WWW.DISSERS.RU

БЕСПЛАТНАЯ ЭЛЕКТРОННАЯ БИБЛИОТЕКА

   Добро пожаловать!


На правах рукописи

Лоханина Светлана Юрьевна

Контроль износостойкости упрочнённых слоёв и покрытий при абразивном изнашивании

Специальность 05.11.13. Приборы и методы контроля природной среды, веществ, материалов и изделий

Автореферат диссертации на соискание ученой степени кандидата технических наук

Ижевск – 2012

Работа выполнена в Институте механики УрО РАН

Научный консультант: доктор технических наук, профессор Тарасов Валерий Васильевич

Официальные оппоненты: Маслов Лев Николаевич доктор технических наук, профессор ФГБОУ ВПО «Ижевский государственный технический университет имени М.Т. Калашникова», кафедра «Производство машин и механизмов», профессор Курганова Юлия Анатольевна доктор технических наук, доцент ФГБОУ ВПО «Московский государственный технический университет имени Н.Э. Баумана», кафедра МТ8 «Материаловедение», профессор

Ведущая организация: Институт машиноведения УрО РАН (г. Екатеринбург)

Защита состоится “ 29 ” мая 2012 г. в 10 часов на заседании диссертационного совета ДМ 004.013.02 при ФГБУН «Институт механики» УрО РАН по адресу: 426067 г. Ижевск, ул. Т. Барамзиной,

С диссертацией можно ознакомиться в библиотеке Института механики УрО РАН Автореферат разослан “13” апреля 2012 г.

Ученый секретарь диссертационного совета доктор технических наук, профессор Тарасов В.В.

ОБЩАЯ ХАРАКТЕРИСТИКА РАБОТЫ

Диссертационная работа посвящена решению проблем методического и метрологического обеспечения (единства и требуемой точности) измерений относительной износостойкости упрочнённых слоёв и покрытий.

Объект исследования – упрочнённые поверхности и износостойкие покрытия.

Предмет исследования – методическое обеспечение контроля износостойкости упрочнённых слоёв и покрытий при трении о закреплённый абразив.



Актуальность темы: Исследования триботехнических и механических свойств с использованием современных методов контроля – научная задача, без решения которой невозможно создание новых материалов. Важной эксплуатационной характеристикой материалов является их износостойкость. Как правило, сокращение срока службы деталей обусловлено разрушением поверхностных слоёв рабочих поверхностей. На практике увеличение износостойкости конструкционных материалов достигается за счет использования защитных (износостойких) покрытий и различных способов упрочнения и модификации поверхностных слоёв.

Практически в любых узлах трения при эксплуатации машин и механизмов различного назначения в той или иной мере наблюдаются явления, связанные с воздействием абразивных частиц, которые интенсифицируют процессы изнашивания.

Поэтому для научно-обоснованного выбора способа упрочнения или состава износостойкого покрытия необходимо проведение оценки износостойкости с учетом воздействия абразива. Однако, на сегодняшний момент отсутствие общепринятой методики измерений, позволяющей контролировать относительную износостойкость с единых методических позиций, ограничивает эффективное использование накопленного опыта различных авторов для решения проблем повышения износостойкости.

Таким образом, важность и актуальность вопросов методического и метрологического обеспечения измерений относительной износостойкости упрочнённых слоёв и покрытий определяется необходимостью получения объективной и достоверной информации непосредственно при измерениях, а также требованиями обеспечения корректной сопоставимости результатов, полученных при решении задач контроля качества материалов.

Целью диссертации является разработка методического обеспечения контроля износостойкости упрочнённых слоёв и покрытий при абразивном изнашивании.

Для достижения поставленной цели необходимо решить следующие задачи:

1. Совершенствование метода контроля износостойкости упрочнённых слоёв и покрытий. Разработка методик измерений износостойкости упрочнённых слоёв и покрытий;

2. Научное обоснование границ применимости методик измерений по систематическим составляющим погрешности (показателям правильности);

3. Разработка метрологического обеспечения испытательного оборудования (методики аттестации и её проведение) на примере машины трения SRV-III;

4. Обоснование условий экспериментального определения случайной составляющей погрешности (показателей прецизионности) методик измерений износостойкости упрочнённых слоёв и покрытий;

5. Определение метрологических характеристик методик измерений (показателей прецизионности, правильности и точности), подготовка методик к аттестации и её проведение.

Методы исследования Теоретические исследования выполнены на основе классических законов теории погрешностей, математической статистики и метрологии.

Экспериментальные исследования базируются на методах триботехнических испытаний материалов при трении о закрепленный абразив с применением машины трения SRV-III и методах измерений массы и длины.

Обработка результатов проводилась с использованием методов математической статистики средствами вычислительной техники.

Научная новизна 1. Разработан метод контроля относительной износостойкости упрочнённых слоёв и покрытий с неизвестной плотностью, основанный на измерении линейного износа образцов и применении вспомогательного образца для определения толщины слоя (покрытия). (Патент РФ № 2315284) 2. Разработан метод контроля относительной износостойкости упрочнённых слоёв и покрытий высокой износостойкости и/или значительной толщины, основанный на использовании специального образца с двумя рабочими поверхностями, предусматривающий их последовательное изнашивание. (Патент РФ № № 2373520) 3. Обоснована возможность использования машины трения SRV-III для реализации программ испытаний материалов на износостойкость при трении о закреплённый абразив.

4. Получены расчетные зависимости для оценки систематической составляющих погрешности методик, на основании которых обозначены границы их применимости. Оценено влияние погрешностей используемых средств измерений на значение систематической составляющей. Даны обоснованные рекомендации для повышения достоверности получаемых результатов посредством уменьшения систематических составляющих погрешности методик.

5. Выполнено экспериментальное обоснование выбора условий, позволяющих оценить показатели качества методик в соответствии с требованиями нормативных документов государственной системы обеспечения единства измерений.

6. Оценен вклад систематических и случайных составляющих погрешности в показатель точности разработанных методик измерений. Разработаны рекомендации по выбору методик измерений с учетом областей их применения, диапазонов определения и показателей точности.

