WWW.DISSERS.RU

БЕСПЛАТНАЯ ЭЛЕКТРОННАЯ БИБЛИОТЕКА

   Добро пожаловать!


 

На правах рукописи

МЕШКОВА Ольга Борисовна

АЛГОРИТМ КАЛИБРОВКИ ПРИБОРОВ СПЕКТРАЛЬНОГО АНАЛИЗА МАТЕРИАЛОВ, ИНВАРИАНТНЫЙ ВОЗДЕЙСТВИЮ ВЛИЯЮЩИХ ФАКТОРОВ

Специальность 05.11.13 – «Приборы и методы контроля природной среды,
веществ, материалов и изделий»

АВТОРЕФЕРАТ

диссертации на соискание ученой степени

кандидата технических наук

Омск  2012

Работа выполнена в федеральном государственном бюджетном образовательном учреждении высшего профессионального образования «Омский государственный университет путей сообщения»

Научный руководитель:        доктор технических наук, доцент

       КУЗНЕЦОВ Андрей Альбертович.

Официальные оппоненты:        доктор технических наук,
профессор ФГБОУ ВПО

«Сибирская автомобильно-дорожная

академия» (СиБАДИ)

       ЕПИФАНЦЕВ  Борис Николаевич;

кандидат физико-математических наук,

доцент  ФГБОУ ВПО

«Омский государственный технический университет» (ОмГТУ)

ГОРБУНКОВ Владимир Иванович.

Ведущая организация:        ФГБОУ ВПО «Сибирский государственный индустриальный университет» (СибГИУ),
г. Новокузнецк.

Защита состоится 07 июня 2012 г. в 15-00 часов на заседании диссертационного совета Д212.178.01 при Омском государственном техническом университете по адресу: 644050, г. Омск, пр. Мира, 11, ауд. 8-421.

       С диссертацией можно ознакомиться в библиотеке Омского государственного технического университета.

Автореферат разослан «07» мая 2012 г.

       Отзыв на автореферат в двух экземплярах, заверенный гербовой печатью, просим направлять по адресу: 644050, Омск-50, пр. Мира, 11, Омский государственный технический университет, ученому секретарю диссертационного совета Д212.178.01.

Ученый секретарь

диссертационного совета Д212.178.01

доктор технических наук, доцент                                       В. Л. Хазан

ОБЩАЯ ХАРАКТЕРИСТИКА РАБОТЫ

Актуальность темы. Приборы определения количественного состава материалов широко используются на предприятиях металлургии, машиностроения, транспорта, геологии, медицины. Значительной является роль приборов контроля в создании и исследованиях свойств новых материалов, включая наноматериалы и материалы с заданными свойствами. В Федеральной целевой программе «Исследования и разработки по приоритетным направлениям развития научно-технологического комплекса России на 2007 - 2012 годы» важное место отводится развитию технических средств мониторинга и контроля объектов природной и техногенной сферы.

Атомно-эмиссионный спектральный анализ (АЭСА) является высоко-чувствительным, многоэлементным методом качественного и количественного определения химических элементов в объектах контроля. Определяющим условием выбора метода контроля состава материалов является соответствие метрологических характеристик технических средств диапазонам измерения параметров объекта контроля, а также воспроизведение этих характеристик в течение длительного периода времени. К задачам дальнейшего совершенствования следует отнести повышение стабильности и устойчивости метода к внешним воздействиям.

В работе исследуются факторы, влияющие на точность средств контроля состава материалов, пути ее повышения и способы непрерывного контроля на примере автоматизированных систем АЭСА. Методы атомно-эмиссионной спектроскопии редко дают результаты с относительным стандартным  отклонением менее 5%. В значительной мере это обусловлено изменением факторов, влияющих на приборное обеспечение анализа в процессе измерений, приводящего к значительным отклонениям калибровочных зависимостей от установленных. Актуальность темы диссертации вытекает из требований развития теории, методов и средств измерений количественного состава материалов, анализа влияющих факторов, их оценки, способов уменьшения влияния на конечный результат анализа и разработки алгоритма калибровки, обеспечивающего достоверность и точность проводимых измерений.

