ.

Работа выполнялась в соответствии с планами госбюджетной НИР, проводимой ИПМ УрО РАН и выполненной по постановлению ГКНТ №811 от 28.8.(1990-2000): «Разработка программно-аппаратных средств и методика изучения КМ на базе СТМ»; НИР, выполненных УДГУ в рамках научной программы «Университеты России - фундаментальные исследования»: «Разработка программноаппаратных средств и исследование связей атомной структуры, электронного строения и химического состава с целью оптимизации электрофизических характеристик реконструированных поверхностей» (1995-1997) и «Разработка и исследование новых методов сканирующей туннельной микроскопии» (1998-1999), а также по проекту фундаментальных исследований, выполняемых в УрО РАН совместно с СО и ДВО РАН в 2006-2007г. на тему: «Теория и технология формирования атомарно острых зондирующих острий сканирующего туннельного микроскопа».

Апробация работы. Основные положения и результаты работы докладывались и обсуждались на: I Международной конференции «Датчики электрических и неэлектрических величин» (Барнаул, 1993); научно-технической конференции «Учёные ИжГТУ – производству» (Ижевск, 1994); международной научнопрактической конференции «Пьезотехника – 94» (Томск, 1994); III Международной конференции «Измерения, контроль и автоматизация производственных процессов» (Барнаул, 1994); II Международной конференции «Датчики электрических и неэлектрических величин» (Барнаул, 1995); научно-технической конференции «Современные проблемы внутренней баллистики РДТТ» (Ижевск, 1996); IV Международной конференции «Измерения, контроль и автоматизация производственных процессов» (Барнаул, 1997); семинарах научно-молодёжной школы «Информационноизмерительные системы на базе наукоёмких технологий» (по Целевой Федеральной Программе «Интеграция», проект №864, Ижевск, 1997-1998); семинаре научномолодёжной школы «Кластерные системы и материалы» (Центр «Интеграция», Ижевск, 1997); II Международной конференции по внутрикамерным процессам и горению (Москва – С.Петербург, 1997), 5-й Российской университетскоакадемической научно-практической конференции (Ижевск, 2001), международной научно-технической конференции, посвященной 50-летию ИжГТУ (Ижевск, 2002), трех научно-технических конференциях «Приборостроение в XXI веке. Интеграция науки, образования и производства» (Ижевск, 2003, 2006, 2007), международной конференции «Синергетические системы» (Улан-Удэ, 2002), двух международных конференциях «Зондовая микроскопия-2003,2004» (Нижний Новгород), шестой международной научно-технической конференции «Измерения, контроль, информатизация» (Барнаул, 2006), научно-технической конференции «Виртуальные и интеллектуальные системы» (Барнаул, 2006).

Публикации. Основное содержание диссертационной работы отражено в 1публикации, в том числе: 1 монографии; 9 патентах РФ; 1 свидетельстве об официальной регистрации программы для ЭВМ. Автор имеет 23 публикации в изданиях, выпускаемых в РФ и рекомендуемых ВАК для публикации основных результатов диссертаций на соискание ученой степени доктора наук.

Структура и объем работы определяются общим замыслом и логикой проведения исследований. Диссертация содержит введение, 6 глав и заключение, изложенные на 350 с. машинописного текста. В работу включены 59 рис., 10 таблиц, список литературы из 315 наименований и приложение.

СОДЕРЖАНИЕ РАБОТЫ

Введение содержит обоснование актуальности темы, формулировку целей работы, основные положения, выносимые на защиту и определяет содержание и методы работы.

В первой главе дан обзор современного состояния вопросов применения и исследования КМ на основе УДЧ, представленного работами С.П.Губина, Ю.И.Петрова, А.М.Липанова, М.А.Ананяна, В.А.Балусова, И.В.Тананаева, М.В.Вольпина, В.А.Губанова, Г.И.Лихтенштейна, А.С.Беренблюма, Н.В.Хохрякова и др. Рассмотрены методы и устройства для измерения параметров УДЧ КМ. Показано (табл.1), что самые малые УДЧ, т.е. моноядерные соединения можно исследовать с помощью СТМ (разрешение в плоскости образца и по оси Z соответственно 2 и 0,05), а также с помощью ионного микроскопа (4; 5) и с помощью просвечивающего растрового электронного микроскопа (4; 100). Для более крупных УДЧ, т.е. биядерных соединений, можно использовать автоэлектронный микроскоп (100; 5) и фазоконтрастный микроскоп (500; 5). Для кластерных соединений (КС) с числом атомов до 21100 возможно применение растрового электронного микроскопа (100; 100).

Из сравнения известных микроскопов по пространственному разрешению, следует, что для изучения параметров УДЧ СТМ является наиболее перспективным, и имеющим по сравнению с другими микроскопами более высокое разрешение: в и более раз по осям X,Y; в 100 и более раз по оси Z. Кроме того, это единственный прибор, позволяющий проводить прямые неразрушающие измерения параметров УДЧ. При этом СТМ может работать в трёх режимах: в режиме нанотопографии при UT=10мВ – 1В; в режиме измерения локальной работы выхода электрона при UT=10мВ – 1В; в режиме сканирующей туннельной спектроскопии при UT= ±10В.

Сделан вывод, что расчётная модель для плотности тока туннельного перехода должна использоваться в этом интервале энергий (от 0 до eUT), отсчитываемых от уровня Ферми µ.

Во второй главе рассмотрены электрофизические основы измерения параметров поверхности объектов туннельным микроскопом. Дан сравнительный анализ моделей, используемых для описания туннельного тока между зондирующей иглой СТМ и подложкой. Вопросам разработки и применения методов сканирующей туннельной микроскопии и спектроскопии посвящено огромное число работ зарубежных (например, Г.Биннига, Г.Рорера, Ч.Гербера, Х.Фукса, О.Марти, Д.Дрейка, Г.Ван ПР микроскопов и связь между УДЧ и КС металлов Табл.СТМ Тип микАЭМ 2;0,роскопа100;ИМ РЭМ па 4;5 100;1ФКМ ПР по XY ПРЭМ 500;и Z, 4;1Тип металлических частиц Кол-во 2,21041 2 3-12 13-130 151-21100 >1атомов 51Средний диаметр, 2,4-3,4 4,5-6,0 5,5-8,0 8-20 20-100 100-300 >3 МоноБиядер- Кластерные соединения металлов Класс ядер- Коллоные идные УДЧ соедине- ные соедималые средние большие гигантские металлы соедния (q/n<1) (q/n1) (q/n>1) (q>n) нения ния де Валле, Р.Беккера, К.Франка, Д.Хамана и др.) и отечественных (в частности, В.С.Эдельмана, М.С.Хайкина, В.И.Панова, В.К.Неволина, Г.Г.Владимирова, В.Н.Шредника, А.М.Липанова, В.К.Адамчук, А.Е.Панича, С.В.Гапонова, В.А.Быкова, К.Н Ельцова, А.А. Бухараева, И.А.Дорофеева, В.Л.Миронова, А.О.Голубка, А.А.Ерофеева. И.В.Яминского, Р.З.Бахтизина, И.В.Закурдаева, С.В.Савинова и др.).

В различных работах приводятся следующие выражения для плотности тока IT = f1(U) и проводимости GТ = dIТ/dU= f2(U) в структуре металл-изолятор-металл (МИМ), разделенной узким потенциальным барьером (ПБ):

1 / e ;

(1) J = { exp( - A ) - ( + eU ) exp( - A ( + eU ))1 / 2 } 2 h ( S) 1 / 2 1 / (2 m )1 / 2 e ;

J = U exp( - A ) (2) S h me µU (3).

J = exp( -2d 2m / h) 2 2 h Анализ моделей (1) – (3) и др., приведённых в диссертации, показал, что все они используют описание коэффициента прозрачности ПБ с помощью полуклассического метода Вентцеля-Крамерса-Бриллюена (ВКБ):

S 4 2 1/.

D(E ) = exp [U ] (4) - (2m )1/ (x) - E dx x x h S При этом туннельный ток описывается выражением:

µ - eU µ 4me (5) eU D (E, U )dE.

J(U) = D(E, U)(µ - E )dE + x x x x x h3 µ-eU Анализ также показал невозможность применения этих формул для прямого аналитического описания туннельного тока между зондирующей иглой конкретной формы и подложкой с целью исследования характеристик СТМ, а также отсутствие численного анализа моделей для малых значений напряжения смещения UT и ширины z0 туннельного промежутка (характерных для СТМ) с учётом сил изображения.

Эти малые значения z0 5-10 и UT 10мВ-1В соответствуют двум первым режимам СТМ и линейной ВАХ. Режим спектроскопии соответствует z05-10 и UT ±10В и нелинейной ВАХ.

Для выбора модели, описывающей процесс туннелирования в СТМ, были проведены численные исследования. Изменения ПБ при различных параметрах туннельного промежутка позволяют объяснить различный характер изменения туннельного сопротивления (ТС). Получены численные зависимости параметров туннельного перехода для режима нанотопографии (IT =const), которые позволяют обосновать выбор рабочей точки СТМ (рис.1).

S SJ, 7 SнА/8 0.9 10-10- U(x 10-10 eU 10-12 11 10-µ 10-3 4 5 6 7 0,эВ электрод1 изолятор электродРис.1. Зависимости J(0) для различных расстояний между электродами при Рис.2. Схема среднего ПБ для структуры U=0.1В; k=1; µ=5,71эВ МИМ Рассмотрена модель Симмонса с использованием среднего ПБ (рис.2), когда реальный ПБ заменяется реальным средним ПБ, имеющим одинаковую площадь над уровнем Ферми µ:

µ 4me µ-eU ]dEx ,, (6) Jсб = eU [- A(µ1 + - Ex )1/ 2]dEx + x (µ-E )exp[-A(µ1 +-eU)1/ exp h3 µ-eU eU 2,86 S2 (z0 - S1) где = 0 - (S1 + S2 ) - ln (7) 2z0 k(S2 - S1) S1(z0 - S2 ) S1Н = 3 /( k ) ; S2 Н = z [1 - 23 /(3 + 10 - 2eUkz )]+ S1 ;

(8) 0 0 0 ;

S1В = 3 /( k ) S2 В = [ - 14 /( kz )]z /(eU ). (9) 0 0 0 Следует отметить, что выражение (6) после упрощения трансформируется в формулу (1), известную как обобщённая формула Симмонса для ПБ произвольной формы.

Показано, что известные формулы (1) – (3) являются аппроксимациями ВКБприближения (5), второй член которого при UT < 1В сводится к выражению (3) (ПНА – простая низковольтная аппроксимация) (рис.3).