Практическая ценность состоит в разработке и внедрении методик измерений относительной износостойкости, обеспечивающих проведение контроля упрочнённых слоёв и покрытий в условиях трения о закреплённый абразив, определены границы их применимости с учетом показателей точности. Методики отвечают требованиям Закона РФ № 102 от 26 июня 2008 года «Об обеспечении единства измерений».

Разработаны программы, расширяющие область использования машины трения SRV-III применительно к испытаниям на изнашивание при трении о закрепленный абразив.

Методики могут быть использованы при выборе способов упрочнения поверхностного слоя детали (изделия) и состава износостойких покрытий.

На защиту выносятся следующие основные положения 1. Методы контроля износостойкости, позволяющие проводить испытания упрочнённых слоёв и покрытий с неизвестными значениями плотности;

2. Модели оценки систематической составляющей погрешности методик по изменению массы и длины в результате абразивного изнашивания при трении о закреплённые частицы и их сравнительная характеристика;

3. Методика аттестации испытательного оборудования на примере машины трения SRV-III;

4. Экспериментальное обоснование выбора условий для оценки показателей качества разработанных методик.

5. Методики измерений износостойкости в результате абразивного изнашивания при трении о закрепленные абразивные частицы, разработанные и аттестованные.

6. Рекомендации по применению методик контроля относительной износостойкости покрытий и упрочненных слоев.

Апробация работы Содержание и основные результаты диссертационной работы докладывались на следующих конференциях, семинарах и совещаниях: Международной студенческой конференции по естественнонаучным и техническим дисциплинам «Научному прогрессу – творчество молодых» (Йошкар-Ола 2009), Международном совещании заведующих кафедрами материаловедения и технологии конструкционных материалов (Саратов 2010), 11 Международном научнотехническом семинаре «Современные проблемы производства и ремонта в промышленности и на транспорте» (Свалява, Украина 2011), XVII Международной научно-практической конференции студентов, аспирантов и молодых ученых «Современная техника и технологии» (Томск 2011). Результаты исследований положены в основу двух метрологически аттестованных методик измерений.

Основные результаты, полученные при работе над диссертацией, опубликованы в 3 статьях, 3 патентах на изобретения, 4 сборниках материалов, 1 сборниках трудов, 1 тезисах, и 2 аттестованные методики измерений, одна из которых занесена в Государственный реестр. Список публикаций по теме диссертации приведен в конце автореферата.

Личный вклад автора. Диссертационная работа выполнена самостоятельно, обобщает результаты, полученные лично автором и в соавторстве. Совместно с соавторами разработано 2 метода оценки износостойкости упрочнённых слоёв и покрытий по изменению линейных размеров, на которые получены Патенты. Автором предложена идея разработки и аттестации методик измерений на изнашивание по закрепленному абразиву. Совместно с соавторами разработаны и аттестованы методики измерений износостойкости по изменению массы и по изменению линейных размеров, удовлетворяющие современным требованиям обеспечения единства измерений. Автором самостоятельно разработана методика аттестации испытательного оборудования по нескольким параметрам.

Совместно с научным руководителем и представителем ФГУ «Удмуртский Центр стандартизации, метрологии и сертификации» проведена аттестация машины трения SRV-III. Обсуждение полученных экспериментальных результатов проводилось совместно с научным руководителем и с соавторами публикаций.

Основные выводы по выполненной работе сформулированы автором работы.

Связь диссертационной работы с планами НИР и НИОКР.

Работа выполнена в институте прикладной механики УрО РАН в соответствии с планами научно-исследовательских работ по темам 2.2.4.4.9. «Разработка научных основ управления формированием показателей качества контактных поверхностей и точных осесимметричных изделий» (№ гос.рег. 01200409266) и 3.9.2.2.4. «Исследование механизмов формирования структуры и свойств многофункциональных материалов с заданными характеристиками» (№ гос.рег.

01200708350).

Структура и объем работы. Диссертационная работа состоит из введения, четырёх глав, выводов, четырех приложений и списка литературы (137 источников). Диссертация содержит 141 страницу машинописного текста, включая таблиц, 45 иллюстраций. Работа включает четыре приложения, которые содержат: А) статистическую обработку экспериментальных данных;

Б) методику аттестации испытательного оборудования – машины трения SRV-III и Протокол первичной аттестации;

В) МИ № 88-16366-132-2011 (ФР.1.28.2012.11833) «Относительная износостойкость материалов покрытий. Методика измерений относительной износостойкости по изменению массы в результате абразивного изнашивания при трении о закрепленные абразивные частицы» и свидетельство об её аттестации;

Г) МИ № 88–16366–147–2012 «Относительная износостойкость материалов упрочнённых слоёв. Методика измерений относительной износостойкости по изменению длины в результате абразивного изнашивания при трении о закрепленные абразивные частицы» и свидетельство об её аттестации.

СОДЕРЖАНИЕ РАБОТЫ

Во Введении обоснована актуальность темы диссертации, сформулированы цель и задачи работы, приведены научная новизна, практическая значимость работы и защищаемые положения, раскрыта структура диссертации.





В первой главе рассмотрены наиболее распространенные способы упрочнения поверхностных слоев и покрытия, а также методы оценки их эффективного применения. Классифицированы методы оценки износостойкости, указаны нормативные документы на методики испытаний материалов в условиях абразивного изнашивания, основанные на различных методах. Детально описан метод оценки износостойкости в условиях трения о закрепленный абразив. Проведено сравнение методик, разработанных с учетом основных закономерностей абразивного изнашивания при трении о закреплённые абразивные частицы (в том числе двух государственных стандартов – России и Германии). Отмечены преимущества параметров испытаний, предусмотренных ГОСТ 17367, который рекомендован к применению на территории РФ и предусматривает оценку износостойкости монолитных материалов. Рассмотрены возможности технического обеспечения испытаний на изнашивание при трении о закрепленный абразив.