В развитие методических и аппаратных средств метода большой вклад внесли работы отечественных ученых – Г. С. Ландсберга, С. Л. Мандельштама, В. К. Прокофьева, С. М. Райского, И. В. Пейсахсона, Н. С. Свентицкого, В. В. Недлера, А. К. Русанова, В. Н. Музгина, В. Р. Огнева, В. К. Прокофьева,  А. А. Пупышева, В. Н. Салмова, И. Г. Юделевича, G. K. Harrison, C. E. Moore,
K. W. Jackson, M. S. Cresser.

Автоматизацией измерений и повышением точности приборов АЭСА занимались такие ученые, как А. Н. Зайдель, В. В. Налимов, Ю. М. Буравлев,
И. Е. Васильева, И. Р. Шелпакова, Л. Л. Петров, В. И. Мосичев.

Предлагаемые способы повышения точности и ее последующего контроля для различных приборов атомно-эмиссионной спектроскопии, как отечественного, так и импортного исполнения, представляют решение поставленной актуальной задачи.

Цель диссертационной работы: разработка алгоритма калибровки автоматизированных систем АЭСА количественного состава материалов, инвариантного к воздействию внешних изменяющихся влияющих факторов, повышение точности и достоверности контроля.

Задачи исследований:

1. провести анализ факторов, влияющих на точность определения количественного состава материалов, выделив наиболее существенные из них;

2. подобрать целевую функцию градуирования приборов АЭСА, инвариантную к внешним влияющим факторам, найти ее оптимальные параметры;

3. разработать адаптивный алгоритм устойчивого градуирования на основе предложенной функции, снижающий систематические погрешности измерений, выполненных при различных условиях;

4. установить соотношение инструментальных ошибок контроля применительно к нормативным интервалам концентраций контролируемых  марок материалов;

5. доказать эффективность предложенного способа и алгоритма устойчивого градуирования при сохранении требуемой точности средствами непрерывного статистического контроля, увеличение рекалибровочного интервала.

Методы исследования: в диссертационной работе приведены результаты теоретических исследований, полученные с использованием методов математической статистики, планирования эксперимента, решения задач оптимизации, а также результаты экспериментальных  исследований, полученные путем испытаний стандартных образцов состава материалов и сплавов на автоматизированных приборах атомно-эмиссионной  спектроскопии.

Научная новизна. Новыми являются следующие результаты диссертации:

1. алгоритм градуирования автоматизированных систем атомно эмиссионного спектрального анализа, инвариантный изменяющимся условиям проведения контроля;

2. математическая модель, связывающая результаты измерений концентраций искомых элементов и факторов, характеризующих влияние на проводимые контрольные испытания, положенная в основу предложенного алгоритма градуирования.

Достоверность научных положений, рекомендаций и выводов, подтверждена представительностью экспериментальных данных, исполь-зованием аттестованных методов измерений, поверенного оборудования, утвержденных стандартных образцов количественного состава, использованием методов планирования эксперимента, методов математической статистики, а также удовлетворительным согласованием расчетных и экспериментальных данных.

Положения, выносимые на защиту:

1. аналитические выражения для создания целевой функции построения устойчивых градуировочных зависимостей и определение ее параметров;

2. адаптивный алгоритм устойчивого градуирования на основе предложенной функции, снижающий систематические погрешности измерений, выполненных при различных условиях;

3. экспериментальное подтверждение длительного сохранения требуемой точности результатов определения количественного состава металлов и сплавов при использовании способа устойчивого градуирования.

Практическая значимость диссертационной работы заключается в получении технических решений для стабилизации градуировочных графиков при проведении спектрального анализа материалов и сплавов:

1. определены внешние случайные изменяющиеся факторы, влияющие на результаты спектрального анализа, указаны существенные из них, оценена погрешность и способы ее компенсации;

2. разработан алгоритм устойчивого градуирования различных автоматизированных систем спектрального анализа, реализуемый в их программном обеспечении;

3. предложен и реализован алгоритм непрерывного контроля точности проводимых анализов в условиях промышленного производства.

