WWW.DISSERS.RU

БЕСПЛАТНАЯ ЭЛЕКТРОННАЯ БИБЛИОТЕКА

   Добро пожаловать!


На правах рукописи

Исаенкова Маргарита Геннадьевна

ЗАКОНОМЕРНОСТИ РАЗВИТИЯ КРИСТАЛЛОГРАФИЧЕСКОЙ ТЕКСТУРЫ И СУБСТРУКТУРНОЙ НЕОДНОРОДНОСТИ В ЦИРКОНИЕВЫХ СПЛАВАХ ПРИ ДЕФОРМАЦИОННОМ И ТЕРМИЧЕСКОМ ВОЗДЕЙСТВИЯХ

Специальность: 01.04.07 – «Физика конденсированного состояния»

АВТОРЕФЕРАТ

диссертации на соискание ученой степени доктора физико-математических наук

Автор _____________ Москва – 2011

Работа выполнена в Национальном исследовательском ядерном университете «МИФИ» Консультант: доктор физико-математических наук, профессор Перлович Юрий Анатольевич

Официальные оппоненты: доктор физико-математических наук, профессор Глезер Александр Маркович член-корреспондент РАН, доктор технических наук, профессор Карпов Михаил Иванович доктор физико-математических наук, профессор Шамрай Владимир Федорович

Ведущая организация: Открытое акционерное общество «Высокотехнологический научно-исследовательский институт неорганических материалов имени академика А.А. Бочвара» (ОАО «ВНИИНМ»)

Защита состоится «_ _ » июня 2011 г. на заседании диссертационного совета Д 212.130.04 НИЯУ МИФИ по адресу: 115409, г. Москва, Каширское шоссе, д.31.

Отзывы на автореферат в двух экземплярах, заверенные печатью, просим направлять по адресу: 115409, г. Москва, Каширское шоссе, д.31, ученому секретарю диссертационного совета

С диссертацией можно ознакомиться в библиотеке НИЯУ МИФИ

Автореферат разослан: «____» 2011 г.

Ученый секретарь д.ф.-м.н., профессор ______________ Чернов И.И.

ОБЩАЯ ХАРАКТЕРИСТИКА РАБОТЫ

Актуальность. Дальнейшее развитие атомной энергетики, базирующейся на водоохлаждаемых энергетических реакторах на тепловых нейтронах, сдерживается недостаточным ресурсом работы конструкционных материалов и, в частности, сплавов на основе циркония, широко используемых в реакторостроении благодаря оптимальному сочетанию их физико-механических и химических характеристик. Постоянное ужесточение параметров эксплуатации энергетических установок с одновременным повышением требований к их надежности требует целенаправленного изменения свойств изделий из циркониевых сплавов, применяемых в качестве элементов конструкции реактора. Низкая симметрия гексагональной кристаллической решетки -Zr, основной фазы всех промышленных циркониевых сплавов, в сочетании с кристаллографической текстурой, формирующейся в этих сплавах при технологической обработке, обуславливает повышенную анизотропию их свойств. Известно, что особенности кристаллографической текстуры изделий из циркониевых сплавов в значительной мере предопределяют обнаруживаемую ими анизотропию гидридообразования, физико-механических характеристик, коррозии, радиационного роста и ползучести. Поэтому оптимизация технологии изготовления изделий из циркониевых сплавов требует знания закономерностей текстурообразования в них при разных видах пластической деформации и термообработки.

Учитывая высокую наукоемкость циркониевого производства, следует признать абсолютную недостаточность эмпирического подхода к выбору используемых технологических процессов и режимов. Только научное сопровождение и обоснование технологических разработок в области циркониевого производства способны обеспечить его подлинный прогресс и эффективность. Это относится как к систематическому изучению текстурообразования в изделиях на последовательных этапах их производства, так и анализу всех прочих кристаллографических аспектов формирования структуры, тем или иным образом связанных с развитием текстуры.

Развитие в материале текстуры деформации состоит в том, что зерна, первоначально имевшие различные ориентации, в результате действия активизируемых механизмов претерпевают закономерные повороты кристаллической решетки и в ориентационном пространстве движутся к определенным конечным ориентациям, устойчивым по отношению к используемой деформационной схеме. При этом формирующаяся в зерне субструктура зависит от его «биографии», включающей исходную и конечную ориентации, траекторию зерна в ориентационном пространстве, механизмы деформации, действовавшие на разных участках его траектории, результирующие распределение дислокаций и степень деформационного наклепа. Так что зерна, отвечающие разным компонентам текстуры деформации, заведомо различаются своими «биографиями» и субструктурами, вследствие чего металлический материал с многокомпонентной текстурой оказывается, по сути дела, композитом. Характер деформационной субструктуры материала предопределяет неоднородное развитие в нем процессов возврата и рекристаллизации при последующей термообработке.

В случае сплавов на основе циркония, используемых в атомной энергетике, ситуация дополнительно усложняется вследствие их двухфазности и наличия фазовых превращений, а также в результате множественности деформационных механизмов, действующих в -Zr и ответственных за резкие различия в поведении зерен, относящихся к разным текстурным компонентам. Без учета этих особенностей циркониевых сплавов не могут быть правильно поняты поведение и свойства производимых из них изделий. Поэтому при адекватном описании структуры полуфабрикатов и изделий должна приниматься во внимание ее закономерная неоднородность, обусловленная многокомпонентностью сформировавшейся в них текстуры. В настоящее время в практике лабораторий, занятых изучением изделий из циркониевых сплавов, это требование обычно не выполняется как из-за того, что представления о структурной неоднородности текстурованных материалов пока недостаточно глубоко укоренились в металловедении циркония, так и вследствие неразвитости методической базы, необходимой для всестороннего экспериментального изучения структуры изделия.

Несмотря на настоятельную потребность в возможности целенаправленного управления текстурой изделий из циркониевых сплавов, следует констатировать практическое отсутствие удовлетворительной научной основы для подобных разработок. Имеющиеся литературные данные по текстурообразованию в циркониевых сплавах при температурах - и (+)-областей диаграммы состояний крайне немногочисленны, а при температурах -области – недостаточно систематичны и не учитывают различий в поведении зерен с разными исходными ориентациями. Отсутствуют сведения о пределах возможного варьирования текстуры -Zr при пластической деформации и термообработке, о роли и последовательности активизации различных механизмов пластической деформации, определяющих закономерности развития текстуры прокатки -Zr и, тем самым, особенности протекания рекристаллизации и фазовых превращений при последующей термообработке. Отсутствуют экспериментальные данные по текстуре и текстурной неоднородности реальных полуфабрикатов из циркониевых сплавов на промежуточных стадиях технологического процесса, особенно после горячей деформации. Наконец, и это самое важное, до настоящего времени остается неразработанной техника рентгеновского изучения субструктурной неоднородности текстурованных изделий из циркониевых сплавов, распределения плотности дислокаций и остаточных микронапряжений в зернах с разными ориентациями, вследствие чего адекватное описание структуры материала оказывается невозможным. Актуальность данной диссертации обусловлена тем, что она в значительной мере устраняет все отмеченные выше пробелы в разработке циркониевой проблематики.

Цель работы. Создание необходимой научной базы для технологических разработок по управлению кристаллографической текстурой реакторных сплавов на основе циркония, включая установление закономерностей формирования их текстуры, субструктурной неоднородности и анизотропии функциональных свойств при пластической деформации и термообработке, а также выявление механизмов реализации этих закономерностей.

Основные задачи:

1) создание комплекса новых методик рентгеновского исследования реакторных сплавов на основе циркония, учитывающих существование в них развитой кристаллографической текстуры и связанной с ней субструктурной неоднородности, а также разработка способов их наиболее полного описания с помощью распределений дифракционных и субструктурных параметров;

2) систематизация новых экспериментальных результатов, полученных при использовании разработанных методик и касающихся субструктурной неоднородности текстурованных циркониевых сплавов;

3) выявление закономерностей формирования текстуры и субструктурной неоднородности при деформации циркониевых сплавов в широком интервале температур, соответствующих -, (+)- и -областям фазовых диаграмм, и уточнение действующих при этом деформационных механизмов;

4) установление закономерностей текстурных изменений при рекристаллизации и фазовых превращениях в листах и трубах из циркониевых сплавов с реальной поликомпонентной текстурой;

5) изучение механизмов реализации равновесия остаточных микро- и макронапряжений в изделиях из циркониевых сплавов в зависимости от типа кристаллографической текстуры;

6) выявление механизмов влияния текстуры изделия на анизотропию измеряемых механических свойств и анизотропию замедленного гидридного растрескивания изделий из циркониевых сплавов;

7) выяснение влияния различных параметров технологического процесса на текстуру и текстурную неоднородность полномасштабных листов и труб из циркониевых сплавов;

8) разработка рекомендаций по устранению послойной неоднородности листов, неблагоприятной ориентации гидридов в трубах и снижение анизотропии свойств изделий.

Научная новизна работы.

1. Развито новое научное направление в физическом материаловедении в части описания закономерной субструктурной неоднородности анизотропных сплавов с кристаллографической текстурой, сформированной при пластической деформации, рекристаллизации или фазовых превращениях, определяющей поведение этих сплавов при технологической обработке, эксплуатации и измерении свойств, а также являющейся чувствительным индикатором протекающих в материале структурообразующих процессов.

2. Экспериментально обоснована новая концепция структурообразования в металлических материалах, согласно которой процессы формирования структуры изделий рассматриваются в связи с развитием в них кристаллографической текстуры, что позволяет отойти от традиционного одномерного описания их структуры и характеризовать ее с помощью распределений измеряемых дифракционных параметров или рассчитываемых по ним субструктурных параметров, давая тем самым значительно более физичное представление об изучаемом материале. При изучении изделий из сплавов на основе циркония такой подход особенно актуален, учитывая многочисленность действующих в них механизмов пластической деформации и большое число их возможных комбинаций, реализующихся в зернах с разными ориентациями.

3. Разработан комплекс новых методик рентгеновского исследования, которые совмещают в себе элементы текстурного анализа с измерением определенных параметров регистрируемого рентгеновского отражения и направлены на избирательное изучение поведения групп зерен с выбранными ориентациями, позволяя тем самым расщепить материал исследуемого образца на отдельные фракции, различающиеся ориентацией образующих их зерен. В результате такого подхода удается систематизировать всю совокупность данных о субструктуре текстурованных изделий из циркониевых сплавов, используя в качестве критерия их систематизации кристаллографическую ориентацию зерен или их принадлежность к различным зонам текстурных максимумов.

4. Большинство представленных в работе результатов получено впервые и в совокупности образует полное кристаллографическое описание процессов, протекающих в цирконии и сплавах на его основе при пластической деформации и термообработке. Получены систематические данные по следующим вопросам, характеризующимся очевидной научной значимостью в рамках физического металловедения циркония и существенной практической важностью для циркониевого производства:

- механизмы пластической деформации сплавов при температурах -, (+)- и областей фазовой диаграммы;

- формирование текстуры и текстурной неоднородности в листах и трубах из циркониевых сплавов при горячей и холодной деформации;

- структурная неоднородность и анизотропия изделий с развитой текстурой;

- закономерности рекристаллизации и фазовых превращений в листах и трубах из циркониевых сплавов;

- изменение текстуры и структуры образцов из сплавов Zr в процессе механических испытаний;

- факторы, влияющие на ориентацию гидридов в трубах из циркониевых сплавов.

5. Впервые установлен ряд ранее неизвестных или только предполагавшихся явлений и фактов, в числе которых:

- активное участие базисного скольжения в деформации -Zr;

- стадийность развития текстуры прокатки в -Zr;

- взаимодействие пластической деформации и фазовых превращений в случае проведения деформации циркониевых сплавов при температурах (+)-области;

- переориентация базисных осей при рекристаллизации -Zr;

- зависимость деформационного наклепа зерен - и -Zr от их ориентации по отношению к текстурным максимумам и минимумам;

- влияние распределения деформационного наклепа в зернах первичной фазы на кинетику фазового превращения;

- наследование особенностей субструктурной неоднородности и анизотропии при фазовых превращениях;

- равновесие упругих остаточных микронапряжений, действующих в зернах -Zr вдоль одноименных кристаллографических осей, относительно плоскостей симметрии деформационной схемы;

- зависимость анизотропии свойств, измеряемых при механических испытаниях образцов из листов и труб, от последовательности активизации разных деформационных механизмов, определяемой особенностями текстуры изделия;

- зависимость развития локализованной пластической деформации вблизи вершины движущейся трещины от направления движения этой трещины при механических испытаниях и замедленном гидридном растрескивании;

- ориентированное образование гидридов в трубах из циркониевых сплавов как результат анизотропной релаксации напряжений в текстурованной -фазе.

6. Разработаны механизмы текстурообразования в -Zr, формирования субструктурной неоднородности при деформации, взаимодействия пластической деформации и фазовых превращений, неоднородной рекристаллизации, равновесия упругих остаточных микронапряжений, переориентации зерен в зоне разрушения, анизотропного образования гидридов и замедленного гидридного растрескивания.

Практическая ценность и реализация результатов работы.

Все методические разработки, представленные в диссертации, направлены на совершенствование рентгеновских методов контроля текстуры и структуры изделий из циркониевых сплавов в связи с решением задач по повышению качества продукции путем оптимизации и модификации технологических процессов. Большинство предложенных методик использовано при выполнении многолетних исследований по договорам с ВНИИНМ им. А.А. Бочвара и внедрено на Чепецком механическом заводе (ЧМЗ) в г. Глазове, основном отечественном производителе циркониевой продукции для атомной энергетики. Последнее позволило существенно повысить точность проводимого определения текстурных и структурных характеристик материала, конкретизировать их реальный физический смысл, на основе рентгеновских данных обеспечить предельно полное описание структуры изделий. В результате внедрения предложенных методик заводская рентгеновская лаборатория была полностью перевооружена в соответствии с современным мировым уровнем при полной автоматизации многоступенчатых процессов рентгеновских измерений и компьютерной обработке получаемых данных по разработанным диссертантом программам, что подтверждается прилагаемым актом.