Проанализировано современное состояние метрологического обеспечения измерений износостойкости в условиях абразивного изнашивания при трении о закрепленный абразив. Выявлено, что при наличии большого количества методов, предусматривающих различные схемы изнашивания и условия проведения испытаний, а также достаточно широкого спектра испытательного оборудования и средств измерений, внесенных в Государственный Реестр, результаты оценки износостойкости, полученные разными авторами, не всегда возможно сопоставить с точки зрения единства измерений. Причиной тому отсутствие метрологических характеристик в нормативных документах на методики измерений износостойкости. Что делает их несоответствующими требованиям нормативных документов государственной системы обеспечения единства измерений (например, ГОСТ 8.563-2009) и Федеральным законам «О техническом регулировании» и «Об обеспечении единства измерений». Поэтому, на сегодняшний день остается открытым вопрос о метрологическом обеспечении методик измерений износостойкости в условиях абразивного изнашивания, одним из возможных решений которого является их аттестация.

Из анализа литературных источников по теме исследования, выявлено, что многие из существующих методов триботехнических испытаний предназначены для монолитных материалов. Испытания образцов с упрочненными слоями и в особенности с покрытиями рассматриваются без учета их специфических особенностей. Поскольку очевидно, что покрытия и тонкие поверхностные слои отличаются по своим характеристикам от материала в объеме, то вопрос о возможности реализации предлагаемых методов для контроля их износостойкости требует дальнейшего исследования.

Основываясь на ряде преимуществ, которыми обладают методы испытаний на изнашивание при трении о закреплённые абразивные частицы, поставлена актуальная цель исследования и сформулированы основные задачи для ее решения.

Вторая глава посвящена методам, предлагаемым для оценки относительной износостойкости материалов (). Выявлена их общая закономерность – проведение испытаний путем истирания об абразивную поверхность образцов из испытуемого материала и материала “эталона” на равных путях трения с последующим сравнением износа по потере массы или длины. Рассмотрена существующая возможность контроля износостойкости покрытий с известной или экспериментально устанавливаемой плотностью (А.с. № 1377669). Разработан метод (Патент РФ № 2315284) с расширенными функциональными возможностями с целью измерений износостойкости упрочнённых слоёв, плотность которых невозможно установить. Описаны этапы проведения испытаний (рис. 1):

I этап – изнашивание материала упрочнённого слоя (покрытия) с гарантированным превышением его толщины (за путь S1), II этап – изнашивание материала основы (за путь S2).

Приведены и обоснованы аналитические зависимости для расчета :

S1 m1 m2 S2 m0 m1 S1 L1L2 S2 L0 L1hуп п (1) (2) уп S2 mп о S2hуп Рис. 1. Образец для испытаний на износостойкость в условиях абразивного изнашивания на различных этапах реализации методов Предложен метод контроля относительной износостойкости упрочнённых слоёв и покрытий высокой износостойкости и/или значительной толщины с использованием одного специального образца из материала основы и с двумя рабочими поверхностями, на одной из которых сформирован упрочненный слой (покрытие) (Патент РФ № 2373520).

Проведена оценка влияния технологических аспектов нанесения покрытий.

На рисунке 2 представлены образцы при различном нанесении покрытия на всех этапах реализации методов. Показано, что доля массы, не учитываемая при взвешивании образца с покрытием, нанесенным на всю поверхность, возрастает линейно тем быстрее, чем больше соотношение плотностей покрытия (п) и материала основы (о).

Результаты измерений длины от способа нанесения покрытия не зависят.

Рис. 2. Схема к оценке износостойкости покрытий при испытаниях г образцов по методам I и II с торцев вым нанесением (А) и при нанесеб нии покрытия по всей площади (Б):

а – исходный образец; б, д – после нанесения покрытия; в, е – после первого этапа испытаний; г, ж - поа сле завершения испытаний ж ) е д При разработке методик на основе имеющихся методов построены модели показателей правильности (систематической составляющей погрешности) для установления возможности получения количественной оценки износостойкости.

Проведено их сравнение для испытаний покрытий с известной или экспериментально определимой плотностью (при пересечении областей применения), из решения неравенства:

()2 – (уп)2 0. (3) Определены диапазоны, в которых показатель правильности методики по изменению массы меньше соответствующей величины методики по изменению длины. Сравнение проведено, применительно к гальваническим покрытиям, наиболее распространением на практике. Принято, что испытания проводились в следующих условиях:

1) оба метода испытаний реализованы на одной и той же машине трения, 2) оценка линейных размеров проведена с помощью средства измерений с погрешностью L = ±5 мкм;

3) измерения массы – на весах второго класса точности (с погрешностью взвешивания m = ±0,5 мг).

Рассмотрены решения неравенства (3) для двух вариантов:

1) справочных значений плотностей материала основы и материала покрытия (без указания погрешности);

2) значений плотностей материалов, установленных экспериментально с погрешностью, рассчитанной методом частных производных (учитывая косвенный характер их определения).

Введены факторы погрешности измерений массы покрытия K1 = (m/mп)2 и измерений толщины покрытия K2 = (L/hуп)2 и рассмотрены случаи:

– масса покрытия mп соизмерима с погрешностью весов;

– погрешность весов превосходит массу покрытия в 2 раза;

– масса покрытия многократно превышает погрешность весов второго класса точности (в 5 раз).

Найдены решения для всех рассмотренных случаев, отвечающие требованиям: (0 – 3,5) и U > 0 (U = п/о), имеющим физический смысл.

В качестве примера представлен случай определения плотности материалов экспериментально с погрешностью, рассчитанной с помощью частных производных. Области, в которой систематическая составляющая погрешности методики по изменению массы, меньшей соответствующей величины методики по изменению линейных размеров, находится под поверхностью, задаваемой ра- венством (4):

2 2 2 1 6U2К1 2 К1 о п 6К2 1 0.

(4) о U2 Эти множества при выбранных значениях К1 изображены на рисунке 3.

Результаты решения неравенства (3) при использовании табличных значений проанализированы с учетом того, что диаметр образцов полностью соответствует требованиям методов, изложенных в А.с. СССР № 1377669 и Патенте РФ № 2315284.