Апробация работы. Положения диссертационной работы доложены на научно-технических конференциях и семинарах: VIII Международной научно-практической конференции «Теория, методы и средства измерений, контроля и диагностики» (г. Новочеркасск, 2007), Всероссийской научно-технической конференции «Приоритетные направления развития науки и технологий»
(г.Тула, 2008), Международной научно-практической конференции «Современные проблемы и пути их решения в науке, транспорте, производстве и образовании» (г. Одесса, 2008), Всероссийской научно-практической конференции «Транспорт-2009» (г. Ростов-на-Дону, 2009). Научном семинаре «Современный атомно-эмиссионный анализ и науки о Земле». ИГХ СО РАН
(г. Иркутск, 2009), VII Международной научно-технической конференции «Динамика систем, механизмов и машин» (г. Омск, 2009), II международной научно-практической конференции «Измерения в современном мире» (г. Санкт-Петербург, 2009), Международной научно-практической конфе-ренции «Инновационные технологии в машино- и приборостроении» 
(г. Омск, 2010), Международной научно-практической конференции «Научные исследования и их практическое применение: современное состояние и пути развития ‘2011» (г. Одесса: Черноморье, 2011).

Публикации. Основные положения диссертационного исследования отражены в 18 публикациях, в том числе в изданиях, рекомендованных ВАК РФ опубликовано 5 научных работ.

Структура и объем работы. Диссертационная работа состоит из введения, 5 глав, общих выводов, заключения и списка литературы. Диссертация изложена на 182 страницах основного текста, содержит 51 рисунок, 37 таблиц и 3 приложения.

ОСНОВНОЕ СОДЕРЖАНИЕ ДИССЕРТАЦИИ

Во введении дан краткий обзор состояния вопроса, обоснована актуальность темы диссертации, сформулированы задачи исследований и основные результаты, выносимые на защиту.

Первая глава посвящена анализу современного состояния методов и средств контроля количественного состава материалов методами спектрального анализа, а также состояния современных средств атомно-эмиссионного спектрального анализа.

Рассмотрены составляющие неопределенности, возникающие на каждом этапе анализа, оценен их вклад в конечный результат. Поставлена задача оценки зависимости суммарной стандартной неопределенности от содержания определяемого компонента.

На рис 1. показана структурная схема спектрального прибора с источником получения информации и факторами, влияющими на точность измерений, и указаны факторы, влияющие на устойчивость, а следовательно, и на точность выполняемых анализов. Приняты следующие обозначения: ГнИ – генератор спектра искровой; ПК – персональный компьютер; МК – микроконтроллер. Влияющие факторы: – форма сигнала; – сила тока; – структурные особенности образца; – температура.

Рис. 1. Структурная схема атомно-эмиссионного
спектрометра типа «Аргон-5СФ».

Суммарная неопределенность анализа при учете влияющих факторов определяется с учетом неопределенностей образца, источника спектра, метода обработки данных, инструментальной погрешности:

.                                (1)

Таким образом, неопределенность результатов возникает как из неопределенностей нормированных входных параметров, так из-за изменчивости внешних воздействующих факторов при реализации методов измерений.

Во второй главе исследованы законы распределения многократных измерений количественного состава материалов средствами атомно-эмиссионной спектроскопии. Снижение ошибок контроля может быть осуществлено благодаря рациональному выбору средств измерений на основе учета ошибок контроля первого и второго рода.

При выдаче конечного результата предлагается дополнять его параметрами достоверности, характеризующими правильность операций контроля и показателями воспроизводимости процесса. Варианты соотношения результирующей погрешности Сi приборов спектрального анализа по отношению к границам CГОСТmin  и CГОСТmax определяемых концентраций элементов в материале представлены на рис. 2.

Результаты накопленного материала по данным спектральных лабораторий ФГУП ОМО им. П. И. Баранова, ОмПО «Радиозавод им. А. С. Попова» (РЕЛЕРО), ОАО «Омское машиностроительное конструкторское бюро», ОАО «Высокие Технологии»,  ОАО ПРП «Омскэнергоремонт», дают основание утверждать, что установлены законы распределения результатов в аналитических интервалах методик определения элементного состава и соответствующие доверительные вероятности Pд. Анализ статистических данных в работе выполнен в системе STATISTICA 6.0.

Рис. 2. Возможные исходы результатов измерений

количественного состава материалов при АЭСА.

На рис. 3 приведена типичная гистограмма исследования содержания меди (Cu) в алюминиевом сплаве типа АК5М2 по результатам 99 испытаний образцов. Поскольку результаты измерений всегда искажены погрешностями, это неизменно приводит к ошибкам контроля. Очевидно, что ошибки контроля следует рассматривать как случайные события, в связи с чем для их описания необходимо использовать вероятностные методы. Автором предложен подход, соответствующий существу задач допускового контроля.