Результаты исследования модельных образцов, а также реальных полуфабрикатов и изделий из циркониевых сплавов, уточняющие их структурное и текстурное состояние после деформации и последующей термической обработки по тем или иным режимам, являлись научной основой для многочисленных актуальных технологических разработок, проводившихся в разные годы во ВНИИНМ и на ЧМЗ. В их числе разработки, направленные, например, на получение оболочечных труб с заданными величинами интегральных текстурных параметров, повышение структурной и текстурной однородности изделий из циркониевых сплавов, выбор наиболее эффективных критериев контроля однородности промышленной продукции, ограничение нежелательной ориентации гидридных выделений в трубах, определение протяженности зоны термического влияния в сварных швах. Использование представленных в диссертации результатов при разработке и модификации режимов технологической обработки циркониевой продукции подтверждается соответствующими актами.

На защиту выносятся.

1. Разработанный комплекс рентгеновских дифрактометрических методик, совмещающих в себе элементы текстурного анализа применительно к изделиям из сплавов на основе циркония с измерением тех или иных параметров регистрируемого рентгеновского отражения и направленных на избирательное изучение поведения групп зерен с выбранными ориентациями.

2. Методы полного описания субструктуры текстурованных изделий из циркониевых сплавов с учетом различий в состоянии зерен с разными ориентациями.

3. Закономерности формирования текстуры горячей и холодной прокатки в цирконии и сплавах на его основе, а также особенности текстурообразования в трубных заготовках на различных этапах изготовления канальных и оболочечных труб.

4. Экспериментальные результаты, подтверждающие активную роль базисного скольжения в пластической деформации -Zr.

5. Закономерности протекания рекристаллизации и фазовых превращений в листах и трубах из циркониевых сплавов.

6. Закономерности формирования послойной градиентной структуры при горячей прокатке листов и труб.

7. Концепция взаимодействия пластической деформации и фазовых превращений при температурах (+)-области диаграммы состояния.

8. Распределения деформационного наклепа в зернах -Zr с разными ориентациями в прокатанных листах из циркониевых сплавов и по субструктурной неоднородности этих листов после последующей рекристаллизации.

9. Распределения плотности а- и с-дислокаций в зернах -Zr с разными ориентациями в трубах из циркониевых сплавов прокатанном и отожженном состояниях.

10. Экспериментальные данные по наследованию субструктурной неоднородности и анизотропии при и фазовых превращениях.

11. Принципы равновесия упругих остаточных микронапряжений, действующих в зернах -Zr вдоль одноименных кристаллографических осей.

12. Зависимость анизотропии механических свойств, измеряемых при испытании образцов на растяжение, от последовательности активизации разных деформационных механизмов, определяемой особенностями текстуры изделия.

13. Механизмы ориентированного образования гидридов и анизотропного замедленного гидридного растрескивания в трубах из циркониевых сплавов.

14. Особенности формирования структуры и текстуры в прутках Zr при интенсивной пластической деформации путем равноканального углового прессования.

Апробация работы. Основные положения диссертационной работы докладывались и обсуждались на следующих Всесоюзных, Всероссийских и Международных научных семинарах, совещаниях и конференциях: Всесоюзные конференции по текстурам и рекристаллизации в металлах и сплавах, Красноярск, 1980; Горький, 1983;

Уфа, 1987; Свердловск, 1991; International Conferences on Textures of Materials, Germany, 1993; 2009; China, 1996; Korea, 2002; Belgium, 2005; USA, 2007; International Conferences on Texture and Anisotropy of Polycrystals, France, 2004; Germany, 2009; Symposium on Texture and Microstructure Analysis of Functionally Graded Materials, SOTAMA-FGM, Poland, 2004; 2007; Всесоюзные научно-технические конференции «Прикладная рентгенография металлов», Ленинград, 1986; 1990; European Crystallographic Meeting, Чехия, 1998; Marakesh, Morocco, 2007; European Powder Diffraction Conferences, EPDIC-6, Hungary, 1998; EPDIC-8, Sweden, 2002; EPDIC-10, Switzerland, 2006; EPDIC-11, Poland, 2008; Size-Strain Conferences “Analysis of microstructure and residual stress by diffraction methods”, the Netherlands, 1999; Italy, 2001; Germany, 2007;

The 130th TMS Annual Meeting & Exibition of the Minerals, Metals & Materials Society, USA, 2001; MRS Spring Meeting, USA, 2003; Riso International Symposiums on Material Science, Denmark, 1994; 1995; 1998; International Symposiums on Zirconium in the Nuclear Industry, France, 2001; Canada, 2007; Международная конференция “Проблемы циркония и гафния в атомной энергетике”, Украина, 1999; III Всесоюзная конференция по сварке цветных металлов, Тольятти, 1986; IV Всесоюзный семинар “Структура дислокаций и механические свойства металлов и сплавов”, Свердловск, 1987; IV Всесоюзной конференции “Сверхпластичность металлов”, Уфа, 1989; Всесоюзные конференции «Действие электромагнитных полей на пластичность и прочность материалов» Юрмала, 1987; Николаев, 1989; Юрмала, 1990; Международные конференции «Физика прочности и пластичности металлов и сплавов» Самара, 1992; Тольятти, 2003; Петербургские чтения по проблемам прочности, Санкт-Петербург, 2005г.; Евразийские научно-практические конференции “Прочность неоднородных структур”, ПРОСТ, Москва, 2002; 2008; 2010; Международные конференции “Актуальные проблемы прочности”, Великий Новгород, Россия, 2002; Киев, Украина, 2010; Международные конференции и симпозиумы по наноматериалам, полу-ченным интенсивной пластической деформацией, Япония, 2005; Уфа, 2007; Санкт-Петербург, 2002; 2007;

Всероссийская конференция «Физикохимия ультрадисперсных (нано-)систем», Звенигород, 2005; Российская конференция: Материалы ядерной техники (МАЯТ-2), Агой, 2005; International Conferences on Material Forming ESAFORM, United Kingdom, 2006; Spain, 2007; Italy, 2010; Fundamentals of Deformation and Annealing, United Kingdom, 2006; Международной конференции «Деформация и разрушение материалов», Москва, 2006; International Workshop on Hydrogen Embrittlement of Metals, India, 2008;

научно-практическая конференция материаловедческих обществ России, Звенигород, 2008; Международная научно-техническая конференция «Обеспечение безопасности АЭС с ВВЭР», Подольск, Россия, 2009; Международный симпозиум «Перспективные материалы и технологии», Витебск, Беларусь, 2009; Российская конференция по реакторному материаловедению, Димитровград, 2009; Научные сессии МИФИ, Москва, 2003–2010; Международные конференции по физике радиационных явлений и радиационному материаловедению, Алушта 2002; 2004; 2010; Международные конференции по воздействию ионного и лазерного облучения на материалы, Псков, 1987; Germany, 1998; 2008.

Личный вклад автора. Лично автором были выполнены все изложенные в диссертации методические разработки и получены все представленные экспериментальные результаты. Включенные в диссертацию исследования проводились автором по большей части в лаборатории текстурного анализа кафедры «Физические проблемы материаловедения» НИЯУ МИФИ, а в период 1994–2000 гг. также в Германии (Клаустальский технический университет, земля Нижняя Саксония, г. КлаустальЦеллерфельд) и в Южной Корее (Корейский исследовательский институт атомной энергии, г. Тэджон). При работе за рубежом на рентгеновском оборудовании немецкого производства фирмы “Bruker AXS” автором создано собственное программное обеспечение процессов измерения и обработки данных, резко расширившее используемые возможности этого оборудования соответственно характеру современных задач по комплексному изучению структуры и текстуры материала. Впоследствии разработанное программное обеспечение адаптировано автором применительно к отечественному оборудованию в НИЯУ МИФИ.

Публикации. Основное содержание диссертации представлено в 270 научных публикациях, включая 56 статей в реферируемых журналах, рекомендованных ВАК.

Структура и объем работы. Диссертация изложена на 425 страницах и состоит из введения, восьми глав и заключения, содержит 253 рисунка, 26 таблиц, библиографический список из 264 источников и приложение с актами об использовании результатов диссертационной работы.

Основное содержание работы

Во введении обоснована актуальность работы, сформулированы ее цель и решаемые задачи, охарактеризованы научная новизна и практическая значимость диссертации, перечислены результаты, выносимые на защиту.

Первая глава посвящена описанию методики анализа кристаллографической текстуры с помощью прямых полюсных фигур (ППФ), особенностей автоматизации съемки и расчета неполных и полных ППФ (НППФ и ПППФ, соответственно), учета дефокусировки рентгеновского пучка, оценки ошибок измерения и построения ППФ.

Анализ кристаллографической текстуры и структуры изделий из сплавов на основе Zr проводился как на отечественных, так и на зарубежных дифрактометрах: ДРОН-3, ДРОН-3М и D500/TX фирмы Siemens (BrukerAXS). При измерении текстуры использовали фильтрованные или монохроматизированные излучения хрома, кобальта и меди. За годы выполнения работы произошло кардинальное изменение техники текстурных рентгеновских измерений и обработки получаемых данных. В частности, в лаборатории проведена автоматизация отечественной текстурной гониометрической приставки на базе интерфейсной платы, разработанной в МИФИ для сопряжения блоков КАМАКа с модулями, управляюL щими движением приставки и считыR ванием интенсивности отраженного L рентгеновского пучка.

R b Особое место в методах построения (б) L ППФ отводится методам учета дефокуR сировки рентгеновского пучка при исa (а) T T T пользовании метода наклона образца, L L что определяется невозможностью непосредственного измерения полной c d (в) (г) T R ППФ {hkl} и необходимостью ее восстановления по НППФ {hkl}. Из-за Рисунок 1 - Изготовление составных образцов сложностей приготовления бестекразмером 1717 мм2 из трубы для рентгеновского изучения ее текстуры: (а) вырезание сег- стурных образцов в работе применяментов из трубы; (б) L-образец; (в) Т-образец;

лись два способа внесения поправки на (г) R-образец. Исследуемые поверхности содефокусировку в зависимости от разставных образцов перпендикулярны соответствующим осям трубы: радиальной (R), тангенцимера исследуемых образцов.

альной (Т) и продольной (L).

Как правило, для исследования изготавливали образцы размером 33 мм2 или составные образцы размером 1717 мм(рис. 1). В случае съемки текстуры образца малого размера предполагается, что вся его поверхность находится в пределах первичного пучка, что позволяет вводить поправку на дефокусировку аналитически, учитывая только изменение исследуемого объема за счет уменьшения глубины проникновения пучка. В случае исследования образцов больших размеров для определения коэффициентов дефокусировки используются составные образцы того же размера, исследуемые поверхности которых параллельны направлению прокатки листа (НП) и составляют фиксированные углы с его поперечным направлением (ПН): 0°, 30° и 60°. Описанная геометрия образцов учитывает симметрию ППФ (0001) и {11.0} или {10.0} (в зависимости от состояния материала), для которых характерно расположение текстурных максимумов в сечении НН-ПН ППФ (НН – нормальное направление в листе). Съемка кривых наклона описанных образцов позволяет восстановить полное сечение ППФ {hkl} и построить кривую изменения коэффициентов дефокусировки с увеличением угла наклона вплоть до 80°. При этом строго регламентированы геометрия съемки и размеры исследуемого образца в соответствии с размерами образцов, использованных для построения дефокусировочной кривой.

Для полного описания ориентации кристаллита гексагональной сингонии достаточно знать ориентацию его базисной нормали [0001] и угол поворота решетки вокруг нее, т.е. для оценки кристаллографической текстуры поликристалла необходимо построение двух полных ППФ (0001) и {10.0} или {11.0}. С учетом особенностей рентгеновского спектра -Zr текстуру изделий из сплавов на его основе характеризовали ППФ (0001) и {11.0}.

Для вычисления интегральных параметров текстуры, так называемых также параметрами Кернса или f-параметрами, необходимо построение ПППФ. В случае съемки одного сечения образца удается построить лишь НППФ, что обусловлено геометрией стандартного метода съемки текстуры «на отражение». Этот недостаток восполняется различными методами конструирования ПППФ из НППФ, подробно описанными в главе 1. Два основных метода состоят в следующем:

1) согласование или «сшивка» трех НППФ, полученных для трех взаимно перпендикулярных сечений изделия (см. рис. 1);

2) экстраполяция НППФ на неисследованную область стереографической проекции.

Эти методы использованы нами, как наиболее удобные и достоверные. Они взаимно дополняют друг друга. Метод «сшивки» не удается использовать в случае повышенной послойной неоднородности исследуемого изделия и в случае невозможности приготовления образцов для всех трех взаимно перпендикулярных сечений (см. рис. 1). При корректном использовании указанных методов построенные с их помощью ПППФ совпадают. В работе рассмотрены границы применимости различных методов построения ПППФ (0001).

Восстановление ПППФ (0001) необходимо для расчета интегральных текстурных f-параметров (параметров Кернса), используемых для оценки анизотропии физикомеханических свойств изделий. Величина любого свойства монокристалла в произвольно выбранном направлении P() определяется следующим выражением:

P() = Pccos2 + Pa(1-cos2), (1) где Pc и Pa – свойства вдоль осей кристаллической решетки с и а, соответственно, а - угол отклонения этого направления от нормали к базисной плоскости, т.е. от оси с.

