WWW.DISSERS.RU

БЕСПЛАТНАЯ ЭЛЕКТРОННАЯ БИБЛИОТЕКА

   Добро пожаловать!


На правах рукописи

ДАВЫДОВА ЕЛЕНА АНАТОЛЬЕВНА

ФАЗОВЫЙ СОСТАВ И МАГНИТНЫЕ СВОЙСТВА МАГНИТОТВЕРДЫХ МАТЕРИАЛОВ СИСТЕМЫ Pr-Dy(Gd)-Fe-Co-B

Специальность: 05.16.09 - Материаловедение (машиностроение)

АВТОРЕФЕРАТ

диссертации на соискание ученой степени кандидата технических наук

Москва - 2012

Работа выполнена в Федеральном Государственном унитарном предприятии «Всероссийский научно-исследовательский институт авиационных материалов» Государственный научный центр Российской Федерации (ФГУП «ВИАМ» ГНЦ РФ).

Научный консультант: кандидат физико-математических наук, Пискорский Вадим Петрович

Официальные оппоненты: доктор технических наук, профессор, Светлов Игорь Леонидович (ФГУП «ВИАМ» ГНЦ РФ);

кандидат технических наук, доцент Хлопов Борис Васильевич (ФГУП «ЦНИРТИ» имени академика А.И. Берга)

Ведущая организация: ОАО «Всероссийский научноисследовательский институт неорганических материалов имени А.А. Бочвара»

Защита диссертации состоится _______________2012 года в ______ часов на заседании диссертационного совета Д.403.001.01 при ФГУП «Всероссийский научно-исследовательский институт авиационных материалов» по адресу:

105005, г. Москва, ул. Радио, д.17; тел.: (499)261-86-77, факс: (499)267-86-09, e-mail: admin@viam.ru.

Отзывы на автореферат, заверенные печатью, просим направлять по адресу:

105005, г. Москва, ул. Радио, д.17, ФГУП «ВИАМ» ГНЦ РФ.

С диссертацией можно ознакомиться в научно-технической библиотеке ФГУП «ВИАМ» ГНЦ РФ.

Автореферат разослан «_____»_____________2012 г.

Ученый секретарь диссертационного совета, Подьячев В.Н.

кандидат технических наук

ОБЩАЯ ХАРАКТЕРИСТИКА РАБОТЫ



Актуальность работы Магнитотвёрдые материалы используются для изготовления навигационных приборов (гироскопы, акселерометры, датчики высотно-скоростных параметров и т. д.), а также систем авиационной автоматики, обеспечивающих точность навигации и наведения.

Основные технические характеристики навигационных приборов (крутизна по току, полоса пропускания и т. д.) пропорциональны величине максимального энергетического произведения (BH)max (которая соответствует максимальной величине произведения магнитной индукции ВR и коэрцитивной силы НС на кривой размагничивания) материала магнита, поскольку эта величина определяет значение индукции в магнитной системе прибора.

Стабильность работы приборов (следовательно, их точность) зависит от постоянства индукции магнитного поля при изменении температуры окружающей среды. Данный параметр определяется значением температурного коэффициента индукции (ТКИ) магнитотвердого материала.

Развитие навигационной техники требует получения высокоэнергетического материала с величиной ТКИ близкой к нулю, из которого было бы возможно изготавливать магниты любой геометрии, в том числе методами порошковой металлургии.

Материалы Nd-Fe-B широко применяются в современной технике, в том числе и в авиации, особенно там, где требуются минимальные габариты при максимальной эффективности. Это, в первую очередь, двигатели для различных систем авиационной автоматики. Материалы системы Nd-Fe-B не имеют ограничений по форме изготовления магнита, не требуют длительной прецизионной термообработки. Они имеют следующие максимальные характеристики:

(BH)max=57 МГсЭ; BR=15,28 кГс; HCI =10,8 кЭ, причём величина BR близка к теоретическому пределу. Однако, термостабильность этих материалов невысока.

Так как максимальное энергетическое произведение (BH)max и ТКИ являются структурно-зависимыми магнитными характеристиками, то необходимо определить, какое структурно-фазовое состояние магнита обеспечит их оптимальные, с точки зрения эксплуатационных свойств, значения.

Получить заданный структурно-фазовый состав можно путём корректировки химического состава магнита с помощью дополнительного легирования, а также путём отработки технологических приёмов получения термостабильных магнитов, направленных на повышение качества материала.

Известно, что замена Nd на Pr и Dy в материалах РЗМ-Fe-Co-B позволяет получить материал, сочетающий в себе как высокую термостабильность, характеризуемую ТКИ, так и достаточно высокую остаточную индукцию (BR).

В соответствии с этим объектом для исследования спеченных материалов выбрана система Pr-Dy-Fe-Co-B, которая является перспективной для создания магнитов для практических приложений в навигационных приборах.

Цель работы Исследование влияния содержания Dy, Co, Cu, Gd и технологических параметров изготовления магнитотвёрдых материалов системы Pr-Dy-Fe-Co-B на их структурно-фазовый состав и магнитные свойства для установления оптимального химического состава, обеспечивающего получение термостабильных магнитов с заданными магнитными характеристиками, и обоснования технологических приёмов, направленных на повышение качества материала.

Задачи работы - Разработка способа расчёта температурной зависимости намагниченности насыщения применительно к спеченным материалам систем Pr-Dy-Fe-Co-B и Pr-Dy-Gd-Fe-Co-B методом молекулярного поля;

- Исследование влияния содержания диспрозия и кобальта на структурнофазовый состав и магнитные характеристики материалов системы Pr-Dy-Fe-CoB;

- Исследование влияния содержания меди на структурно-фазовый состав и магнитные характеристики материалов системы Pr-Dy-Fe-Co-B - Исследование влияния содержания гадолиния на структурно-фазовый состав и магнитные характеристики материалов системы Pr-Dy-Fe-Co-B - Исследование влияния термической обработки и технологических параметров спекания магнитов на структурно-фазовый состав и магнитные характеристики магнитотвёрдых материалов системы Pr-Dy-Fe-Co-B;

Научная новизна работы 1 Разработан способ расчета температурной зависимости намагниченности насыщения спеченных материалов системы Pr-Dy-Fe-Co-B и Pr-Dy-Gd-FeCo-B методом молекулярного поля. Разработанная схема расчета позволяет прогнозировать форму температурной зависимости намагниченности материала, исходя из его состава. Средняя величина отклонения между экспериментальным и расчетным значением ТКИ (в интервале температур 20100°С) составляет 0,005%/°С.

2 Идентифицирован фазовый состав спеченных материалов: Pr-Dy-Fe-CoB (ат.%: Pr=0,27-0,92; Dy=0-0,73; Fe=0,13-0,85; Со=0,15-0,87; В=5,0-14,9), PrDy-Gd-Fe-Co-B (ат.%: Pr=0,31-0,52; Dy=0,18-0,58; Gd=0,1-0,33; Fe=0,64-0,80;

Со=0,2-0,36; В=5,5-7,2), Pr-Dy-Сu-Fe-Co-B (ат.%:

(Pr0,52Dy0,48)13,6(Fe0,65Co0,35)ост.B6,9 с Cu=0-6,26) и измерены их магнитные свойства.