Массовая доля Сi ,%

Рис 3. Гистограмма распределения результатов измерений
содержания  Cu в алюминиевом сплаве АК5М2.

При контроле m параметров (контролируемых элементов материала) соблюдается условие

(2)

тогда с учетом выражения (3), получим

(3)

Формулы (2) и (3) показывает вклад различных элементов сплава при формировании величин p и q – вероятностей того, что контролируемый образец соответствует или не соответствует определяемой марке материала хотя бы по одному элементу. При этом α и β – вероятности ошибок контроля I и II рода. Анализ вклада различных элементов сплава в формирование величины q позволяет управлять процессом контроля состава материалов.

В каждой аналитической программе, для каждой марки материала, по каждому определяемому элементу в нормативных документах указываются интервалы допускаемых концентраций в виде нижней границы допуска СГОСТmin (НГД) и в виде верхней границы допуска CГОСТmax, (ВГД), выраженные в процентах. Разработана методика оценки вероятностных параметров ошибок контроля I и II рода применительно к нормативным доверительным интервалам количественного состава материалов.

В третьей главе  представлены данные о выявлении значимых факторов, способных изменяться от одного анализа к другому. Описана методика планирования эксперимента с целью нахождения влияния факторов на конечный результат. Уровни факторов X представляют собой границы исследуемой области по данному параметру. В данном случае изучается влияние четырех факторов Xi  на коэффициент корреляции градуировочных графиков АЭСА, при анализе алюминиевых сплавов АЛ-9 (табл. 1).

Таблица 1

Уровни факторов и параметры варьирования влияющих факторов

Фактор

Значение

Шифр фактора

Размер-ность

Шаг варьиро-вания

min

сред.

max

Код фактора

-1

0

+1

Время экспозиции t

20

30

40

X1

с

10

Сила тока, I

1,5

2

2,5

X2

А

0,5

Угол заточки электрода,

30

105

180

X3

градусы

75

Частота поджигающих импульсов в режиме высоковольтной искры, f

100

250

400

X4

Гц

150

Разработана математическая модель, обосновывающая выбор факторов, приводящих к изменению интенсивностей спектральных линий  и дрейфу градуировочных графиков при испытаниях одинаковых комплектов стандартных образцов. Согласно модели, стабильность исследуемых факторов зависит от напряжения на выходе диодной линейки (4), скорости поступления атомов в зону возбуждения спектра  и  интенсивностью их излучения (5), кроме того, изменение силы тока повлечет изменение температуры и как следствие интенсивности линий в спектре (6).

               (4)

  (5)

  , (6)

где Q-заряд на конденсаторе, C- емкость конденсатора, -среднее значение фототока, I-интенсивность спектральной линии, А-вероятность перехода атомов из одного энергетического состояния в другое,- доля атомов, поступающих в зону возбуждения, n-число атомов, испаряющихся в единицу времени; - энергии ионизации атомов,- потенциалы возбуждения, g- статистический вес энергетического уровня;-длина волны.

Для минимизации числа опытов использован дробный факторный эксперимент, в котором дробные реплики  p линейных эффектов из полного числа опытов k обозначены 2k-p. Разрешающая способность оценивается по числу факторов в определяющем контрасте, т.е. для данной полуреплики  разрешающая способность равна 4.

Таблица 2

Матрица планирования

Номер

опыта

Факторы в безразмерном масштабе

у

1

+

+

+

-

-

+

-

-

2,87

2

+

-

-

-

-

+

+

+

2,68

3

+

+

-

-

+

-

-

+

3,05

4

+

-

+

-

+

-

+

-

2,40

5

+

+

+

+

+

+

+

+

2,39

6

+

-

-

+

+

+

-

-

3,06

7

+

+

-

+

-

-

+

-

2,43

8

+

-

+

+

-

-

-

+

2,56

Пользуясь матрицей планирования, представленной в табл. 2 были вычислены коэффициенты линейного уравнения регрессии (7) данной математической модели (8).

Для выявления наиболее значимых факторов использована линейная модель вида

                                (7)

где y-отклик, b0, bj  , bij-параметры модели.