При использовании справочных значений плотностей материала основы и покрытия (без указания погрешности) показано, что с уменьшением толщины покрытия происходит увеличение количества точек с координатами (, U), удовлетворяющих рассматриваемому неравенству (для всех значений параметра К1). Однако, чтобы при толщине 4, 9, 12 и 30 мкм, масса покрытия была соизмерима с погрешностью взвешивания (т.е. К1 = 1,00) плотность его должна составлять 39,8; 17,7; 13,3; 5,3 г/см3 соответственно. А при К1 < 1,0 требования к плотности покрытия еще более ужесточаются - необходимо её увеличение для изученных значений параметра К2 в 2 раза – для второго и в 5 раз – для третьего из рассматриваемых случаев. Покрытия с указанными плотностями на практике встречаются крайне редко.

Таким образом, при испытаниях покрытий толщиной от 4 до 10 мкм с наиболее часто встречающими значениями плотности (от 6 до 9 г/см3), необходимо применять более точные весы (с погрешностью 0,1 мг). Или, при отсутствии таких средств измерений, испытывать образцы большего диаметра.

h, мкм h, мкм а) б) U , U , отн. ед.

отн. ед.

h, мкм в) h, мкм Рис. 3. Решения неравенства ()2 – (уп)2 для различных значений К1: а) 1,0; б) 0,25;

в) 0,U , отн. ед.

При экспериментальном определении плотности материалов покрытия и основы применение метода по массе с позиции точности не целесообразно. Поскольку покрытия, плотность которых бы отвечала значениям К1 = 0,04 и К1 = 0,25, на практике встречаются редко. Для последнего из рассмотренных К1 – точки области решения имеют координаты – < 0,5 и U (0,5 – 1,2). Указанные величины износостойкости не характерны для покрытий, которые используются для упрочнения поверхностных слоёв деталей.

С применением частных производных (согласно нормативному документу государственной системы обеспечения единства измерений РМГ 61-2003, регламентирующему порядок установления показателей точности, правильности, прецизионности методик) оценивается только систематическая составляющая погрешности. Поэтому выявленные диапазоны применения методики основанной на методе по изменению массы, характеризуются преимуществом с позиции точности без учета случайной составляющей погрешности.

Для методического и метрологического обеспечения испытаний на износостойкость необходимо так же рассмотреть и оценить влияние случайных факторов.

В третьей главе определены условия проведения испытаний для оценки метрологических характеристик методик измерений износостойкости упрочнённых слоёв и покрытий. Для этого сначала выбраны несколько факторов, которые могут повлиять на случайный разброс результатов измерений износостойкости в условиях трения о закрепленные абразивные частицы.

Наиболее удобными для реализации испытаний на изнашивание при трении о закрепленные абразивные частицы, выбраны типовые схемы «палецдиск» и «палец-плоскость».

Для проведения экспериментальных исследований использовалось оборудование:

– минитрибометр конструкции ИПМ УрО РАН – для схемы «палец- плоскость» (прямолинейная траектория);

– машина трения SRV-III (Германия) – для схемы «палец-диск» (траектория – спираль и последовательность из набора концентрических кольцевых участков).

Минитрибометр позволяет оценивать силы трения (микрорезания) для линейных возвратно-поступательных траекторий движения образцов. Для реализации многоступенчатых линейных траекторий (с периодическим ступенчатым сдвигом) возникает необходимость измерения сил трения (микрорезания) одновременно в двух перпендикулярных направлениях. Конструкция такого измерительного устройства была разработана (рис.4) и запатентована (Патент РФ № 2345350).

Рис. 4. Схема двухкомпонентного устройства:

где Fn – сила нагружения, Fпрх, Fпрy – силы предварительного поджатия датчика, Fдх, Fдy – силы реакции датчика, Fx, Fy – силы трения, Lдх, Lдy – расстояния установки датчиков относительно точки качания держателя 3, L – расстояние от точки качания до испытуемого образца. 1 – держатель плоского образца 2, держатель 3 индентора 4, шарик 5, передающий нагрузку с нагружающего устройства 6 на индентор 4. Шарик 5 фиксируется муфтой 9, обеспечивающей качание держателя 3 в точке касания последнего с шариком 5, измерители силы 7 и пружины 8, расположенные оппозитно измерителям.

В работе рассмотрены вопросы калибровки этого устройства, при проведении исследований на абразивное изнашивание по схеме «палец-плоскость».

Однако при разработке методик использование только этого испытательного оборудования не позволяет обеспечить дальнейшее их развитие, поскольку оборудование является оригинальным.

Примером оборудования для проведения испытаний по схеме «палец- диск», которое производиться серийно, является машина трения типа SRV-III, на ротационном модуле которой можно реализовать испытания по круговой траектории, предусмотренной нормативным документом на методику измерений ГОСТ17367. С учетом аппаратных и программных ограничений установки SRV-III найдены 2 варианта решения задачи проведения испытания по круговой траектории («Спираль», «Ступень»), реализуемые при постоянной скорости вращения закрепленного абразива (бумага наждачная), для каждого из которых разработана специальная программа управления.

Первый вариант заключается в проведении полного цикла изнашивания за время перемещения образца приводом радиальной подачи от начального до конечного радиуса (рис. 5а). В сочетании с одновременным вращением образца такая ситуация позволяет точно воспроизвести спираль Архимеда, что видно по фактической траектории следа износа приведенной ниже (рис. 5б). Во втором варианте траектория задана набором концентричных кольцевых участков (рис.

5в), в этом случае процесс идет с частичным перекрытием следов изнашивания на наждачной бумаге (рис. 5г).