J, ,% нА/(4),(6),(7) 410-ВКБ 310-СБА 2й член 210--1ВКБ 1й член ПНА 10-НСБА -2000 0.2 0.4 0.6 0.8 U,В 0.1 1 U,В Рис.4. Зависимость (U) при z0=10;

Рис.3. ВКБ аппроксимация ВАХ струкk=1; о=4,5эВ; µ=5,71эВ для различтуры МИМ ных аппроксимаций туннельного тока Сравнительный численный анализ погрешностей аппроксимации по отношению к ВКБ-приближению (5) (рис.4) позволяет сделать вывод, что для численных исследований СТМ при работе в двух первых режимах целесообразно использовать формулы (2) (НСБА – низковольтная аппроксимация средним ПБ) и ПНА (3). Для третьего режима СТМ – спектроскопического – целесообразны ВКБ-приближение (5) и обобщённая формула Симмонса (1) (СБА-аппроксимация средним ПБ).

Проведены численные исследования параметров электронного пучка зондирующей иглы как бесконтактного считывающего элемента измерительной головки, определяющего, в основном, ПР СТМ. Согласно РЭМ-изображений острия и его эмиссионных картин, наблюдаемых в АЭМ (по литературным данным В.Н.Шредника), можно сделать вывод, что базисная форма острия гладкая, конусообразная с закруглением при вершине, при этом угол конуса 6-8° и минимальный радиус закругления 100. Пространственное разрешение формируется за счёт атомарных нановыступов. Показано, что при ориентации (111) монокристалла нановы ступы имеют форму пирамиды, оканчивающейся одним атомом и моделируемой конусообразным остриём (КО). При ориентации (100) остриё заканчивается плоскостью (100) и моделируется конусообразным остриём с вписанной при его вершине сферой (КОС).

Для выбранных форм острий рассмотрено формирование туннельного тока с острия на подложку и с подложки на остриё (по аналогии с работой А.Д.Асхаляна, С.В.Гапонова, И.А.Дорофеева и др. по оценке приращения температуры на поверхности пленочных многослойных структур) в приближении условно изолированных атомов, когда на поверхности острия (или подложки) расположены эмиттирующие точки – независимые источники тока с плотностью J (формулы (1)-(3), (5), (6)).

Информация о туннельном токе, протекающем из каждой точки острия к поверхности подложки, необходима для нахождения распределения параметров электронной эмиссии вдоль острия для КО и КОС. Формирование туннельного тока с КО к поверхности подложки иллюстрируется рис.5а,б. Плотность тока на поверхности острия численно равна току, протекающему через единичную площадку в окрестностях т.А ко всей поверхности подложки. Суммарный ток из т.А состоит из двух составляющих, физической границей которых является коническая поверхность, порождаемая вращением отрезка образующей конуса острия между т. А и подложкой во круг нормали из т.А к плоскости подложки. Плотности тока Jкп1 и Jкп2 для обеих составляющих запишутся следующим образом:

X p X m X p ;, J = 2x J dx (10) J = 2 - 2 arccos J dx кп 1 кп кп x кп x 0 X p r где Jкп=f(zкп). ; dl1dl2 = (r/sin)ddr – элементарная Zкп = x + Z0 + tg площадка на боковой поверхности конуса. Выражение для общего тока Iкп :

R m 2r .

Iкп = (J + J )dr (11) кп 1 кп sin Формирование туннельного тока с КОС к поверхности подложки иллюстрируется рис.5в,г. Общий ток включает в себя ток с поверхности сферы и ток с поверхности конуса. Плотность тока Jсп на поверхности сферической части острия численно равна току, протекающему через единичную площадку в окрестностях т.Ас ко всей поверхности подложки. Ток из т.Ас состоит из двух составляющих, физической границей которых является коническая поверхность с основанием – окружностью ра диусом Xp и вершиной – т.А. Плотности тока Jсп1 и Jсп2, соответствующие этим составляющим, запишутся следующим образом:

X X p m X p ;, J = 2x J dx J = 2 - 2 arccos x J dx (12) сп1 сп сп 2 сп x 0 X p Rm Rm r т.А в) r а) т.А Zкп H Zсп Hs ZZXp Xp т.В Xm x Xm x т.В Rm Rm d r d т.А т.A dlkб) г) dl1 dld dlkdls1 т.Аc dlsdx dx d т.В Xp d т.В Xm dk dk Рис.5. Формирование туннельного тока с острия на подложку: а,б – для КО; в,г – для КОС где Jсп=f(zсп); zсп = x2 +(z0 +R - R2 -r2) ; dls1dls2 = (Rr / R - r2 ) ddr – элементарная площадка на поверхности сферы. Выражение для общего тока со сферической части острия Iсп:

R ps 2 Rr Iсп = (J + J )dr.

(13) сп 1 сп 2 R - r Плотность тока на конической части поверхности острия численно равна току, протекающему через единичную площадку в окрестностях т.А ко всей поверхности подложки. Суммарный ток из т.А состоит из двух составляющих, физической границей которых является коническая поверхность, порождаемая вращением отрезка образующей конуса острия между т.А и подложкой вокруг нормали из т.А к плоско Jчкп1 и Jчкп2 для обеих составляющих запишутся слести подложки. Плотности тока дующим образом:

Xp Xm X ;, (14) Jчкп1 = 2x Jчкпdx Jчкп 2 = 2 - 2arccos p x Jчкпdx x 0 Xp 1 r 1 где Jчкп=f(zчкп); ; dlk1dlk2 = (r/sin)ddr – z = x + z + R - + чкп sin tg элементарная площадка на боковой поверхности конической части острия. Выражение для общего тока с конической части острия Iчкп:

R m 2 r . (15) I = (J + J )dr чкп чкп 1 чкп sin R ps Информация о туннельном токе, протекающим между каждой точкой поверхности подложки и остриём необходима для нахождения двумерного распределения плотности тока (ДРПТ) под остриём. Аналогично (10) – (15) получены выражения, необходимые для численных расчётов ДРПТ под КО и КОС.

Численные исследования электронного пучка зондирующей иглы были проведены с помощью формул (1), (7)-(15) и метода Монте-Карло и показали следующее.

Плавный рост площади боковой поверхности КО и КОС и спад экспоненциальной зависимости плотности туннельного тока от высоты иглы приводят к пику распределения туннельного тока вдоль острия, максимум которого для КО находится от вершины острия на расстоянии 0,5-0,6, а для КОС 0,3-0,4. Показано, что высота КО и КОС, ограничиваемая его эмиттирующей поверхностью, не зависит от величины туннельного зазора и геометрических параметров иглы и составляет 3,8 (рис.6). Анализ двумерного распределения плотности тока под остриём показал, что ПР уменьшается при увеличении туннельного зазора, а также при увеличении угла при вершине КО и увеличении радиуса при вершине КОС. По сравнению с точечным остриём обнаружен эффект улучшения ПР внутри «прожекторной» области для КО с углами при вершине < 40° (рис.7,8).

Получены зависимости, позволяющие для реального острия выбрать рабочую J/Jmax I/Iоб Sб/Sбmax I/Imax 0.Sб 0.J 0. 0.I 0.0.0 x, 8 6 4 2 0 2 4 0 1 2 3 h, Рис.7. ДРПТ для КО при z0 =5;

Рис.6. Распределение параметров электронной эмиссии вдоль острия 0=4,5эВ; k=1; U=0,1В (1–=10°; 2– =20°; 3–=45°; 4–=90°; 5–=120°;

для КО (0=4,5эВ; k=1; U=0,1В) 6–ДРПТ для точки-острия) I/Iоб Z0, 1нА 0.6. 5нА 0. 10нА 5.0.4.0.100нА 50нА 0.3.30нА 0 20 40 60 80 100 ,° 8 6 4 2 0 2 4 6 x, Рис.8. ДРПТ для КОС при z0 =5;

Рис.9. Взаимосвязь IT, Z0, для КО в 0=4,5эВ; k=1; U=0,1В =90° (1– режиме нанотопографии (0=4,5эВ;

R=0,001; 2–R=0,1; 3– R=1; 4– k=1; U=0,1В) R=5; 5–ДРПТ для точки-острия) точку СТМ в режиме нанотопографии (рис.9). Создана методика построения СТМпрофилограммы при движении острия иглы над исследуемыми нанообъектами, суть которой заключается в следующем. Выбираются геометрические параметры и материал иглы, геометрические параметры и материал образца, рабочие параметры сканирования. Программно моделируется процесс работы СТМ, при котором туннельные токи рассчитываются с помощью приведённых выше формул и с учётом геометрии этих поверхностей.

Электрофизические основы формирования туннельного тока имеют исключительно большое значение при изучении УДЧ КМ. Важнейшими параметрами УДЧ, «поддающимися» контролю с помощью СТМ, являются их размер и геометрия. Эти параметры нанотопографии поверхности УДЧ имеют такую же, как и СТМизображения, электрофизическую основу, так как образованы электронными состояниями поверхности Ферми, локализованными в окрестности УДЧ. Для легких атомов такие состояния локализованы значительно ближе к ядрам, чем для атомов с большим порядковым номером в периодической таблице, что сказывается на общей высоте выступов на их топографических изображениях. Большое значение для топографических изображений атомов УДЧ имеет и симметрия формирующих туннельный ток электронных состояний поверхности Ферми, так как общая форма выступов топографии определяется суперпозицией их плотностей. Так, в случае преобладания состояний с s-симметрией в окрестности уровня Ферми одного из атомов УДЧ, выступ на топографии, соответствующий этому атому, будет иметь форму, близкую к сферической.

С использованием пакета квантово-химических расчетов GAMESS построен ряд теоретических СТМ-изображений поверхности высоко ориентированного пиролитического графита (HOPG) с адсорбированными УДЧ, представляющими интерес в области каталитической химии, физикохимии ультрадисперсных систем, физики поверхности и материаловедения. Для моделирования подложек использовался «кластерный» подход, в котором поверхность аппроксимировалась конечным числом атомов углерода, располагающихся в кристаллической решетке графита. Для выяснения положений атомов-адсорбатов проводилась оптимизация их местоположения над поверхностью подложки-адсорбента. В этом случае адсорбированный атом располагался в окрестности предполагаемого положения равновесия, после чего производилась оптимизация геометрии системы «адсорбат-адсорбент» (с помощью прямого метода Ньютона-Рафсона) с последующим первопринципным самосогласованным расчетом электронной структуры в рамках теории Хартри-Фока (с применением базиса STO-3G).

В третьей главе даны анализ точности геометрических измерений нанообъектов и восстановление нанорельефа поверхностей по их СТМ-изображениям.

На рис.10 представлена структурная схема СТМ, где И – игла; Об – образец;

ИС – измерительный столик; ПП – пьезопреобразователь точного перемещения;

СОС – система обратной связи; ПТН – преобразователь ток-напряжение; У1,У2 – усилители; ЛУ1, ЛУ2 – логарифмирующие усилители; ДУ – дифференциальный усилитель; ПИР – пропорционально-интегральный регулятор; ИT – туннельное напряжение; ЗТТ – задатчик туннельного тока; ВУx,y,z –высоковольтные усилители по осям X, У, Z ; ПД – пьезодвигатель образца; К – контроллер; Lб – базовое расстояние между плоскостями крепления ППz и ПД к основанию СТМ; Lи – рабочая длина иглы; Z0 – величина туннельного зазора; Zоб – толщина образца в точке с координатами местоположения иглы.