Вычислив коэффициенты уравнения, получим

.        (8)

После анализа полученных результатов установлено, что выбранная математическая модель зависимости внешних воздействующих факторов на интенсивность излучения адекватна. По рассчитанным величинам коэффициентов регрессии установлены факторы, имеющие наибольшее влияние на изменение интенсивностей спектральных линий определяемых элементов. Наибольший вклад в снижение точности вносят нестабильность тока спектрального генератора и сочетание времени экспозиции и формы электрода.

В четвертой главе рассмотрены причины смещения градуировочных зависимостей в координатах C = f (I0), где С – определяемая концентрация элемента, I0 – измеряемая относительная интенсивность спектральных линий. Показаны пути создания градуировочных графиков, инвариантных изменяющимся условиям проведения эксперимента. На рис. 4 и 5 приведены градуировочные графики цинкового сплава типа ЦАМ 4-1, построенные в разное время (сентябрь 2008 (1), ноябрь 2008 (2) и февраль 2009 (3)).

Рис. 4. Градуировочный график
Al (308,22 нм) линия сравнения Zn (307,59 нм) R2=0,782

Рис. 5. Градуировочный график
Cu (324,75 нм) линия сравнения Zn
(307,59 нм) R2=0,913

Данные получены с использованием квантометра типа МФС-8 и блока регистрации типа SKCCD. Для построения графиков на рис. 4 и 5 использованы аналитические линии Cu (324,75 нм), Al (308,22 нм), в качестве линии сравнения использована линия Zn (307,59 нм).

Все представленные линии рекомендованы ГОСТ 17261-77 и ГОСТ 23328-95 на проведение спектрального анализа цинковых сплавов.

Анализ зависимостей показывает, что график алюминия Al (308,22 нм) со временем существенно изменяет свое положение (коэффициент детерминации R2=0,782), в то время, как график меди Cu (324,75 нм) находится в относительно стабильном состоянии  (R2=0,913).

Это можно объяснить тем, что линия сравнения не соответствует аналитической линии алюминия (аналитическая пара не является гомологичной). В то время, как линии меди Cu (324,75 нм) и цинка Zn
(307,59 нм) образуют гомологичную пару. Данные об изменении измеряемых интенсивностей приведены в табл. 3.

Автором предложен алгоритм получения устойчивых градуировочных графиков, заключающийся в том, что в автоматизированных системах АЭСА предлагается измерять не одну, а несколько линий анализируемого элемента и линий сравнения, имеющих различные энергетические характеристики для компенсации изменений условий проведения эксперимента и уменьшения методической погрешности.

Интенсивность

Длина волны, нм

Рис. 6.  Интенсивности линий аналитической пары (Al-Zn) 674 СО ЦАМ4-1,
полученные при различных условиях в ПО спектрометра SKCCD.

Для этого предлагается использование вместо относительной интенсивности I0, функции, аргументами которой являются несколько линий анализируемого элемента и несколько линий сравнения, имеющих различные параметры яркости и потенциалов возбуждения – F(Iан1, Iан2, Iан3, Icp1, Icp2, Icp3).

Таблица 3

Количественное изменение интенсивности при изменении условий эксперимента.

Калибровка

Элем.

Длина волны, нм

Интенсив.

I0

δI, %

Сен 08

Al

Zn

308,215

307,590

369,1

631,8

0,585

Ноя 08

Al

Zn

308,215

307,590

1512,4

820,7

1,844

310

29,7

Для снижения погрешностей от различных факторов, влияющих на интенсивности спектральных линий при построении градуировочных графиков была предложена функция вида:

,                         (10)

где Iан1, Iан2, Iан3 – интенсивности спектральных линий анализируемого элемента; Icp1, Icp2, Icp3 – интенсивности линий сравнения, имеющие различные энергетические показатели; a1, a2, a3, b1, b2, b3 – весовые коэффициенты.

Дополнительные условия, накладываемые при осуществлении оптимизации с использованием выражения (10) – коэффициенты b1, b2, b3 , следует изменять, если потенциалы возбуждения линий анализируемого элемента Iан1, Iан2, Iан3 находятся между потенциалами линий сравнения Icp1, Icp2, Icp3. Если же потенциалы возбуждения линий анализируемого элемента больше или меньше потенциалов линий сравнения, то оптимизацию следует проводить с варьированием параметров a1, a2, a3.