Если поликристалл представить как совокупность зерен разной ориентации, т.е. не учитывать их взаимодействие друг с другом, а долю кристаллитов, с-оси которых составляют угол i с выбранным направлением, обозначить как Vi, то величина свойства в выбранном направлении поликристаллического материала представляет собой сумму свойств i-ых кристаллов:

cos2 (1- cos2 ) = f Pc + (1-f)Pa. (2) P() = Pc + Pa Vi i Vi i i Сумма i i V cos2 определяется как ориентационный параметр, называемый fi параметром или параметром Кернса. Объемная доля зерен, базисные нормали которых ориентированы в телесном угле , ограниченном сечениями (+) и (+), рассчитывается из ПППФ (0001) по величине полюсной плотности p(,), регистрируемой в том же телесном угле:

Vi = p(,) = p(,)sin . (3) Тогда выражая f-параметр через интеграл, получаем 2 f = p(,)sin cos2dd. (4) 0 Обычно f-параметры рассчитывают для трех основных направлений изделия НН, ПН и НП в листе или R, T и L в трубе:

2 fR = p(,)sin cos2dd 0 2 f T = p(,)sin3 sin2dd, (5) 0 2 f L = p(,)sin3 cos2dd.

0 Из выражений (4 и 5) видно, что расчет f-параметров проводится по полной ППФ (0001), причем: f R+ f T+ f L = 1.

В главе 1 приведены многочисленные примеры сравнения результатов расчета интегральных текстурных параметров для изделий различной формы, свидетельствующие об их удовлетворительном совпадении при корректном построении ПППФ. Разработанные методики позволяют в автоматическом режиме строить ПППФ, распределения базисных нормалей в необходимом сечении и рассчитывать интегральные параметры Кернса с точностью 0,02, что достаточно для оценки текстуры реальных изделий, отличающихся существенной неоднородностью. По результатам измерения кривых наклона для составных образцов периодически проводится контроль стабильности работы дифрактометра и юстировки гониометра.

Разработана методика оценки точности измерения ППФ при помощи распределения по стереографической проекции относительной дисперсии средней интенсивности (рис. 2). Ошибка измерения интенсивности в каждой j-той точке стереографической проекции 2j вычисляется по результатам многократной съемки одного и того же образца, как относительная дисперсия средней интенсивности по формуле:

n 2j2 = [ (Iij - I )2 / n(n-1)] / I, (6) j j i=где n - общее число измерений, Iij - результат i-го измерения в j-той точке стереографической проекции и I –усредненное по числу ППФ (n) значение интенсивности в j этой же точке.

НП НП НП 0,(а) (б) (в) Рисунок 2 - НППФ(0001) нагартованного листа сплава Zr-1%Nb (а) и распределение ошибок рентгеновской съемки НППФ: (б) – статистическая ошибка регистрации потока квантов 1=1/ N ; (в) – ошибка 2, вычисляемая по результатам многократной съемки одного и того же образца. Величины 1 и 2 указаны в процентах. НППФ приведена в единицах полюсной плотности. Угловой радиус всех распределений 80°.

Таким образом, применительно к ППФ следует говорить о распределении ошибки измерения на стереографической проекции (,), или, используя удобную, хотя и некорректную терминологию, об интегральной ошибке ПФ. Если I( i, ) - интенj сивность рентгеновского отражения, регистрируемого при положении образца (i,j), а (i,j) – относительная ошибка измерения для рассматриваемой точки стереографической проекции, то можно вычислить интегральную ошибку S, характеризующую приводимую ППФ в целом:

S = [(i,j) I( i, )] / I( i, ), (7) j j i, j i, j где суммирование проводится по всей совокупности точек ПФ. Очевидно, вычисление интегральной ошибки имеет смысл при оптимизации режима и геометрии дифрактометрической съемки текстуры.

Предложен способ расчета текстурной неоднородности изделия по ППФ. Величина неоднородности вычисляется из общей относительной дисперсии путем выделения методической ошибки. Величина относительной дисперсии средней интенсивности принимает минимальные (1%) значения в текстурных максимумах и максимальные (30%) – в минимумах полюсной плотности (см. рис. 2). Методическая ошибка измерения ПФ для изученных образцов варьируется в пределах от 2,2 до 19%. Для листов сплава на основе Zr, в зависимости от их обработки, текстурная неоднородность, оцениваемая по предложенной методике, лежит в интервале от 0 до 12,5%. На примере листов и труб разных сплавов системы Zr-Nb показано, что регистрируемая текстурная неоднородность зависит от структурного состояния материала. Наименьшая неоднородность зафиксирована для материала с устойчивой текстурой деформации и наибольшая – для отожженного в -области. Показано, что аномально большая неоднородность текстуры для деформированных поперечной прокаткой образцов обусловлена формированием и развитием в них переходной компоненты текстуры деформации.

Во второй главе диссертации представлены методические разработки автора в области рентгеновской дифрактометрии, совмещающие различные известные методы с текстурным анализом применительно к изучению изделий из сплавов на основе Zr.

Говоря о текстурных аспектах структурообразования в циркониевых сплавах, мы подразумеваем такие его особенности, выявление и описание которых сопряжены с расщеплением протекающих в материале процессов на подпроцессы, локализованные в зернах различных текстурных компонент. Но, так как все без исключения полуфабрикаты и изделия, полученные с применением той или иной деформационной обработки, обладают определенной кристаллографической текстурой, экспериментальные данные об их структуре, получаемые при использовании общепринятых рентгеновских методов исследования, всегда относятся к зернам лишь некоторых кристаллографических ориентаций в соответствии с геометрией дифрактометрической съемки.

Поэтому любые рентгеновские данные о структурных особенностях изучаемых металлических материалов всегда должны восприниматься с учетом текстурного аспекта, существенно ограничивающего степень их общности этих данных, характеризующих в действительности не все зерна образца, а только находившиеся в отражающем положении. Избежать этого невозможно в силу незаменимости рентгеновских методов исследования в качестве основного источника статистически значимой информации о фазовом составе материала, о типе, параметрах и искаженности кристаллической решетки образующих его фаз, о действующих в материале микро- и макронапряжениях и о его кристаллографической текстуре. В большинстве случаев избирательность рентгеновских методов исследования, то есть получение с их помощью информации только о зернах, находящихся в отражающем положении, остается за пределами внимания исследователей, особенно в тех случаях, когда сами они являются лишь пользователями рентгеновских данных, а не специалистами по их получению.

Ниже перечислены методические разработки, описанные во второй главе:

1) методы количественного фазового анализа с уточненным определением объемного соотношения - и -фаз при учете особенностей их кристаллографической текстуры;

2) методики построения траекторий переориентации зерен при прокатке;

3) методы оценки степени рекристаллизации листов и труб из сплавов на основе Zr по ППФ{10.0} и {11.0};

4) оценка участия зернограничного проскальзывания в горячей деформации циркониевых сплавов по рассеянию текстуры -Zr;

5) методики компьютерной обработки профилей рентгеновских линий с целью вычисления параметров субструктуры отражающих зерен, включая величину микроискажений кристаллической решетки, размеры блоков когерентного рассеяния, плотность дислокаций с разными векторами Бюргерса;

6) методы получения обобщенных прямых полюсных фигур (ОППФ), представляющих распределение дифракционных или субструктурных параметров на стереографической проекции в зависимости от ориентации отражающих плоскостей, путем записи профиля рентгеновской линии в процессе съемки текстуры для каждого последовательного положения образца при сканирующем движении точечного детектора или при использовании позиционно-чувствительного детектора;

7) метод получения ОППФ путем восстановления профилей рентгеновских линий при совместной обработке нескольких НППФ одного типа, снятых при нескольких положениях детектора 2i, различающихся на малый угол ;

8) метод построения распределений объемных долей зерен -Zr, различающихся величинами субструктурных характеристик;

9) рентгеновская методика определения остаточных макронапряжений в трубах;

10) методика определения размера зерен по флуктуациям интенсивности, регистрируемым при съемке НППФ;

11) расчет распределения границ зерен -Zr по углу разориентации базисных осей.

Все перечисленные выше методики и методы по большей части являются новыми и впервые использованными в отечественной и мировой металловедческой практике применительно к изучению изделий из циркониевых сплавов. С их помощью автором диссертации были получены обширные массивы новых экспериментальных данных, излагаемых в последующих главах. Значительная часть представленных методик внедрена и систематически используется на ЧМЗ.

В третьей главе приведены данные по формированию текстуры холодной прокатки листов из чистого Zr и сплавов на его основе. Изучение кинетики текстурообразования в -Zr при холодной прокатке проводили на образцах йодидного Zr и в сплавах на его основе с малыми добавками Nb, Cr, Fe (до 3 мас.%) и примесей внедрения в пределах 0,02 – 0,1 %. Исходная структура образцов определялась их предшествующей обработкой, заключительным этапом которой являлись переплав, ковка или прокатка при различных температурах, закалка или отжиг. Образцы всех исследованных сплавов состояли преимущественно из -Zr, так что другие фазы (-фаза или интерметаллиды), содержащиеся в этих образцах в незначительных количествах, не оказывают заметного влияния на протекание в них текстурообразования. Анализу влияния легирующих добавок на кинетику текстурообразования посвящен заключительный раздел главы 3.

Полученные экспериментальные данные о переориентации зерен -Zr в процессе холодной прокатки сплавов позволили установить основные этапы развития его текстуры. Формированию многократно описанной в литературе конечной устойчивой текстуры прокатки (0001)±(30–40°)НН–ПН <1010> (текстура типа T2) предшествует образование текстуры, которая устойчива при промежуточных степенях деформации и характеризуется отклонением базисных нормалей на 15–20° от НН к НП (текстура типа Т1). Для всех исследованных сплавов эволюция ППФ (0001) в широком интервале степеней деформации холодной прокаткой в общих чертах следует одной и той же (а) схеме и может быть разделена на три стадии. На рис. 3 представлена типичная последовательность ППФ (0001), по которой эти стадии четко прослеживаются.

На стадии I (см. рис. 3, а, б) исходные, неупорядоченно локализованные максимумы (б) на ППФ (0001) перемещаются в сторону центра стереографической проекции, к НН.

Плавное движение текстурных максимумов происходит в соответствии с траекториями, приведенными для ряда образцов на рис. 4, а.

Стадия I завершается формированием тек(в) стурных максимумов, отклоненных от НН к НП на 15-20°, то есть образованием текстуры типа Т1. Одновременно повышается полюсная плотность вблизи НН в пределах области, ограниченной эллипсообразным поясом Т1(г) Т2, который на рис. 4, а показан пунктирной линией.

На стадии II текстура типа Т1 сохраняет относительную устойчивость и существенно го видоизменения ППФ (0001) не претерпевает. Наблюдается лишь некоторое перерасРисунок 3 – Эволюция ППФ (0001) -Zr в результате увеличения степени пределение полюсной плотности в пределах деформации при холодной прокатке эллипсообразного пояса (см. рис. 4, а), который по мере увеличения деформации все более сплющивается по своей меньшей оси. Сформировавшиеся на стадии I текстурные максимумы вытягиваются вдоль этого пояса (см. рис. 3, в).

Рисунок 4 – Экспериментальные (а) и расчетные (а) (б) (б) траектории переориентации базисных нормалей -Zr при прокатке. Расчетные траектории построены для случая действиия базисного скольжения.

На стадии III в результате перераспределения полюсной плотности текстурные максимумы с диаметра стереографической проекции НН—НП смещаются по эллипсообразному поясу Т1-Т2 (см. рис. 4, а) в свое конечное устойчивое положение на диаметре НН-ПН, образуя тем самым текстуру типа Т2.

Помимо компонент Т1 и Т2 в текстуре прокатки -Zr могут присутствовать и другие компоненты, в частности, (0001) (текстура типа T0) и {11 2 0}<1010> (текстура типа T3). Степень их выраженности определяется характером исходной текстуры.

Компоненты Т0 и Т3 формируются в результате переориентации зерен, базисные нормали которых были близки к плоскости НП-ПН и на стереографической проекции образца располагались в пределах внешнего кольцевого пояса угловой ширины 2030°. Уже на первых этапах деформации ( < 20%) происходит резкое падение плотности базисных нормалей в окрестностях НП и соответствующее увеличение ее вблизи диаметра НН-ПН. Скачкообразный характер и угол наблюдаемой переориентации свидетельствуют о действии двойникования по плоскостям {1012}. Компонента Тформируется при дополнительном действии скольжения, которое во внешних областях стереографической проекции переориентирует базисные нормали в сторону ПН.

Полученные результаты позволяют судить об активности разных систем двойникования в процессе пластической деформации -Zr. Сопоставление текстурных изменений в -Zr при сжатии, растяжении и прокатке мелкозернистых поликристаллических образцов свидетельствует о том, что двойникованию по плоскостям {1012} способствует увеличение линейных размеров образца вдоль базисных нормалей независимо от того, происходит ли это увеличение под воздействием растяжения или же поперечного сжатия. По мере повышения степени деформации двойникование затормаживается в связи с уменьшением числа зерен с благоприятной для двойникования ориентацией и с развитием искаженности кристаллической решетки, на что указывает повторная активизация двойникования после отжига прокатанного образца.

Существенная роль двойникования по плоскостям {11 2 1} в деформации -Zr зафиксирована лишь в поверхностном слое растягиваемого образца. Двойникование по плоскости {11 2 2} не было зафиксировано даже в случае благоприятной ориентации кристаллитов, что свидетельствует о зависимости его активизации от структуры -Zr.