3.Установлено, что легирование медью повышает температурную стабильность материалов Pr-Dy-Fe-Co-B.

Показано, что увеличение содержания Gd при замещении диспрозия в материале приводит к росту величины BR, но уменьшению HCI и ухудшению температурной стабильности материала.

4 Обнаружено, что после термообработки при 700-900°С (выдержка час) величина HCI имеет минимальное значение в материале, в структуре которого содержится одна из борсодержащих фаз: RF2, RF4B, RF3B2, RF2B2. С увеличением концентрации кобальта и борсодержащих фаз минимум HCI смещается в область более высоких температур.

Термообработка при 1000°С возвращает значение коэрцитивной силы HCI в исходное состояние, зависящее только от состава материала.

5 Установлено, что изменение величины HCI материала при термической обработке обусловлено перераспределением бора между основной магнитной фазой R2F14B и борсодержащими фазами RF2, RF4B, RF3B2, RF2B2 за счет процессов диффузии. Минимуму величины HCI после ТТО = 700-900°С соответствует максимальное обеднение фазы R2F14B бором.

Практическая значимость работы - Разработанный способ расчета температурной зависимости намагниченности спеченных материалов Pr-Dy-Fe-Co-B и Pr-Dy-Gd-Fe-Co-B позволяет прогнозировать величину температурного коэффициента индукции (ТКИ) материала исходя из его состава, что существенно сократит количество экспериментов при разработке магнитов с заданными характеристиками.

- Введение меди в материалы системы Pr-Dy-Fe-Co-B методом добавок позволяет эффективно увеличивать их температурную стабильность без ухудшения остальных магнитных характеристик.

- На основе полученных в работе закономерностей изменения структурно-фазового состояния разработан оптимальный режим термообработки и технология изготовления магнитов системы Pr-Dy-Fe-Co-B, что позволит получить структуру, обеспечивающую необходимые магнитные свойства.

Апробация работы Основные результаты диссертационной работы докладывались и обсуждались на:

- Международной конференции «Магниты и магнитные материалы», г. Суздаль. 2006г.;

- 16 Международной конференции по постоянным магнитам. г. Суздаль.

2007г.;

- 17 Международной конференции по постоянным магнитам. г. Суздаль.

2009г.;

- 19 Международной конференции Материалы с особыми физическими свойствами и магнитные системы, г. Суздаль, 2008г.

Публикации По результатам исследований опубликовано 12 печатных работ, из них 5 в журналах, рекомендованных ВАК.

Структура и объём диссертации Диссертационная работа состоит из введения, 6 глав, выводов и списка литературных источников, включающего 137 наименований. Диссертация изложена на 179 листах машинописного текста, содержит 36 таблиц, 77 рисунков.

Список сокращений BR – остаточная индукция, 4IS – намагниченность насыщения, HCI – коэрцитивная сила по намагниченности, (BH)max – максимальное энергетическое произведение, ТКИ – температурный коэффициент индукции, ТС – температура Кюри, – магнитный момент иона, В – магнетон Бора, РЗМ – редкоземельный металл, R – ион редкоземельного металла, F – ион 3d-металла, ЛРЗМ – лёгкий редкоземельный металл, ТРЗМ – тяжёлый редкоземельный металл, – плотность.

ОМФ – основная магнитная фаза R2F14В ОСНОВНОЕ СОДЕРЖАНИЕ ДИССЕРТАЦИИ Первая глава содержит сведения об основных магнитных характеристиках и магнитных материалах. Представлены литературные данные о фазовом составе магнитотвёрдых материалов системы Nd-Fe-B, а также их магнитные свойства. Приведены данные о влиянии совместного легирования ТРЗМ и кобальта на магнитные свойства, а также влияние легирования лёгкими редкоземельными металлами на магнитные свойства магнитов системы Nd-Fe-B.

Отмечено, что легирование магнитов системы Nd-Fe-B приводит к появлению новых фаз. Помимо фаз R2Fe14B и R1+ Fe4B4 появляются фазы: RF2, RF3, R1(Fe,Co)4B и др.

Фаза R2Fe14B является основной магнитотвёрдой фазой в магнитах системы R-F-В. И хотя, на сегодняшний день, магнитные свойства рассматриваемой системы в большинстве своём определяются уровнем технологии, основные характеристики зависят от свойств этой фазы.

Легирование фазы Nd2Fe14B, т.е. частичное замещение любого из её компонентов на другие элементы (за исключением замещения небольшого количества железа на кобальт) приводит к снижению намагниченности насыщения и, следовательно, ухудшению магнитных свойств. Казалось бы, легирование нецелесообразно. Однако легирование изменяет форму температурной зависимости 4IS, а от неё в свою очередь, зависит температурный коэффициент индукции (ТКИ) – приоритетное для данной работы магнитное свойство.





Соединение Nd2Fe14B имеет тетрагональную кристаллическую структуру.

Эта решётка относится к пространственной группе Р42/mnm, содержащей атомов в элементарной ячейке. Элементарная ячейка соединения Nd2Fe14B изображена на рис. 1.

Рис. 1 – Элементарная ячейка соединения Nd2Fe14B Элементарная ячейка интерметаллида Nd2Fe14B содержит 6 кристаллографически неэквивалентных атомов железа, два – неодима и один – бора. Магнитный момент иона железа и величина его обменного взаимодействия зависит от положения его в решётке. Так, например, наибольший магнитный момент иона Fe (Fe) имеет на узлах 8j2 (здесь наибольшее число ближайших соседей и максимальное среднее расстояние до них).

Также приведена технологическая схема изготовления магнитов системы R-F-B, которая заключается в следующих операциях: выплавка слитка, преимущественно в индукционных печах в атмосфере инертных газов; грубый помол; тонкий помол; прессование в магнитном поле; спекание, термообработка;

механическая обработка; намагничивание; ОТК, упаковка.

Описана температурная зависимость намагниченности материала методом молекулярного поля. Суть этого метода состоит в определении температурного коэффициента индукции магнита исходя из элементного состава ОМФ, с использованием обобщённых литературных данных физических свойств этой фазы (температуры Кюри, плотности и коэффициентов молекулярного поля для конкретного состава).

Во второй главе дано описание использованных методик исследования.

Исследование локального состава фаз* проводили методом качественного и количественного микрорентгеноспектрального анализа (МРСА) на аппарате «Суперпроб-733» («JСMA-733», фирма JEOL, Япония) с применением энергодисперсионного анализатора INCA ENERGY (Англия).

Определение объёмной доли фаз проводили с помощью программного обеспечения INCA ENERGY методом разделения фаз по цветовому разрешению.

* - исследования структуры и фазового состава проведены под руководством к.т.н. Чабиной Е.Б.

Рентгеновский фазовый анализ проводили на порошковых не текстурованных образцах с использованием дифрактометра ДРОН-3М, управляемого персональным компьютером, с применением излучения СоК и FeК.

Плотность спечённых образцов определяли методом гидростатического взвешивания на электронно-аналитических весах HR-300.