При выполнении многомерной оптимизации целевой функции была поставлена цель минимизировать коэффициент детерминации  с применением следующих методов: нулевого порядка – Хука-Дживса, первого порядка – наискорейшего спуска (Коши), второго порядка – Ньютона, а также  провести сравнительный анализ методов оптимизации по количеству итераций, необходимых для поиска экстремума при фиксированной точности и начальных координатах поиска. Для решения задачи была использована программа GRG 2 (Generalized Reduced Gradient).

Оптимизация устойчивой функции по коэффициентам a1, a2, a3, b1, b2, b3 выполнялась для различных условий проведения эксперимента, при котором графики в координатах I0↔C имеют существенное расхождение. При этом в координатах F↔C графики будут сближаться. Условие оптимального соотношения весовых коэффициентов: .

Для расчета весовых коэффициентов использовался метод крутого восхождения по поверхности отклика. Для непрерывной однозначной функции кратчайшее направление к вершине описывается градиентом.

Объединив выражение (10) и выражение для коэффициента детерминации, получим систему для оптимизации:

  ;

.       (11)

Поскольку функции в этой системе не являются непрерывными и значения аргументов представляют наборы дискретных значений, решение системы выполнялось численными методами с регулированием шага восхождения. В результате оптимизации получены значения коэффициентов a1, a2, a3, b1, b2, b3 для градуировочных графиков, устойчивых к изменению внешних условий проведения эксперимента.

Устойчивые градуировочные графики, соответствующие данным испытаний одного из стандартных образцов (СО) табл. 4, приведены на рис. 7 и 8. Анализ зависимостей показал, что разброс точек относительно среднего значения уменьшился в обоих случаях (R2=0,984, R2=0,981).

Таблица 4

Расчетные параметры функции устойчивого градуирования

цинковых сплавов (СО 262)

Элем.

Длина

волны, нм

Потенциал

возб., эВ

Яркость

Конц.,%

ai

bi

F

Al

266,039

308,215

309,271

4,67

4,02

4,02

20

320

5000

3,66

0,08

0,12

0,79

0,02

0,09

0,89

3,431

Cu

224,700

324,754

327,396

8,23

3,82

3,78

40

5000

2500

2,32

-0,41

0,14

0,57

0,63

0,09

-0,49

8,741

Zn

301,835

307,206

307,59

8,11

8,11

4,03

30

10

26

93,88

Рис. 7. Устойчивый градуировочный график Al, R2=0,984.

Рис. 8. Устойчивый градуировочный график Cu, R2=0,981.

Из сравнения рис.4,5 и соответственно рис.7,8 сделан вывод о том, что при использовании функции устойчивого градуирования погрешности измерений снизились в среднем в 3,5 раза.

Предложенная блок-схема алгоритма устойчивого градуирования представлена на рис. 9.

Рис.9. Блок-схема алгоритма устойчивого градуирования.

Продолжение рис.9. Блок-схема алгоритма устойчивого градуирования.

В пятой главе рассмотрены результаты исследования точности предлагаемого способа градуирования. Построены и проанализированы карты точности для процессов со стандартным градуированием спектрального прибора и  с построением устойчивых градуировочных графиков.

На рис. 10 и 11 приведены контрольные карты систематических погрешностей  c  с верхней UCL и нижней LCL контрольными границами для стандартного и предлагаемого способов градуирования прибора.

Рис. 10. Контрольная карта систематических погрешностей (с),

стандартная калибровка

-

Рис.11. Контрольная карта систематических погрешностей (с),
устойчивая калибровка

Кроме контрольных карт систематических погрешностей, в работе исследованы карты размахов, текущих расхождений, кумулятивных сумм, а также карты средних значений, показавших эффективность предложенного алгоритма. Непрерывный внурилабораторный контроль точности (ВЛКТ) проводился путем ежедневных предварительных испытаний контрольного образца перед проведением анализов различных материалов и анализом составляющих результирующей погрешности с нормами точности.