В режиме нанотопографии СОС стабилизирует ток IT, изменяя напряжение Uz на ППz, т.е. удерживает острие иглы от исследуемой поверхности на расстоянии, равном величине туннельного зазора Z0 5..10 = ~ Zоб = Zоб + Zоб = (Lб - LИ - Z0 - Lпд - L= ) - L~ (16), пп пп = ~ ~ Zоб = Zоб - Zоб где – высота профилограммы поверхности образца Об.; – постоянZоб Z ная составляющая толщины образца; L~ = k U – изменение длины пьезоэлемента пп пп Z ПТН У1 ЛУ1 ДУ ПИР ВУZ УЗТТ ЛУСОС IT ПП ВУX,Y Lб Lпп К ЭВМ ZИ Lи Zoб О ИС UT Lпд +Z –Z ПД УРис.10. Структурная схема СТМ для изучения КМ на основе УДЧ Z kпп ППz, при приложении к нему напряжения Uz; – коэффициент пропорциональноL= сти, определяемый пьезокерамикой ППz; – длина ППz при Uz = 0; Lпд – длина ПД пп = = ~ Z A = Lб - Lи - Lпд - Lпп - Zоб - Zпри Uпд=0; Z = A - k U ; – постоянная величиоб пп Z на.

Lб Lи Параметры, входящие в уравнение (16), измерены с погрешностями,, Z kпп UZ UT IT,,,. Так как в реальных условиях они обусловлены действием большого числа влияющих величин, каждая из которых характеризуется своим законом распределения с конечной дисперсией и эти дисперсии соизмеримы, то можно считать, что данные погрешности случайны, независимы и распределены по нормальному закону. Погрешность нахождения высоты профилограммы поверхности образца определяется расчётным объединением характеристик, образующих результирующую погрешность:

2 1 Z Zоб = L2 + L2 + L2 + (UZkпп)2 + (kппUZ )2 + IT + UT (17), б и пд k2IT k2UT Lб = Zв +Lтем Zв где 1–й член суммы ; – изменение ширины туннельного зазора 0 б Lтем Z0 от вибрационных и акустических помех; – изменение ZЗ от температуры.

б Измеряемые с помощью СТМ размеры нанообъектов по осям X, Y определяются по формуле:

y x (18) L = k U L = k U ;, y пп y x пп x где Lx, Ly –соответственно, изменения длины пьезопреобразователей ППx, ППy при x y kпп kпп приложении к ним напряжений Ux, Uy;, – коэффициенты пропорциональности, определяемые пьезокерамикой ППx, ППy.

Погрешность нахождения измеряемого размера Lx,y в плоскости образца:

x, y 2 x, y 2 2 L = ( U k ) + (k U ) + (Lтем ) + (Lв ), (19) x, y x пп пп x, y x, y x, y Lтем где –температурный дрейф СТМ-изображения, обусловленный конструкцией x,y Lв туннельного микроскопа; – "шумовые" смещения иглы относительно образца x,y в плоскости X, У, обусловленные возмущающими вибрациями.

Дан анализ причин возникновения составляющих результирующих погрешностей Lx,y,z, рассмотрены конструктивные и схемотехнические меры по их уменьшению. Это позволяет в каждом конкретном случае наиболее эффективно разрабатывать конструкцию и электронный блок СТМ с учётом весов этих составляющих погрешности.

Показано, что одним из основных факторов, ограничивающих пространственное разрешение СТМ, является конечная апертура зондирующих острий (ЗО). Это приводит к тому, что изображение поверхности нанообъектов представляет собой сложную функцию, содержащую информацию как о рельефе поверхности, так и о структуре рабочей части ЗО.

Искажения в СТМ-изображении связаны с тем, что ЗО (в связи с его конечными размерами) при сканировании взаимодействует с поверхностью нанообъекта своими различными точками. Поэтому первоочередной задачей восстановления изображения поверхности является нахождение координат точки туннельного контакта ЗО и исследуемой поверхности в момент измерения ее Z-координаты (которое присваивается координате кончика ЗО и является высотой СТМ-изображения в этой точке). Следует отметить, что в режиме регистрации туннельного тока (выключенной обратной связи микроскопа и постоянной высоты ЗО) эту точку туннельного контакта можно определить как точку ЗО, которая находится на минимальном расстоянии по оси Z от исследуемой поверхности. В то же время в точке контакта считывающим элементом СТМ является не ЗО, а электронный конусный луч (ЭКЛ), обеспечивающий через туннельный зазор бесконтактный неразрушающий съем измерительной информации (рис.11), при этом формируемое СТМ-изображение Н ( x, y ) является в окрестности точки контакта сверткой (конволюцией) аппаратм ной функции F( x - s, y - k ) растекания тока ЗО и рельефа P( s,k ) поверхности:

++ Hm( x, у ) = P( s,k ) F( x - s, y - k )dsdk. (20) -- Зондирующее острие ЭКЛ • • • • • • Поверхность Рис.11. Считывание измерительной информации в СТМ Проведен сравнительный анализ известных методов восстановления СТМизображений, искаженных влиянием конечной апертуры ЗО. Показано, что недостатком методов является низкая точность, так как они учитывают только то, что в процессе сканирования в разных точках исследуемой поверхности туннельный контакт происходит с различными участками ЗО, либо то, что электроны туннелируют от ЗО к поверхности расходящимся пучком. Рассмотрена одна из важнейших проблем сканирующей туннельной микроскопии – редукция к идеальному прибору, которая сводится к исключению влияния аппаратного (приборного) «контура» ЗО из результатов СТМ-измерений. Решение задачи деконволюции заключается в обращении интеграла (20) двумерной свертки.

Предложена комплексная методика восстановления поверхностей нанообъектов по их СТМ-изображениям с учетом растекания токов и конкретных формы и размеров ЗО. Созданы алгоритм и программное обеспечение для реализации предложенной методики. Анализ показал более высокую точность реконструкции исследуемой поверхности с применением предложенной методики восстановления по сравнению с известными аналогичными методами. Данная методика применяется при обработке СТМ-изображений поверхностей нанообъектов и является инструментом для исследований УДЧ КМ.

Предложен метод исследования поверхности твердого тела туннельным микроскопом с использованием ее реплики, включающий сканирование поверхности ЗО при постоянном туннельном токе, реконструкцию реальной поверхности по ее СТМизображению. Метод отличается тем, что формируют проводящую реплику исследуемой поверхности, проводят сканирование этой реплики с одной стороны, а затем с обратной – этой же иглой, но зеркально развернутой в плоскости сканирования, прямое и инвертированное обратное СТМ-изображения совмещают и по соответствующим СТМ-профилограммам этих изображений производят восстановление реальной поверхности путем сравнения углов наклона касательных в соответствующих парах точек обеих СТМ-профилограмм. Формирование проводящей реплики исследуемой Начало Изготовление проводящей реплики исследуемой поверхности Формирование прямого СТМ-изображения Zпр( xпр, yпр ) сканированием в СТМ реплики с одной стороны Формирование обратного СТМ-изображения Zобр( xобр, yобр ) сканированием в СТМ обратной стороны реплики острием, зеркально развернутым в плоскости сканирования Совмещение прямого Zпр( xпр, yпр ) и обратного Zобр( xобр, yобр )СТМ-изображений Определение тангенсов углов наклона касательных tg пр, tg обр в соответствующих точках обеих профилограмм Сравнение кривизны микрорельефа рассматриваемого участка поверхности Кпов с кривизной кончика острия Кост да нет Кпов < Кост ? Определение высоты восстанавливаемой Вычисление высоты восстанавливаемой профилограммы как высоты центра отрез- профилограммы реконструируемой точки ка, соединяющего точки прямой и обрат- как высоты той профилограммы, у которой меньше tg пр или tg обр ной профилограмм с одинаковыми tg пр и tg обр Конец Рис.12. Алгоритм восстановления поверхности с использованием ее реплики поверхности образца позволяет расширить функциональные возможности метода сканирующей туннельной микроскопии, так как позволяет изучать с применением СТМ как проводящие, так и непроводящие поверхности. Повышение точности реконструкции реальной поверхности связано с возможностью (при сканировании реплики с обратной стороны) восстановления на СТМ-изображениях глубоких и узких «провалов» на исследуемой поверхности с размерами, меньшими радиуса закругления острия.

Величина искажений в СТМ-изображениях зависит от высоты микрорельефа, его периодичности, радиуса закругления конкретного ЗО и его формы. В предложенном методе нет необходимости знать форму поверхности ЗО, так как в СТМ сканирование реплики с обратной стороны проводят тем же ЗО, но зеркально развернутым в плоскости сканирования. Это обеспечивает сканирование любой общей точки прямой и обратной поверхности реплики одной и той же текущей точкой поверхности ЗО с последующим восстановлением реальной поверхности. Следует также отметить, что при восстановлении нанорельефа поверхности однородного материала реплики не возникает погрешности, связанной с различной локальной работой выхода электронов участков исходной поверхности из различного материала.

На рис.13 представлено реконструированное предложенным методом изображение поверхности, представляющее совокупность типового профиля поверхности, фазовой дифракционной решетки и прямоугольного «провала» (в которое из-за его малых размеров ЗО 5 не смогло «заглянуть»), а также прямая 1 и обратная 2 СТМпрофилограммы реплики 3. Видно, что реконструированное 3 изображение полностью совпадает с исходным реальным 4 изображением поверхности.

Рис.13. Восстановление изображения поверхности с использованием ее реплики Четвертая глава посвящена разработке теоретических основ процесса химического травления атомарно острых измерительных игл и технологии их изготовления.

Электрохимическое травление, используемое для изготовления игл СТМ, позволяет получать острия микроскопически гладкими из-за так называемой «электрополировки» (т.е. преимущественного стравливания микровыступов иглы). Кроме того, изменяя напряжение, концентрацию электролита и геометрию электродов в электрохимической ячейке, можно в значительной мере влиять на общую форму и на радиус закругления кончика ЗИ. Недостатком данного метода является то, что при перетравливании «шейки» заготовки иглы происходит интенсивная электрополировка кончика острия ЗИ, вызванная высокой величиной напряженности электрического поля в окрестности поверхности атомарных микровыступов, имеющих малый радиус кривизны.

Поэтому для получения атомарно острых и гладких ЗИ предложено использовать комбинацию электрохимического травления (производимого на первом этапе и используемого для полировки и придания необходимой формы заготовке ЗИ) и химического травления (применяемого на втором этапе перетравливания заготовки для формирования атомарных микровыступов на кончике острия в момент разрыва «шейки» заготовки).