Намагничивание образцов проводилось в импульсном магнитном поле, напряжённостью до 30 кЭ на установке УИН-3000.

Магнитные свойства образцов измерялись в открытой магнитной цепи (катушка Гельмгольца) и в замкнутой магнитной цепи (пермаграф НиксаШтейнгровера).

Для определения магнитного потока в диапазоне температур от комнатной до 110С применялся метод измерения с соленоидальными измерительными катушками в форме колец Гельмгольца.

Для измерения изменений потокосцепления катушек Гельмгольца при удалении из них испытуемых магнитов применяли веберметры типа Ф-191.

Намагниченность в рабочей точке образцов (4Iр.т.), которую можно считать приближённой величиной остаточной магнитной индукции, определяли по известной формуле:

– плотность, г/см3;

100 – магнитный поток, мкВб;

4 I (1), где р.т.

c – постоянная прибора;

m m – масса, г;

с – постоянная катушки.

Для измерения кривой размагничивания использовали пермаграф НиксаШтейнгровера.

Температурный коэффициент индукции измеряли на призматических образцах с размерами: длина – не более 14 мм, ширина – не более 6 мм, размер по текстуре – не более 7 мм. Измерение величины потокосцепления проводили в катушке Гельмгольца, имеющей коэффициент связи потокнамагниченность равный 1390.

Величину потокосцепления измеряли по шкале микровеберметра. Измерение величины потокосцепления проводилось через каждые 5С.

По результатам измерений строилась зависимость величины потокосцепления от температуры.

Величину ТКИ в диапазоне (ТТкомн.) находили по формуле:

(T) (Tком) ТКИ 100%, где (2) (Tком) (T Tком) (Т), (Ткомн.) – величины потокосцепления при температуре Т и Ткомн., соответственно.

В третьей главе описан способ расчета температурной зависимости намагниченности насыщения методом молекулярного поля для ОМФ:

(Pr,Dy)2(Fe,Co)14B и (Pr,Dy,Gd)2(Fe,Co)14B. Расчет температурной зависимости материала для соединения (Pr1-xDyx)2(Fe1-yCoy)14B (3) следующий:

Выражения, определяющие температурные зависимости магнитных моментов каждой подрешётки:

J F(T) = F(0) [F(0) B (T)/kT] (4) F F J P(T) = P(0) [P(0) B (T)/kT] (5) Р P J D(T) =D(0) [D(0) B (T)/kT] (6) D D F D P где (T), (T), (T) – молекулярные поля, действующие на магнитные моменты ионов F подрешетки, ионов подрешетки Pr3+ и ионов подрешетки Dy3+, соответственно, при температуре Т;

nFF, nPF, nDF – коэффициенты молекулярного поля внутри магнитной подрешетки F, а также между подрешетками магнитных моментов ионов Pr3+ и Dy3+ с подрешеткой F, соответственно;

J J JD JD JF, P, – угловые моменты ионов F, Pr3+, Dy3+, соответственно ( P, - полные угловые моменты), а F(0), P(0), D(0) – магнитные моменты этих же ионов при Т=0К. Здесь k – константа Больцмана.

BJ(x) - функция Бриллюэна, которая дается выражением:

2J 1 2J 1 1 x BJ (x) cth( x) cth (7) 2J 2J 2J 2J Намагниченность формульной единицы соединения (3) в единицах B:

(Т) = 14F(Т) + 2(1-x) P(Т) – 2x D(Т) (8) Коэффициенты молекулярного поля найдем из выражения для температуры Кюри (внешнее поле Н=0):

( ТС – nFF) TC Р D = (1– x) D (nРF)2 + x Р (nDF)2 (9) 3 J k P 3J k 3J k D F где ; D ;, .

2 P 2dB (J 1)D (0) 14dF (J 1)F (0) D F 2d J 1 ( 0 ) B P P Частным случаем выражения (9) для двухподрешеточного ферримагнетика R2F14B:

TC (TC – nFF) – n2RF = 0 (10), 3J R где = [k/Bd]/2R2(0).

J 1 R Чтобы определить температурную зависимость намагниченности (8), необходимо найти коэффициенты молекулярного поля, а также F(0), P(0), D(0) и для соединения (3) при каждом значении x и y.

____________________________________________________________________ ** - соединение (3) имеет 4 подрешетки, образуемые магнитными моментами ионов Pr3+, Dy3+, Fe и Co. Чтобы упростить задачу, будем рассматривать подрешетки Fe и Co как единую F-подрешетку. Это допустимо, т. к. каждая из этих подрешеток может быть описана функциJ JF ей Бриллюэна с величиной = 1.

F Если R-ион имеет равный нулю спиновый, орбитальный и полный моменты, то коэффициент молекулярного поля nRF равен нулю. Тогда выражение также можно упростить:

nFF = ТС (11) Известно, что магнитные и угловые моменты ионов при Т=0К связаны соотношениями:

F(0)=gFJF; P(0) = gРJP ; D(0) = gDJD (12) где gF - есть g- фактор спина электрона равный 2, а gР и gD - факторы Ланде ионов Pr3+ и Dy3+, соответственно. Из 12 имеем:

JF= F(0)/2 (13) Таким образом, на основе формул (11-13) и литературных данных, можем вычислить коэффициенты nFF в зависимости от y.

Когда величина ТКИ для соединения (3) измерена экспериментально, величины nPF и nDF, связанные соотношением (9), могут быть определены, используя выражение для ТКИ:

ТКИ = [(Т) – (ТК)] 100% / (ТК) (Т – ТК) (14) Используя (14) величины nPF и nDF можно подбирать таким образом, чтобы расчетное значение величины ТКИ и экспериментально измеренное, были максимально близки. Если величина ТКИ (либо температурная зависимость намагниченности) не известна, то значения коэффициентов nРF и nDF можно определить по формуле (10).

Таким образом, для расчета температурного коэффициента индукции необходимо знать плотность и ТС соединения (3) при различных значениях х и y, которые можно определить методом аппроксимации, основываясь на литературных данных.

С точки зрения прогнозирования температурной зависимости намагниченности для материала Pr-Dy-Fe-Co-B практическую значимость имеет только расчет с использованием формулы (10), т.к. из нее может быть найден коэффициент nRF, как для R=Pr, так и для R=Dy. Если иметь зависимости, связывающие содержание Dy и Co в спеченном материале и в основной магнитной фазе, величину ТКИ можно прогнозировать исходя из состава материала Расчет для соединения (Pr1-x-hDyxGdh)2(Fe1-yCoy)14B проводится аналогично.

Четвёртая глава работы посвящена изучению зависимости структуры, фазового состава и магнитных свойств материала (Pr0,53Dy0,47)13,4(Fe0,80Coх)ост.B8,0 от содержания Со в пределах 0,2-0,87ат.%. Микроструктура материала показана на рис. 2.

Методом МРСА определён состав фаз. Обнаружено, что содержание Dy в фазе R2F14B всегда выше в центре зерна, чем на его границе, разница составляет от 2 до 59% в зависимости от состава образца.