Для случая прокатки проведено моделирование траекторий переориентации базисных нормалей зерен -Zr с разными исходными ориентациями при действии в них систем скольжения одного типа – базисных (0001)<11 2 0>, призматических {1100}<1 2 10> или пирамидальных {11 2 1}<1 2 13> и {1011}< 2 113>. Расчет переориентации базисных нормалей и конечных устойчивых текстур основывается на принципе, согласно которому нормаль к плоскости скольжения и направление скольжения стремятся совместиться с осями сжатия и растяжения, соответственно. Траектории переориентации базисных нормалей для случая действия в -Zr базисного скольжения представлены на рис. 4, б. Сплошными и пунктирными линиями показаны траектории для зерен, решетки которых взаимно разориентированы на 30° поворотом вокруг общей базисной нормали.

Совпадение экспериментально установленных траекторий переориентации с расчетными (рис. 4, а и 4, б) свидетельствует об активной роли базисного скольжения в формировании текстуры прокатки -Zr на начальной стадии пластической деформации. Пирамидальное скольжение в неплотноупакованном направлении <11 2 3> приводит к переориентации, обратной по отношению к вызываемой базисным скольжением; призматическое скольжение отклоняет базисные нормали в сторону ПН.

Результаты моделирования текстурообразования в -Zr при прокатке использованы при анализе полученных экспериментальных данных с целью выявления механизмов пластической деформации, действующих на последовательных стадиях развития текстуры. Двойникование сказывается на переориентации лишь тех зерен -Zr, базисные нормали которых отклонены от НН более чем на 60°. В остальном же, реализация установленных закономерностей развития в -Zr текстуры прокатки полностью обеспечивается последовательной активизацией различных систем скольжения. На начальной стадии текстурообразования (стадия I) переориентация зерен осуществляется, главным образом, благодаря действию базисного скольжения. Устойчивость компоненты Т1 на стадии II поддерживается одновременным действием базисных и пирамидальных систем скольжения. В дальнейшем пирамидальные системы скольжения упрочняются и возрастает роль призматического скольжения. С его активизацией связано перераспределение базисных нормалей вдоль пояса Т1-Т2 (рис. 4, а, пунктирная линия) на стадии III. Устойчивость компоненты Т2 обусловлена одновременным действием базисных и призматических систем скольжения. Если в текстуре прокатки Zr присутствуют компоненты Т0 или Т3, их устойчивость поддерживается за счет одновременного действия нескольких пирамидальных или призматических систем скольжения, соответственно.

Исходная текстура образцов является основным фактором, посредством которого реализуется влияние предшествующей обработки на текстурообразование в -Zr при холодной прокатке. Совокупность исходных ориентаций предопределяет доли зерен, в которых при прокатке образца активизируются двойникование, и тех, которые дают вклад в формирование компоненты Т1. Если предшествующая обработка сопряжена с измельчением зерен и искажением их кристаллической решетки, активность двойникования и пирамидального скольжения снижается. Затрудненность пирамидального скольжения приводит к ослаблению компоненты Т1 и сокращению стадии ее устойчивости. При промежуточных степенях деформации этому соответствует некоторое отклонение траекторий переориентации зерен -Zr в сторону ПН.

При изучении влияния примесей внедрения и замещения, а также дополнительных фаз на развитие текстуры прокатки в -Zr в качестве ее параметра использовали соотношение основных текстурных компонент Т2 и Т1 в текстуре прокатки на стадиях II и III. Изменения текстуры прокатки, наблюдаемые по мере повышения чистоты металла, объясняются перераспределением активности пирамидальных и призматических систем скольжения. При наибольшем содержании примесей внедрения в Zr вызываемое ими упрочнение велико, пирамидальное скольжение заторможено, и поэтому текстурная компонента Т1 быстро утрачивает свою устойчивость. Снижение содержания примесей внедрения сопряжено с уменьшением наклепа, и тем самым способствует активизации пирамидального скольжения и поддержанию устойчивости компоненты Т1 до более высоких степеней деформации.

Для сплавов Zr-Nb характерно увеличение отклонения текстурных максимумов Ти Т2 на ППФ (0001) от НН при повышении содержания в сплаве Nb и добавлении в него кислорода. Это свидетельствует о несколько большем упрочнении базисного скольжения в -Zr по сравнению с пирамидальным и призматическим в присутствии добавок Nb и О. В то же время увеличение содержания Cr и Fe в сплавах на основе Zr не сказывается на отклонении текстурных максимумов от НН на ППФ (0001).

Четвертая глава работы посвящена анализу протекания процессов рекристаллизации и фазовых превращений (ФП) в отожженных листах, характеризующихся разными текстурами прокатки. Путем построения диаграмм вычитания удалось продемонстрировать преимущественность роста зерен, базисные нормали которых отклонены от устойчивых компонент текстуры деформации. Показано, что ориентация рекристаллизованных зерен -Zr соответствует «склонам» максимумов текстуры деформации.

Установлено, что разориентация решетки рекристаллизованных зерен относительно деформированной матрицы путем поворота вокруг базисной нормали на 20–30° наблюдается лишь в зернах, соответствующих текстурной компоненте (0001)±(20– 40°)НП-ПН<1010> (Т2). В рекристаллизованных зернах, соответствующих другим текстурным компонентам, подобного поворота не зафиксировано. Текстура рекристаллизации определяется соотношением компонент в текстуре прокатки. В случае преобладания в текстуре прокатки компоненты (0001)±(15-20°)НН-НП<11 2 L> (T1) текстура рекристаллизации этого листа зависит от соотношения PT2/PT0, вычисленного для текстуры прокатки: если PT2/PT0 < 0,5, в текстуре рекристаллизации превалирует T0; если PT2/PT0 > 0,5, то превалирует T2 (рис. 5). Для объяснения текстурообразования при рекристаллизации 8 -Zr может быть эффективно использована концепция пре4 имущественного роста промежуточных ориентировок 2 при учете данных о механиз0 0 0.2 0.4 0.6 0.8 1,,, 1,,,,,, 0.4 0.6 0.8 1.2 1.PT2/PTPT2/PTРисунок 5 - Относительное изменение интенсивности компонентов в текстуре рекристаллизованных образцов в (а) зависимости от исходного соотношения этих компонентов в текстуре прокатки.

мах деформации, ответственных за формирование при прокатке той или иной текстурной компоненты.

ФП в холоднокатаных листах из сплава Zr(б) 2,5%Nb развивается неоднородно, включая взаимное поглощение зерен различных ориентаций, о чем свидетельствуют результаты, представленные на рис. (черными точками показаны идеальные ориентации базисных нормалей в результате протекания ФП (в) при соблюдении ориентационных соотношений:

{011}||(0001), <111>||<11.0>. (8) Рисунок 6 - ФП в листах с исЗерна с ориентацией, отклоненной от исходного макходной стабильной текстурой, полученной прокаткой, ППФ симума текстуры прокатки, прежде всего претерпе(0001): (а) перед ФП; (б) после вают ФП. На рис. 6, в виден существенный сдвиг текФП; (в) распределение полюсстурных максимумов относительно их первоначальной плотности в сечении НН-ПН ППФ (а) и (б).

ного положения. Согласно полученным данным эти TTTT P / P P / P ориентации принадлежат областям повышенного деформационного наклепа.

При нагреве нагартованного листа из сплава Zr-2,5%Nb выше температуры ФП возникает конкуренция между рекристаллизацией и ФП в случае достаточно высокого деформационного упрочнения. В результате формируется неоднородная структура, состоящая из зерен, которые претерпели ФП из деформированного и рекристаллизованного состояний. При дуговой сварке холоднокатаных листов реализуется широкий спектр локальных условий в пределах зоны термического влияния, приводящих к формированию экстремально неоднородной структуры. По мере приближения к зоне расплавления, различные процессы становятся доминирующими в следующей последовательности: рекристаллизация деформированных -зерен без последующего ФП; ФП без предварительной рекристаллизации и после предварительной рекристаллизации. При промежуточных режимах локального нагрева может осуществляться любой из этих процессов только в зернах определенной ориентации.

В главе 5 рассмотрено текстурообразование в сплавах на основе Zr при горячей деформации. Предпринятое в диссертации изучение механизмов пластической деформации циркониевых сплавов по текстуре деформации основывается на следующем принципе: действие кристаллографических механизмов деформации приводит к развитию в материале кристаллографической текстуры, тогда как активизация некристаллографических механизмов обуславливает ее рассеяние. При этом под кристаллографическими механизмами деформации подразумеваются скольжение или двойникование, проходящие по определенным кристаллографическим плоскостям и направлениям. Их действие сопряжено с закономерной переориентацией кристаллической решетки деформируемых зерен, конечным результатом которой оказывается формирование в материале кристаллографической текстуры, устойчивой по отношению к используемому виду деформации, как это было показано в главе 3.

В случае измельчения зерна до субмикронных размеров, как это происходит при деформации в условиях ФП или динамической рекристаллизации, кристаллографическое скольжение в материале затрудняется и может активизироваться механизм зернограничного проскальзывания, вызывающий размытие текстурных максимумов и ослабление кристаллографической текстуры материала. Зернограничное проскальзывание, развивающееся при участии диффузионных процессов в случае достаточно малых скоростей деформации, сопряжено со случайной переориентацией зерен, которая не регламентирована кристаллографически и поэтому не ведет к образованию определенной текстуры деформации, а напротив – вызывает ее рассеяние. В общем случае, когда в деформируемом материале действуют и кристаллографическое скольжение, и некристаллографическое зернограничное проскальзывание, его текстура испытывает взаимно противоположные воздействия.

Поскольку деформация металлического материала сопряжена с его дополнительным локальным разогревом в полосах сдвига, фазовое равновесие, установившееся в циркониевом сплаве в результате нагрева под деформацию при температурах (+)-области, нарушается и эта деформация осуществляется в условиях протекания фазового превращения, способствующего активизации взаимного проскальзывания зерен по межфазным границам. В то же время пластическая деформация при температурах (+)-области, усиливая неустойчивость кристаллической решетки, может способствовать дополнительной активизации ФП в пределах участков локализации сдвиговых процессов. Таким образом, уже из самых общих соображений следует, что процессы пластической деформации и ФП в сплавах на основе Zr взаимосвязаны. В данной работе экспериментально подтверждена взаимосвязь указанных процессов и уточнены ее механизмы.

В первой части главы 5 рассматривается горячее сжатие модельных образцов промышленных циркониевых сплавов, проведенное на автоматизированном ковочном прессе, позволяющем контролировать температуру и скорость деформации, а во второй части – горячая деформация (ковка, выдавливание, прокатка) реальных полномасштабных изделий. Цилиндрические заготовки (модельные образцы) вырезали из слитков сплавов Zr-1%Nb, Zr-2,5%Nb и Zr-1%Nb-1,2%Sn-0,4%Fe. Температуры нагрева под деформацию изменялись в пределах (+)- и -областей фазовой диаграммы.

Скорости деформации варьировали от 0,1 до 1,0 с-1 при общей величине деформации 4347%. После деформации полученные образцы охлаждали в солевом растворе. Для рентгеновского изучения готовили три параллельных сечения каждого деформированного образца, расположенные вблизи поверхности, на четверти и на половине его высоты. Резку образцов осуществляли электроискровым методом.

Изучение текстуры образцов проводили при комнатной температуре, когда, независимо от температуры предшествующей деформации, основной составляющей материала являлась -фаза. В случае преимущественного протекания деформации в -фазе наблюдаемая в образцах текстура -Zr является непосредственным результатом деформации, тогда как в случае преимущественного протекания деформации в фазе наблюдаемая текстура -Zr образуется при ФП в соответствии с ориентационным соотношением (8), которое определяет способ наследования -фазой совершенных текстур деформации, развившихся в высокотемпературной -фазе.

Исходное состояние образцов характеризуется отсутствием закономерной текстуры, при котором в пределах каждого образца ориентация матрицы -Zr носит случайный характер и определяется локальной ориентацией крупных -зерен в исходном слитке, из которого эти образцы были вырезаны. При температурах -области фазовой диаграммы зерна -Zr деформируются с минимальным упрочнением, вследствие чего текстура деформации -фазы оказывается предельно совершенной, характеризующейся очень интенсивными текстурными максимумами (рис. 7, а, д, и).

С направлением сжатия в зернах -Zr, как это характерно для ОЦК-металлов, совпадают кристаллографические оси <001>, <111>, <112> и в отдельных случаях <011>.

Соответственным образом располагаются текстурные максимумы на ППФ(0001) для -Zr, воспроизводя правильное расположение текстурных максимумов на исходной ПФ{011} для -Zr, претерпевшего деформацию при температуре -области. Снижение температуры деформации -фазы и фрагментация -зерен сопряжены с относительным повышением их деформационного упрочнения, в результате чего сохранеR1 RRа д и б е 0.к ж в л з м г Рисунок 7 - Характерные ППФ(0001) для модельных образцов из сплавов Zr-1%Nb (а– г), Zr-2,5%Nb (д–з) и Zr-1%Nb-1,2%Sn-0,4%Fe (и–м), деформированных одноосным сжатием при различных температурах: а, д) 910–980оС; б, е) 820оС; в, ж) 730оС;

г, з) 670оС; и) 1030–1070оС; к) 980оС; л) 910оС; м) 860оС.

ние ими симметричных устойчивых ориентаций затрудняется и текстура -фазы становится менее совершенной. Если после ФП деформация продолжается в фазе, то симметричное расположение текстурных максимумов на ППФ(0001), унаследованное от ППФ{011}, искажается вследствие последующей переориентации зерен -Zr. Однако, если максимумы на ППФ{011} отвечают связанным между собой одноименным нормалям <011>, принадлежащим одной и той же текстурной компоненте, то максимумы на производной ППФ(0001) взаимно независимы и принадлежат разным компонентам текстуры -Zr, сформировавшейся в результате ФП.