Проведено моделирование процесса химического травления при формировании острия ЗИ. На рис.14 представлена аппроксимация заготовки ЗИ сложной формы совокупностью цилиндров, на рис.15 – объект моделирования (который представляет собой металлическое цилиндрическое тело, погруженное в равномерно вращающийся сосуд с травящей жидкостью).

Рис.14. Аппроксимация заготовки ЗО Рис.15. Объект исследований сложной формы совокупностью цилиндров Основные положения и допущения постановки задачи:

- процесс изотермический;

- плотность, вязкость и коэффициент диффузии травящей несжимаемой жидкости постоянны в пределах всего объема на протяжении всего времени травления;

- рассматриваемые процессы, протекают при существенно дозвуковых скоростях;

- в системе отсутствует градиент давления (изобарические условия).

Создана модель процесса изготовления игл методом химического травления на основе уравнений химической кинетики и гидродинамики:

E Us = A cn exp- (21) ;

R0T r r c + div(uc) = div(Dc); (22) t r r (rU )+ div(urU ) = µdiv(rU); (23) t где U – скорость химического травления поверхности заготовки, A, n – константы s для данной реакции; c – концентрация травящей жидкости; E – энергия активации для данной реакции; T – температура на поверхности ЗИ; – плотность травящей v жидкости; r – радиальная координата цилиндрической системы отсчета; u – полная гидродинамическая скорость; U – ее угловая компонента; D – коэффициент диффузии; µ – динамическая вязкость. Первое уравнение отражает зависимость скорости травления на поверхности (отнесенной к единице поверхности) под воздействием химической реакции. Уравнения (22), (23) описывают поведение концентрации и угловой компоненты скорости соответственно.

Рассмотрены дискретные аналоги уравнений в частных производных для двумерных задач. Контрольный объем элемента разностной сетки представлен на рис.16. В общем случае уравнение в частных производных, описывающее перенос обобщенной переменной , имеет вид:

r r + div(u ) = div(), (24) t Рис.16. Контрольный объем элегде – обобщенный коэффициент. В случае мента разностной сетки для уравнения для компоненты скорости U : = rU, двумерных задач а = µ ; в уравнении для концентрации:

= c, = D. Конечно-разностный дискретный аналог обобщенного дифференциального уравнения (24) в соответствии с методом Патанкара выглядит как:

aPP = aEE + aW W + aNN + aSS + b, (25) где aE = DE A(PE )+ max[- Fe,0]; aW = DW A(Pw )+ max[- FW,0]; aN = DN A(PN );

rr 0 0 aS = DS A(PS ); b = aP0 ; aP = ; aP = aE + aW + aN + aS + aP (верхний инP t декс 0 относится к величинам, рассчитанным на предыдущем временном слое). Из уравнения (22) следует, что для определения поля концентраций (необходимого для расчета скорости травления) следует сначала определить поле гидродинамической компоненты скорости U, решив уравнения (23), (24). Дискретный аналог для этих уравнений получается из общего случая путем замены величины компонентами скорости U, а коэффициента – гидродинамической вязкостью µ. При этом, вязкость жидкости считается постоянной во всей системе.

Проведены численные исследования разработанной модели. Обеспечены сходимости вычислительных процессов как при интегрировании по времени, так и по пространственным переменным. Определение скорости травления на границе заготовки ЗИ происходит посредством вычисления поля концентрации травящей жидкости, которое в свою очередь, рассчитывается через поле гидродинамических скоростей. Результаты численных исследований представлены на рис.17,18.

Рис.18. Диаграммы радиальных распреРис. 17. Профили ЗО до и после травления делений концентрации и угловой компоненты гидродинамической скорости Полученные результаты дают представление о механизме процесса химического травления ЗИ в растворе электролита. Разработанная методика численного решения задачи травления заготовки может быть использована для расчета параметров травления и позволяет детально рассмотреть особенности процесса. Из сопоставления расчетных профилей ЗИ до и после химического травления выбираются профиль «шейки» заготовки и параметры процесса химического травления, необходимые для формирования острия ЗИ с заданными параметрами (формой кончика острия, определяющего его малый радиус и высокую резонансную частоту, а также достаточное количество атомарных микровыступов).

Для осуществления комбинированного травления оказался необходимым поиск подходящего для этих целей химического раствора. Исследования в этой области показали:

– традиционные растворы KOН и NaОН малопригодны для химического травления;

– раствор K3Fe[(CN)6]OН позволяет вести травление как электрохимическим, так и химическим способами, однако для уменьшения времени травления его следует использовать в сочетании с NaОН или с KOН.

Предложена математическая модель формирования атомарных микровысту пов острия ЗИ при разрыве «шейки» заготовки в процессе ее изготовления методом травления.

Известно, что в месте разрыва «шейки» заготовки существует вероятность образования микровыступов, имеющих размеры ~50-300 . В настоящее время актуальным вопросом является создание методик, позволяющих заострять подобные выступы до атомарно острого состояния.

Недостатком экспериментальных методик является то, что полевое заострение ЗИ происходит «вслепую», поскольку экспериментатор не обладает точными данными о наличии и свойствах микровыступов, формирующих атомное пространственное разрешение СТМ. Для создания и улучшения технологии атомарного заострения ЗИ in situ необходима информация о характере образования и точной топологии микровыступов, образующихся на изломе заготовки ЗИ. Кроме того, необходимыми являются рекомендации для усовершенствования методов изготовления заготовок ЗИ, имеющих микровыступы оптимальной для последующего заострения формы. Поскольку экспериментальные исследования топологии изломов заготовок являются затруднительными (в силу их экстремально малых размеров), наиболее перспективными для этой цели представляются теоретические методы.

Для моделирования процессов разрыва «шейки» заготовки ЗИ необходимы изучение и анализ деформации и разрыва кластера, моделирующего область разрыва под действием силы тяжести, а также других сторонних сил, вызывающих колебания заготовки. Для этого был применен метод молекулярной динамики, обычно используемый при решении задач динамики малых частиц.

Модель заготовки состояла из «шейки» 1, верхней 2 и нижней 3 массивных частей (схе3 матично представленных на рис.19), а масса «шейки» предполагалась пренебрежимо малой по сравнению с массой нижней части. Для моделирования разрыва «шейки» заготовки ЗИ СТМ методом молекулярной динамики примеr нялся программный пакет NAMD. При расчеMg тах использовался парный потенциал ЛеннарРис.19. Схематичное изображеда-Джонса в следующей форме:

ние заготовки зондирующего Aij Вij острия СТМ в момент разрыва VLJ =, (26) r - 12 ее «шейки» rij i, j ij 12 ri* r* ri* r* j j где Aij = - i ; Bij = 2 - i ; ri* – расстояние между атомаj j 2 2 2 ми типа i, на котором потенциальная энергия их взаимодействия минимальна; i – глубина потенциальной ямы для двух атомов типа i.

При расчетах применялись следующие эмпирические данные: длина нижней части заготовки l = 0.2 см; радиус цилиндрической нижней части заготовки R = 0.002 см; плотность вольфрама =19.3 г см3. При этом сила, действующая на атом «шейки», вычислялась как:

r r R2lg F =, (27) N r где N – число «незакрепленных» атомов «шейки»; g – ускорение свободного падения.

r Численные исследования показали, что веса Mg нижнего основания (рис.19) недостаточно для разрыва «шейки». При экспериментальных исследованиях травления заготовок наблюдались интенсивные колебания нижней части заготовки, вызванные, предположительно, действием ее силы тяжести и тепловым движением молекул жидкости, в которой происходит реакция химического травления.

В результате моделирования колебательного движения нижней части заготовки наблюдался разрыв «шейки» с образованием кончика ЗИ, профиль которого представлен на рис.20б. Алгоритм расчета разрыва «шейки» ЗИ представлен на рис.21.

а) б) Рис.20. Моделирование разрыва «шейки» заготовки ЗИ: а – кластер «шейки» заготовки из 31237 атомов вольфрама; б – микротопология нижней части ЗИ (вид сбоку) Полученные результаты дают представление о механизме процесса разрыва «шейки» и образования острия с необходимой микротопологией. Разработанная методика численного решения задачи расчета разрыва «шейки» позволяет детально рассмотреть особенности процесса. В результате анализа микротопологии сформированного острия выбираются профиль «шейки» заготовки, длина и вес ее нижней части, а также параметры химического процесса, необходимые для формирования микротопологии острия, пригодной для его дальнейшего атомарного заострения полевыми методами.

Начало Формирование кластера «шейки» заготовки, определение координат всех атомов кластера Определение постоянной силы тяжести, прикладываемой к атомам «шейки» Фомирование входных файлов пакета NAMD (файлы координат, сил, потенциалов) Оптимизация координат атомов «шейки» в соответствии с принципом наименьшей энергии Да Колебания нижней части заготовки включены в расчет? Нет Пересчет координат атомов для приведения их в начальное положение колебательного движения (изгиб заготовки) Решение уравнений ММД до момента разрыва «шейки» ЗИ (пакет NAMD), визуализация результатов Конец Рис.21. Алгоритм расчета разрыва «шейки» заготовки ЗИ СТМ с использованием метода молекулярной динамики Проведен сравнительный анализ различных устройств для получения зондирующих игл СТМ. Показано, что одним из основных недостатков известных методов получения игл является электрополировка кончика иглы при кратковременном неполном выключении тока травления в момент перетравливания «шейки» заготовки. Результатом этого является сглаживание атомарных выступов на кончике иглы.

Предложена методика изготовления игл, лишенная этого недостатка. Электрохимическое локальное травление проволочной заготовки 1 осуществляется в капиллярном электроде из пластины 3 в центральном ее отверстии (рис.22) пленкой из проточного электролита, формируемого с помощью соединенных прорезями с центральным отверстием – двух боковых, предназначенных соответственно для подачи свежего и приема отработанного электролитов. Блок 9 микрометрической подачи заготовки, снабженный оптическим микроскопом 10, позволяет сформировать острие ЗИ в виде последовательности ступенек (рис.23).

Непосредственно перед отрывом нижняя часть заготовки 1 под действием собственного веса начинает колебательное движение, регистрируемое оптронной парой 15. При этом формирователь 16 вырабатывает импульс, отключающий источник Рис.22. Устройство для изготовления игл СТМ Рис.23. Многоступенчатая игла напряжения 13. Таким образом, непосредственное перетравливание заготовки 1 осуществляется химическим травлением, что позволяет исключить процесс электрополировки. Это дает возможность сохранить все атомарные выступы на кончике ЗИ и увеличить разрешающую способность СТМ. Для уменьшения радиуса кривизны поверхности микроострия, во время травления вдоль заготовки 1 через ее среднюю часть (область формирования микроострия) пропускают электрический ток от регулируемого источника тока 17. Благодаря резкому повышению пластичности в области формирования острия при отрыве нижней части заготовки происходит вытягивание острия с меньшим радиусом кривизны, который можно регулировать изменением тока регулируемого источника тока 17. Плотность тока в сечении «шейки» заготовки 1 устанавливается в пределах 102 - 104 А/мм2 в момент отрыва нижней части заготовки и пропорциональна требуемой кривизне острия.