г) в) б) а) ) Cu Al Рис. 5. Движение образца по абразиву К80:

«спираль» - задаваемая траектория (а), фактический след износа при частоте вращения 42 мин–1 (б); «ступень» - задаваемая траектория (в), фактический след износа при частоте вращения 4 мин–1 (г) Помимо схемы испытаний могут повлиять и другие параметры. Отмечено, что условия реализации методов оценки износостойкости, обеспечивающие минимальное влияние вида (формы) траектории, твердости материала “эталона”, схемы установки образца и формы его поперечного сечения, состояния применяемых средств измерений и испытательного оборудования, а также уровень квалификации оператора, учтены и регламентированы государственным стандартом ГОСТ 17367. Поэтому при проведении исследования учтены требования ГОСТ 17367 к указанным параметрам. Но на вопрос о выборе частоты вращения абразивного диска и размеров абразивных частиц ГОСТ 17367, устанавливающий требования к испытаниям при трении о закрепленный абразивный материал, не дает однозначного ответа. Он лишь предусматривает то, что скорость вращения должна быть такой, чтобы исключить нагрев испытуемого материала, а абразивная шкурка, выбирается исходя из соотношения твердостей материала абразива и испытуемого материала, которое должно составлять не менее 1,6.

Поэтому для дальнейшего изучения выбраны эти два параметра.

Проведен выбор монолитных материалов, которые бы удовлетворяли требованиям ГОСТ 17367 к материалу “эталона” и к испытуемому материалу (по значению твердости). Постановочный эксперимент решено проводить с использованием цилиндрических образцов меди (ГОСТ 434-78) и алюминия (ГОСТ 11069-2001). При вариации частоты вращения диска и его зернистости монолитные материалы испытаны в условиях абразивного изнашивания при трении о закрепленные частицы. Определены износ, средние интенсивность и скорость изнашивания.

Корреляция между варьируемыми параметрами и оценёнными триботехническими характеристиками устанавливалась с применением графического и расчетного критериев. Несмотря на очевидную связь между частотой вращения диска и размерами абразивных частиц с износом, средними скоростью и интенсивностью изнашивания, полученные результаты расчетной и графической оценки корреляции, свидетельствуют о том, что однозначно в рамках рассмотренных значений параметров утверждать как о наличии, так и об отсутствии связи не представляется возможным. Значит, при этом на характер взаимосвязи изучаемых величин с частотой вращения абразивного диска и его зернистостью, оказывают влияние множество случайных факторов.

Изучаемые частоты вращения абразивного диска выбраны в интервале: для испытаний алюминия – от 4 до 15 мин–1, меди - от 4 до 42 мин–1. Размер абразивных частиц материалов изменялся в пределах от 100 до 160 мкм.

Рис. 6. Внешний вид а) б) образца после испытаний в условиях трения о закрепленный абразивный материал Кпри частоте вращения диска 15 мин–1:

а) алюминий; б) медь Оценка полученных значений длины и массы образцов после испытаний показала, что удаление наплыва:

- снижает среднее квадратическое отклонение (СКО) результатов на 5 – % - в случае применения оптических СИ; на 1 – 2 % - при измерениях с помощью механических СИ (в зависимости от плотности материала, рис. 6) - не оказывает заметного влияния на СКО результатов масс, поскольку масса наплыва не превышает погрешности взвешивания применяемых весов (0,мг) вне зависимости от плотности материала. Для снижения СКО необходимо при реализации методик обязательно удалять образующийся наплыв, например с применением ультразвуковой ванны.

Для определения метрологических характеристик разработанных методик измерений износостойкости также необходимо определить есть ли корреляционная зависимость между относительной износостойкостью и частотой вращения диска и размером абразивных частиц. Величина износостойкости меди (испытуемый материал) относительно алюминия (материал “эталона”) установлена в соответствии с ГОСТ 17367-71 по одной из следующих формул:

2 mAlCuSCu dAl lAlSCu dAl Cu / Al , mCuAl SAl dCu lCuSAl dCu где mAl, mCu – абсолютный массовый износ алюминия и меди (г), соответственно; lAl, lCu – абсолютный линейный износ алюминия и меди (мм), соответственно; dAl, dCu – фактический диаметр образца алюминия и образца меди (мм), соответственно; SAl, SCu – путь истирания алюминия и меди (м) соответственно;

Al, Cu – плотность алюминия и меди (г/см3), соответственно. Результаты оценки относительной износостойкости приведены в таблице 1.

Таблица Результаты определения относительной износостойкости (по ГОСТ 17367) (Cu / Al) Частота вращения Тип абразивного диска, мин–1 шкурки mэи / mиэ lэ / lи К80 2,69 5,К120 2,65 4,К180 2,36 2,К80 2,66 2,К120 2,56 2,К180 3,05 2,К80 3,13 2,К120 2,51 2,К180 2,36 2,К80 3,08 2,К120 2,80 2,К180 2,53 2,К80 1,49 2,К120 1,23 2,К180 1,19 2,К80 3,10 2,К120 2,89 2,К180 3,01 2,Аналогично определялась корреляционная зависимость для (Cu/Al), для частоты вращения абразивного диска и размеров абразивных частиц она не выявлена.

Подтверждены гипотезы о том, что:

- генеральная совокупность результатов измерений, определяющих износостойкость, по критерию Шапиро-Уилка (в соответствии с ГОСТ Р ИСО 54792002) подчиняются нормальному закону распределения, - дисперсии оценки средних квадратических отклонений однородны по критерию Бартлетта.

Поэтому:

1) по значениям , полученным с применением одинаковой частоты вращения диска и размером абразивных частиц, можно оценить показатель повторяемости;

2) при вариации условий испытаний (размера абразивного частиц и частоты вращения диска) результаты могут быть применены для установления показателя внутрилабораторной прецизионности.

На основании сказанного установлены показатели прецизионности (в условиях повторяемости и внутрилабораторной воспроизводимости) методики измерений ГОСТ 17367 (табл. 2). С применением частных производных установлены показатели правильности. По полученным значениям показателей прецизионности и правильности получены показатели точности.