Фаза R3F обнаружена в образцах с содержанием Со х0,26. Фазы RF4B и RF3B2 содержат 0,55-0,63 отн. ат.% Dy, независимо от его содержания в материале. В некоторых образцах в виде оксида RFО обнаружена зернограничная фаза, обогащенная Pr, Dy.

Фаза RF3 присутствует в материале практически при всех концентрациях Со и имеет состав по Dy, зависящий от наличия фаз RF4B, RF3B2. В случае низкого количества Dy в материале фаза RF3 отсутствует.

Содержание Dy в фазах RF2 и RF2B2 не превышает 0,26-0,27 отн. ат.% и до определенного предела слабо зависит от количества Dy в материале. При этом количество Dy в фазах не зависит от присутствия фаз RF4B, RF3B2.

Уменьшение содержания Dy в материале приводит к резкому уменьшению его количества в фазе RF2B2. Фаза RF2 при х>0,34 не обнаружена.

Для фазы R5F2B6 характерно низкое содержание Dy (не более 1 отн. ат.%).

Содержание Со составляет примерно 0,8-0,9 отн. ат.% и не зависит от содержания Со в материале. Фаза R3F обнаружена вплоть до концентрации х=0,26.

0,20% Co 0,34%Со 0,44%Co 0,87% Co Рис. 2 – Микроструктура материала (Pr0,53Dy0,47)13,4(Fe0,80Coх)ост.B8,0, 15На основе результатов МРСА построены зависимости содержания Dy и Со в фазе R2F14B от их концентрации в материале. Показано, что они могут быть аппроксимированы следующими линейными функциями:

хА=1,125xМ+0,005 (для Dy) (15);

yA=0,987yM-0,025 (для Со) (16), где индекс «А» относится к фазе R2F14B, а индекс «М» к материалу.

Таким образом, зная состав материала (Pr1-xDyx)-(Fe1-yCoy)-B, можно определить состав основной магнитной фазы R2F14B.

Влияние содержания Со «y» в пределах 0,15-0,55 ат.% на величину HCI в материалах (Pr0,52Dy0,48)14(Fe1-yCoy)ост.B7 показано рис. 3. С увеличением концентрации кобальта «y» величина HCI уменьшается так, что при его содержании 0,5 ат.% значение HCI 0.

Рис. 3 - Зависимость коэрцитивной силы спеченных магнитов (Pr0,52Dy0,48)14(Fe1-yCoy)ост.B7 от содержания кобальта. ТСП.=1140°С.

Типичные температурные зависимости намагниченности образцов, полученные в результате эксперимента и разработанного способа расчета, представлены на рис. 4.

Рис. 4 - Температурная зависимость намагниченности (в отн. ед.) образцов:

Р27- (Pr0,82Dy0,18)12,1(Fe0,85Co0,15)ост.B8,1;

Р29- (Pr0,55Dy0,45)12,8(Fe0,79Co0,21)ост.B14,9.

1-расчет, 2-эксперимент.

Разница между экспериментальным и расчетным значениями ТКИ по абсолютной величине равна 0,0010,011. Точность определения ТКИ составляет ±0,005%/°С, таким образом, точность расчета следует признать достаточно хорошей.

Прецизионные измерения на СКВИД магнитометре температурной зависимости намагниченности (рис. 5) показали, что параметр ТКИ не в полной мере отражает температурные характеристики материала, так как зависимость намагниченности при определённой Т характеризуется максимумом (Тmах).

Рис. 5 - Зависимость намагниченности от температуры материала (Pr0,52Dy0,48)13,6(Fe0,65Co0,35)ост.B6,9.

1 – расчет;

2 – эксперимент в поле Hi=1,2 кЭ.

Поэтому введена характеристика температурной зависимости намагниченности материала В, обозначающая изменение индукции в интервале (TminTmах):

В=[I(Tm)-I(Tmin)]100/I(Tmin) (17), где Tmin – предельная рабочая температура, равная - 60 либо +80°С.

Значение В, рассчитанное по разработанной методике, отличается от экспериментального на 1,32%, что хорошо описывает экспериментальные результаты.

С помощью разработанного способа расчета температурной зависимости намагниченности можно также вычислить основную характеристику прибора – величину крутизны по току Кт. Известно, что Кт~1/ BR ~1/IS. Характеристика крутизны по току может быть записана следующим образом:

I=Кта (18), где I – полезный сигнал (ток), а-ускорение (для акселерометра или угловая скорость - для гироскопа).

На рис. 6 показана величина Кт для акселерометра на материале (Pr0,52Dy0,48)13,6(Fe0,65Co0,35)ост.B6,9).

Рис. 6 – Зависимость Кт от рабочей темАКСЕЛЕРОМЕТР пературы для материала (Рr0,52Dy0,48)13,6(Fe0,65Co0,35)ост.B6,9):

- акселерометр -SQUID - измерения на магнитометре в поле1,2 кЭ.

-Расчет - в нулевом поле.

Значения ТКИ образцов в области 20-100°С и их магнитные свойства после спекания при оптимальной температуре и отжига по режиму 1000°С1 час представлены в таблице 1.

Таблица 1 – Магнитные характеристики образцов различного состава в области 20-100°С. (Экспериментальные значения при 20°С найдены по линии тренда).

№ Состав образца, ат.% ТКИ, %/°С (20-100°С) BR, HCI, Экспе- Расчет * кГс кЭ римент Р27 (Pr0,82Dy0,18)12,1(Fe0,85Co0,15)ост.B -0,078 0,011 11,3 7,-0,08,Р29 (Pr0,55Dy0,45)12,8(Fe0,79Co0,21)ост.B1 -0,036 -0,029 0,08,2 13,Р33 (Pr0,53Dy0,47)14,84,9 0,01 7,2 21,(Fe0,79Co0,21)ост.B -0,017 -0,012,Р34 (Pr0,53Dy0,47)12,0(Fe0,77Co0,23)ост.B 0,003 9,7 17,-0,020 -0,0Р28 (Pr0,57Dy0,43)13,47,9 0,003 9,5 16,(Fe0,76Co0,24)ост.B -0,023 -0,0P49 (Pr0,50Dy0,50)13,17,2 0,005 8,9 18,(Fe0,76Co0,24)ост.B -0,013 -0,0P71 (Pr0,47Dy0,53)12,47,9 0,001 9,7 14,(Fe0,76Co0,24)ост.B -0,015 -0,0Р31 (Pr0,27Dy0,73)14,47,9 0,0(Fe0,74Co0,26)ост.B +0,027 +0,024 6,8 22,Г Р32 (Pr0,35Dy0,65)13,66,9 0,0(Fe0,72Co0,28)ост.B +0,014 +0,011 7,0 21,А32 (Pr0,52Dy0,48)13,68,0 0,0(Fe0,65Co0,35)ост.B -0,003 -0,006 8,4 15,P92 (Pr0,51Dy0,49)13,36,9 0,0(Fe0,64Co0,36)ост.B -0,010 -0,0036 8,0 16,P90 (Pr0,40Dy0,60)14,47,3 0,0(Fe0,64Co0,36)ост.B +0,015 +0,013 7,5 19,P88 (Pr0,52Dy0,48)14,16,7 0,0(Fe0,62Co0,38)ост.B +0,006 -0,003 7,8 14,P89 (Pr0,52Dy0,48)14,26,8 0,0(Fe0,39Co0,41)ост.B +0,009 0,000 7,7 7,* 6, – разница между экспериментальным и расчетным значениями ТКИ по абсолютной величине.