Приведено описание установок для изготовления игл, в том числе, реализующих предложенную методику. Следует отметить, что усовершенствование технологии изготовления высокожестких игл с высокой стабильностью формы острия имеет большое значение для исследования УДЧ КМ методами сканирующей туннельной микроскопии. Тем не менее, повышение эффективности данных исследований, позволяющее говорить о туннельном микроскопе как о специализированном приборе для изучения УДЧ, невозможно без решения ряда других задач. Одной из них является разработка новых пьезоэлектрических устройств и технологий их изготовления.

В пятой главе рассмотрены технические и методические решения, направленные на разработку интеллектуального ЦСТМ для изучения УДЧ КМ. Показано, что основными требованиями, предъявляемыми к функциональности ЦСТМ, являются: возможность гибкой настройки под эксперименты различного типа; большое поле зрения и высокое разрешение; высокая точность позиционирования образца в процессе сближения; наличие у сканера секций для точного и грубого перемещения вдоль оси Z; низкая величина температурных дрейфов; возможность контроля остроты зондирующего острия и его «заточки» (in situ) в ЦСТМ.

На рис.24 представлена структурная схема защищенного патентом разработанного ЦСТМ, имеющего два режима сканирования (где ПС – пьезосканер; ЗО – зондирующее острие; О – образец;

ПП – шаговый пьезопривод;

БИТТ – блок измерения туннельного тока; БРТ – блок регистрации топографии исследуемой поверхности;

БКПН – блок компенсации пульсаций напряжения; К – коммутатор; ВВУXYZ – высоковольтные усилители напряжения по осям X,Y,Z;

БАУ – блок адаптивного управления; ЦАП – цифроаналоговые преобразователи;

ВВУ – высоковольтный усиРис.24. Структурная схема цифрового СТМ литель; Э1,Э2,Э3 – изолированные друг от друга электроды пьезосканера; С – сумматор; АЦП – аналогоцифровые преобразователи; ФНЧ – фильтр нижних частот; ПТН – преобразователь ток-напряжение; БАС – блок адаптивного сближения образца с острием; СП – сигнальный процессор). В режиме быстрого нелинейного адаптивного сканирования основной контур автоматического регулирования (цифровой отрицательной обратной связи (ООС)) образуют: острие, туннельный промежуток, образец, сигнальный процессор, цифро-аналоговый преобразователь управления туннельным промежутком, высоковольтный усилитель напряжения по оси Z и электрод максимальной протяженности точного пьезопривода. Данный режим предназначен для первоначального обследования больших участков поверхности.

Получив первоначальное изображение поверхности, можно выбрать необходимый для исследования участок с УДЧ и перейти на режим точного линейного адаптивного сканирования. В этом режиме используется дополнительный электрод, расположенный ближе к острию. В третьем режиме работы микроскопа осуществляется проверка остроты зондирующей иглы, и в случае необходимости проводится ее заострение методом полевой диффузии.

Основным блоком ЦСТМ, определяющим его метрологические и эксплуатационные характеристики, является механический блок (рис.25).

Показано, что создание компактной высокожесткой конструкции механического блока ЦСТМ позволяет решить ряд задач. К ним относятся: эффективная защита от внешних виброакустических воздействий; уменьшение термических дрей фов механических узлов СТМ; низкий уровень помех (высокое отношение сигналшум) в цепи регулирования туннельного промежутка.

В компактном микроскопе уменьшение размерных цепей сужает диапазон линейных перемещений сканера, повышая требования к точности системы сближения зондирующего острия микроскопа и образца. На рис.25д представлена конструкция компактного механического блока ЦСТМ (диаметр основания 73.5 мм, высота 44 мм), на рис.25е – его внешний вид. Разработанный ЦСТМ за счет применения многосекционного сканера позволяет проводить исследования как с атомарным разрешением, так и исследования с большим полем зрения. Для сближения образца с иглой до возникновения туннельного тока используется высокоточный шаговый инерционный пьезопривод.

При этом сближение образца с острием до необходимой величины туннельного промежутка должно сопровождаться установлением сканера в середину динамического диапазона. При использовании коротких секций такого пьезосканера возникают трудности сближения зондирующего острия микроскопа с поверхностью исследуемого образца. Это обусловлено тем, что точность пьезопривода образца остается неизменной, а диапазон перемещений зондирующего острия вдоль оси Z при работе короткой секции снижается.

В шаговом приводе головки (рис.25д) пьезоэлемент (трубка 7) используется для циклического смещения направляющей (кварцевая трубка 8), в которой посредством сил трения установлена система связанных тел 13, 14, 16, являющаяся объектом перемещений (ОП) привода. Привод управляется несимметричными пилообразными сигналами. Для компенсации веса объекта перемещений и негативного действия силы трения используются катушка 10 и магнит 12. Для дополнительного воздействия на перемещаемый объект применяются пьезоэлемент 13 и инерционный элемент – шайба 14.

Рассмотрена модель движения ОП в приводе разработанного механического блока ЦСТМ при малых (единицы-десятки нм) смещениях кварцевой направляющей, имеющих место при высокоточных перемещениях. В начальный момент tформирования среза пилообразного сигнала объект перемещений и направляющая переходят из фазы относительного покоя в фазу относительного движения. Движение направляющей 8 при условии управления приводом с помощью низкоомных ключей описывалось дифференциальным уравнением 2-го порядка:

Fтр.ск.

d x dx, (28) T + 2T + х = К - 1(t) dt k dt где Т – период резонансных колебаний пьезоэлемента 7 и направляющей 8; – логарифмический декремент затухания; k – жесткость пьезоэлемента 7; К – амплитуда ступенчатого воздействия; Fтр.ск. – сила трения скольжения.

- + - Для отыскания решения уравнения (28) определялись корни T - - - T а) б) в) г) е) д) в) 10 Рис.25. Механические блоки туннельных микроскопов для изучения УДЧ: а – с составным пьезосканером крестообразного сечения; б – с активной системой виброзащиты; в, г – соответственно механический блок и конструкция, использующие МИПП с электродинамическим источником воздействия на ОМ и монолитный многосекционный пьезосканер крестообразного сечения с удаленной центральной областью в Z-части; д, е – соответственно конструкция и механический блок ЦСТМ характеристического уравнения, а также абсолютные значения вещественной и мнимой частей. В этом случае решение уравнения (28) записывается следующим образом:

Fтр.ск. , (29) х(t) =(Bcost +Csint)e- t + К - k x0 + xгде В, С – постоянные, учитывающие начальные условия: B = x0 ; C = ; х0, х0– значения смещения, скорости направляющей в начальный момент времени. В момент времени, когда скорости движения направляющей v=dx/dt и объекта перемещений vОП (перемещается под действием силы трения скольжения vОП=(Fтр.ск/mОП)t) сравняются, фаза относительного движения сменяется фазой относительного покоя, при которой направляющая и объект перемещений осуществляют синхронное колебательное движение. Таким образом, при малых смещениях (единицы - десятки нм) направляющей график изменения силы трения скольжения имеет форму одиночного прямоугольного импульса одной полярности. При больших смещениях данный график имеет форму нескольких прямоугольных импульсов разной полярности. Уравнение (29), а также выражение для скорости движения объекта перемещений позволяют определить продолжительность фазы относительного движения и, соответственно, длительность сигнала, компенсирующего силу трения.

Рассмотрены различные способы компенсации силы трения с помощью вспомогательного пьезоэлемента 13.

Таким образом, отмеченные особенности механического блока (несущий элемент объекта перемещений выполнен из пьезоэлектрического материала, наличие электромеханической системы компенсации силы тяжести) позволили добиться необходимых метрологических и эксплуатационных характеристик ЦСТМ.

Применение в СТМ для изучения УДЧ КМ многоступенчатых игл, усложнен Микро- ных пьезоэлектрических устройств и Блок Пьезоскоп отпривод технологий их изготовления требует ЭВМ питания счетный образца разработки адекватных их сложности МПБ-средств диагностики.

Описаны конструкторскоИзмеритель Блок Блок технологические средства для изготовлинейных интер- управперемещеления и диагностики различных подфейса ления ний М2систем СТМ.

Рассмотрена задача диагностики многосекционных пьезосканеров и Осцил- Генера- Микрокомбинированных приводов образца.

лограф тор фон Сканер Создан измерительный стенд (рис.26), С1-79 Г3-109 МКЭ-предназначенный для диагностики работоспособности и определения метРис.26. Структура измерительного стенда рологических характеристик этих уст ройств. Одной из основных отличительных особенностей стенда является наличие ЭВМ для реализации сложных методик испытаний. Стенд позволяет определять резонансные частоты пьезосканеров, а также скорость и точность позиционирования комбинированного привода образца. Для измерения последних двух характеристик предложена методика испытаний, в которой определяется средняя величина шагового перемещения после серии управляющих импульсов, что позволяет определять не только скорость и точность перемещений привода, но и оптимальные режимы его работы.

Приведено описание методики диагностики качества игл СТМ на основе определения шумовых характеристик туннельного тока до сближения иглы с поверхностью и после сближения при замкнутой и разомкнутой системе регулирования туннельного промежутка.

Шестая глава посвящена вопросам разработки программного обеспечения (ПО) цифрового интеллектуального СТМ. ЦСТМ для изучения кластерных материалов представляет собой сложный программно-аппаратный комплекс, обеспечивающий получение первичной измерительной информации об исследуемом объекте, ее обработку и представление в необходимом для исследователя виде. Разработанный программный комплекс STM-W5 обладает также широким спектром возможностей по адаптивному управлению работой микроскопа с помощью сигнального процессора. Структурная схема комплекса STM-W5 представлена на рис.27.

Подсистема обработки Подсистема построения и измерительной обработки теоретических GAMESS информации СТМ-изображений Модуль формирования Модуль фильтрации данных для квантово химического расчета Модуль выделения УДЧ Измерительная электронной структуры поверхности головка СТМ Модуль вспомогательных Модуль предварительного операций просмотра атомного строения поверхности Подсистема получения Модуль восстановления СТМ-изображений измерительной Модуль расчета топографической информации информации СТМ-изображения Топографический режим Подсистема Режим локальной визуализации работы выхода Открытая библиотека Спектроскопический Ядро системы 3D графики OpenGL режим Единый интерфейс Microsoft DirectX 3D Импорт / экспорт пользователя Диспечер подключаемых модулей Внешние Дисплей данные Рис.27. Структурная схема программного комплекса STM-W В структуре программного комплекса можно выделить несколько основных подсистем (ПС). Это ядро системы, ПС получения измерительной информации (ИИ), ПС обработки ИИ, ПС визуализации, ПС построения и обработки теоретических СТМ-изображений. ПС получения измерительной информации загружает управляющую программу для сигнального процессора, которая осуществляет управление СТМ посредством формирования соответствующих сигналов через цифро-аналоговые преобразователи, а также сбор информации о поверхности, поступающей с аналого-цифровых преобразователей. Взаимодействие программ осуществляется через интерфейсную часть, которая включает в себя стандартные модули приемо-передачи через последовательный порт, процедуры формирования команд для сигнального процессора и распознавания команд, поступающих из основной ЭВМ.