Таблица Показатели прецизионности, правильности и точности методик испытаний материалов на износостойкость по потере массы и по изменению линейных размеров *Cu/Al r,% ,% % л, % Sr2 SR X Сл, RЛ по l 0,27 0,14 22 16 1 по m 0,15 0,089 14 11 8 *относительная износостойкость меди по отношению к алюминию По показателям повторяемости и внутрилабораторной прецизионности отмечено:

– их значения для методики по изменению массы меньше значений, установленных при статистической обработке результатов, рассчитанных исходя из измерений линейных размеров. Это обусловлено различием в погрешности применяемых СИ и влиянием различных факторов на случайную составляющую погрешностей определения линейных и массовых размеров образцов;

– показатели повторяемости в 1,3 – 1,4 раза превышают показатели внутрилабораторной прецизионности для результатов испытаний по одной и той же методике, что указывает на большой вклад в погрешность случайной составляющей.

Четвертая глава посвящена разработке и аттестации методик измерений износостойкости упрочнённых слоёв (покрытий) в условиях изнашивания о закрепленный абразив.

С целью методического обеспечения исследований материалов покрытий предложены методики измерений. Для реализации методик необходимо аттестовать машину трения SRV-III, для чего разработана методика аттестации в соотвествии с требованиями нормативного документа ГОСТ Р 8.568-97 по следующим параметрам – частота вращения диска, нагрузка, линейное радиальное смещение образца.

При определении метрологических характеристик разработанных методик использовано два подхода (отвечающие требованиям ГОСТ Р 8.563-2009):

– для установления случайной составляющей – метод с применением набора однородных и стабильных по составу образцов;

– расчет систематической составляющей – путем построения композиции неисключенных систематических погрешностей средств измерений, метода и погрешностей, вызванных другими источниками. Это объясняется отсутствием в России стандартных образцов для испытаний на относительную износостойкость.

Основным в вопросе выбора из двух предлагаемых методик для оценки эффективности того или иного способа упрочнения поверхностных слоев являются границы применимости методики измерений (должны существовать либо возможность оценки плотности материалов основы и покрытия, либо информация об их значениях).

Исследования разработанной методики, основанной на измерениях масс, проведены на образцах из материала основы – стали 45, плотность которой оценена экспериментально. Подготовлено 343 образца стали 45, которые отвечают требованиям способа А.с. СССР № 1377669 G01N3/56. Массив данных исследован на выбросы по критерию Манделя. Графически рассчитанные значения статистик Манделя для результатов измерений плотности стали 45 представлены на рисунке 7.

hi Рис. 7. Графическое представление результатов (статистик hi), полученных при исключении выбросов по критерию Манделя из значений плотности мате№ 150 250 10 250 300 рез-та риала основы (стали 45) 5 %; 1 % критиче-ские значения --Из совокупности результатов измерений плотности 7 результатов являются выбросами и 7 результатов, характер которых (в соответствии с критерием Манделя) признан сомнительным.

После исключения сомнительных и неудовлетворительных значений плотности проведена статистическая обработка совокупности оставшихся результатов (рассчитано средневзвешенное значение и СКО). По величине СКО оценена случайная составляющая погрешности определения плотности.

Систематическая составляющая рассчитана с применением метода частных производных. Значение плотности стали 45: (7,776 ± 0,077) г/см3.

Далее на часть подготовленных образцов стали нанесены покрытия, плотность которых может быть экспериментально оценена или известна до проведения испытаний (гальванопокрытия). Для установления метрологических характеристик методики измерений относительной износостойкости по изменению массы применены образцы стали 45 с гальваническими покрытиями (хром, никель и цинк) толщины (12 и 18 мкм).

Для определения метрологических характеристик методики, основанной на методе, предусматривающем оценку изменения линейных размеров, получены значения покрытий, нанесенных диффузионным напылением. Полученные результаты обрабатывались в соответствии с требованиями РМГ 61-2003. В качестве примера приведены результаты износостойкости никелевого покрытия толщиной 12 мкм (табл. 3).

Таблица Результаты измерений никелевого покрытия, полученные в условиях повторяемости и внутрилабораторной прецизионности № п.п. 1 2 3 ср 1 0,926 0,964 1,012 0,92 0,955 0,962 1,156 1,03 0,922 1,112 1,020 1,04 1,213 1,347 1,081 1,25 1,108 1,160 1,023 1,06 1,115 1,150 1,179 1,17 1,174 1,203 1,101 1,18 1,102 1,207 1,164 1,19 1,111 0,924 1,135 1,0Алгоритм обработки:

1) Исключение промахов из совокупности результатов по критерию Кохрена – статистика С (в условиях повторяемости) – рисунок 8а, по критерию Манделя – статистика hi (в условиях внутрилабораторной прецизионности) - рисунок 8б.

2) Расчет систематической составляющей с помощью частных производных с учетом множителя 1,1.

3) Определение диапазона действия методики измерений согласно исследуемым значениям износостойкости, и установление границ поддиапазонов.

hi б) С а) 0,0,0,2 4 6 № 0,2 рез-та -0,-№ 2 4 6 8 -рез-та Рис. 8. Графическое представление результатов, полученных при исключении промахов из величин никелевого покрытия на стали 45:

5%-ое; 1%-ое критические значения На основании полученных данных аттестована методика, позволяющая получать результаты измерения относительной износостойкости материалов покрытий, плотность которых известна или может быть экспериментально определена, с приписанной характеристикой погрешности.

Для определения метрологических характеристик методики измерений износостойкости по изменению линейных размеров получены результаты износостойкости слоев упрочненных методами диффузионного насыщения (табл. 4).

Таблица Диапазон измерений, значения показателей повторяемости, внутрилабораторной прецизионности, правильности и точности Показатель Показатель Показатель Показатель Диапазон , правильности, точности * повторяе- внутрилабораторной отн. ед.

% , % мости, r,% прецизионности, Rл,%, Сл л От 0,50до 1,0 вкл.

6,5 6,1 2,8 Св. 1,0 до 5,0 вкл.

8,7 6,6 3,2 Св. 5,0 до 10,0 вкл.

14,3 12,5 9,7 * Показатель точности рассчитан по результатам измерений, полученным в условиях внутрилабораторной прецизионности С учетом установленных характеристик разработана методика, основанная на методе, изложенном в Патенте РФ № 2315284 МПК G01N19/02, подготовлена к аттестации и аттестована.