В пятой главе изучен фазовый состав и магнитные свойства материалов Pr-Dy-Fe-Co-B, легированных медью. В качестве материала для легирования медью был выбран состав: (Pr0,52Dy0,48)13,6(Fe0,65Co0,35)ост.B6,9, который имеет величину ТКИ близкую к нулю. Медь вводили в виде порошка марки ПМС-(ГОСТ 4960-75) на операции тонкого помола в сплав (Pr0,52Dy0,48)13,6(Fe0,65Co0,35)ост.B6,9.

Микроструктура материалов в режиме СОМРО представлена на рис. 7.

3,30 % Cu 6,26 % Cu 1- R2F14B (ц), 2 - R2F14B (гр), 3- RF4B, 4- RF2, 5- R5F2B6, 6 - (R,F)-O, 7- RF, 8 - RF2BРис. 7 - Микроструктура материалов в режиме СОМРО Медь присутствует во всех фазах: R2F14B, RF4B, RF2, R5F2B6, RF, RF2B2 и некоторых оксидах (R,F)-O. С увеличением содержания меди в материале увеличивается, как количество фаз (R2F14B, RF2, RF2B2 и оксиды), так и содержание меди в фазах.

С увеличением содержания меди в материале количество фазы RF4B сначала увеличивается (до 1,3 ат.% Cu,), а затем уменьшается (рис.8).

Рис. 8 - Зависимость объемной концентрации фаз в магнитах (Pr0,52Dy0,48)13,6(Fe0,65Co0,35)ост.CuzB6,9-6,12,(z=0-10,4) от содержания меди в материале. - изменение суммарной концентрации всех фаз, кроме R2F14B (А) и RF4B.

Также обнаружено, что с увеличением концентрации меди в материале концентрация Fe в фазе R2F14B уменьшается, а концентрация Со остается практически неизменной. Таким образом, можно предположить, что ионы меди в фазе R2F14B замещают ионы Fe.

Спекание материалов проводили в вакуумной печи по режиму: температура спекания ТСП. (1080С, 1100С, 1120С, 1140С, 1160С) 1 час. При ТСП.=1080°С обнаружен минимум плотности материала в пределах 2-3 ат.% Cu.

С увеличением ТСП. величина плотности материала уменьшается. При ТСП. выше 1120°С провала по плотности не наблюдается.

Исследовано влияние ТСП. на коэрцитивную силу HCI и намагниченность насыщения 4IРТ материалов, легированных медью. Из рис. 8 видно, что с увеличением ТСП. от 1100С до 1140С значение HCI снижается. При всех ТСП. зависимость HCI имеет максимум при содержании меди z=1,3 ат.%.

Величина 4IРТ при содержании Cu от 0 до 4 ат.% практически не меняется, а при содержании меди Cu от 4 до 6% - наблюдается резкое уменьшение величины 4IРТ, особенно для ТСП.=1120 и 1140°С (рис. 9).

Рис. 9 - Зависимость HCI и 4IР.Т. от содержания меди материалов (Pr0,52Dy0,48)13,6-12,2(Fe0,65Co0,35)ост.CuzB6,9-6,(z=0-10,4). Цифры у кривых означают ТСП..

Из рис. 10 видно, что максимальные значения HCI наблюдаются у образцов с содержанием меди =1,3% при любых ТСП..

Рис. 10 - Зависимость HCI от ТСП.

материалов (Pr0,52Dy0,48)13,6(Fe0,65Co0,35)ост.CuzB6,9-6,12,(z=0-10,4). Цифры у кривых соот.

ветствуют содержанию меди Отжиг при 1000°С1 час повышает величины 4IS и HCI, причём зависимости имеют максимум при содержании Cu =1,3 ат.%.

Из результатов, полученных при измерении на СКВИД магнитометре (рис. 11), видно, что при содержании Cu от 0 до 3,3% зависимость имеет максимум, а при 3,3 ат.% Cu - минимум, величина ТКИ уменьшается.

Рис. 11 – Температурная зависимость намагниченности сферических образцов, измеренная в собственном размагничивающем поле.

В таблице 2 приведены магнитные свойства, а также расчетные и экспериментально измеренные значения ТКИ для некоторых материалов Pr-Dy-FeCo-B, в том числе легированных медью.

Таблица 2 - Характеристики температурной зависимости намагниченности материалов, измеренные на сферических образцах при охлаждении.

ТКИ,%/°С В, Тm, ТКИ,%/°С № Состав материала, ат.% (-60+80°С) % °С (20100°С) А32 (Pr0,52Dy0,48)13,6(Fe0,65Co0,35)ост.B6,9 +0,00212 1,1 31 - 106 (Pr0,53Dy0,47)15,3(Fe0,65Co0,35)ост.B6,7 -0,00178 0,4 8 -0,01РМ5 (Pr0,52Dy0,48)13,4(Fe0,65Co0,35)ост.Cu1,3 -0,00150 0,3 -15 -0,006B6,8 МА (Pr0,52Dy0,48)13,3(Fe0,65Co0,35)ост.Cu2,1 -0,00062 0,3 5 -0,007B6,8 РМ6 (Pr0,52Dy0,48)13,1(Fe0,65Co0,35)ост.Cu3,3 +0,0900 - - +0,1B6,Для расчета температурной зависимости намагниченности способ расчёта ТКИ, предложенный в главе 3, не применим, поскольку определение параметров молекулярного поля основано на изменении ТС фазы R2F14B при легировании Со и Dy. В случае легирования медью, как отмечено на примерах Nd2(Fe1Cux)14B и Pr2(Fe1-xCux)14B, совокупное увеличение ТС пренебрежимо мало (поx рядка 10К), поэтому при расчетах необходимо учитывать величины обменных взаимодействий в конкретных узлах внутри F подрешетки.

В данной главе также исследовали влияние легирования гадолинием (0,05-0,33ат.%) на фазовый состав и магнитные свойства материалов Pr-Dy-FeCo-B. На рис. 12 представлена микроструктура материалов (Pr,Dy,Gd)-(Fe,Co)B.

1 - R2F14B (ц), 2 - R2F14B (гр), 1* - R2F14B (ц), 2* - R2F14B (гр), 3- RF4B, 4- RF2, 5- R5F2B6, 6 - (R,F)-O, 7- RF, 8 - RF2B2, 9- RFРис. 12 - Микроструктура и фазовый состав материалов (Pr,Dy,Gd)-(Fe,Co)-B Обнаружено, что гадолиний присутствует во всех фазах. С увеличением содержания гадолиния в материале, увеличивается содержание гадолиния в фазах. При содержании кобальта у0,3 в материалах (Pr,Dy,Gd)-(Fe1-yCoy)-B в центре некоторых зерен фазы R2F14B обнаружены зоны неоднородности, не содержащие Gd, но по стехиометрическому составу соответствующие соединению R2F14B (на рис. 12 зоны неоднородности для наглядности обведены белой линией и обозначены 1*).