ПО ЦСТМ разделено между сигнальным процессором и ЭВМ общего назначения. Программа основной части осуществляет обработку, хранение, вывод информации, а также отвечает за взаимодействие с пользователем СТМ и формирование командных последовательностей для цифрового блока управления микроскопом. ПО сигнального процессора выполняет функцию системы обратной связи, реализованную в виде цифрового ПИД-регулятора, а также ряд других функций. Сигнальный процессор осуществляет быстрое первоначальное сближение иглы и образца в эмиссионном режиме с последующим переходом на точное медленное сближение с компенсацией силы трения. Кроме того, ПО сигнального процессора позволяет осуществлять быстрое адаптивное нелинейное сканирование с длинной Zсекцией пьезосканера с последующим переходом на точное адаптивное линейное сканирование с короткой Z-секцией пьезосканера и атомным разрешением, при этом возможны контроль остроты иглы, очистка острия методом полевого испарения и его заострение методом полевой диффузии.

В предложенном режиме адаптивного линейного сканирования используется прогнозная оценка поверхности ZП, вычисление которой можно представить, как экстраполяцию полинома первой степени, описывающего рельеф поверхности в столбце растровой сетки изображения, до прогнозной точки:

Zп = a0 + a1 y + y, (30) ( ) где у – прогнозный интервал.

Прогнозные значения величины рельефа поверхности на очередной строке сканирования позволяют в режиме линейного адаптивного сканирования регулировать параметры ПИД-регулятора (в частности коэффициент усиления пропорционального звена), а также величину времени задержки на установление туннельного зазора после перемещений пьезосканера.

Управление задержками времени позволяет сократить время сканирования при первоначальном поиске частиц на подложке. Однако проблемы, связанные с крипом пьезокерамики, не позволяют использовать данный режим при сканировании с целью измерения параметров УДЧ.

Автоматическое управление коэффициентом усиления пропорционального звена непосредственно во время сканирования позволяет избежать повреждения зондирующего острия на участках поверхности со значительным перепадом высот.

Анализ АЧХ системы регулирования показал, что повышение коэффициента усиления пропорционального звена может привести к усилению ошибки на определенных частотах, что приводит к увеличению времени установления заданного туннельного зазора. Тем не менее, временное повышение коэффициента усиления пропорционального звена выше оптимального значения возможно для избежания повреждения острия СТМ.

Предложена методика настройки параметров ПИД-регулятора. На вход системы регулирования подаются прямоугольные сигналы и оценивается реакция системы при изменении коэффициента усиления пропорционального звена ПИДрегулятора. Определяются два значения коэффициента. Первое значение соответствует оптимальной постоянной времени ПИД-регулятора, при которой время успокоения цепи регулирования после формирования фронтов входного сигнала минимально (при отсутствии колебательного характера в переходных процессов). Второе значение коэффициента усиления пропорционального звена выбирается, исходя из того, что переходные процессы после формирования фронтов входного сигнала могут иметь колебательный характер, не превышая значения, соответствующего установившемуся состоянию.

Разработан алгоритм адаптивного считывания информации, в котором сканирование и измерение высоты рельефа приостанавливаются на время действия кратковременных ударных виброакустических помех. В качестве источника информации, позволяющего определить наличие помехи, предложено использовать расхождение прогнозной оценки и измеренного значения Z-координаты в определенной точке поверхности, а также сигнал об уровне виброакустических помех на выходе активной системы виброзащиты (рис.28). Мощный магнит 1 вмонтирован в основа12 ние 2 системы виброзащиты, которое совместно с магнитопроводами 3 и 4 концентрирует магнитный поток в зазоре 5. Катушка 6, расположенная в 5, установлена на держа15 теле 7, связанном с жестким центром 8 упругой мембраны 9. Кольцо 10 и опора 11 обеспечивают закрепление краев и натяжение мембраны.

Микроскоп 12 и пьезоэлектрический датчик ускорения 13 (КВ12, фирма MMF) крепятся к элементам 8. Устройство работает следующим Рис.28. Система активной виброзащиты образом. Сигнал с датчика ускоре ния подается в устройство 14, где усиливается, фильтруется и поступает в катушку 6, которая при протекании электрического тока осуществляет линейные перемещения элементов 8, обеспечивая обратную связь по ускорению. Сигнал с датчика после преобразования в цифровую форму поступает в управляющую ЭВМ 15, где используется для оценки уровня вибраций.

Таким образом, созданы система и метод активной виброакустической защиты СТМ, в которой применение пьезоэлектрического датчика ускорения позволило увеличить эквивалентную массу системы, а также использовать сигнал с датчика для управления процессами сканирования поверхности и измерения высоты ее рельефа. Установлено, что ошибки прогноза, выходящие за пределы доверительного интервала, позволяют детектировать кратковременные ударные виброакустические помехи в процессе сканирования поверхности. Реализован способ адаптивного считывания измерительной информации в СТМ, основанный на проведении дополнительных измерений в точках растровой сетки СТМ-изображения, в которых ошибка прогноза выходит за границы доверительного интервала, а сигнал с активной системы виброзащиты СТМ превышает допустимый уровень.

ПС фильтрации и измерений (ПСФИ) содержит медианный фильтр (для подавления импульсных помех), «оконный» (сглаживающий НЧ) фильтр, фильтры на основе быстрого преобразования Фурье и преобразования Хартли (использующие двумерный спектр поверхности для анализа изображений с периодическими структурами) фильтр удаления наклона. В ПСФИ, помимо стандартных процедур и функций, реализованы разработанные алгоритмы решения измерительных задач СТМ в различных постановках для изучения КМ, такие как: выделение на изображении выбранной УДЧ; измерение её габаритных и любых других линейных размеров, объёма, расстояний между интересующими точками поверхности с построением профилограмм высот между ними и гистограмм распределения уровней высот интересующей области и её сечений; составление библиотеки СТМ-изображений УДЧ; искусственное удаление «пиков» и «впадин»; «обнуление» участка поверхности; вычитание из одной поверхности другой и т.д. ПСФИ также включает в себя предложенный эффективный способ фильтрации с рассечением горизонтальными плоскостями для удаления шумовых выбросов малой площади или ширины.

ПСФИ имеет расширяемую структуру, изменяемую при помощи файлов конфигурации, в которых указываются имена библиотек и функций, выполняющих ту или иную операцию. При запуске ПО, ПСФИ просматривает файлы конфигурации и подключает соответствующие модули, т.е. структура ПСФИ позволяет расширять её добавлением новых функций без внесения изменений в ПО.

ПС визуализации включает в себя функции по отображению данных о микрорельефе поверхности в виде 3D (трёхмерных) и 2D (двумерных) СТМ-изображений, построение профилограмм и гистограмм. При построении трёхмерного изображения используется графическая библиотека Open GL, являющаяся в настоящее время основным стандартом трёхмерной графики в области персональных компьютеров. Для удобства различения областей поверхности (напр. УДЧ) имеется возможность кос венного влияния на параметры материала в каждой точке – использование текстуры, применение которой позволяет получить в ряде случаев интересные эффекты (например, имитировать нанесение сетки на поверхность).

ЗАКЛЮЧЕНИЕ В работе получены и теоретически обобщены научно-обоснованные технические и методические решения, внедрение которых вносит значительный вклад в создание и развитие теории, программно-аппаратных средств и методики измерений геометрических параметров ультрадисперсных частиц кластерных материалов сканирующим туннельным микроскопом на основе построения математических моделей протекания туннельного тока в системе игла конкретной формы - подложка, разработки процесса изготовления игл методом химического травления, поверхности атомарных нановыступов острия игл, методик построения СТМ-изображений УДЧ.

1. На основе анализа современного состояния вопроса применения и исследования КМ на базе УДЧ выполнена постановка проблемы создания измерительного инструмента на базе СТМ.

2. Дан сравнительный анализ моделей, используемых для описания туннельного тока между зондирующей иглой и подложкой. Показана невозможность их применения для прямого аналитического описания туннельного тока между остриём конкретной формы и подложкой с целью исследования характеристик СТМ, а также отсутствие численного анализа моделей для малых значений напряжений смещения и ширины туннельного промежутка.

3. Для выбора модели, описывающей процесс туннелирования в СТМ, проведены численные исследования. Изменения потенциального барьера при различных параметрах туннельного промежутка позволяют объяснить различный характер изменения туннельного сопротивления. Впервые получены численные зависимости параметров туннельного перехода для режима нанотопографии, которые позволяют обосновать выбор рабочей точки СТМ.

4. Выполнен сравнительный численный анализ погрешностей аппроксимации известных моделей. Сделан вывод, что для численных исследований СТМ в режимах нанотопографии и определения локальной работы выхода электронов целесообразно использовать модели ПНА и НСБА, а при работе в спектроскопическом режиме – ВКБ-приближение и СБА.

5. Проведены численные исследования параметров электронного пучка зондирующей иглы как считывающего элемента измерительной головки. Обоснован выбор конусообразной формы острия и конусообразного острия с вписанной при его вершине сферой для моделирования реальной иглы СТМ.

6. Рассмотрено формирование туннельного тока с острия на подложку и подложки на остриё для выбранных форм острий и получены формулы для описания этих процессов. С помощью метода Монте-Карло и полученных формул проведены расширенные численные исследования процессов протекания туннельного тока в системе игла-подложка. Создана методика моделирования СТМ-изображения при использовании зондирующей иглы конкретной формы.

7. С помощью пакета квантово-химических расчетов GAMESS выполнены первопринципные самосогласованные численные расчеты поверхностной электронной структуры ультрадисперсных частиц кластерных материалов. Разработана методика получения теоретических СТМ-изображений. Получены теоретические «токовые» и топографические изображения поверхностной электронной плотности, которые могут быть использованы для контроля экспериментальных изображений наноструктуры поверхности частиц в СТМ-исследованиях. Проведены модельные эксперименты по изучению адсорбированных состояний ряда ультрадисперсных частиц кластерных материалов на химически инертной поверхности пиролитического графита.

8. Проведён анализ погрешностей определения параметров микрорельефа поверхности с использованием СТМ. Получено общее выражение для определения расчётным путём результирующей погрешности нахождения измеряемого размера СТМ-изображения по образующим её частным погрешностям, что позволяет проводить расчёты точностных характеристик СТМ.

9. Дан анализ причин возникновения составляющих результирующих погрешности, рассмотрены конструктивные и схемотехнические меры по их уменьшению.