При этом кристаллиты -Zr, принадлежащие различным текстурным компонентам, при деформации в -области взаимно независимо поворачиваются в сторону устойчивых ориентаций, сохраняющихся неизменными благодаря сбалансированному действию различных систем скольжения.

В тех случаях, когда содержания - и -фаз в деформируемом образце оказываются сопоставимыми, а их зерна достаточно мелкодисперсными, оказывается заметным действие механизма взаимного перемещения кристаллитов по межфазным границам, задерживающего развитие четкой текстуры деформации или вызывающего резкое ослабление текстуры, сформировавшейся ранее (см. рис. 7, г, з).

40 min,% min min 30 20 20 10 а в б 0 600 800 1000 600 800 1000 800 10Температура деформации,C Рисунок 8 - Зависимость объемной доли кристаллитов, базисные нормали которых лежат в пределах текстурных минимумов (P<1), от температуры деформации образцов из сплавов Zr-1%Nb (a), Zr-2.5%Nb (б) и Zr-1%Nb-1,2%Sn-0,4%Fe (в). Графики соответствуют разным скоростям деформации V: • - 0,1 c-1; - 0,4 c-1; - 0,7 c-1; - 1,0 c-1.

В случае деформации при температурах (+)-области, и -Zr, и -Zr проявляют фазовую неустойчивость, вследствие чего оказываются возможными неоднократные фазовые переходы, сопряженные с дроблением кристаллитов и активизацией зернограничного проскальзывания. Судя по зависимостям ширины текстурных максимумов, их углового положения и объемной доли зерен min, принадлежащих текстурным минимумам, от температуры деформации (рис. 8), по мере увеличения этой температуры в пределах (+)-области и выше имеет место значительное усиление текстуры образцов обоих сплавов. С повышением температуры возрастает вклад в деформацию кристаллографических механизмов, ответственных за формирование четкой текстуры, уменьшается вклад механизмов некристаллографических, не ведущих к развитию текстуры или его тормозящих. Так, в сплаве Zr-1%Nb величина min максимальна и равна 35% при 730–820оС, а затем при переходе к 910оС резко падает ниже 10%.

Зернограничное проскальзывание в сплаве Zr-1%Nb наиболее развито при режимах деформации 730о, 820 oC / 0,4; 0,7 c-1, в сплаве Zr-2,5%Nb – при режимах 670оС / 0,1; 0,4 с-1 и, особенно, 730оС / 0,1–1,0 c-1, а в сплаве Zr-1%Nb-1,2%Sn-0,4%Fe – при режимах 860 оС / 0,1; 0,4; 0,7 с-1. Именно при этих режимах деформации, судя по величинам интегральных текстурных параметров Кернса, деформированные образцы обоих сплавов наиболее близки к бестекстурному состоянию, характеризующемуся изотропией свойств. Однородность деформации модельных образцов оценивали путем сравнения текстуры и структуры трех разных слоев. Установлено, что при активизации зернограничного скольжения деформация становится более однородной.

В сплаве Zr-1%Nb-1,2%Sn-0,4%Fe при 960оС наблюдается дробление текстурных максимумов, которое указывает на протекание динамической рекристаллизации. При этом в результате образования в -фазе новых мелких зерен оказывается возможным развитие межзеренного проскальзывания, как и при ФП. Особенности деформации в сплаве Zr-1%Nb-1,2%Sn-0,4%Fe контролируются растворением и выделением интерметаллидных фаз. Эти процессы зависят от длительности выдержки образца при температуре деформации, от скорости деформации и от плотности дислокаций в материале.

Главное отличие процесса обработки реальных полуфабрикатов от процесса обработки малых модельных образцов состоит в невозможности поддержания номинальных температурно-скоростных параметров деформации во всем объеме обрабатываемого материала с той же точностью, что и в случае модельных образцов. Установлено, что в полномерных полуфабрикатах, деформированных ковкой при номинальных температурах -области, развивается текстурная неоднородность. Эта неоднородность соответствует варьированию реальной температуры деформации в пределах 150–200оС при переходе от одного участка штанги или плиты к другому и показывает, что на этих участках полуфабриката превалируют разные механизмы пластической деформации. Судя по текстуре кованых штанг и плит, вклад межзеренного проскальзывания в их деформацию является значимым в пределах более широкого интервала температур, чем в случае модельных образцов, что может быть связано с различием использованных деформационных схем. Хотя спектр локальных текстурных состояний, представленных в каждом полуфабрикате, шире, чем в отдельном модельном образце, все эти состояния отвечают обнаруженным в разных модельных образцах, деформированных по тем или иным конкретным режимам.

На примере совершенствования технологии изготовления листов из сплава Zr-2,5%Nb рассмотрено использование результатов анализа механизмов пластической деформации в высокотемпературных областях деформации сплава. При горячей прокатке в деформируемом листе формируется кристаллографическая текстура {11.0}<10.0>, обусловленная деформацией материала в высокотемпературной -области и неблагоприятная для механических свойств листа при его растяжении в ПН. В случае преобладания указанной текстурной компоненты в некоторых слоях листа базисные оси зерен -Zr преимущественно совпадают с ПН, так что растяжение вдоль ПН вызывает двойникование по плоскостям {10.2} и повышение доли высокоугловых границ, способствующих концентрации напряжений и образованию трещин.

Неизбежные различия температуры разных слоев листа в процессе горячей прокатки способствуют развитию его послойной текстурной и структурной неоднородности, приводящей к снижению стабильности свойств листа. Текстура последовательных слоев формируется посредством активизации разных преобладающих механизмов, среди которых кристаллографическое скольжение в высокотемпературной -фазе, характеризующейся ОЦК-структурой, с последующим ФП, кристаллографическое скольжение в низкотемпературной -фазе, характеризующейся ГПУструктурой, и некристаллографический взаимный сдвиг по межфазным границам.

Влияние этих механизмов на текстуру деформации изделий в результате проведения ковки при различных температурно-скоростных режимах подробно изложено выше.

В случае проведения горячей прокатки режим деформации изменяется при переходе от слоя к слою из-за существенного температурного градиента вблизи валков. Реальную температуру различных слоев невозможно измерить непосредственно, поэтому доступным методом оценки режимов деформации разных слоев представляется рассмотрение неоднородности наблюдаемой текстуры по толщине листа, являющейся чувствительным индикатором состояния материала в процессе деформации.

Распределение базисных нормалей в листах при их холодной прокатке наследует распределение нормалей <011>, образовавшееся в -фазе на стадии горячей деформации. Возможность получения оптимальной текстуры при холодной прокатке листа определяется характером текстуры, сложившейся в результате горячей прокатки и последующего ФП. Смещение в этой текстуре максимумов распределения базисных нормалей от ПН в сторону НН в набольшей мере благоприятствует получению оптимальной текстуры при последующей холодной прокатке.

Оптимизация технологии изготовления листов из сплава Zr-2,5%Nb на стадии их горячей деформации позволила существенно снизить долю зерен в конечном изделии, претерпевающих двойникование при последующем изгибе листа вокруг НП или растяжении в ПН. Снижение интенсивности текстурной компоненты, при которой базисные нормали ориентированы в ПН, способствует уменьшению анизотропии свойств в плоскости листа и обеспечивает повышение его технологических и эксплуатационных характеристик.

Глава 6 посвящена анализу особенностей формирования текстуры в трубчатых изделиях. Конечная текстура модельных труб определяется текстурой, формирующейся на стадии выдавливания, а также существенно зависит от режимов промежуточных отжигов. Текстура выдавливания при температуре вблизи начала превращения определяется текстурой -фазы, на совершенстве которой сказываются параметры деформации трубы: степень деформации, степень вытяжки и Q-фактор (Q=(t/t)/( D / D ), где, t – толщина стенки, D – средний диаметр трубы). Закономерности текстурообразования в -Zr, установленные для прокатки листов, справедливы также применительно к прокатке труб с учетом того, что даже при самых высоких значениях Q-фактора, реально используемых при прокатке труб, в напряженном состоянии обязательно присутствуют тангенциальные сжимающие напряжения и текстурные максимумы на ППФ (0001) отстоят от R-направления дальше, чем на ППФ листов.

Общим для всех текстур выдавливания (горячая деформация) является расположение базисных нормалей в пределах зоны, вытянутой вдоль диаметра T-R-T стереографической проекции образца, что определяется симметрией используемой деформационной схемы, которая при достигнутых степенях деформации выдавливанием оказывается фактором, предопределяющим именно такой тип ППФ(0001). Особенности распределения базисных нормалей в пределах указанной зоны зависят от номинальных технологических параметров процесса и структурных характеристик материала. Роль масштабного фактора при производстве реальных трубных полуфабрикатов состоит в невозможности поддержания идентичных условий деформации во всем объеме заготовки.

Если выдавливание полномерных трубных полуфабрикатов проводится при номинальных температурах, близких к границе (+)-области фазовой диаграммы, где происходит смена преобладающих деформационных механизмов, то неизбежное варьирование реальных локальных условий деформации в заготовке большого объема происходит в более широких пределах, чем обеспечивающие повсеместное преобладание одних и тех же деформационных механизмов, так что текстура и структура гильзы оказываются особенно неоднородными.

Для холодной прокатки труб на основании многочисленных данных, представленных в главе 6 в виде двумерных корреляционных диаграмм, построена трехмерная диаграмма, связывающая соотношение интегральных текстурных параметров Кернса fR/fT c величинами суммарной деформации по площади поперечного сечения трубы и Q-фактора (рис. 9). Согласно диаграмме, с увеличением и Q-фактора fR/fT растет.

Систематизированы также проявления текстурной неоднородности оболочечных труб и выявлены причины ее развития.

Рисунок 9 – Изменение интегральных текстурных параметров по мере уменьшения площади поперечного сечения трубных заготовок и варьирования Q-фактора при их холодной прокатке Впервые показано, что рекристаллизация -Zr в трубах из сплава Zr-2,5%Nb сопряжена не только с поворотом призматических нормалей относительно базисных, но и с переориентацией самих базисных нормалей (рис. 10), в результате чего текстура прокатки с преобладанием компоненты {11 2 0}<1100> переходит в текстуру с преобладанием компоненты (0001)±(30-50)°R-T<2130-11 2 0>.

500°C P 530°C 550°C Рисунок 10 – Изменение распределения интен580°C сивности рентгеновского отражения (0004) в R—Тсечении с повышением температуры отжига дефордеф.

600°C мированных труб из сплава Zr-2,5% Nb. Температура отжига указана возле соответствующей кривой.

0 30 60 Т , град.

R На завершающем этапе изготовления оболочечных труб конечного размера отжиг позволяет повысить fR-параметр на 0,05-0,10 за счет повышения полюсной плотности базисных нормалей вблизи радиального направления и смещения текстурных максимумов. Таким образом, склонность зерен -Zr к рекристаллизации, сопряженной с поворотом кристаллической решетки вокруг базисной нормали, зависит от ориентации этой нормали. Особенностью изменения текстуры в трубах при ФП является усиление компоненты с тангенциальной ориентацией базисных нормалей.

Глава 7 посвящена изучению неоднородности субструктуры деформированных и отожженных изделий из сплавов на основе Zr. С этой целью была использована дифрактометрическая съемка текстуры со сканированием профиля регистрируемой рентгеновской линии при каждом последовательном положении (,) исследуемого образца. На рис. 11 в качестве примера представлены ППФ(0001) листов из сплавов Zr-Nb, а также соответсвующие им распределения физической полуширины ОППФ (,) и углового положения ОППФ 2(,) рентгеновской линии (0004), характеризующие субструктурную неоднородность и распределение упругой деформации кристаллической решетки -Zr в зависимости от ориентации его зерен. Деформационный наклеп -Zr, оцениваемый по физическому уширению рентгеновских линий, варьируется в весьма широких пределах и распределен таким образом, что по мере удаления ориентации зерен от центра текстурного максимума их дисперсность и/или искаженность кристаллической решетки усиливаются (рис. 11 и 12, б); поэтому центральным участкам текстурных максимумов соответствуют самые крупные кристаллиты с наименее искаженной решеткой независимо от ее типа, тогда как в текстурных минимумах кристаллиты самые дисперсные и решетка их наиболее искажена (см. рис. 11, 12, б). Аналогичное распределение физического уширения наблюдается и для деформированного сплава Zr-20%Nb с ОЦК-структурой (см. рис. 12, а).