Содержание Со в центре ОМФ не зависит от наличия этой зоны неоднородности. Однако, содержание диспрозия в этой области всегда выше, чем суммарное содержание (Dy+Gd) в центре зерна фазы R2F14B, не содержащей данной концентрационной неоднородности. Величина HCI с увеличением ТСП.

материалов Pr-Dy-Gd-Fe-Co-B не меняется до ТСП=1150С, а после 1150С.- HCI уменьшается.

Зависимости магнитных характеристик после спекания от содержания Gd (рис. 13) показывают, что с увеличением содержания Gd в материале (при сохранении Dy+Gd) величина BR возрастает, а HCI уменьшается.

Увеличение BR объясняется уменьшением суммарного магнитного момента подрешеток, образованных магнитными моментами ионов Dy3+ и Gd3+ (как было сказано выше, магнитный момент иона гадолиния меньше), т.к. обе эти подрешетки связаны с подрешеткой Fe,Co антиферромагнитно.

Рис. 13 - Зависимость магнитных характеристик после спекания от содержания Gd материалов:

1 - (Pr0,3Dy0,7-hGdh)13(Fe0,80Co0,20)ост.B(Dy+Gd=0,7);

2 - (Pr0,4Dy0,6-hGdh)13(Fe0,70Co0,30)ост.B(Dy+Gd=0,6).

ТСП.=1150°С.

Анализ измеренных температурных зависимостей намагниченности по величине потокосцепления () в области 25-100°С показал, что при сохранении (Dy,Gd) замещение Dy на Gd приводит к ухудшению температурной стабильности материала.

Таким образом, ионы гадолиния (имеющие меньший магнитный момент, чем ионы диспрозия) в меньшей степени влияют на величину ТКИ, чем ионы Dy3+.

При сохранении концентрации Dy в материале с увеличением содержания Gd значение ТКИ монотонно уменьшается (по абсолютной величине). Это закономерно, т.к. магнитный момент Gd3+, как и Dy3+, связан антиферромагнитно с подрешеткой Fe, Co.

Проведённое сравнение экспериментальных результатов измерения ТКИ материалов (Pr1-x-hDyxGdh)13-14(Fe1-yCoy)ост.B6-7 в зависимости от состава (после отжига 1000°С1час.) с расчетными значениями в приближении молекулярного поля показывает сходимость, как минимум до второго знака после запятой.

В таблице 3 приведены магнитные свойства, а также расчетные и экспериментально измеренные значения ТКИ материалов (Pr1-x-hDyxGdh)13-14(Fe1Coy)ост.B6-7 после отжига 1000°С1 час.

y Таблица 3 - Магнитные свойства после отжига 1000°С1 час материалов (Pr1-x-hDyxGdh)13-14(Fe1-yCoy)ост.B6-7.

№ ТКИ, %/С (20-100С) BR, HCI, Состав материала, ат.% обр. кГс кЭ Эксперимент Расчет G2 (Pr0,31Dy0,58Gd0,1)12,8(Fe0,8Co0,2)ост.B6,3 +0,001 -0,003 8,2 21,G3 (Pr0,33Dy0,44Gd0,22)12,7(Fe0,8Co0,2)ост.B6.0 -0,011 -0,009 8,4 14,G4 (Pr0,33Dy0,34Gd0,33)12,6(Fe0,8Co0,2)ост.B5,7 -0,015 -0,010 8,7 12,G6 (Pr0,50Dy0,45Gd0,05)13,7(Fe0,76Co0,24)ост.B7,2 -0,019 -0,017 9,1 15,G7 (Pr0,44Dy0,45Gd0,1)13,9(Fe0,76Co0,24)ост.B7,2 -0,011 -0,013 8,8 16,G8 (Pr0,39Dy0,45Gd0,15)14,1(Fe0,76Co0,24)ост.B7,2 -0,012 -0,008 8,3 17,G9 (Pr0,37Dy0,45Gd0,19)14,2(Fe0,76Co0,24)ост.B7,2 -0,008 -0,004 7,7 17,G12 (Pr0,4Dy0,5Gd0,1)13,0(Fe0,7Co0,3)ост.B6,0 -0,004 -0,001 8,6 16,G13 (Pr0,42Dy0,38Gd0,2)12,9(Fe0,7Co0,3)ост.B5,8 -0,011 -0,004 9,0 12,G14 (Pr0,41Dy0,44Gd0,15)12,9(Fe0,7Co0,3)ост.B5,9 -0,010 -0,002 8,8 13,G15 (Pr0,44Dy0,26Gd0,3)12,8(Fe0,7Co0,3)ост.B5,6 -0,011 -0,008 8,9 12,G16 (Pr0,51Dy0,29Gd0,21)12,8(Fe0,64Co0,36)ост.B5,7 -0,014 -0,007 8,9 7,G17 (Pr0,52Dy0,18Gd0,30)12,9(Fe0,64Co0,36)ост.B5,5 -0,02 -0,010 8,9 4,Завершает диссертацию шестая глава, где изучено влияние термической обработки на магнитные свойства и фазовый состав материалов Pr-Dy-Fe-Co-B.

По аналогии с материалами Nd-Fe-B в качестве базового режима ТО была выбрана выдержка магнитов при ТТО в течение 1 часа с последующим охлаждением с печью. При этом величину ТТО варьировали в диапазоне температур 4001000°С.

Исследованы материалы следующего состава (ат.%): (Pr1-xDyx)12-17(Fe1Coy)ост.B5-15 (x = 0-0,73; y = 0,15 – 0,87). Сплавы были выплавлены в вакуумной y индукционной печи по обычной методике. Спекание проводили в вакуумной печи СНВЭ 1.3.1/16-И3 при температуре 1120-1160°С в течении 1 часа.

Термообработку образцов проводили в этой же печи по двум режимам:

- режим 1: ТО в диапазоне 400-1000С с выдержкой 1 час. Перед первой ТО и после каждой последующей ТО (после охлаждения до 20С) образцы термообрабатывали по режиму 1000С1 час.

- режим 2: ТО в диапазоне 400-1000С с выдержкой 1 час. Перед первой (после охлаждения до 20С) образцы термообработали по режиму 1000С1 час.

Фазовый состав исследованных материалов после термической обработки, как по режиму 1, так и по режиму 2, не изменился.

Зависимости величины HCI от ТТО по режиму 1 представлены на рис. 14, 15. Для всех образцов, независимо от состава, зависимость величины HCI от ТТО имеет максимум при температуре 500-600С. Практически все исследованные материалы имеют минимум HCI при температуре ТТО в области 700-900С.

Рис. 14 - Зависимость коэрцитивной си- Рис. 15 - Зависимость коэрцитивной силы лы образцов от температуры термообра- образцов от температуры термообработки ботки по режиму 1. по режиму 1.