Это позволяет в каждом конкретном случае наиболее эффективно разрабатывать конструкцию и электронный блок СТМ с учётом весов этих составляющих погрешности.

10. Показано, что сканирующим рабочим элементом СТМ является зондирующая игла и электронный конусный луч (ЭКЛ), обеспечивающий бесконтактный неразрушающий съём информации с микрорельефа поверхности посредством усреднения высоты Z-координаты рельефа внутри «пятна» ЭКЛ. По аналогии с «телевизионным» разрешением и ПР автоэлектронного микроскопа введено количественное определение термина ПР СТМ.

11. Рассмотрены причины аппаратных искажений СТМ-изображений: конечный размер рабочей части острия ЗО и конусообразная форма пучка туннелирующих электронов от ЗО к исследуемой поверхности. Показано, что формируемое СТМ-изображение является пространственной сверткой аппаратной функции ЗО и рельефа поверхности, в результате чего микрорельеф поверхности сглаживается.

Разработаны методика и алгоритм компьютерного формирования СТМ-изображения с учетом конкретных формы и размеров ЗО, а также эффекта «размытия» составляющих его точек и, таким образом, создан инструмент для дальнейших теоретических и экспериментальных исследований геометрических параметров микрорельефа поверхности ультрадисперсных частиц методами сканирующей туннельной микроскопии.

12. Проведен сравнительный анализ известных методов восстановления СТМизображений, искаженных влиянием конечной апертуры ЗО. Показано, что недос татком методов является низкая точность, так как они учитывают только то, что в процессе сканирования в разных точках исследуемой поверхности туннельный контакт происходит с различными участками ЗО, либо то, что электроны туннелируют от ЗО к поверхности расходящимся пучком. Предложена комплексная методика восстановления поверхностей нанообъектов по их СТМ-изображениям с учетом растекания токов и конкретных формы и размеров ЗО. Созданы алгоритм и программное обеспечение для реализации предложенной методики. Проведено ее тестирование путем решения задачи восстановления геометрии нанообъектов, при этом результаты тестирования показали высокую эффективность разработанного алгоритма восстановления СТМ-изображений. Данная методика применяется при обработке СТМ-изображений поверхностей нанообъектов и является инструментом для исследований ультрадисперсных частиц наноматериалов.

13. Предложен метод исследования микрорельефа как проводящих, так и непроводящих поверхностей образцов твердых тел. Метод включает формирование проводящей реплики исследуемой поверхности, сканирование этой реплики иглой туннельного микроскопа с одной стороны, а затем с обратной – этой же иглой, но зеркально развернутой в плоскости сканирования, совмещение прямого и инвертированного обратного СТМ-изображений, восстановление реальной поверхности путем сравнения углов наклона касательных в соответствующих точках обеих СТМпрофилограмм. Достоинство метода – упрощение процесса восстановления реальной поверхности исследуемого образца по СТМ-профилограммам, повышение его точности, а также возможность использования сканирующего туннельного микроскопа для исследования как проводящих, так и непроводящих поверхностей.

14. Разработаны методика и технология изготовления атомарно острых игл с последовательным переходом от электрохимического к химическому травлению, позволяющая исключить электрополировку кончика игл и повысить разрешающую способность СТМ. Установлен оптимальный химический состав для травления вольфрамовых игл по данной методике (смесь 10 % KOН и 10 % K3Fe(CN)6 в соотношении 1:6 соответственно).

15. Создана модель процесса изготовления игл методом химического травления. Проведены численные исследования этой модели, получены рекомендации по формированию малого радиуса и заданного профиля зондирующего острия.

16. Предложено наклонное расположение заготовок игл, что позволяет определить момент разрыва «шейки» заготовки по началу колебательного движения отрывающейся части заготовки. Разработаны оптические средства регистрации этого движения. Для изготовления игл в большом объеме электролита предложено осуществлять травление на границе раздела двух сред – нейтрального ССl4 в донной части ячейки и смеси KOН с K3Fe[(CN)6] в верхней.

17. Разработана методика молекулярно-динамического расчета процесса разрыва «шейки» заготовки ЗИ СТМ. Показано, что разрыв «шейки» и образование микротопологии кончика острия (пригодной для дальнейшего атомарного заострения с использованием полевых методов) происходит при одновременном действии колебаний нижней части заготовки ЗИ и ее веса. При этом длина (масса) и диаметр «шейки» оказывают значительное влияние на характер микровыступов получаемых острий: более острые зондирующие иглы могут быть получены при использовании заготовок с длинной (массивной) нижней частью, а также при снижении диаметра шейки до величин порядка 60. Разработана модель поверхности острия иглы при ее изготовлении электрохимическим методом.

18. Создана методика атомарного заострения зондирующих игл полевым испарением непосредственно в СТМ (in situ). с использованием контроля остроты игл в процессе их заточки путем измерения эмиссионного тока.

19. Обосновано применение (в СТМ для контроля дисперсности УДЧ КМ) и разработаны конструкции многосекционного пьезосканера, комбинированного пьезоэлектрического – электродинамического привода образца и многоступенчатой системы виброакустической, электростатической и электромагнитной защиты. Установлены основные особенности, касающиеся технологии изготовления данных устройств. Разработана конструкция универсальной термокомпенсированной измерительной головки СТМ с многосекционным сканером, быстродействующим высокоточным шаговым пьезоприводом, разработана методика повышения точности пьезопривода посредством компенсации силы трения скольжения с помощью вспомогательного пьезоэлемента, связанного с перемещаемым объектом.

20. Создан алгоритм быстрого адаптивного сканирования в режиме поиска УДЧ на поверхности, использующий прогнозную строку СТМ-изображения для управления скоростью сканирования. Предложен алгоритм адаптивного точного линейного сканирования в режиме измерения параметров УДЧ, использующий прогнозирование рельефа поверхности для управления параметрами ПИД-регулятора.

Разработана методика настройки параметров ПИД-регулятора с оценкой характера (колебательный-асимптотический) переходного процесса цифровой ООС.

21. Создано программно-аппаратное обеспечение измерительного СТМ. Разработан программный пакет СТМ-W, обеспечивающий ввод измерительной информации, её фильтрацию, построение реалистической модели микрорельефа и гибкую настройку параметров визуализации, измерение параметров микрорельефа, возможность функционального расширения и взаимодействия с приложениями ОС Windows.

22. Предложен новый эффективный алгоритм фильтрации СТМ-изображения с рассечением горизонтальными плоскостями для удаления шумовых выбросов малой площади или ширины. Разработан ряд алгоритмов решения измерительных задач СТМ в различных постановках для изучения КМ: выделение из СТМ-изображения отдельных УДЧ; измерения габаритных и любых других линейных размеров; объёма; расстояний между интересующими точками поверхности с построением профилограмм высот интересующей области и её сечений; составление библиотеки СТМизображений УДЧ и т.д. Разработанные алгоритмы и реализующие их программы позволяют экспериментатору достаточно просто и с известной погрешностью полу чать информацию о параметрах микрорельефа поверхности УДЧ в нанометровом диапазоне.

23. Создано автоматизированное рабочее место оператора с улучшенной защитой от акустических и электромагнитных воздействий для изучения УДЧ методами сканирующей туннельной микроскопии. Разработаны средства диагностики СТМ и отдельных блоков. Предложены методики диагностики работоспособности сканера, комбинированного пьезопривода образца, системы регулирования туннельного промежутка, а также зависящих от них метрологических характеристик СТМ.

ОСНОВНОЕ СОДЕРЖАНИЕ ДИССЕРТАЦИИ ОТРАЖЕНО В СЛЕДУЮЩИХ РАБОТАХ АВТОРА:

I. Монографии 1. Шелковников Е.Ю. Теория и практика измерений геометрических параметров ультрадисперсных частиц кластерных материалов сканирующим туннельным микроскопом. Ижевск: ИПМ УрО РАН, 2008.– 250с.

II. Научные статьи в центральных изданиях, рекомендованных ВАК РФ 2. Патент № 2205474, РФ, 7 Н01L41/09. Устройство для микроперемещений объекта/ А.М. Липанов, П.В. Гуляев, Е.Ю. Шелковников и др. (RU).– №2001133190, Заявл. 06.12.2001; Опуб.– Бюл. 27.05.2003, №15.

3. Патент №2218629, РФ, Н01J37/285. Сканирующий туннельный микроскоп / А.М. Липанов, С.Р. Кизнерцев, А.В. Тюриков и др. (RU).– №2002102571, Заявл.

28.01.2002; Опуб.– Бюл. 10.12.2003, №34.

4. Патент на полезную модель № 35489, РФ, 7 Н02N2/00, Н01L41/09. Пьезоманипулятор / П.В. Гуляев, Е.Ю. Шелковников, С.Р. Кизнерцев (RU).– №2003116732, Заявл. 05.06.2003; Опуб.– Бюл. 10.01.2004, №1.

5. Патент на полезную модель №42695, РФ, H 01 J 1/30, H 01 J 35/06. Устройство для изготовления зондирующих эмиттеров сканирующего туннельного микроскопа / А.М. Липанов, С.Р. Кизнерцев, А.В. Тюриков и др. (RU).– №2004123439, Заявл. 02.08.2004; Опуб.– Бюл. 10.12.2004, №34.

6. Патент №2269803, РФ, G02B 21/20, G01N 13/10, H01J 37/26. Устройство управления скоростью сканирования туннельного микроскопа / П.В. Гуляев, Е.Ю.

Шелковников, А.Е. Панич (RU).– №2004123740, Заявл. 02.08.2004; Опуб.– Бюл.

10.02.2006, №4.

7. Патент №2284642, РФ, H02N 2/02, G12B 21/20. Устройство для микроперемещений объекта / А.М. Липанов, Е.Ю. Шелковников, А.Е. Панич (RU).– №2005114035, Заявл. 06.05.2005; Опуб.– Бюл. 27.09.2006, №27.

8. Патент №2272350, РФ, H02N 2/02, H01L 41/02. Устройство микроперемещений / Е.Ю. Шелковников, Д.В. Гудцов, А.Е. Панич (RU).– №2004123741, Заявл.

02.08.2004; Опуб.– Бюл. 20.03.2006, №8.

9. Патент №2296387, РФ, Н01J37/285. Сканирующий туннельный микроскоп / А.М. Липанов, Е.Ю. Шелковников, Д.В. Гудцов и др. (RU).– №2005134631, Заявл.

08.11.2005; Опуб.– Бюл. 27.03.2007, №9.

10. Свидетельство об официальной регистрации программы для ЭВМ №2007610678, РФ. Программа управления цифровым сканирующим туннельным микроскопом / А.М. Липанов, Д.В. Гудцов, Е.Ю. Шелковников и др. (RU).– №2006613686, Заявл. 31.10.2006; Зарег. в Реестре прогр. 13.02.2007.