Таким образом, состояние материала характеризуется широким спектром субструктурных состояний и должно описываться распределением субструктурных параметров. В качестве примера на рис. 13, а проводится сопоставление распределения объемных долей кристаллитов по величине уширения рентгеновской линии (0004) в деформированной и отожженной трубе из сплава Zr-1%Nb. Путем анализа профиля отражений разных порядков от плоскостей (0001) и {1010} для зерен всех ориентаций находим величину микроискажений решетки и размер блоков когерентного рассеяния, а по ним, используя модель Смоллмена-Уильямсона, вычисляем плотности с- и а- дислокаций (рис. 13, б, в). Впервые построенные для труб из циркониевых сплавов полные распределения плотности с- и а-дислокаций в зернах -Zr свидетельствует, что в зависимости от ориентации зерен плотность дислокаций варьируется в пределах нескольких порядков величины: от 1012 до ~1016 м-2 в прокатанной трубе и до ~1015 м-2 в той же самой трубе после отжига при 480оС. Зерна, базисные нормали которых отклонены от текстурных максимумов, характеризуются повышенными величинами уширения рентгеновской линии (0004) и плотности с-дислокаций с (рис. 14, б и в). Из сопоставления ОППФ с и ОППФ с (рис. 14, в и г) следует, что упругая де- НП НП НП НП 0,1,2,3,а б ж з 0,1,1,в г и к 0,-0,е л м д Рисунок 11 - ППФ (0001) (а, б, ж, з), распределения угловой полуширины рентгеновской линии (0004) (,) (в, г, и, к) и относительной деформации решетки [(d-dср)/dср](,) вдоль направления [0001] (д, е, л, м) для образцов сплава Zr-1%Nb (а-е), прокатанного поперек первоначального направления прокатки, и сплава Zr-2,5%Nb (ж-м), прокатанного вдоль первоначального направления прокатки. Угловой радиус полюсных фигур - 70о 2.2,1,а б 1,2.2,1,1.1,1,1.1,1,0,0.0,0,0,0.0 1 2 3 4 5 6 0,0 0,5 1,0 1,5 2,0 2,0 1 2 3 4 5 6 Pole density Полюсная плотность Полюсная плотность Рисунок 12 - Диаграммы зависимости физической полуширины рентгеновской линии (002) (а) и (0004) (б) от величины полюсной плотности: а - -Zr, сплав Zr-20%Nb, закалка + прокатка, угловой радиус ПФ – 25°; б - -Zr, сплав Zr-1%Nb, поперечная прокатка, радиус ПФ - 60°.

00000град.

град.

Physical half-width , deg.

Физическое уширение , Физическое уширение , ПФ(0001)R a а, 0.0 0.4 0.8 1.2 1.6 2.,,,,, ОППФ 00.Уширение линии (0002) 0002, град.

б б ОППФ c, 1014 м-в, 0,01 0.1 1 10 100 10Плотность дислокаций с, 1014 м-в ОППФ c, % г 0.0,01, 1 10 100 10Плотность дислокаций с, 1014 м-Рисунок 13 - Распределения объемных долей зе- Рисунок 14 - Полные ОППФ для рен -Zr в трубе 9 мм из сплава Zr-1%Nb, хаZr прокатанной трубы 20 мм рактеризующихся различными величинами физииз сплава Zr-1%Nb, =65%:

ческой полуширины рентгеновской линии (0002) а) ПППФ (0001); б) ОППФ 0004 в (а) и плотности с-дислокаций (б, в): а) (0002);

град.; в) ОППФ с в 1014 м-2;

б) (с), прокатка = 80 %; в) (с), отжиг г) ОППФ с в процентах 480оС / 3 ч. Гистограммы для трубы в прокатанном состоянии затемнены формация кристаллической решетки распределена в трубе в четком соответствии с плотностью дислокаций: сжимающие упругие деформации характерны для областей с минимальной плотностью дислокаций, а растягивающие локализованы в зернах с повышенной плотностью дислокаций. Расчет средних величин периодов кристалллической решетки с и а наряду с оценкой плотности дислокаций показал, что дефекты, Объёмная доля , % Объёмная доля , % Объёмная доля , % вводимые в решетку -Zr при пластической деформации, увеличивают объем элементарной ячейки и меняют ее форму, вызывая уменьшение отношения c/a. Тогда упругие микродеформации с, обусловленные взаимодействием зерен, отличающихся плотностью дислокаций, стремятся уравновесить величины параметров с в различных зернах, так что зерна с низкой дислокационной плотностью упруго сжимаются вдоль с-оси, а зерна с высокой плотностью дислокаций, наоборот, испытывают растяжение, что особенно ярко проявляется в распределении поперечнокатаных пластин из сплавов Zr-Nb (рис. 12, в).

В работе показано, что фазы, образующиеся в результате ФП, наследуют распределение микроискажений, характерных для исходной нагартованной фазы. Равновесие остаточных микронапряжений в -, - и -Zr реализуется путем расщепления текстурных максимумов на взаимно симметричные части, в пределах которых вдоль одноименных кристаллографических осей кристаллическая решетка зерен претерпевает или упругое сжатие, или соответствующее упругое растяжение. Рекристаллизационный отжиг прокатанных образцов при 580оС резко меняет характер всех упомянутых распределений, но не устраняет структурную неоднородность -Zr, а также не приводит к полному снятию остаточных микро- и макронапряжений (рис. 15 и 16).

Рисунок 15 – Неоднородность -Zr фазы: а) ППФ{111}; б) ОППФ (222); в) ОППФ (222).

Рисунок 16 - Неоднородность -фазы: а) ППФ(0001); б) ОППФ (0002); в) ОППФ (0002).

Глава 8 посвящена анализу процесса разрушения материала при растяжении и замедленном гидридном растрескивании (ЗГР), роли текстуры и напряжений при выделении гидридов, а также формирования структуры и текстуры в результате равноканального углового прессования (РКУП).

На примере листового сплава Zr-1%Nb впервые экспериментально выявлена кристаллографическая переориентация зерен в вершине движущейся трещины. Эффекты, наблюдаемые рентгенографически вблизи поверхности разрушения образцов с надрезом, сопоставлены с зафиксированными в объеме аналогичных гладких образцов, подвергнутых растяжению. Согласно полученным оценкам, в слое толщиной до 20 мкм, прилегающем к поверхности разрушения, усредненная деформация материала растяжением составляет 15–20 % для листового образца, испытываемого вдоль НП, и 3–5 % для ПН-образца. Анизотропия трещиностойкости и развитие зоны пластической деформации в вершине трещины определяются активизируемыми механизмами пластической деформации -Zr, характерной особенностью действия которых является сильная зависимость от кристаллографической ориентации зерен.

Проведено рентгеновское изучение поверхностей разрушения наводороженных образцов канальной трубы, изготовленной из сплава Zr-2,5%Nb по технологии CANDU и подвергнутой отжигу для снятия остаточных напряжений (400°С, 24 ч).

Консольные образцы с надрезом испытывались под нагрузкой до разрушения в условиях ЗГР. При анализе особенностей разрушения наводороженного сплава Zr-2,5%Nb впервые были зафиксированы рентгеновские отражения от гидридных выделений на поверхности разрушения, перпендикулярной тангенциальному направлению трубы, и выявлена текстура гидридной фазы. Установлены факты повышенной концентрации гидридов и их переориентации вблизи поверхности разрушения. Зафиксирована переориентация -зерен в зоне пластической деформации вблизи поверхности хрупкого излома, связанного с локальным повышением содержания гидридов. На основе рентгеновских данных установлено ориентационное соотношение между решетками гидрида и -Zr, при котором (111) (0001).

Для труб CANDU, характеризующихся преимущественной ориентацией базисных нормалей вдоль тангенциального направления, предполагаемая модель ЗГР соответствует следующей схеме. Растягивающая нагрузка в Т-направлении вызывает в трубах CANDU локальную пластическую деформацию путем двойникования по плоскостям {1012} в пределах области концентрации напряжений вблизи вершины трещины или выделений фаз. В пределах зоны, где достигаются критические сдвиговые напряжения в плоскости {1012}, активизируется двойникование и происходит соответствующая ему переориентация -матрицы. Тогда сдвойникованный объем оказывается окруженным резкими границами, которые совпадают с изолиниями критических сдвиговых напряжений для двойникования и разделены областями с резко различающимися ориентациями. Новая ориентация кристаллитов -Zr, претерпевших двойникование, связана со значительным повышением сдвиговых напряжений в призматических плоскостях, так что дальнейшая пластическая деформация реализуется посредством призматического скольжения, приводящего к некоторому дополнительному повороту кристаллической решетки. Вблизи концентраторов напряжений субструктура характеризуется наибольшим градиентом текстуры и, как результат, искаженности кристаллической решетки. Последнее обусловлено соседством областей, в которых пластическая деформация довольно высока (внутри объема, претерпевшего двойникование) или совсем отсутствует (за пределами этого объема).

Высокий градиент искаженности решетки под воздействием растягивающих усилий приводит к интенсификации диффузии водорода в зону пластической деформации из окружающей матрицы, так что конечное содержание гидридов в пределах этой зоны значительно превышает их число на соседних участках. Граница зоны пластической деформации, разделяющей области с принципиально различающейся текстурой, является наиболее вероятным местом выделения гидридов, также как и другие высокоугловые межзеренные границы. В условиях действия растягивающих напряжений на этой границе в случае ее перпендикулярности направлению напряжений, преимущественно выделяются декорирующие ее гидриды. Габитусные плоскости гидридных пластин определяются наиболее вероятной конфигурацией зоны пластической деформации под воздействием Т-нагрузки. Прерывистый характер изображения гидридов, рассматриваемых в Т-сечении труб CANDU, отражает процесс формирования гидридов на последовательных стадиях движения вершины трещины и зоны пластической деформации. Так как граница этой зоны декорируется выделениями гидрида, скачкообразное движение трещины подтверждается сериями сегментов гидридов.

Рассмотрен эффект возникновения остаточных напряжений в оболочечных трубах вследствие образования на их поверхности оксидного слоя, отличающегося от материала трубы коэффициентом термического расширения. Предложен механизм возникновения напряжений в охлаждаемой трубе в связи с ее послойной текстурной неоднородностью, развивающейся вследствие изменения величины Q-фактора при переходе от внешней поверхности трубы к внутренней. Послойное изучение текстуры труб подтверждает действительное существование такой неоднородности. По интегральным текстурным параметрам Кернса для внешнего и внутреннего слоев исследованных труб оценены различия в относительном термическом изменении их размеров, пропорциональные напряжениям, возникающим в трубе вследствие взаимосвязи этих слоев. Результаты расчетов согласуются с имеющейся информацией о действительной ориентации гидридов в трубах.

Использование современной рентгеновской дифрактометрии позволило получить ряд новых данных о структурных особенностях прутков, подвергнутых РКУП, которое в последние годы рассматривается в качестве перспективного способа получения металлических полуфабрикатов с однородной мелкозернистой структурой и повышенными прочностными свойствами. На примере прутков из Zr проработан новый методический подход к изучению развития в них структуры и текстуры, основывающийся на представлениях теории текстурообразования. Поскольку каждой деформационной схеме отвечает своя конечная устойчивая текстура, закономерно формирующаяся благодаря действию определенных кристаллографически регламентированных механизмов, степень воспроизведения в прутке одной и той же текстуры при последовательных проходах РКУП, сопряженных с поворотами прутка, отражает происходящие в материале структурные изменения.

Z Если вследствие измельчения зерен действие кристаллографических механизмов пластической деформации затрудняется, то в случае достаточно высокой X температуры РКУП активизируется диффузионный некристаллографический механизм взаимного проскаль- а зывания зерен по границам, вызывающий размытие Z сформировавшейся ранее текстуры (рис. 17, в).

Проведено детальное рентгеновское изучение текстуры и структуры цилиндрических циркониевых X прутков диаметром 10 мм, подвергнутых РКУП с числом проходов от 1 до 4 при температуре 350оС. Исб пользованные методические новации включали выреZ зание образцов уменьшенного размера из различных участков поперечного сечения прутка, построение ПППФ, восстановление профиля рентгеновского отраX жения от базисной плоскости для всех ее ориентаций, построение распределения параметров этого профиля.

в В результате РКУП исходная аксиальная текстура Рисунок 17 - Изменение текрекристаллизованного прутка (рис. 17, а) принципистуры прутка (а) в результаально изменяется, становясь резко асимметричной от- те 1-го (б) и 4-ого (в) проходов РКУП. Полные ППФ носительно его оси (рис. 17, б). При этом главные ком(0001); Х – ось прутка поненты текстуры РКУП характеризуются компактным расположением базисных нормалей в пределах сдвоенного текстурного максимума на угловом расстоянии 60–70о от оси прутка с внешней стороны L-образного канала, что обусловлено преимущественным направлением сжимающих и растягивающих усилий при деформации. Наблюдаемая в прутках Zr неоднородность не сказывается на общем характере текстуры, а касается лишь ее вторичных особенностей, в наибольшей мере проявляясь в прутке, претерпевшем 4 прохода с поворотами на 90о.

Текстура РКУП неоднородна по сечению прутка и при деформации по маршруту С (поворот на 180°) характеризуется наибольшим рассеянием в нижней части сечения (рис. 17, в), где переориентация зерен к их конечному устойчивому для данной деформационной схемы положению тормозится вследствие дробления зерен при неоднородной деформации и повышенной искаженности их кристаллической решетки.

Согласно рентгеновским данным, в условиях РКУП в материале прутков при их дополнительном деформационном разогреве протекает динамическая рекристаллизация, приводящая к развитию межкристаллитного проскальзывания и рассеянию текстуры, сформировавшейся в результате предшествующих проходов.

ОСНОВНЫЕ ВЫВОДЫ 1. Применительно к рентгеновскому изучению текстуры изделий из сплавов на основе Zr усовершенствованы и автоматизированы методы дифрактометрической съемки, расчета и построения полных прямых полюсных фигур, вычисления интегральных параметров Кернса и проведения с полюсными фигурами различных операций для выявления кинетики и особенностей развития текстуры, оценки текстурной неоднородности изделий и точности измерения полюсных фигур.