В ходе анализа полученных значений показателей повторяемости, внутрилабораторной прецизионности, правильности и точности разработанных методик, выявлены закономерности:

– между значением определяемой величины и показателями внутрилабораторной прецизионности, правильности и точности методик наблюдаются прямолинейные зависимости, вероятность Р отклонения которых от прямолинейности менее 0,35 % (Р = (1 – R2)·100%, где R2 – достоверность аппроксимации);

– характер зависимости между значением относительной износостойкости и показателем повторяемости можно принять прямолинейным с вероятностью 93,39 (95,77) %. Что недостаточно для утверждения наличия прямолинейной зависимости в случае анализа трех пар значений коррелируемых величин.

Рассмотрены вклады неисключенных систематических погрешностей в значение показателя правильности и отмечено следующее:

1. При определении по изменению массы в процессе абразивного изнашивания систематическая составляющая зависит от погрешностей измерений: пути трения – S; массы образца на различных этапах реализации методики и массы покрытия – m; плотности материала основы – о и материала покрытия – п. Оценка показателя правильности производилась исходя из предположения, что погрешность плотности материала покрытия равна 0, поскольку для расчета использовались табличные значения плотностей испытуемых покрытий.

2. При определении по изменению длины в процессе абразивного изнашивания систематическая составляющая зависит от погрешностей измерений:

пути трения – S; длины образца на различных этапах реализации методики – l; толщины покрытия – hуп.

Графически вклад всех влияющих на показатель правильности погрешностей можно представить следующим образом (рис. 9).

Вклад погрешности измерений массы тем больше, чем больше значение плотности испытуемого покрытия (при равных толщинах), и больше значение относительной износостойкости. Указанные закономерности объясняются тем, что плотность покрытия и величина в расчетной формуле являются множителями в числителе. Однако, в любом случае, показатель правильности определяется (на 97 – 99 %) погрешностью весов, применяемых для измерений массы (рис. 9а).

% а) б) % m hуп hуп m m hуп l № поддиапаo S S o S № под- № подo S l S l S диапазона диапазона МИ МИ Рис. 9. Графическое представление вкладов (в %) погрешностей измерений в показатель правильности: а) по изменению массы;

б) по изменению длины Показатель правильности (рис. 9б) формируется в основном за счет погрешности измерения толщины упрочненного слоя (от 60 до 99 %). Его вклад тем больше, чем меньше толщина упрочненного слоя. От величины износостойкости наблюдается обратная зависимость – чем ниже , тем ниже вклад (до %). Это следует из расчетной формулы – множитель при (hуп)2 зависит от величины ( – 1)2.

Установленные значения погрешностей разработанных методик рассчитаны с учетом случайной и систематической составляющих (показателя внутрилабораторной прецизионности и показателя правильности). Достаточное влияние на характеристику погрешности случайной составляющей обусловлено тем, что металлопродукция, условно принятая как однородная, в действительности может оказаться неоднородной как по составу, так и по физическим свойствам.

По результатам полученных значений показателей точности предложенных методик измерений и диапазонов их применения разработаны рекомендации по их применению (рис. 10).

Рис. 10. Рекомендации по применению разработанных методик измерений При возможности реализации дополнительного метода (любого по ГОСТ 9.302) для определения толщины упрочнённого слоя и/или покрытия, при проведении испытаний необходимо применять методику по изменению линейных размеров. Проведение дополнительных измерений толщины упрочнённого слоя и/или покрытия с применением 3-его образца не требуется в случаях:

- плотность покрытия известна (справочная величина без указания точности или экспериментально определенная с погрешностью, значением которой можно пренебречь) – для покрытий толщиной от 10 до 30 мкм применяется методика по изменению масс;

- плотность можно оценить исходя из размеров образцов (до и после нанесения покрытия и/или упрочнения поверхностного слоя) – при этом измерения износостойкости в соответствии с методикой по изменению длины – для испытаний упрочнённых слоёв и/или покрытий толщиной свыше 30 мкм.

При испытаниях, в условиях абразивного изнашивания упрочнённых слоёв и/или покрытий толщиной от 4 до 10 мкм для получения количественной оценки износостойкости необходимо либо применять весы первого класса точности, либо испытывать образцы большего диаметра (> 5 мм) и проводить измерения в соответствии с методикой по изменению массы. Если такие точные средства измерений недоступны, необходимо руководствоваться требованиями методики по изменению длины с обязательным изготовлением 3-го образца и привлечением независимого метода, соответствующего требованиям ГОСТ 9.302 (для определения толщины покрытия).

РЕЗУЛЬТАТЫ И ВЫВОДЫ В результате проведенных исследований:

1. Разработан усовершенствованный метод контроля относительной износостойкости упрочнённых слоёв и покрытий с неизвестной плотностью, основанный на оценке изменений линейных размеров образцов до и после испытаний с применением вспомогательного образца для определения толщины слоя (покрытия) (Патент РФ № 2315284);

2. Предложен метод контроля относительной износостойкости упрочнённых слоёв и покрытий высокой износостойкости и/или значительной толщины с использованием одного специального образца из материала основы с двумя рабочими поверхностями на одной из которых сформирован упрочненный слой (покрытие) (Патент РФ № 2373520);

3. Разработаны методики измерений относительной износостойкости в диапазоне 0,5 до 1,5 для материалов покрытий с известной или экспериментально определимой плотностью и износостойкости упрочнённых слоёв в диапазоне значений от 0,5 до 10,0;

4. Научно обоснованы границы применимости разработанных методик на основании сравнительной оценки показателей правильности;

5. Разработана методика аттестации испытательного оборудования на примере машины трения SRV-III и проведена ее аттестация по параметрам нагрузки (5,00 ± 0,05) Н, частоты вращения (10,0 - 42,0) ± 0,5 мин-1 и линейного радиального смещения образца (36,0 ± 0,5) мм;

6. Обоснованы условия проведения эксперимента для определения случайной составляющей погрешности разработанных методик, предусматривающие варьирование частоты вращения диска (4 – 42 мин–1) и размеров абразивных частиц (70 – 160 мкм).