Таким образом, при помощи инструмента контрольных карт выявлено, что показатели точности остаются в пределах нормируемых значений в случае использования устойчивых градуировочных графиков, в то время, как в случае стандартного способа градуирования, суммарная погрешность превышает предельные значения, нормируемые стандартами в среднем в 3-4 раза. Это доказывает эффективность применения разработанного алгоритма градуирования. Кроме того, снижение составляющих суммарной погрешности, уменьшает вероятности возникновения ошибок первого и второго рода, исследованных во второй главе.

ОСНОВНЫЕ РЕЗУЛЬТАТЫ И ВЫВОДЫ

1. Определены оценки составляющих стабильности, воспроизводимости и неопределенности контроля количественного состава материалов средствами АЭСА по отношению к нормативным требованиям по точности результатов анализа. Использован корреляционный метод, основанный на установлении связей между интенсивностями излучения линий анализируемого элемента и линий с различными энергетическими параметрами, следящих за изменениями параметров низкотемпературной плазмы.

2. Методами планирования эксперимента количественно установлены факторы, влияющие на точность результатов количественного спектрального анализа. Наибольший вклад в снижение точности вносят нестабильность тока спектрального генератора и сочетание времени экспозиции и формы электрода.

3. Получена целевая функция градуирования, аргументами которой являются несколько линий анализируемого элемента и линий сравнения, имеющих различные параметры яркости и потенциалов возбуждения, положенная в основу алгоритма калибровки приборов спектрального анализа. Установлено, что введение данной функции повышает инвариантность градуировочных графиков к внешним влияющим факторам. Коэффициент детерминации увеличился в среднем с 0,675 до 0,987, что привело к  снижению суммарной систематической погрешности.

4. Разработана методика оценки вероятностных параметров ошибок контроля I и II рода применительно к нормативным доверительным интервалам количественного состава материалов. Введение целевой функции позволило снизить как систематические, так и случайные погрешности, что привело к увеличению вероятностей попадания в доверительный интервал экспертной выборки в среднем в 1,4 раза.

5. Разработана методика внутрилабораторного контроля точности результатов АЭСА. Статистическим инструментом, подтверждающим повышение различных составляющих точности спектрального анализа материалов, выбраны контрольные карты Шухарта. Экспериментально подтверждено, что использование предложенной целевой функции уменьшает погрешности контроля: контрольная карта систематических погрешностей показала, что погрешность уменьшилась в среднем  в 5 раз (с 15,2 до 3,2%). Карта размахов показала, что погрешность расхождений в параллельных измерениях количественного содержания снизилась в среднем  в 4 раза (с 11,3 до 2,6%).

Основные публикации по теме диссертации

Статьи в изданиях, рекомендованных ВАК РФ:

1. Мешкова О.Б. Об определении показателей достоверности и возможностей контроля количественного состава материалов / А.А. Кузнецов О.Б. Мешкова// Омский научный вестник. 2009. №3. С.180-184

2. Мешкова О.Б.Способ достижения инвариантности градуировочных графиков при определении количественного состава металлов и сплавов автоматизированными системами  АЭСА. материалов / А.А. Кузнецов, О.Б. Мешкова, Д.Е. Зачатейский // Омский научный вестник. 2010. № 2. С.169-172.

3. Мешкова О.Б. Модернизация спектрального оборудования для диагностирования и ремонта подвижного состава / А. А. Кузнецов, О.Б. Мешкова // Транспорт Урала. 2009. № 2 (21). С.86-89.

4.  Мешкова О.Б. Внутрилабораторный контроль точности результатов спектрального анализа с применением контрольных карт / А.А. Кузнецов, О.Б. Мешкова // Известия Транссиба, 4(4), 2010.С.16-22.

5. Мешкова О.Б. Исследование факторов, влияющих на результаты измерения интенсивностей при спектральном анализе материалов/ А.А. Кузнецов О.Б., Мешкова, В.А. Слептерев// Омский научный вестник. 2011. №3. С.242-245.

Статьи в других изданиях:

6. Мешкова О.Б Вопросы повышения эффективности средств неразрушающего контроля для обеспечения безопасности и надежности железнодорожного транспорта (статья) / А.А. Кузнецов, О.Б. Мешкова// Теория, методы и средства измерений, контроля и диагностики: Материалы VIII Междунар. науч.-практ. конф. – Новочеркасск, 2007. – С.95-97.