Образцы: Образцы:

1- P90 (Pr0,40Dy0,60)14,4(Fe0,64Co0,36)ост.B6,7; 1- P27(Pr0,82Dy0,18)12,1(Fe0,85Co0,15)ост.B8,1;

2- P88 (Pr0,49Dy0,51)14,4(Fe0,56Co0,44)ост.B6,5; 2- P31(Pr0,27Dy0,73)14,4(Fe0,74Co0,26)ост.B6,9;

3- P89 (Pr0,52Dy0,48)14,2(Fe0,39Co0,41)ост.B6,7; 3- P2(Pr0,50Dy0,50)16,8(Fe0,71Co0,29)ост.B5,0.

4- P83 (Pr0,49Dy0,51)14,4(Fe0,56Co0,44)ост.B6,5.

В материалах, где обнаружена хотя бы одна из борсодержащих фаз: RF2, RF4B, RF3B2, RF2B2, имеется минимум HCI Образцы, имеющие минимум HCI при ТО по режиму 1, имеют его и по режиму 2, причём, в этом случае для некоторых составов максимум HCI (в области 500-600С) исчезает.

Таким образом, величина HCI после ТО по режиму 1000С 1 час определяется только составом материала и не зависит от температуры предыдущей термообработки.

С увеличением содержания Со в материале, значение Тmin смещается от 700°С до 900°С (при одновременном уменьшении HCI материала).

Для установления причины минимума и максимума значений величины HCI после отжига при температурах 830 и 1000°С, соответственно, на образцах магнитов (Pr,Dy)–(Fe1-yCoy)-B с содержанием Со у>0,34, были построены следующие графики: зависимости коэрцитивной силы от количества борсодержащих фаз (рис.16), а также зависимости количества фазы RF4B и относительного уменьшения коэрцитивной силы от количества кобальта в материале (рис.17).

Рис. 16 - Зависимость характеристик спеченных материалов (Pr0,5Dy0,5)14(Fe1-уCoу)79B от содержания Со.

1 – коэрцитивная сила после спекания;

2 - содержание борсодержащих фаз R-F-B.

Рис. 17 - Зависимость 1 характеристик спеченных 0,9 материалов (Pr0,5Dy0,5)14(Fe1-уCoу)79Bот содержания Со.

0,1 - содержание фазы RF4B;

0,2 – отношение величины HCI, измеренной после отжига 830°С к HCI, из0,3 0,34 0,36 0,38 0,4 0,42 0,меренной после отжига у, отн. ат.% 1000°С.

Из рис. 16 следует, что величина коэрцитивной силы обратнопропорциональна количеству борсодержащих фаз. Также видно (рис. 17), что в области концентраций Со у>0,38 наблюдается, как наибольшее количество борсодержащих фаз, так и максимальное относительное уменьшение коэрцитивной силы после отжига 830°С (по сравнению с ее значением после отжига при 1000°С), практически не зависящее от количества Со.

Выдвинуто предположение, что причиной понижения величины HCI материала после отжига при Т=830С является обогащение борсодержащих фаз (RF2, RF4B, RF3B2, RF2B2) бором, диффундирующим из ОМФ. Таким образом, обеднение фазы R2F14B бором приводит к возникновению в ней структурных дефектов, и, соответственно, уменьшению HCI материала1. После отжига при Т =1000°С фаза R2F14B содержит количество бора близкое к оптимальному, поэтому величина HCI после этой ТО, как правило, больше, чем после спекания.

Диффузия бора должна сопровождаться изменениями межплоскостного расстояния в ОМФ. Проведенные после отжига при 1000°С рентгеноструктурные исследования образцов показали, что все основные рентгеновские линии фазы R2F14B, либо не изменяют своего положения, либо смещаются в область больших углов по сравнению с их положением после отжига при 830°С, что _______________________________________________________________________________________________________ 1 - Глебов В.А., Лукин А.А. Нанокристаллические редкоземельные магнитотвердые материалы // М.: Изд. ФГУП ВНИИНМ. 2007. 179 С.

Содержание фазы RF B, об.% Hci(830°C)/Hci(1000°C), отн. ед.

свидетельствует об уменьшении параметров ячейки фазы R2F14B.

Уменьшение параметров ячейки фазы R2F14B может быть результатом диффузии бора в фазу R2F14B. Ранее подобное явление уже наблюдалось в других интерметаллидах, имеющих область гомогенности по бору, например, LuFe4B2.

Для подтверждения диффузионного механизма перераспределения бора между фазами был исследован образец с высоким содержанием Co (y = 0,5):

(Pr0,72Dy0,28)15(Fe0,5Co0,5)85-zBz, который, как после спекания, так и после отжига, являлся низкокоэрцитивным.

Из рис. 18 видно, что увеличение содержания бора в материалах с высоким содержанием Co приводит к резкому увеличению величины HCI после спекания Таким образом, уменьшение величины коэрцитивной силы при высоких содержаниях Со после спекания определяется недостатком бора в фазе R2F14B.

Рис. 18 - Зависимость коэрцитивной силы материалов (Pr0,72Dy0,28)15(Fe0,5Co0,5)ост.Bz после спекания 4 от содержания бора.

5 7 9 11 13 15 Содерж.бора, ат.% ВЫВОДЫ 1 Разработан способ расчета температурной зависимости намагниченности методом молекулярного поля для материалов (Pr1-xDyx)12-15(Fe1-yCoy)ост.B7-(x=0,18-0,73; y=0,15-0,41) и (Pr1-x-hDyxGdh)13-14(Fe1-yCoy)ост.B6-7 (x=0,18-0,58;

h=0,05-0,33; y=0,2-0,36). Расчёт проводится для ОМФ для трёх (Pr,Dy,Fe-Co) и четырёх (Pr,Dy,Gd,Fe-Co) магнитных подрешеток.

2 Показано, что разница между экспериментальными и рассчитанными на основе разработанной методики расчета значениями ТКИ (20-100°С) на материалах (Pr1-x Dyx ) (Fe1-y Coy) B (x=0,43-0,73, y=0,21-0,41) составляет не более 0,009%/°С, на материалах (Pr1-x-hDyxGdh)13-14(Fe1-yCoy)ост.B6-7 (x=0,18-0,3, h=0,050,3, y=0,2-0,36) не более 0,01%/°С. Расчёт правильно описывает форму _______________________________________________________________________________________________________ - Herltier P., Fruchart R. Crystallographic and magnetic study of solid solutions Gd2(Fe14Cox)B,Gd2(Co14-xMnx)B,Dy2Fe14BHx,Y2Fe14BHx and Lu2Fe14BHx // J.de Physique.V.46.P.C6-319x C6-3Hci, кЭ температурной зависимости намагниченности, достаточно точно указывая температуру максимума.

3 В материалах: Pr-Dy-Fe-Co-B, (Pr0,52Dy0,48)13,6-12,2(Fe0,65Co0,35)ост.CuzB6,9-6,(z=0-6,3), (Pr1-x-hDyxGdh)13-14(Fe1-yCoy)ост.B6-7 (x=0,18-0,58; h=0,05-0,33; y=0,20,36) методами МРСА и РФА идентифицированы все фазы.