2. Разработан комплекс новых рентгеновских дифрактометрических методов, совмещающих текстурный анализ изделий из циркониевых сплавов с измерением параметров регистрируемого рентгеновского отражения в интересах возможно более полного описания анизотропной субструктуры материала при учете ее варьирования в зависимости от ориентации зерен, для адекватной многомерной характеристики структурно-неоднородного материала, а также с целью избирательного изучения групп зерен с выбранными ориентациями. В разработанный комплекс входят, в частности, метод количественного фазового анализа циркониевых сплавов с учетом текстур - и -фаз и метод обобщенных полюсных фигур, позволяющий строить в ориентационном пространстве распределения межплоскостных расстояний в кристаллической решетке -Zr, искаженности этой решетки, плотности дислокаций и других дифракционных или субструктурных параметров, метод построения распределений объемных долей зерен, характеризующихся различными величинами параметров субструктуры.

3. Установлены закономерности текстурообразования в цирконии и сплавах на его основе при горячей и холодной пластической деформации листов и труб. Кинетика формирования текстуры прокатки -Zr включает три стадии с формированием промежуточных устойчивых текстурных компонент. На основе экспериментальных данных и анализа механизмов пластической деформации выявлены оптимальные режимы деформации для создания однородной кристаллографической текстуры заданного типа с целью уменьшения анизотропии свойств, макронапряжений и благоприятной ориентации гидридов в промышленных изделиях. Для холодной прокатки реальных труб построена трехмерная диаграмма, связывающая соотношение интегральных текстурных параметров Кернса c величинами суммарной деформации по площади поперечного сечения трубы и Q-фактора. Систематизированы проявления текстурной неоднородности прокатанных оболочечных труб и выявлены причины ее развития.

4. Впервые экспериментально наблюдавшиеся особенности переориентации кристаллитов -Zr при прокатке свидетельствуют об активном участии базисного скольжения в формировании текстуры его прокатки на различных этапах пластической деформации. Устойчивость последовательно формирующихся компонент текстуры прокатки обеспечивается взаимно сбалансированным действием систем базисного, пирамидального и призматического скольжения. Двойникование дает существенный вклад в текстурообразование лишь на его начальной стадии и в дальнейшем подавляется деформационным наклепом.

5. Выявлена зависимость соотношения главных компонент в текстуре рекристаллизации -Zr от их соотношения в текстуре прокатки. Установлено, что рекристаллизация листов и труб сопряжена не только с разворотом решетки новых зерен вокруг базисных нормалей деформированной матрицы, но и с существенным перераспределением самих базисных нормалей. Установлено, что с наибольшей скоростью растут рекристаллизованные зерна, у которых ориентация базисных нормалей соответствует конечной текстуре прокатки.

6. Впервые показано, что фазовое превращение в холоднокатаных листах из сплавов Zr развивается неоднородно, включая взаимное поглощение зерен различных ориентаций. Прежде всего претерпевают фазовое превращение зерна -Zr с ориентациями, отклоненными от максимумов исходной текстуры прокатки и соответствующими областям повышенного деформационного наклепа. При нагреве прокатанных листов и труб из циркониевых сплавов в случае их достаточно высокого деформационного наклепа возникает конкуренция между рекристаллизацией и фазовым превращением , в результате чего формируется неоднородная структура, состоящая из зерен, которые претерпели фазовое превращение из деформированного и рекристаллизованного состояний.

7. Согласно впервые полученным экспериментальным данным, в случае деформации циркониевых сплавов при температурах (+)-области имеет место взаимодействие пластической деформации и фазовых превращений, проявляющееся в том, что в -фазе на участках первоначальной активизации скольжения вследствие тепловыделения происходят локальное повышение температуры, нарушение исходного фазового равновесия и активизация превращения с образованием дополнительного количества мелкодисперсной -фазы. Аналогичным образом на участках интенсивного теплоотвода при локальном понижении температуры активизируется превращение и увеличивается объемная доля -фазы. В результате оказываются возможными повторные фазовые переходы, сопряженные с дроблением кристаллитов и активизацией зернограничного проскальзывания по межфазным границам. Пластическая деформация путем зернограничного проскальзывания приводит к рассеянию текстуры, формирующейся в образцах в результате кристаллографического скольжения.

Деформация материала наиболее однородна в том случае, когда вклад зернограничного проскальзывания в ее протекание максимален. Экспериментально показано, что температуры наибольшего развития зернограничного проскальзывания в сплавах Zr1%Nb, Zr-2,5%Nb и Zr-1%Nb-1,2%Sn-0,4%Fe различны.

8. Впервые установлено, что в листах и трубах из сплавов на основе циркония деформационный наклеп -Zr, оцениваемый по физическому уширению рентгеновских линий, варьируется в широких пределах в зависимости от ориентации зерен и распределен таким образом, что по мере удаления ориентации зерен от центра текстурного максимума их дисперсность и/или искаженность кристаллической решетки усиливаются; поэтому центральным участкам текстурных максимумов соответствуют самые крупные кристаллиты с наименее искаженной решеткой, тогда как в текстурных минимумах кристаллиты самые дисперсные и/или решетка их наиболее искажена.

9. Равновесие остаточных микронапряжений в -, - и -Zr реализуется путем расщепления текстурных максимумов на взаимно симметричные части, в пределах которых вдоль одноименных кристаллографических осей кристаллическая решетка зерен претерпевает или упругое сжатие, или соответствующее упругое растяжение.

10. Обнаружено, что рекристаллизационный отжиг прокатанных листов и труб резко меняет характер распределения параметров субструктуры в зависимости от ориентации зерен, но не устраняет субструктурную неоднородность -Zr, а также не приводит к полному снятию остаточных микро- и макронапряжений.

11. Впервые построенное для труб из циркониевых сплавов полное распределение плотности с- и а-дислокаций в зернах -Zr свидетельствует, что в зависимости от ориентации зерен плотность дислокаций варьируется в пределах нескольких порядков величины: от 1012 до ~1016 м-2 в прокатанной трубе и до ~1015 в той же самой трубе после отжига при 480оС.

12. Впервые на примере модельного сплава Zr-20%Nb экспериментально показано, что в прокатанном сплаве развитие фазовых превращений и контролируется распределениями деформационного наклепа и остаточной упругой микродеформации в зернах исходной -фазы, так что фазовые превращения прежде всего активизируются в минимумах ее текстуры. При фазовых превращениях -фаза и -фаза наследуют субструктурную неоднородность исходной -фазы.

13. Испытание листовых образцов на растяжение сопряжено с изменением их исходной кристаллографической текстуры, характер которого зависит от направления растяжения, предопределяется активизируемыми механизмами пластической деформации -Zr и обуславливает анизотропию механических свойств листа. Впервые экспериментально показано, что при испытании аналогичных образцов с надрезом пластическая деформация вблизи вершины движущейся трещины сопряжена с кристаллографической переориентацией зерен -Zr и локализована в пределах зоны, размеры которой зависят от направления движения трещины, как и тип активизируемых при этом деформационных механизмов.

14. Анизотропия замедленного гидридного растрескивания в трубах из циркониевых сплавов обусловлена зависимостью развития пластической деформации в зоне концентрации напряжений вблизи вершины растущей гидридной частицы от направления ее роста. Обнаруженная на поверхности хрупкого излома наводороженного образца переориентация -зерен, связанная с развитием локальной пластической деформации, свидетельствует об участии в этой деформации двойникования, порождающего резкую текстурную неоднородность, в результате чего усиливается искаженность решетки вблизи границы области деформации и интенсифицируется диффузия водорода из окружающей матрицы.

15. Развитие текстуры в прутках Zr при равно-канальном угловом прессовании определяется направлениями осей сжатия и растяжения, повернутых на ~70о относительно их положений при прокатке. Установлено, что способность материала к воспроизведению одной и той же текстуры при последовательных проходах РКУП неоднородна по сечению прутка и минимальна на его стороне, примыкающей к внешней поверхности L-образного канала. С увеличением числа проходов происходит дробление зерен -Zr вследствие их неоднородной переориентации и динамической рекристаллизации, что приводит к развитию зернограничного проскальзывания и рассеянию текстуры РКУП, являющемуся индикатором степени приближения к наноструктурному состоянию.

Основные публикации по теме диссертации 1. Перлович Ю.А., Исаенкова М.Г., Конопленко В.П., Новиков В.В., Прасолов П.Ф.

Влияние текстуры на пластическую деформацию прокатанного сплава Zr-1%Nb при растяжении // Атомная энергия, 1982, т. 52, вып. 5, с. 310–313.

2. Перлович Ю.А., Исаенкова М.Г., Павелко В.П. Закономерности изменения текстуры -Zr при поперечной прокатке // Атомная энергия, 1987, т. 62, вып. 3, с. 168– 172.

3. Пирогов Е.Н., Перлович Ю.А., Артюхина Л.Л., Исаенкова М.Г., Алымов М.И.

Механизм сверхпластичности циркониевого сплава Н-1 // Атомная энергия, 1987, т.

63, вып. 2, с. 142–144.

4. Перлович Ю.А., Исаенкова М.Г. Переориентация кристаллитов -циркония при прокатке. - Известия АН СССР. Металлы, 1987, № 3, с. 152–155.

5. Перлович Ю.А., Исаенкова М.Г. Кинетика и механизмы текстурообразования в -Zr при прокатке // Физика металлов и металловедение, 1987, т. 64, вып. 1, с. 107– 112.

6. Ануфриев Б.Ф., Баранов В.М., Перлович Ю.А., Исаенкова М.Г. и др. Исследование однородности материала циркониевых оболочек твэлов // Атомная энергия, 1988, т. 64, вып. 3, с. 198–201.

7. Перлович Ю.А., Исаенкова М.Г., Каплий С.Н. Шмелева Т.К. Особенности изменения текстуры прокатки циркония при рекристаллизации // Атомная энергия, 1988, т.

65, вып. 1, с. 42–65.

8. Перлович Ю.А., Исаенкова М.Г., Шмелева Т.К., Никулина А.В., Завьялов А.Р.

Изменение текстуры труб из сплава Zr-2,5%Nb при рекристаллизации // Атомная энергия, 1989, т. 67, вып. 5, с. 327–331.

9. Исаенкова М.Г., Перлович Ю.А. Роль двойникования в развитии текстуры деформации -циркония // Физика металлов и металловедение, 1991, № 5, с. 87–92.

10. Перлович Ю.А., Исаенкова М.Г., Каплий С.Н. Методика оценки неоднородности текстуры реальных поликристаллов // Заводская лаборатория, 1992, № 3, с. 23–25.

11. Перлович Ю.А., Исаенкова М.Г., Каплий С.Н. Текстурная неоднородность листов из сплава Zr-2,5%Nb // Атомная энергия, 1992, т. 72, вып. 2, с.181–184.

12. Гольцев В.Ю., Перлович Ю.А., Исаенкова М.Г., Каплий С.Н. Текстурные изменения в вершине движущейся трещины при разрушении листового сплава Zr-1% Nb // Атомная энергия, 1992, т. 73, вып. 3, с.121–125.

13. Каплий С.Н., Перлович Ю.А., Исаенкова М.Г. Неоднородность структурного состояния прокатанного -Zr //Атомная энергия, т.73, вып. 3, 1992, с. 195–202.

14. Perlovich Yu., Isaenkova M., Goltzev V. Texture changes in the plastic deformation zone near the fracture surface of the Zr-1%Nb alloy sheet // J. Physique IV, Colloque C6, suppl. J. Physique III, 1996, v. 6, p. 335–342.

15. Bunge H.J., Perlovich Yu., Isaenkova M., Fesenko V., Park N.J., Wcislak L., Zuev M.

Inhomogeneity of phase transformations and in the quenched cold-rolled alloy Zr-20%Nb // J. Physique IV, Colloque C6, suppl. J. Physique III, 1996, v. 6, p. 149–156.

16. Bunge H.J., Perlovich Yu., Isaenkova M. Inhomogeneous distribution of residual deformation effects in textured BCC metals // Textures and Microstructures, 1997, v. 29, p. 241–266.

17. Perlovich Yu., Isaenkova M. Features of the phase transformations in sheets, tubes and welding seams of the alloy Zr-2,5%Nb // Textures and Microstructures, 1997, v. 30, p. 55–70.

18. Perlovich Yu., Bunge H.J., Isaenkova M., Fesenko V. The distribution of elastic deformation in textured materials as revealed by peak position figures // Mat. Sci. Forum, 1998, v.273-275, p. 655–666.

19. Перлович Ю.А., Исаенкова М.Г., Юнг Сок Ким, Санг Су Ким. Особенности выделения гидридной фазы в зоне разрушения канальных труб из сплава Zr-2.5%Nb и механизмы замедленного водородного растрескивания // Вопросы атомной науки и техники. Серия “Физика радиационных повреждений и радиационное материаловедение” 1999, (77), №2, с. 58–70.

20. Bunge H.J., Perlovich Y., Isaenkova M., Fesenko V. Equilibrium of elastic microstresses in textured metal materials // Textures and Microstructures, 1999, v. 33, р. 303– 319.

21. Perlovich Y., Bunge H.J., Isaenkova M. Structure inhomogeneity of rolled textured Nb // Z. Metallkunde, Materials Research and Advanced Techniques, 2000, v. 91, N 2, p. 149–159.

22. Perlovich Y., Isaenkova M., Bunge H.J., Fesenko V. Distribution of residual microstresses in rolled textured metal materials // Mat. Sci. Forum, 2000, v. 347–349, p. 291– 296.

23. Kim Y.S., Perlovich Yu., Isaenkova M., Kim S.S., Y.M.Cheong. Precipitation of reoriented hydrides and textural change of -zirconium grains during delayed hydride cracking of Zr-2.5%Nb pressure tube // J. Nucl. Mater., 2001, v. 297, p. 292–302.

24. Perlovich Y., Isaenkova M., Bunge H.J. General newly-discovered regularities of structure inhomogeneity in textured metal materials // Mat. Sci. Forum, 2001, v. 378–381, p. 174– 179.