11. Патент на полезную модель №70373, РФ, G01N 23/00, G01N 27/00. Устройство для исследования поверхности твердого тела туннельным микроскопом / Е.Ю.

Шелковников (RU).– №2007137245, Заявл. 08.10.2007; Опуб.– Бюл. 20.01.2008, №2.

12. Липанов А.М., Гуляев П.В., Шелковников Е.Ю. Адаптивная система развертки изображения и формирования измерительной информации в сканирующем туннельном микроскопе // Датчики и системы.– 2004.– №7.– С.14-17.

13. Липанов А.М., Гуляев П.В., Шелковников Е.Ю. Прецизионный пьезодвигатель наноперемещений для сканирующего туннельного микроскопа // Датчики и системы.– 2004.– №9.– С.30-33.

14. Липанов А.М., Шелковников Е.Ю. Построение СТМ-изображения поверхности графита с использованием метода линейных комбинаций атомных орбиталей.// Химическая физика и мезоскопия.– 2002.– т.4.– №1, С. 5-13.

15. Шелковников Е.Ю., Тюриков А.В. Программный пакет SТМ-W туннельного микроскопа для применения в исследованиях кластерных материалов // Химическая физика и мезоскопия.– 2002.– т.4.– №1.– С. 13-28.

16. Липанов А.М., Шелковников Е.Ю. Система активной виброзащиты сканирующего туннельного микроскопа // Химическая физика и мезоскопия.- 2003.-Т.5.№2.- С.260-267.

17. Шелковников Е.Ю., Кизнерцев С.Р. Адаптивная дискретизация растровых изображений в туннельном микроскопе // Химическая физика и мезоскопия.- 2003.Т.5.-№2.- С.268-275.

18. Липанов А.М., Шелковников Е.Ю., Тюриков А.В. Исследование области разрыва «шейки» заготовки зондирующей иглы СТМ при ее изготовлении методом электрохимического травления // Химическая физика и мезоскопия. – 2005г.– т.7.– №2.– С.162-168.

19. Липанов А.М., Тюриков А.В., Шелковников Е.Ю. Метод исследования химического травления заготовок измерительных игл туннельного микроскопа // Химическая физика и мезоскопия. – 2007г.– т.9.– №2.– С.172-182.

20. Шелковников Е.Ю., Гудцов Д.В., Тюриков А.В. Подсистема получения измерительной информации программного пакета «CTM-W5» // Химическая физика и мезоскопия. – 2007г.– т.9.– № 2.– С.183-194.

21. Шелковников Е.Ю. Компьютерное формирование изображений поверхности объектов в туннельном микроскопе // Химическая физика и мезоскопия. – 2007г.– Т.9.– №3.– С.297-309.

22. Шелковников Е.Ю. Восстановление СТМ-изображений структуры поверх ности нанообъектов // Химическая физика и мезоскопия. – 2007г.– Т.9.– №4 – С.437445.

23. Шелковников Е.Ю. Моделирование СТМ-изображений поверхности ультрадисперсных частиц кластерных материалов // Химическая физика и мезоскопия. – 2008г.– Т.10.– №1.– С.106-111.

24. Липанов А.М., Шелковников Е.Ю., Гудцов Д.В., Горохов М.М. Моделирование процесса химического травления зондирующих игл сканирующего туннельного микроскопа // Вестник ИжГТУ.– 2006.– №2.– С.3-8.

III. Статьи в региональных журналах, сборниках научных трудов, а также материалы конференций 25. Шелковников Е.Ю. Анализ пьезоэлектрических преобразователей туннельного микроскопа // Датчики электрических и неэлектрических величин. - Барнаул, 1993. - Ч.1 - С.76-77.

26. Шелковников Е.Ю. Повышение точности отображения поверхности в сканирующем туннельном микроскопе // Датчики электрических и неэлектрических величин. - Барнаул, 1995. - С.151.

27. Гуляев П.В., Шелковников Е.Ю. Исследование спектров туннельной проводимости для полупроводниковых образцов сканирующим туннельным микроскопом // Датчики электрических и неэлектрических величин. - Барнаул, 1995. - С.152.

28. Липанов А.М., Шелковников Е.Ю. Программно-аппаратурное и технологическое обеспечение сканирующего туннельного микроскопа // Современные проблемы внутренней баллистики РДТТ (Сб. статей). - Ижевск, 1996. - Изд-во ИПМ УрО РАН. - С.276-285.

29. Шелковников Е.Ю. Визуализация измерительной информации в сканирующем туннельном микроскопе // Информационно-измерительные системы на базе наукоёмких технологий. - Ижевск, - С.33-39.

30. Шелковников Е.Ю. Измерение параметров микрорельефа поверхности кластерных материалов с помощью туннельного микроскопа // Информационноизмерительные системы на базе наукоёмких технологий. - Ижевск, - С.40-48.

31. Липанов А.М., Кизнерцев С.Р., Шелковников Е.Ю. Адаптивное сканирование образцов в методах сканирующей туннельной микроскопии // Сб. докл. Второй Международной конф. по внутрикамерным процессам и горению (ICOC-96). - Ижевск, 1997. - Изд-во ИПМ УрО РАН. - С.537-543.

32. Шелковников Е.Ю. Исследование параметров туннельного микроскопа с применением метода Монте-Карло // Информационно-измерительные системы на базе наукоёмких технологий. - Ижевск, 1998. - С.95-102.

33. Шелковников Е.Ю. Численные исследования параметров сканирующего туннельного микроскопа // Деп. в ВИНИТИ, №2092-В00.– 36с.

34. Шелковников Е.Ю. Анализ расчётных моделей для плотности тока туннельных переходов металл-изолятор-металл // Деп. в ВИНИТИ, №706-В00. – 51с.

35. Шелковников Е.Ю. Определение погрешностей измерений размеров мик ронеровностей поверхности туннельным микроскопом // Деп. в ВИНИТИ, №2091В00.– 36с.

36. Шелковников Е.Ю., Тюриков А.В. Структура и возможности программного пакета STM-W2 сканирующего туннельного микроскопа // Моделирование технических систем. Инновационные технологии в машиностроении и приборостроении.

Материалы международной научно-технической конференции посвященной 50летию ИжГТУ: Ижевск: изд-во ИжГТУ.- 2002.– С. 153-161.

37. Липанов А.М., Шелковников Е.Ю. Модельный расчёт электронной плотности графитовой подложки с кластером железа // Моделирование процессов в синергетических системах: сб. статей. – Улан-Удэ – Томск: изд-во ТГУ, 2002.– С. 225-228.

38.Tyurikov A.V., Shelkovnikov E.Yu. Application of ab initio calculations for modeling STM images // Scanning Probe Microscopy – 2003, International Workshop, Nizhny Novgorod, IPM RAS, p.243-245.

39. Lipanov A.M., Shelkovnikov E.Yu. The specialized piezoelectric micromanipulators in STM for studing nonosize objects in cluster materials // Scanning Probe Microscopy – 2003.- International Workshop: Nizhny Novgorod, IPM RAS.- p.246-248.

40.Tyurikov A.V., Shelkovnikov E.Yu., Gulyaev P.V. Method of obtaining the throretical STM-spectra of ultradispersed particles // Scanning Probe Microscopy – 2004.- International Workshop: Nizhny Novgorod, IPM RAS.-p.168-170.

41.Lipanov A.M., Gulyaev P.V., Shelkovnikov E.Yu. The software, hardware and trechnology peculiarities of STM for the nonosize particles dispersity control // Scanning Probe Microscopy – 2004.- International Workshop: Nizhny Novgorod, IPM RAS.- p.165167.

42. Тюриков А.В., Шелковников Е.Ю. Построение СТМ изображений атомов переходных металлов // Материалы докладов научно-технической конференции «Приборостроение в XXI веке. Интеграция науки, образование и производства»:

Ижевск, 2004.– С.151-156.

43. Шелковников Е.Ю., Кизнерцев С.Р. Аппаратурные и конструктивнотехнологические особенности многоцелевого СТМ на основе сигнального процессора // Материалы НТК «Приборостроение в XXI веке. Интеграция науки, образования и производства».– Ижевск: Изд-во ИжГТУ, 2004г.– С.161-164.

44. Шелковников Е.Ю. Методика моделирования профилограмм сканирующего туннельного микроскопа // Сб. тр. науч.-техн. форума с междунар. участием: В ч.– Ч. 2.– Ижевск: Изд-во ИжГТУ, 2004.– С. 81-85.

45. Шелковников Е.Ю., Гудцов Д.В. Специализированный сканирующий туннельный микроскоп для изучения кластерных материалов на базе сигнального процессора // Проблемы термогазодинамики и прочности механических систем. – Ижевск: Изд-во ИМП УрО РАН, 2005.– С.187-199.

46. Гудцов Д.В., Шелковников Е.Ю. Программное обеспечение цифрового СТМ // Материалы докладов НТК «Приборостроение в XXI веке. Интеграция науки, образование и производства»: Ижевск, 2006.– С.145-149.

47. Шелковников Е.Ю., Кизнерцев С.Р. Цифровой многоцелевой сканирующий туннельный микроскоп // Материалы докладов НТК «Приборостроение в XXI веке.

Интеграция науки, образование и производства»: Ижевск, 2006.– С.140-144.

48. Гуляев П.В., Шелковников Е.Ю. Контрольно-испытательный стенд для поверки и аттестации СТМ // Материалы шестой международной НТК «Измерения, контроль, информатизация».– Барнаул: АлтГТУ, 2006.– С.80-83.

49. Шелковников Е.Ю. Улучшение качества СТМ-изображений исследуемой поверхности // Материалы международной НТК «Измерения, контроль, информатизация».– Барнаул: АлтГТУ, 2007.– С. 212-215.

50.Шелковников Е.Ю. Модель поверхности острия игл СТМ при их изготовлении электрохимическим методом // Материалы докладов НТК «Приборостроение в XXI веке. Интеграция науки, образование и производства»: Ижевск, 2007.– С. 106-111.

51.Шелковников Е.Ю., Гуляев П.В. Программный комплекс «STM-W5» для изучения кластерных материалов // Материалы докладов НТК «Приборостроение в XXI веке. Интеграция науки, образование и производства»: Ижевск, 2007.– С. 154-159.

Соискатель Е.Ю.Шелковников Подписано в печать ____ _______________20Бумага офсетная Формат 60х84/Объем 1п.л. Тираж 100 экз.

Отпечатано в типографии ИПМ УрО РАН 426067, г. Ижевск, ул. Т. Барамзиной, ПЛД №25-45 от 14.12.1995 г.






© 2011 www.dissers.ru - «Бесплатная электронная библиотека»

Материалы этого сайта размещены для ознакомления, все права принадлежат их авторам.
Если Вы не согласны с тем, что Ваш материал размещён на этом сайте, пожалуйста, напишите нам, мы в течении 1-2 рабочих дней удалим его.