7. Установлены метрологические характеристики методик: показатели прецизионности, правильности и точности. Результаты исследований положены в основу аттестованных методик измерений: «Относительная износостойкость материалов покрытий. Методика измерений относительной износостойкости по изменению массы в результате абразивного изнашивания при трении о закрепленные абразивные частицы» (МИ № 88-16366-132-2011); «Относительная износостойкость материалов упрочнённых слоёв. Методика измерений относительной износостойкости по изменению длины в результате абразивного изнашивания при трении о закрепленные абразивные частицы» (МИ № 88-16366- 147-2012).

НАУЧНЫЕ ПУБЛИКАЦИИ ПО ТЕМЕ ДИССЕРТАЦИИ:

Издания, рекомендованные ВАК 1. Тарасов, В.В. Методика калибровки двухкомпонентного устройства измерения силы трения / В.В. Тарасов, А.В. Трубачев, С.Ю. Лоханина, А.В. Чуркин // Заводская лаборатория. Диагностика материалов. – 2008. – № 11. - Том 74. – С.

59 – 61.

2. Тарасов, В.В. Испытание материалов на относительную износостойкость на машине трения SRV-III / В.В. Тарасов, С.Ю. Лоханина, А.В. Чуркин // Заводская лаборатория. Диагностика материалов. – 2010. – № 4 (76). – С. 57 – 60.

3. С1 2315284 МПК G01N19/02. Способ оценки относительной износостойкости материала / В.В. Тарасов, А.В. Чуркин, И.С. Черепанов, С.Ю. Лоханина, 2008.

4. С1 № 2373520 МПК G01N19/02. Способ определения относительной износостойкости материалов / В.В. Тарасов, С.Ю. Лоханина, А.В. Чуркин, 2009.

5. С1 № 2345350 МПК G01N19/02. Устройство для измерения силы трения / В.В.Тарасов, А.В. Чуркин, С.Ю. Лоханина, 2009.

6. Тарасов, В.В. Определение показателя повторяемости методик проведения испытаний материалов на износ / С.Ю. Лоханина, А.В. Чуркин, Ю.В. Пузанов // Интеллектуальные системы в производстве. – 2008. – № 2 (12). – С. 102 - 105.

Журналы в периодической печати и другие публикации 7. МИ № 88-16366-132-2011 «Относительная износостойкость материалов покрытий. Методика измерений относительной износостойкости по изменению массы в результате абразивного изнашивания при трении о закрепленные абразивные частицы» (ФР.1.28.2012.11833). / В.В. Тарасов, С.Ю. Лоханина, Л.А Игнатенкова. – Екатеринбург. - 2011. - 9 с.

8. МИ № 88-16366-147-2012 «Относительная износостойкость материалов покрытий. Методика измерений относительной износостойкости по изменению длины в результате абразивного изнашивания при трении о закрепленные абразивные частицы». / В.В. Тарасов, С.Ю. Лоханина, Л.А. Игнатенкова. – Екатеринбург. - 2012. - 9 с.

9. Лоханина, С.Ю. Метрологические характеристики методики оценки интенсивности износа материалов. / С.Ю. Лоханина, В.В. Тарасов, А.В. Чуркин // В сб. материалов международной студенческой конференции по естественнонаучным и техническим дисциплинам “Научному прогрессу – творчество молодых”.

– Ч.1. – Йошкар-Ола: Марийский государственный технический университет. – 2009. – С. 84 - 85.

10. Лоханина, С.Ю. Методика оценки относительной износостойкости материалов упрочненных слоев. / С.Ю. Лоханина, В.В. Тарасов // В сб. материалов международной студенческой конференции по естественнонаучным и техническим дисциплинам “Научному прогрессу – творчество молодых”. – Ч.1. – ЙошкарОла: Марийский государственный технический университет. – 2009. – С. 235 - 237.

11. Лоханина, С.Ю. Методические и метрологические аспекты испытаний упрочнённых слоёв (покрытий) на износостойкость. / С.Ю. Лоханина, А.В. Чуркин, В.В. Тарасов // В сб. материалов международного совещания заведующих кафедрами материаловедения и технологии конструкционных материалов. – Саратов: Саратовский государственный технический университет. 21 – 23 сентября 2010. – С. 114 - 118.

12. Тарасов, В.В. Методики испытаний материалов упрочнённых слоёв (покрытий) на износостойкость. / В.В. Тарасов, С.Ю. Лоханина, Л.А. Игнатенкова, А.В.

Чуркин // Материалы 11-го международного научно-технического семинара «Современные проблемы производства и ремонта в промышленности и на транспорте». – г. Киев: АТН Украины. 21 – 25 февраля 2011. – С. 264 – 266.

13. Лоханина, С.Ю. Методики трибологических испытаний покрытий и некоторые аспекты их метрологического обеспечения. / С.Ю. Лоханина, Л.А. Игнатенкова, В.В. Тарасов // В сборнике трудов XVII-ой международной научно-практической конференции «Современные техника и технологии». – г. Томск. 18 – 22 апреля 2011.

Т. 3. – С. 51 – 52.

14. Lohanina, S.Y. Technique for Measuring of Relative Wear Resistance of Materials with Known Density / S.Y. Lohanina, V.V. Tarasov, L. A. Ignatenkova // Third Forum of Young Researchers. International Forum “Education Quality – 2012” diel. – Izhevsk, Russia. – 2012. - S. 231-233.

Подписано в печать 09.04.2012 г.

Печать офсетная усл. печ. л. 1,Тираж 100 экз.

Типография ИМ УрО РАН 426067, г. Ижевск, ул. Т.Барамзиной,






© 2011 www.dissers.ru - «Бесплатная электронная библиотека»

Материалы этого сайта размещены для ознакомления, все права принадлежат их авторам.
Если Вы не согласны с тем, что Ваш материал размещён на этом сайте, пожалуйста, напишите нам, мы в течении 1-2 рабочих дней удалим его.