4 Установлена зависимость, связывающая концентрацию Dy, Co в фазе R2F14B с их концентрацией в спеченном материале Pr-Dy-Fe-Co-B. Обнаружено, что содержание Dy в основной магнитной фазе R2F14B всегда выше в центре зерна, чем на его границе (разница составляет от 2 до 59%).

5 Установлено, что легирование медью спеченных материалов (Pr0,52Dy0,48)13,6(Fe0,65Co0,35)ост.CuzB6,9-6,2 (z=0-10,4) снижает оптимальную температуру 12,спекания, улучшает прямоугольность кривой размагничивания, однако при z>3,3 резко падает величина HCI. Показано, что намагниченность насыщения уменьшается с увеличением содержания Cu, за исключением z=2,1, где эта величина имеет значение, как при z=0. На материале (Pr0,52Dy0,48)13,6(Fe0,65Co0,35)ост.CuzB6,9-6,2 (z=0-6,3) показано, что с увеличением содержания 12,меди количество фазы R2F14B в материале монотонно возрастает, а количество фазы RF4B уменьшается (с незначительным максимумом при z=1,3), а при z=6,фаза RF4B не обнаружена.

В материалах (Pr0,52Dy0,48)13,6-12,2(Fe0,65Co0,35)ост.CuzB6,9-6,2 (z=0-3,3) в диапазоне рабочих температур -60+80°С величина ТКИ с увеличением количества меди до 1,3% сначала уменьшается от +0,0021 до -0,0015, а при содержании меди 3,3% возрастает до +0,090.

6 В спеченных материалах (Pr,,Dy,,Gd)-(Fe1-yCoy)-B (у0,3) в центре зерен ОМФ обнаружена область, значительно обогащенная диспрозием и обедненная празеодимом. В образцах с содержанием Dy более 26 отн. ат. % эта область не содержит Gd.

Обнаружено, что замещение ионов Dy ионами Gd (при сохранении их суммы) приводит к увеличению ТКИ (по абсолютной величине) при одновременном возрастании BR.

7 На материалах (Pr,Dy)-(Fe1-yCoy)-B (у0,2) в области температур термообработки 700-900°С обнаружен минимум величины HCI, величина которого растет с увеличением концентрации кобальта. После термообработки при 1000°С, коэрцитивная сила возвращается в исходное состояние. Показано, что минимум HCI наблюдается у материалов, содержащих хотя бы одну из борсодержащих фаз.

8 Установлено, что уменьшение величины HCI материала после отжига при Т=830°С происходит вследствие обеднения фазы R2F14B бором за счет его диффузии в борсодержащие фазы RF2, RF4B, RF3B2, RF2B2.

ОСНОВНОЕ СОДЕРЖАНИЕ ДИССЕРТАЦИИ ИЗЛОЖЕНО В РАБОТАХ:

Публикации в изданиях, рекомендованных ВАК:

1. Пискорский В.П., Бурханов Г.С., Оспенникова О.Г., Валеев Р.А., Терешина И.С., Давыдова Е.А. Расчет температурного коэффициента индукции наноструктурированных магнитотвердых материалов Pr-Dy-Gd-Fe-Co-B методом молекулярного поля // Металлы. 2010. N.1. С.64-67.

2. Пискорский В.П., Бурханов Г.С., Оспенникова О.Г., Валеев Р.А., Терешина И.С., Давыдова Е.А. Влияние термической обработки на свойства наноструктурированных магнитотвердых материалов Pr-Dy-Fe-Co-B // Металлы. 2010. N.3.

С.84-91.

3. Пискорский В.П., Валеев Р.А., Давыдова Е.А., Белоусова В.А. Расчет температурного коэффициента индукции материалов Pr-Dy-Fe-Co-B в приближении молекулярного поля // Перспективные материалы. Специальный выпуск. Март 2008. С.329-331.

4. Пискорский В.П., Валеев Р.А., Терешина И.С. Бронфин М.Б., Чабина Е.Б., Давыдова Е.А., Бузенков А.В. Магнитные свойства и фазовый состав материалов системы Pr-Dy-Fe-Co-B // Перспективные материалы. 2007. №3. С.16-19.

5. Пискорский В.П., Мельников С.А., Паршин А.П., Сычев И.В., Давыдова Е.А., Степанова С.В. Влияние многокомпонентного легирования с участием диспрозия на свойства магнитов Nd-Fe-B // Журнал функциональных материалов.

2007.Т.1. №10. С.374-377.

Другие публикации:

6. Пискорский В.П., Валеев Р.А., Назарова Н.В., Чабина Е.Б., Давыдова Е.А.

Влияние самария на магнитные свойства и фазовый состав материалов Nd-DyFe-Co-B // В кн. Горный информационно-аналитический бюллетень. Изд. Московского Гос. Горного университета. М.: 2007. С.185-191.

7. Мельников С.А., Пискорский В.П., Сычев И.В., Паршин А.П., Давыдова Е.А.

Влияние режимов водородного диспергирования базовых сплавов и сплавовдобавок на свойства магнитов Nd-Fe-B // 16 Международная конференция по постоянным магнитам. Суздаль. 2007. Тезисы докладов. С.39.

8. Пискорский В.П., Назарова Н.В., Валеев Р.А., Давыдова Е.А. Влияние Er, Gd на свойства магнитов Nd(Pr)-Dy-Fe-Co-B // 16 Международная конференция по постоянным магнитам. Суздаль. 2007. Тезисы докладов. С.128-129.

9. Piskorskii V.P., Belousova V.A., Valeev R.A., Chabina E.B., Davidova E.A.

Calculation of the temperature coefficient of induction Pr-Dy-Fe-Co-B magnets by molecular field theory // Moscow International Symposium on Magnetism. Book of Abstracts. Moscow. 2008. p.801.

10. Piskorskii V.P., Valeev R.A., Davidova E.A., Repina M.V. The calculation of induction coefficient of nanostructured hard magnetic materials by molecular field method // Workshop ”Trends in nanomechanics and nanoengineering». Book of Abstracts..Krasnoyarsk. 2009. P.36.

11. Пискорский В.П., Валеев Р.А., Давыдова Е.А., Репина М.В. Расчет температурного коэффициента индукции магнитов Pr-Dy-Gd-Fe-Co-B методом молекулярного поля // 17 Международная конференция по постоянным магнитам. г.

Суздаль. 2009. Тезисы докладов. С.56.

12. Пискорский В.П., Валеев Р.А., Бурханов Г.С., Терешина И.С., Давыдова Е.А., Репина М.В., Бузенков А.В. Эффект Вестендорфа на магнитах Pr(Nd)-DyFe-Co-B // 17 Международная конференция по постоянным магнитам. г. Суздаль. 2009. Тезисы докладов. С.74.






© 2011 www.dissers.ru - «Бесплатная электронная библиотека»

Материалы этого сайта размещены для ознакомления, все права принадлежат их авторам.
Если Вы не согласны с тем, что Ваш материал размещён на этом сайте, пожалуйста, напишите нам, мы в течении 1-2 рабочих дней удалим его.