7. Мешкова О. Б. Исследование эффективности средств контроля в обеспечении  надежности подвижного состава железных дорог (статья). / О.Б. Мешкова, А.А.Кузнецов // Обеспечение экономически целесообразных условий работы железных дорог на основе оптимизации режимов работы электротехнических комплексов: Межвуз. тематический сб. науч. тр. – Омск, 2008. С. 48-51

8. Мешкова О.Б. К вопросу минимизации рисков принятия ошибок контроля количественного состава материалов / А.А. Кузнецов, О.Б. Мешкова// Приоритетные направления развития науки и технологий: доклады всероссийской научно-техн. конф.; под общ.ред. чл.-корр. Российской акад. наук В. П. Мешалкина. - Тула: Изд-во ТулГУ, 2008. – С. 132.

9. Meshkova O. B. Minimization of probability checking error for quantitative material composition / A. A. Kuznetsov, O. B. Meshkova // Intern. Science conf. «Contemporary problems and solutions in Science, Transport, Industry and Education», Ukraine, Odessa National Maritime University, 2008,
p. 89–91.

10. Мешкова О.Б. Модернизация оборудования для диагностирования и ремонта подвижного состава / А.А. Кузнецов, О.Б. Мешкова, В.А. Слептерев, А.В. Шахов // Материалы всероссийской научно-практической конференции «Транспорт-2009». Ростов-на-Дону. 2009.С.56-58

11. Мешкова О.Б. Способ создания устойчивых градуировочных зависимостей в автоматизированных системах спектрального анализа / А.А. Кузнецов, О.Б. Мешкова, А.В. Глазырин // Материалы научного семинара «Современный атомно-эмиссионный анализ и науки о Земле». ИГХ СО РАН. Иркутск. 2009. С. 52

12. Мешкова О.Б. О повышении точности и достоверности контроля состава материалов методами АЭСА. (тезисы доклада)/ А. А. Кузнецов, О.Б. Мешкова // Материалы научного семинара «Современный атомно-эмиссионный анализ и науки о Земле». ИГХ СО РАН. Иркутск. 2009. С. 53.

13. Мешкова О.Б. О планировании эксперимента при построении устойчивых градуировочных графиков для автоматизированных систем АЭСА / А.А. Кузнецов, О.Б. Мешкова // Материалы VII Международной научно-технической конференции «Динамика систем, механизмов и машин». 2009. ОмГТУ. Омск. С. 394-396.

14. Мешкова О.Б. Уменьшения неопределенности  в  практике атомно-эмиссионного  спектрального  анализа / А.А. Кузнецов, О.Б. Мешкова // Материалы II международной научно-практической конференции «Измерения в современном мире-2009» СПбГПУ. Санкт-Петербург. 2009. С.126-128

15. Мешкова О.Б. Методы и средства измерений, испытаний и контроля / А.А. Кузнецов, О.Б. Мешкова., Т.А. Тигеева. Учебное пособие. Омск: изд-во ОмГУПС, 2009.138 с.

16. Мешкова О. Б. Исследование факторов, влияющих на точность регистрации спектров с  использованием твердотельных детекторов излучения. Материалы международной научно-практической конференции «Инновационные технологии в машино - и приборостроении» 14 апреля 2010 ОмГТУ. Омск. С. 44-47.

17. Мешкова О. Б. Контроль точности результатов спектрального анализа материалов с применением контрольных карт (статья). Энергосберегающие технологии, контроль и управление для предприятий железнодорожного транспорта. Межвуз. тематический сб. науч. тр., ОмГУПС - Омск, 2011.- С. 54-59.

18. Meshkova O. B. Study of factors affecting stability calibration dependencies of atomic emission spectrometers / A. A. Kuznetsov, O. B. Meshkova  // Intern. conf. «Scirntific research and its practical use». Ukraine. Odessa. National Maritime University. 2011. p. 96.

___________________________________________________

Типография ОмГУПСа. 2012.Тираж 100 экз. Заказ .

644046, г. Омск, пр. М аркса, 35







© 2011 www.dissers.ru - «Бесплатная электронная библиотека»

Материалы этого сайта размещены для ознакомления, все права принадлежат их авторам.
Если Вы не согласны с тем, что Ваш материал размещён на этом сайте, пожалуйста, напишите нам, мы в течении 1-2 рабочих дней удалим его.