25. Perlovich Y., Isaenkova M., Bunge H.J. The fullest description of the structure of textured metal materials with generalized pole figures: the example of rolled Zr alloys // Mat.

Sci. Forum, 2001, v. 378–381, p.180–185.

26. Perlovich Y., Isaenkova M. Distribution of c- and a-dislocations in tubes of Zr alloys // Metallurgical and Materials Transactions, 2002, 33A, No 3, p. 867–874.

27. Perlovich Y., Isaenkova M. Adaptation of the Warren method to determination of the microstrain distribution depending on grain orientation in tubes of Zr-based alloys for nuclear industry // Mat. Sci. Forum, 2002, v. 404–407, p. 817–822.

28. Perlovich Y., Isaenkova M., H.-J.Bunge, M.Isaenkova, V. Fesenko Texture formation and distribution of residual microstrains in rolled Ti-48%Ni-2%Fe single crystals with shape memory properties // Mat. Sci. Forum, 2002, v. 408–412, p.1145–1150.

29. Y.Perlovich, Isaenkova M., Fesenko V. Texture formation and development of substructure inhomogeneity by plastic deformation of metal materials: general new-discovered regularities // Вопросы материаловедения, 2003, № 1 (33), с. 233–243.

30. Perlovich Y., Isaenkova M. Distributions of domain size, lattice distortion and dislocation density in tube of Zr-based alloys studied by a method combining X-ray line profile analysis with texture measurements // Mat. Sci. Forum, 2004, v. 443–444, p. 255–258.

31. Perlovich Y., Isaenkova M. New principles of the substructure development in metal materials under plastic deformation, revealed by advanced X-ray method // Mat. Sci. Forum, 2004, v. 443–444, p. 259–262.

32. Перлович Ю.А., Грехов М.М., Исаенкова М.Г., Фесенко В.В., Калин Б.А., Якушин В.Л. Изменение структуры и текстуры в объеме оболочечных труб из сплавов на основе циркония при ионно-плазменной обработке поверхности // Вопросы атомной науки и техники. Серия: Физика радиационных повреждений и радиационное материаловедение 2004, (85), № 3, с. 59–65.

33. Перлович Ю.А., Исаенкова М.Г., Фесенко В.А. Закономерности субструктурной неоднородности деформированных металлических материалов // Известия РАН. Серия физическая, 2004, т. 68, №10, с. 1462–1471.

34. Perlovich Yu., Isaenkova M. Distribution of dislocation density in tubes from Zr-based alloys by X-ray data // Solid State Phenomena, 2005, v. 105, p. 89–94.

35. Perlovich Yu., Isaenkova M., Fesenko V., Bunge H.J. Development of nonuniform substructure and microstrain distribution by texture formation in metal materials // Mat. Sci.

Forum, 2005, v. 495–497, p. 77–86.

36. Perlovich Yu., Grekhov M., Isaenkova M., Fesenko V., Kalin B., Yakushin V. Bulk Texture and structure changes in tubes of Zr alloy due to the long-range effect of ion-plasma surface treatment // Mat. Sci. Forum, 2005, v. 495–497, p. 827–832.

37. Perlovich Yu., Isaenkova M., Fesenko V., Grekhov M., Alexandrov I., Beyerlein I.J.

Formation of inhomogeneous texture and structure in metal materials under equal-channel angular pressing // Mat. Sci. Forum, 2005, v. 495–497, p. 687–692.

38. Perlovich Yu., Isaenkova M., Fesenko V., Grekhov M., Seng-Ho Yu, Sun-Keun Hwang, Shin D. H. Features of texture and structure development in zirconium under equal channel angular pressing // Mat. Sci. Forum, 2006, v. 503–504, p. 859–864.

39. Isaenkova M., Perlovich Yu., Fesenko V. Use of generalized pole figures in the X-ray study of textured metal materials // Z. Kristallographie, 2007, suppl. 26, s. 327–332.

40. Isaenkova M., Perlovich Yu., Fesenko V., Grekhov M. Reconstruction of hightemperature deformation process by texture of the low-temperature phase as applied to Zrbased alloys // Z. Kristallographie, 2007, suppl. 26, s. 333–338.

41. Isaenkova M., Perlovich Yu., Fesenko V., Thant Zaw Htike, Kropachev S., Akhtonov S., Filippov V. Plastic deformation of Zr-based alloys at temperatures of phase transformations // Mat. Sci. Forum, 2007, v. 550, p. 637–642.

42. Perlovich Yu., Isaenkova M. and Fesenko V. General Principles of Substructure Inhomogeneity, Arising in Metal Materials under Plastic Deformation // Mat. Sci. Forum, 2007, v. 550, p. 253–258.

43. Перлович Ю.А., Исаенкова М.Г., Грехов М.М., Кропачев С.Ю., Ахтонов С.Г., Штуца М.Г., Хомутская Н.А. Кабанов А.А., Шиков А.К. Механизмы пластической деформации сплавов на основе циркония в условиях одноосного сжатия при различных температурно-скоростных режимах // ФММ, 2006, т. 102, № 6, с. 683–692.

44. Perlovich Yu., Isaenkova M., Fesenko V., Grekhov M. Texture aspects of structure development in metal materials under equal channel angular pressing // Mat. Sci. Forum, 2007, v. 561–565, 2007, p. 835–838.

45. Perlovich Yu., Isaenkova M., Fesenko V. Three laws of substructure anisotropy of textured metal materials, revealed by X-ray method of generalized pole figures // Materials Processing and Texture, Ceramic Transactions, 2008, v. 200, p. 539–546. Perlovich Yu., Isaenkova M., Fesenko V. Texture aspects of delayed hydride cracking in products from Zr-based alloys // Application of Texture Analysis, Ceramic Transactions, 2008, v. 201, p. 189–196.

47. Isaenkova M., Perlovich Yu., Fesenko V., Krymskaya O. Comparative possibilities of different X-ray methods by study of SPD metal materials // Mat. Sci. Forum, 2008, v. 584586, p. 197–202.

48. Perlovich Yu., Isaenkova M., Grekhov M., Fesenko V., Krymskaya O., Zavodchikov S., Kotrekhov V. Features of the structure development and the deformation process in Zrbased alloys under radial forging // Mat. Sci. Forum, 2008, v. 584–586, p. 338–342.

49. Isaenkova M., Perlovich Yu., Fesenko V. Principles of microstress equilibrium in textured metal materials // Advances in X-ray Analysis, 2009, 53, p. 125–140.

50. Perlovich Yu., Isaenkova M., Fesenko V. Texture versus residual deformation effects in metal materials: principles of experimental approach and general regularities // Solid State Phenomena, 2010, v. 160, p. 31–38.

51. Perlovich Yu., Isaenkova M., Krymskaya O. Texture development in Zr-based alloys by high-temperature forging as indicator of interaction between plastic deformation and phase transformations // Solid State Phenomena, 2010, v. 160, p. 123–128.

52. Krymskaya O., Isaenkova M., Perlovich Yu. Determination of grain size for different texture components by statistical fluctuations of intensity, registered in the course of texture measurement // Solid State Phenomena, 2010, v. 160, p. 135–140.

53. Мышляев М.М., Миронов С.Ю., Перлович Ю.А., Исаенкова М.Г. Анализ механизмов пластической деформации сплавов на основе алюминия при разных температурно-скоростных режимах // Доклады Академии Наук, 2010, т. 430, № 5, с. 618-621.

54. Isaenkova M., Perlovich Yu., Fesenko V., Kropachev S., Aktuganova E., Dryakhlov S.

Texture layering in hot-rolled sheets from Zr-2,5%Nb alloy: causes, effects, control // Int. J Mater. Form., 2010, v. 3, Suppl 1, p. 1147–1150.

55. Perlovich Yu., Isaenkova M. Effects of Dynamical Deformation Ageing on Structure and Texture of Hot-Rolled Sheets from Alloyed BCC Metals // Int. J. Mater. Form., 2010, v. 3, suppl 1, p. 1143–1146.

56. Isaenkova M., Perlovich Yu., Fesenko V., Krymskaya O., Zavodchikov A. Evidence of Bulk Nanostructuring in Zr-Based Alloys under Deformation at Temperatures of Phase Transformations // Mat. Sci. Forum, 2011, v. 667–669, p.629–634.

57. Перлович Ю.А., Исаенкова М.Г., Каплий С.Н. Использование текстурного анализа для изучения структуры сварного соединения листов сплава Zr-2,5%Nb // В кн.:

Сварка тугоплавких металлов и сплавов. Киев, ИЭС им. Е.О. Патона, 1986, с. 47–50.

58. Перлович Ю.А., Исаенкова М.Г., Капчерин А.С., Шкуропатенко В. Механизмы пластической деформации -циркония по данным экспериментального и теоретического анализа кинетики текстурообразования // В кн.: Материаловедческие вопросы атомной техники. М., Энергоатомиздат, 1991, с. 8–9.

59. Perlovich Yu., Isaenkova M. Prediction of “stress-strain” curve for zirconium alloys:

Basic experimental facts and principles // Numerical predictions of deformation processes and the behaviour of real materials, Roskilde, Denmark, 1994, p. 343–348.

60. Perlovich Yu., Isaenkova M. Regularities of recrystallization in sheets and tubes of Zralloys // Microstructural and Crystallographic Aspects of Recrystallization, Roskilde, Denmark, 1995, p. 371–376.

61. Perlovich Yu., Isaenkova M. Texture changes by recrystallization in sheets and tubes of Zr-alloys // Textures of Materials ICOTOM-11, Proceedings of the 11th Intern. Conference on Textures of Materials, 1996, p. 472–477.

62. Bunge H.J. Perlovich Yu., Isaenkova M., Fesenko V. X-ray study of structure inhomogeneity in textured materials // Textures of Materials ICOTOM-11, Proceedings of the 11th Intern. Conference on Textures of Materials, 1996, p. 1455–1460.

63. Perlovich Yu., Isaenkova M., Fesenko V., Bungе H.J. New-Discovered Regularities of Substructure Inhomogeneity and Distribution of Residual Microstresses in Metal Materials with Developed Deformation Texture // Archives of metallurgy and materials, v. 50, 2005, issue 2, p. 303–317.

64. Перлович Ю.А., Исаенкова М.Г., Чжо Тейн Хтве, Филиппов В.Б. Ахтонов С.Г.

Кропачев С.Ю., Штуца М.Г., Бочаров О.В., Шишов В.Н., Шиков А.К. Деформация циркониевых сплавов путем зернограничного проскальзывания при температурах, соответствующих (+)-области диаграммы состояния Zr-Nb // Деформация и разрушение материалов, №1, 2006, с. 12–20.

65. Perlovich Yu., Isaenkova M., Fesenko V., Grekhov M., Akhtonov S., Kotrekhov V., Stutca M., Zavodchikov S. Structure features of rods from Zr-based alloy, obtained by radial forging // The 9th International Conference on Material Forming ESAFORM 2006, Glazgow, United Kingdom, April 26–28, 2006, p. 443–446.

66. Perlovich Yu., Isaenkova M., Akhtonov S., Filippov V., Kropachev S., Shtutca M. Interdependence of plastic deformation and phase transformations in Zr-2.5%Nb alloy under forging by different temperature-rate regimes // The 9th International Conference on Material Forming ESAFORM 2006, Glazgow, United Kingdom, 2006, p. 439–442.

67. Перлович Ю.А., Исаенкова М.Г., Фесенко В.А., Тан Зо Тхайк, Кропачев С.Ю., Ахтонов С.Г., Филиппов В.Б., Штуца М.Г. Взаимосвязь пластической деформации и фазовых превращений в сплавах на основе циркония в процессе ковки по различным температурным режимам // Сборник статей по материалам Первой международной конференции «Деформация и разрушение материалов», ИМЕТ им. А.А. Байкова РАН, Москва, 2006, с. 255–259.

68. Perlovich Yu., Isaenkova M., Krymskaya O., Filippov V., Kropachev S., Shtutca M. Reconstruction of the Deformation Process by Loading Curves for Uniaxial Compression of Zr-based Alloys at Increased Temperatures // AIP Conference Proceedings v. 907, 10th International Conference on Material Forming ESAFORM-2007, 2007, Spain, pp. 475–480.

69. Perlovich Yu., Isaenkova M., Fesenko V., Aktuganova E., Kropachev S., Dryakhlov S.

Development of texture inhomogeneity in sheets from Zr-based alloys under hightemperature rolling // International Journal of Materials Forming, Springer Paris, 2008, v.

1, suppl. 1, р. 265–268.

70. Perlovich Yu., Isaenkova M. Dependence of delayed hydride cracking on the texture of products from Zr-based alloys // Proceedings of International Workshop on Hydrogen Embrittlement of Metals: HEM08, Mumbai, 2008, p. 87–95.

71. Крымская О.А., Исаенкова М.Г., Фесенко В.А., Перлович Ю.А. Методика определения размера зерна по флуктуациям интенсивности при рентгеновской съемке текстуры // Научная сессия МИФИ-2009, сборник научных трудов, том III: Нанофизика и нанотехнологии. М: НИЯУ МИФИ, 2009, с. 49–52.

72. Исаенкова М.Г., Перлович Ю.А. Кристаллографические аспекты технологической обработки сплавов на основе циркония // IX Российская конференция по реакторному материаловедению, Димитровград, 2009 г., с. 124–127.







© 2011 www.dissers.ru - «Бесплатная электронная библиотека»

Материалы этого сайта размещены для ознакомления, все права принадлежат их авторам.
Если Вы не согласны с тем, что Ваш материал размещён на этом сайте, пожалуйста, напишите нам, мы в течении 1-2 рабочих дней удалим его.